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CN107955574B - 常温固化双组份光缆绕线胶及其制备方法 - Google Patents

常温固化双组份光缆绕线胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种常温固化双组份光缆绕线胶及其制备方法，其选用多种不同玻璃化温度的软硬丙烯酸单体，在混合溶剂、引发剂和链转移剂作用下，合成的羟基丙烯酸树脂，作为甲组份；与乙组分：二聚体或三聚体的异氰酸酯，按比例组成常温固化的双组份光缆绕线胶。本发明提供了一种施工难度小、可实现常温或低温固化、不同种类的绕线胶脱线力可调（从5g‑80g），固化后具有长久且均匀一致的匝间及层间粘接力，保证光缆线包在贮存时的稳定性及在高速放线过程中光缆能有序顺利地释放的柔性缆用绕线胶。

Description

常温固化双组份光缆绕线胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及光缆绕线胶，具体涉及一种常温固化双组份光缆绕线胶及其制备方法。
背景技术
光缆绕线胶是用于保护光纤光缆缠绕过程中的一种胶黏剂，光缆线包是采用平行密绕工艺将制导光纤缠绕于特定的线轴上，其长度大于10km，缠绕层数超过几十层，光纤线间及层间通过粘结剂相互粘结。在放线过程中间要求光缆必须稳定的依线轴的轴向释放，不能折断，否则会造成传输信号的中断，导致传输信号的丢失。因此，光缆线包除应具有十分精密的缠绕工艺外，粘结剂应具有长久且均匀一致的线间及层间粘接力，既能保证光缆线包在长期贮存过程中不出现线包松动、裂缝、端面跨塌和分层脱轴等现象，又能保证高速放线后光缆能够有序顺利地逐匝逐层释放，不出现弯折、断纤等情况。因此，绕线胶的脱线力既不能太小（容易造成线包垮塌），也不能太大（放线过程中光纤容易折断）。目前使用的光缆绕线胶多为双组分高温固化硅橡胶类粘结剂，该类粘结剂存在固化温度高，热固化过程中，因粘结剂粘度及体积的变化容易使光缆线包易产生松散，跨塌、滑移等缺陷、固化时间长，通常固化大于4小时、绕线胶的解脱力偏低、长期储存稳定性差等诸多缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对目前使用的双组份高温固化硅橡胶绕线胶存在的上述缺陷，提供了一种可常温或低温固化、解脱力可调、长期储存性能稳定的丙烯酸聚氨酯双组份光缆绕线胶。
为实现本发明的上述发明目的，本发明采用如下技术方案：一种常温固化双组份光缆绕线胶，按重量份计包括以下组份：
低聚物 ： 25-75份；
固化剂： 10-25份；
混合溶剂： 10-35份；
催干剂 ： 0.01-0.05份；
流平剂： 0.1-2份；
消泡剂： 0.05-2份。
一种上述常温固化双组份光缆绕线胶的制备方法，所述低聚物:分子量0.5-2万，固体份为20%-70%，粘度30-80 mPa.s，选用多种不同玻璃化温度的软、硬丙烯酸单体，在混合溶剂、引发剂和链转移剂作用下合成的羟基丙烯酸树脂；
多种不同玻璃化温度的软、硬丙烯酸单体包括：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸中至少任意两种以上。
本发明上述甲组份包括低聚物、混合溶剂、催干剂、流平剂和消泡剂；甲组份的制备，具体包括以下步骤：
步骤（1）：按配比首先在反应瓶中加入少量（该成分总量的20-30%）不同玻璃化温度的软、硬丙烯酸单体和一半混合溶剂作为垫底，搅拌并缓慢通入氮气，升温至回流温度120℃，保温0.5小时；
步骤（2）：然后向步骤（1）中开始滴加剩余的（该成分总量的70-80%）不同玻璃化温度的软、硬丙烯酸单体和少量（该成分总量的40%）混合溶剂、及大部分（该成分总量的90%）引发剂和所有链转移剂组成的第二组份，3-3.5小时滴完，保温反应0.5小时；
步骤（3）：然后向步骤（2）中开始滴加第三组份：剩余的（该成分总量的10%）混合溶剂和剩余的（该成分总量的10%）引发剂，消耗多余的单体,0.5小时滴完，保温3小时后降温得预聚物A；
步骤（4）：步骤（4）：取预聚物A，在其中按配比加入催干剂、流平剂、消泡剂后混合均匀配成常温固化双组份光缆绕线胶的甲组份。
上述甲组份与乙组份按照质量比3-6:1混合、搅拌均匀，乙组份选用N75、N3200、N3390中的任意一种，搅拌均匀后放置30min后即可配制成刷胶施工用的常温固化双组份光缆绕线胶。
所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯、过氧化羟基异丙苯、苯甲酸过氧化叔丁酯、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢中的任意一种。
所述的链转移剂为十二烷基丙烯硫醇、甲基苯乙烯线型二聚体DK-80、DK-81、DK-86中的一种。
所述的流平剂是BYK335、BYK333、BYK358、BYK355、BYK310、BYK306、BYK331、
BYK340、BYK356、BYK315、BYK378中的一种或多种。
所述的消泡剂是BYK051、BYK052、BYK053、BYK054、BYK055、BYK057、BYK1752、BYK-A535中的一种或多种。
所述的催干剂是：二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、环烷酸锌、环烷酸钴、有机铋催干剂B1610中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明的常温固化双组份光缆绕线胶，胶粘剂粘度小≤100mPa•s，绕线胶的解脱力大小可调（从5g-80g），光缆线包可长期储存（达到10年以上），Tg值低（≤-40℃），本发明的光缆绕线胶施工难度小，可实现常温或低温固化，在常温25℃条件下3-4h即可固化完全或60℃条件下1-2h固化完全。相较现有双组份硅橡胶绕线胶，采用本发明的绕线胶所制的光缆具有脱线力大小可控、固化速度快、固化温度低、长期储存稳定性好等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步解释和说明；
一种常温固化双组份光缆绕线胶，包括质量份数：
低聚物 25-75份
固化剂 10-25份
混合溶剂 10-35份
催干剂 0.01-0.05份
流平剂 0.1-2份
消泡剂 0.05-2份
本发明所述的常温固化双组份光缆绕线胶中低聚物分子量0.5-2万，固体质量份为20%-70%，粘度30-80 mPa.s，均是可调产品，可根据具体要求调整。低聚物：选用多种不同玻璃化温度的软、硬丙烯酸单体，在混合溶剂和引发剂、链转移剂等作用下，在适合温度合成的羟基丙烯酸树脂，作为甲组份；与二聚体或三聚体的异氰酸酯作为乙组分，按比例组成可常温固化的双组份光缆绕线胶。
其中，多种丙烯酸单体包括：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸中的两种或多种。
引发剂，为过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯、过氧化羟基异丙苯、苯甲酸过氧化叔丁酯、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢中的一种。
链转移剂，为十二烷基丙烯硫醇、甲基苯乙烯线型二聚体DK-80、DK-81、DK-86中的任意一种。
混合溶剂包括：甲苯、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、200号溶剂油中的任意几种的混合物。
流平剂，BYK335、BYK333、BYK358、BYK355、BYK310、BYK306、BYK331、BYK340、BYK356、BYK315、BYK378中的一种或多种；
消泡剂，BYK051、BYK052、BYK053、BYK054、BYK055、BYK057、BYK1752、BYK-A535中的一种或多种。
催干剂，二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、环烷酸锌、环烷酸钴、有机铋催干剂B1610中的一种或多种。
固化剂，二聚体或三聚体的异氰酸酯可，TDI、HDI、IPDI类的三聚体，如：Bayer公司的N75、N3200、N3390等。
实施例1
一种常温固化双组份光缆绕线胶的制备方法，在带有搅拌加热装置的反应瓶中首先加入部分的甲基丙烯酸甲酯10.0 g、苯乙烯1.8 g、丙烯酸丁酯4.0 g、丙烯酸羟丙酯3.0g、乙酸丁酯36 g、二甲苯24 g，开动搅拌并缓慢通入氮气，升温至回流温度120℃，保温0.5小时；开始滴加由甲基丙烯酸甲酯41.0 g、苯乙烯7.2g、丙烯酸丁酯15.2 g、丙烯酸羟丙酯12.1 g、乙酸丁酯28 g、二甲苯19 g过氧化苯甲酰1.35g链转移剂DK-80 1.5 g组成的二组份，3-3.5小时滴完，保温反应0.5小时；然后开始滴加三组份：乙酸丁酯8 g、二甲苯5 g、过氧化苯甲酰0.15g,0.5小时滴完，保温3小时后降温得含羟基的丙烯酸酯预聚物A。
取上述100g丙烯酸酯预聚物A，加入二月桂酸二丁基锡0.05g、BYK310 0.5g、BYK057 0.2g、乙酸丁酯15g、二甲苯5 g混合均匀后配成常温固化双组份光缆绕线胶甲组份：乙组分为N3390，甲、乙组份按质量比5:1配置后搅拌均匀，放置30min后可进行刷胶施工，室温放置4小时或60℃烘烤2小时即可进行性能测试。结果如下：
粘度（25℃）55cp、静态解脱力（常温）60g， Tg-45℃。
实施例2
一种常温固化双组份光缆绕线胶的制备方法，在带有搅拌加热装置的反应瓶中首先加入部分的甲基丙烯酸甲酯10.0g、苯乙烯4.0 g、甲基丙烯酸丁酯11.0 g、丙烯酸羟乙酯5.5 g、乙酸丁酯50 g、乙二醇乙醚醋酸酯12.5g，开动搅拌并缓慢通入氮气，升温至回流温度120℃，保温0.5小时，开始滴加由甲基丙烯酸甲酯35.0 g、苯乙烯14.0 g、甲基丙烯酸丁酯39.0 g、丙烯酸羟乙酯19.5 g、乙酸丁酯40 g、乙二醇乙醚醋酸酯10.0g、过氧化苯甲酰1.35g、DK-81 2.0 g组成的二组份，3-3.5小时滴完，保温反应0.5小时，开始滴加三组份：乙酸丁酯10 g、乙二醇乙醚醋酸酯2.5g、过氧化苯甲酰0.15g,0.5小时滴完，保温3小时后降温得预聚物A。
取100g丙烯酸酯预聚物A，加入二月桂酸二丁基锡0.05g、BYK331 0.5g、BYK0550.2g、乙酸丁酯15g、乙二醇乙醚醋酸酯5g、混合均匀后配成常温固化双组份光缆绕线胶甲组份：乙组分为N75，甲、乙组份按质量比6:1配置后搅拌均匀发生交联反应，放置30min后可进行刷胶施工，室温放置4小时或60℃烘烤2小时即可进行性能测试。结果如下：
粘度（25℃）50cp、静态解脱力（常温）40g， Tg-41℃。
实施例3
一种常温固化双组份光缆绕线胶的制备方法，在带有搅拌加热装置的反应瓶中首先加入部分的聚甲基丙烯酸乙酯12.5g、苯乙烯3.0g、丙烯酸丁酯5.3 g、丙烯酸羟丙酯6.3g、乙酸丁酯30 g、丙二醇甲醚醋酸酯30g，开动搅拌并缓慢通入氮气，升温至回流温度120℃，保温0.5小时，开始滴加由聚甲基丙烯酸乙酯37.5 g、苯乙烯9.0 g、丙烯酸丁酯15.7 g、丙烯酸羟丙酯18.7 g、乙酸丁酯24 g、丙二醇甲醚醋酸酯24g，过氧化苯甲酰1.5g链转移剂DK-80 2.1 g组成的二组份，3-3.5小时滴完，保温反应0.5小时，开始滴加三组份：乙酸丁酯6g、丙二醇甲醚醋酸酯6g、过氧化苯甲酰0.17g,0.5小时滴完，保温3小时后降温得预聚物A。
取100g丙烯酸酯预聚物A，加入二月桂酸二丁基锡0.05g、BYK331 0.4g、BYK0540.25g、乙酸丁酯15g、丙二醇甲醚醋酸酯5g、混合均匀后配成常温固化双组份光缆绕线胶甲组份：乙组分为TDI 三聚体（自制），甲、乙组份按质量比3:1的配置后搅拌均匀，放置30min后可进行刷胶施工，室温放置4小时或60℃烘烤2小时即可进行性能测试。结果如下：
粘度（25℃）55cp、静态解脱力（常温）75g， Tg-42℃。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种常温固化双组份光缆绕线胶的制备方法，其特征在于：按重量份计包括以下组份：
低聚物： 25-75份；
固化剂： 10-25份；
混合溶剂： 10-35份；
催干剂： 0.01-0.05份；
流平剂： 0.1-2份；
消泡剂： 0.05-2份；
所述低聚物：分子量0.5-2万，固体份为20%-70%，粘度30-80 mPa.s，是选用多种不同玻璃化温度的软、硬单体，在混合溶剂、引发剂和链转移剂作用下合成的羟基丙烯酸树脂；多种不同玻璃化温度的软、硬单体包括：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸中至少任意两种以上；
甲组份包括低聚物、混合溶剂、催干剂、流平剂和消泡剂；所述的甲组份的制备，具体包括以下步骤：
步骤（1）：按配比首先在反应瓶中加入少量不同玻璃化温度的软、硬单体和一半混合溶剂，搅拌并缓慢通入氮气，升温至回流温度120℃，保温0.5小时；
步骤（2）：然后向步骤（1）中开始滴加剩余的不同玻璃化温度的软、硬单体和少量混合溶剂、及大部分引发剂和所有链转移剂组成的第二组份，3-3.5小时滴完，保温反应0.5小时；
步骤（3）：然后向步骤（2）中开始滴加第三组份：剩余的混合溶剂和剩余的引发剂，消耗多余单体，0.5小时滴完，保温3小时后降温得预聚物A；
步骤（4）：取预聚物A，在其中按配比加入催干剂、流平剂、消泡剂后混合均匀配成常温固化双组份光缆绕线胶的甲组份；所述固化剂为二聚体或三聚体的异氰酸酯，其为乙组份，甲组份与乙组份按照质量比3-6:1混合、搅拌均匀，即得常温固化双组份光缆绕线胶。
2.根据权利要求1所述的一种常温固化双组份光缆绕线胶的制备方法，其特征在于：乙组份选用N75、N3200、N3390中的任意一种，搅拌均匀后放置30min后即可配制成刷胶施工用的常温固化双组份光缆绕线胶。
3.根据权利要求1或2所述的一种常温固化双组份光缆绕线胶的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化异丙苯、过氧化羟基异丙苯、苯甲酸过氧化叔丁酯、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的一种常温固化双组份光缆绕线胶的制备方法，其特征在于：链转移剂为甲基苯乙烯线型二聚体DK-80、DK-81、DK-86中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种常温固化双组份光缆绕线胶的制备方法，其特征在于：所述的流平剂是BYK335、BYK333、BYK358、BYK355、BYK310、BYK306、BYK331、BYK340、BYK356、BYK315、BYK378中的一种或多种。
6.根据权利要求4或5所述的一种常温固化双组份光缆绕线胶的制备方法，其特征在于：所述的消泡剂是BYK051、BYK052、BYK053、BYK054、BYK055、BYK057、BYK1752、BYK-A535中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的一种常温固化双组份光缆绕线胶的制备方法，其特征在于：所述的催干剂是：二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、环烷酸锌、环烷酸钴、有机铋催干剂B1610中的一种或多种。
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