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CN107954735A - 一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法 - Google Patents

一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法 Download PDF

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CN107954735A
CN107954735A CN201711047154.6A CN201711047154A CN107954735A CN 107954735 A CN107954735 A CN 107954735A CN 201711047154 A CN201711047154 A CN 201711047154A CN 107954735 A CN107954735 A CN 107954735A
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reinforced ceramic
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徐天文
赵晓明
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Original Assignee
Xian Bright Laser Technologies Co Ltd
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Abstract

本发明公开了种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，制备含基体陶瓷光固化浆料；步骤2，连续纤维的预处理；步骤3，复合材料零件毛坯的固化成形；步骤4，对毛坯进行后处理；步骤5，脱脂烧结，得到所需零件。本发明的一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，解决了现有技术中存在的因纤维的引入与基体的成形需独立开展导致的生产周期长的问题。

Description

一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法
技术领域
本发明属于陶瓷复合材料零件成形方法技术领域，涉及一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法。
背景技术
连续纤维增强陶瓷基复合材料(Continuous Fiber Reinforced CeramicComposite，CFCC)是将连续长纤维植入无机材料基体中制成的陶瓷复合材料，它既保留了单相陶瓷所具有的高强度、高硬度、耐高温、耐磨、耐蚀的性能，又由于连续纤维的引入，具有了较高的强度与韧性，在新能源、国防军工、航空航天及交通运输等领域有着广阔的应用前景。当前该类材料的成形方法有浆料浸渍及热压烧结法、先驱体转化法、直接氧化沉积法、溶胶一凝胶法等。
虽然现有的连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法均已相当成熟，但它们仍存在着各自的不足之处，其中以下几点为共性问题：
(1)受界面反应因素的影响，高致密度与纤维完整性不可兼得；
(2)由于传统工艺在制备形状复杂的连续纤维增强陶瓷基复合材料零件时，需要先制备纤维预制体，故工艺的难度与制件几何形状的复杂程度正相关；
(3)纤维的引入与基体的成形独立展开，生产周期长、连续性差；
(4)对于纤维与基体间热物理性能差异较大的复合材料，还会在界面处出现较大的残余热应力。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，以解决现有技术中存在的因纤维的引入与基体的成形需独立开展导致的生产周期长、制件复杂程度不高及性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备含基体陶瓷光固化浆料；
步骤1.1，基体陶瓷粉末的选择与处理：取粒度d50为0.2-3um之间的陶瓷粉末，在180-250℃的真空环境下干燥2-10h，以除去表面吸附的气体与水分；
步骤1.2，光敏树脂及添加剂的选择与处理：选择光敏树脂，在避光条件下，过滤除去其中的水分；选择添加剂，并进行干燥处理；
步骤1.3，基体陶瓷粉末与光敏树脂及添加剂的混合：在避光条件下，将经步骤1.1与步骤1.2处理后的基体陶瓷粉末与光敏树脂及添加剂搅拌混合均匀；然后在避光、负压条件下静置8-24h，得到含基体陶瓷光固化浆料；
步骤2，连续纤维的预处理
在连续纤维表面涂覆一层改善界面结合和提高纤维强度保留率的材料；
步骤3，复合材料零件毛坯的固化成形；
将步骤1处理好的含基体陶瓷光固化浆料和经步骤2预处理的连续纤维装入成形设备中，并导入待成形零件三维模型信息；根据对纤维体积含量的要求，确定纤维铺设面内纤维密度及纤维铺设的频率；在计算机的控制下边成形边引入连续纤维，层层固化直至成形出完整的毛坯；
步骤4，对毛坯进行后处理；
步骤5，脱脂烧结，得到所需零件。
本发明的特点还在于，
步骤1.1中的真空环境为低于-0.06MPa的环境。
步骤1.2中的光敏树脂为与基体陶瓷粉末相容性好的光敏树脂。
步骤1.3中所加入的基体陶瓷粉末与光敏树脂体积比为1:1-7:3，混合温度为25-40℃，搅拌为在真空搅拌机内搅拌，搅拌参数为常压下以400-600rad/min的转速搅拌1-4h。
步骤2中采用化学气相沉积或化学气相渗透或原位生长或溶胶-凝胶法在连续纤维表面涂覆一层改善界面结合和提高纤维强度保留率的材料。
步骤3中在光固化成形过程中，光固化设备所用光波长范围为200-400nm，成形时所用分层厚度为20-100um。
步骤4中对毛坯进行后处理具体为：从光固化设备内取出零件毛坯，用毛刷清扫毛坯表面，直至露出已固化的表面；然后将其浸入可溶解未固化树脂的有机溶剂中，借助超声波震荡除去粘附于毛坯上的未固化树脂；最后通过机械加工及物理化学的方法，除去毛坯上多余的纤维及支撑结构并提高表面精度。
步骤5中的脱脂工艺为：在气氛可控的环境下，以0.5-2℃/min的升温速率升高到400-600℃，保温2-8h后随炉冷却，得到经脱脂的毛坯。
步骤5中的烧结工艺为：
步骤5.1，预烧，将经脱脂的毛坯放入烧结炉内，对烧结炉体进行多次抽真空然后通氩气的气体置换操作，然后在氩气保护的环境下，气体压力10-200MPa，以5-8℃/min的升温速率升到700-900℃，保温1-3h使毛坯内部温度均匀化；
步骤5.2，烧结，待预烧完成后，在与预烧相同的压力下，以1-5℃/min的升温速率升到1300-1600℃，保温1-2h得到所需要的零件。
步骤1.2中的添加剂为分散剂、相溶剂、消泡剂中的一种或几种的组合。
本发明的有益效果是：
(1)成形温度低，避免了界面反应；
(2)无需提前制备纤维预制体，可成形复杂形状的制件；
(3)边成形边引入纤维，缩短生产周期、提高了生产连续性；
(4)对纤维进行预处理，提高了纤维与陶瓷基体的相容性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明公开了一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备含基体陶瓷光固化浆料；
步骤1.1，基体陶瓷粉末的选择与处理：取粒度d50为0.2-3um之间的陶瓷粉末，在180-250℃的真空环境下干燥2-10h，其中，真空环境为低于-0.06MPa的环境，以除去表面吸附的气体与水分；
步骤1.2，光敏树脂及添加剂的选择与处理：选择与基体陶瓷粉末相容性好的光敏树脂，在避光条件下，用硅胶干燥管过滤除去其中的水分；根据基体陶瓷粉末与光敏树脂混合选择添加剂，并进行干燥处理；添加剂为分散剂、相溶剂、消泡剂中的一种或几种的组合；
步骤1.3，基体陶瓷粉末与光敏树脂及添加剂的混合：在避光条件下，将经步骤1.1与步骤1.2处理后的基体陶瓷粉末与光敏树脂及添加剂搅拌混合均匀；然后在避光、负压条件下静置8-24h，得到含基体陶瓷光固化浆料；其中，所加入的基体陶瓷粉末与光敏树脂体积比为1:1-7:3，混合温度为25-40℃，搅拌为在真空搅拌机内搅拌，搅拌参数为常压下以400-600rad/min的转速搅拌1-4h；
步骤2，连续纤维的预处理
采用化学气相沉积或化学气相渗透或原位生长或溶胶-凝胶法在连续纤维表面涂覆一层改善界面结合和提高纤维强度保留率的材料。
步骤3，复合材料零件毛坯的固化成形；
将步骤1处理好的含基体陶瓷光固化浆料和步骤2经预处理的连续纤维装入成形设备中，并导入待成形零件三维模型信息；根据对纤维体积含量的要求，确定纤维铺设面内纤维密度及纤维铺设的频率；在计算机的控制下边成形边引入连续纤维，层层固化直至成形出完整的毛坯；在光固化成形过程中，光固化设备所用光波长范围为200-400nm，成形时所用分层厚度为20-100um；
步骤4，对毛坯进行后处理；具体为：从光固化设备内取出零件毛坯，用毛刷清扫毛坯表面，直至露出已固化的表面；然后将其浸入可溶解未固化树脂的有机溶剂中，借助超声波震荡除去粘附于毛坯上的未固化树脂；最后通过机械加工及物理化学的方法，除去毛坯上多余的纤维及支撑结构并提高表面精度。
步骤5，脱脂烧结，得到所需零件；
脱脂工艺为：
在气氛可控的环境下，如真空、惰性气氛、氧化及还原气氛等，以0.5-2℃/min的升温速率升高到400-600℃，保温2-8h后随炉冷却，得到经脱脂的毛坯。
烧结工艺为：
步骤5.1，预烧，将经脱脂的毛坯放入烧结炉内，对烧结炉体进行多次抽真空然后通氩气的气体置换操作，然后在氩气保护的环境下，气体压力10-200MPa，以5-8℃/min的升温速率升到700-900℃，保温1-3h使毛坯内部温度均匀化；
步骤5.2，烧结，待预烧完成后，在与预烧相同的压力下，以1-5℃/min的升温速率升到1300-1600℃，保温1-2h得到所需要的零件。
实施例1
连续碳化硅纤维增强氧化铝复合材料零件的成形
步骤1，含基体陶瓷光固化浆料的制备；
步骤1.1，基体陶瓷粉末的选择与处理：取粒度d50＝0.2um的Al2O3粉末，在180℃的真空环境(低于-0.06MPa)下干燥10h，以除去表面吸附的气体与水分。
步骤1.2，光敏树脂及添加剂的选择与处理：选择单体为聚氨酯丙烯酸酯，光引发剂为Irgacure 651的光敏树脂，在避光条件下，用硅胶干燥管过滤除去其中的水分；对混合时将加入的分散剂聚丙烯酸铵、相溶剂硬脂酸、消泡剂矿物油也分别进行干燥处理。
步骤1.3，基体陶瓷粉末与光敏树脂及添加剂的混合：在避光条件下，将经步骤1.1与步骤1.2处理后的陶瓷粉末与树脂及添加剂在真空搅拌机内混合均匀；然后在避光、负压条件下静置8h。所加入的基体陶瓷粉末与光敏树脂体积比为7:3，混合温度40℃，搅拌参数为常压下以400rad/min的转速搅拌4h。
步骤2，连续纤维的预处理
对碳化硅纤维进行BN/SiC双涂层处理。
步骤3，复合材料零件毛坯的固化成形
将处理好的光固化浆料、连续纤维装入成形设备中，并导入待成形零件三维模型信息；视对纤维体积含量的要求，确定纤维铺设面内纤维密度及纤维铺设的频率；在计算机的控制下边成形边引入连续纤维，层层固化直至成形出完整的毛坯。光固化设备所用光波长范围为365nm，成形时所用分层厚度为30um。
步骤4，毛坯的后处理
从设备内取出零件毛坯，用毛刷清扫毛坯表面，直至露出已固化的表面；然后将其浸入可溶解未固化树脂的乙醇中，借助超声波震荡除去粘附于毛坯上的未固化树脂；最后通过机械加工及物理化学的方法，除去毛坯上多余的纤维及支撑结构并提高表面精度。
步骤5，脱脂烧结
脱脂工艺为：在氮气中引入湿氢气的气氛环境下，以2℃/min的升温速率升高到600℃，保温2h后随炉冷却。
烧结工艺分两步完成：
步骤5.1，预烧，对炉体进行三次抽真空然后通氩气的气体置换操作，然后在氩气保护的环境下，气体压力100MPa，以5℃/min的升温速率升到900℃，保温2h使毛坯内部温度均匀化；
步骤5.2，烧结，待预烧完成后，在相同的压力下，以1℃/min的升温速率升到1500℃，保温1h得到所需要的零件。
实施例2
连续碳纤维增强碳化硅复合材料零件的成形
步骤1.含基体陶瓷光固化浆料的制备；
步骤1.1.基体陶瓷粉末的选择与处理：取粒度d50＝3um的Si3N4粉末，在200℃的真空环境(低于-0.06MPa)下干燥4h，以除去表面吸附的气体与水分。
步骤1.2.光敏树脂及添加剂的选择与处理：选择单体为1,6-己二醇二丙烯酸酯，光引发剂为安息香双甲醚的光敏树脂，在避光条件下，用硅胶干燥管过滤除去其中的水分；对混合时将加入的分散剂柠檬酸铵、相溶剂多元醇也分别进行干燥处理。
步骤1.3.基体陶瓷粉末与光敏树脂及添加剂的混合：在避光条件下，将经步骤1.1和步骤1.2处理后的陶瓷粉末与树脂及添加剂在真空搅拌机内混合均匀；然后在避光、负压条件下静置24h。所加入的基体陶瓷粉末与光敏树脂体积比为1:1，混合温度25℃，搅拌参数为常压下以450rad/min的转速搅拌1h。
步骤2.连续纤维的预处理
在碳纤维表面涂覆一层B4C。
步骤3.复合材料零件毛坯的固化成形
将处理好的光固化浆料、连续纤维装入成形设备中，并导入待成形零件三维模型信息；视对纤维体积含量的要求，确定纤维铺设面内纤维密度及纤维铺设的频率；在计算机的控制下边成形边引入连续纤维，层层固化直至成形出完整的毛坯。光固化设备所用光波长范围为365nm，成形时所用分层厚度为20um。
步骤4.毛坯的后处理
从设备内取出零件毛坯，用毛刷清扫毛坯表面，直至露出已固化的表面；然后将其浸入可溶解未固化树脂的有机溶剂丙酮等中，借助超声波震荡除去粘附于毛坯上的未固化树脂；最后通过机械加工除去毛坯上多余的纤维及支撑结构并提高表面精度。
步骤5.脱脂烧结
脱脂工艺为：在真空环境下，以0.5℃/min的升温速率升高到400℃，保温8h后随炉冷却。
烧结工艺分两步完成：
步骤5.1.预烧，对炉体进行两次抽真空然后通氩气的气体置换操作，使炉体内的氧含量降至最低，然后在氩气保护的环境下，气体压力10MPa，以8℃/min的升温速率升到700℃，保温3h使毛坯内部温度均匀化；
步骤5.2.烧结，待预烧完成后，在相同的压力下，以5℃/min的升温速率升到1600℃，保温1h得到所需要的零件。
实施例3
连续碳化硅纤维增强碳化硅复合材料零件的成形
步骤1.含基体陶瓷光固化浆料的制备；
步骤1.1.基体陶瓷粉末的选择与处理：取粒度d50＝1um的SiC粉末，在250℃的真空环境(低于-0.06MPa)下干燥2h，以除去表面吸附的气体与水分。
步骤1.2.光敏树脂及添加剂的选择与处理：选择单体为三缩丙二醇双丙烯酸酯，光引发剂为安息香双甲醚的光敏树脂，在避光条件下，用硅胶干燥管过滤除去其中的水分；对为改善陶瓷粉末分布状态而加入的分散剂聚丙烯酸、为改善树脂对陶瓷粉末溶解性而加入的相溶剂硬脂酸等添加剂也分别进行干燥处理。
步骤1.3.基体陶瓷粉末与光敏树脂及添加剂的混合：在避光条件下，将经步骤1.1与步骤1.2处理后的陶瓷粉末与树脂及添加剂在真空搅拌机内混合均匀，然后在避光、负压条件下静置8h。所加入的基体陶瓷粉末与光敏树脂体积比为3:2，混合温度30℃，搅拌参数为常压下以600rad/min的转速搅拌1h。
步骤2.连续纤维的预处理
在碳化硅纤维表面涂覆一层Al2O3-Y2O3烧结助剂。
步骤3.复合材料零件毛坯的固化成形
将处理好的光固化浆料、连续纤维装入成形设备中，并导入待成形零件三维模型信息；视对纤维体积含量的要求，确定纤维铺设面内纤维密度及纤维铺设的频率；在计算机的控制下边成形边引入连续纤维，层层固化直至成形出完整的毛坯。光固化设备所用光波长范围为365nm，成形时所用分层厚度为100um。
步骤4.毛坯的后处理
从设备内取出零件毛坯，用毛刷清扫毛坯表面，直至露出已固化的表面；然后将其浸入可溶解未固化树脂的有机溶剂乙醇中，借助超声波震荡除去粘附于毛坯上的未固化树脂；最后通过机械加工及物理化学的方法，除去毛坯上多余的纤维及支撑结构并提高表面精度。
步骤5.脱脂烧结
脱脂工艺为：在氮气中引入湿氢气的气氛环境下，以2℃/min的升温速率升高到600℃，保温2h后随炉冷却。
烧结工艺分两步完成：步骤5.1.预烧，对炉体进行多次抽真空然后通氩气的气体置换操作，使炉体内的氧含量降至最低，然后在氩气保护的环境下，气体压力200MPa，以5℃/min的升温速率升到800℃，保温2h使毛坯内部温度均匀化；
步骤5.2.烧结，待预烧完成后，在相同的压力下，以5℃/min的升温速率升到1300℃，保温2h得到所需要的零件。

Claims (10)

1.一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备含基体陶瓷光固化浆料；
步骤1.1，基体陶瓷粉末的选择与处理：取粒度d50为0.2-3um之间的陶瓷粉末，在180-250℃的真空环境下干燥2-10h，以除去表面吸附的气体与水分；
步骤1.2，光敏树脂及添加剂的选择与处理：选择光敏树脂，在避光条件下，过滤除去其中的水分；选择添加剂，并进行干燥处理；
步骤1.3，基体陶瓷粉末与光敏树脂及添加剂的混合：在避光条件下，将经步骤1.1与步骤1.2处理后的基体陶瓷粉末与光敏树脂及添加剂搅拌混合均匀；然后在避光、负压条件下静置8-24h，得到含基体陶瓷光固化浆料；
步骤2，连续纤维的预处理；
在连续纤维表面涂覆一层改善界面结合和提高纤维强度保留率的材料；
步骤3，复合材料零件毛坯的固化成形；
将步骤1处理好的含基体陶瓷光固化浆料和步骤2经预处理的连续纤维装入成形设备中，并导入待成形零件三维模型信息；根据对纤维体积含量的要求，确定纤维铺设面内纤维密度及纤维铺设的频率；在计算机的控制下边成形边引入连续纤维，层层固化直至成形出完整的毛坯；
步骤4，对毛坯进行后处理；
步骤5，脱脂烧结，得到所需零件。
2.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，其特征在于，所述步骤1.1中的真空环境为低于-0.06MPa的环境。
3.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，其特征在于，步骤1.2中所述的光敏树脂为与基体陶瓷粉末相容性好的光敏树脂。
4.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，其特征在于，所述步骤1.3中所加入的基体陶瓷粉末与光敏树脂体积比为1:1-7:3，混合温度为25-40℃，搅拌为在真空搅拌机内搅拌，搅拌参数为常压下以400-600rad/min的转速搅拌1-4h。
5.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，其特征在于，所述步骤2中采用化学气相沉积或化学气相渗透或原位生长或溶胶-凝胶法在连续纤维表面涂覆一层改善界面结合和提高纤维强度保留率的材料。
6.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，其特征在于，所述步骤3中在光固化成形过程中，光固化设备所用光波长范围为200-400nm，成形时所用分层厚度为20-100um。
7.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，其特征在于，所述步骤4中对毛坯进行后处理具体为：从光固化设备内取出零件毛坯，用毛刷清扫毛坯表面，直至露出已固化的表面；然后将其浸入可溶解未固化树脂的有机溶剂中，借助超声波震荡除去粘附于毛坯上的未固化树脂；最后通过机械加工及物理化学的方法，除去毛坯上多余的纤维及支撑结构并提高表面精度。
8.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，其特征在于，所述步骤5中所述的脱脂工艺为：在气氛可控的环境下，以0.5-2℃/min的升温速率升高到400-600℃，保温2-8h后随炉冷却，得到经脱脂的毛坯。
9.根据权利要求1所述的一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，其特征在于，所述步骤5中所述的烧结工艺为：
步骤5.1，预烧，将经脱脂的毛坯放入烧结炉内，然后对烧结炉体进行多次抽真空然后通氩气的气体置换操作，然后在氩气保护的环境下，气体压力10-200MPa，以5-8℃/min的升温速率升到700-900℃，保温1-3h使毛坯内部温度均匀化；
步骤5.2，烧结，待预烧完成后，在与预烧相同的压力下，以1-5℃/min的升温速率升到1300-1600℃，保温1-2h得到所需要的零件。
10.根据权利要求3所述的一种连续纤维增强陶瓷基复合材料零件的成形方法，其特征在于，步骤1.2中所述的添加剂为分散剂、相溶剂、消泡剂中的一种或几种的组合。
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