CN107946593A - 一种煤沥青制备锂电负极材料针状焦的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤沥青制备锂电负极材料针状焦的方法，包括如下步骤：将石油溶剂、煤系溶剂按照比例1:1进行混合调配均匀；以煤沥青为原料，调配好的混合溶剂为萃取剂，一同打入沉降槽进行萃取沉降，分离后获得上层的轻相组分和下层的重相组分；轻相组分进行蒸馏后制备精制沥青，同时回收溶剂；重相组分进行减压蒸馏，回收溶剂，并获得副产品蒽油和粘结性沥青；将得到的精制沥青经过加热炉加热至470‑500℃打入焦炭塔进行焦化，同时通入软化水，焦化塔的混合油在塔内裂解，生成针状焦和焦化气，焦化气进入分馏塔分离得到焦化轻油。本发明制备方法简单，制备出的煤系针状焦其性能完全满足锂电负极材料要求。
Description
技术领域
本发明涉及锂电负极材料技术领域，尤其涉及一种煤沥青制备锂电负极材料针状焦的方法。
背景技术
针状焦是20世纪70年代发明的一种银灰色、有金属光泽的炭素材料，由于其具有较低的热膨胀系数和电阻，主要用于生产炼钢用高功率石墨电极、超高功率石墨电极。此外针状焦作为一种软炭材料，还具有良好的导电性和易石墨化的特点，还可以应用于生产锂电负极材料。针状焦根据生产原料的不同分为石油系针状焦和煤系针状焦。以石油渣油为原料生产的针状焦为油系针状焦，以煤焦油沥青以及馏分生产的针状焦为煤系针状焦。目前生产优质针状焦的技术主要掌握在美国、日本和英国，国内针状焦研制也有了一定的进展，无论国内国外企业的针状焦都不能完全的满足锂电负极材料的要求。
针状焦技术一般为原料预处理、延迟焦化和煅烧，原料预处理的目的是去除原料软沥青中的杂质(主要是原生喹琳不溶物PQI)制取精制沥青。预料预处理的结果直接决定了针状焦成焦的成败，是整个工艺中最为重要的一个工序。原料预处理方法有蒸馏法、离心法、溶剂法和闪蒸法，蒸馏法用真空分离器通过真空分离切出在沥青中的杂质，工艺简单但是原料沥青的收率较低。离心法用离心机或者过滤机等机械设备通过离心将煤焦油沥青分离富含QI的残渣和脱除QI的离心液，大大提高了原料沥青的收率，但是制备的针状焦质量远达不到优良，且投资巨大。溶剂法将脂肪烃和芳香烃溶剂按照一定的比例配置成混合溶剂，然后与煤焦油沥青一同进入分离器进行萃取，制备针状焦原料沥青。延迟焦化就是针状焦成焦的过程，是炭质中间相的生成、生长和转化过程，在此工序形成煅前针状焦。煅烧阶段是将煅前焦输送至回转窑内进行煅烧，最终形成熟焦。以上技术形成的针状焦都可以满足生产石墨电极的需求，但是还不能完全满足锂电负极材料所用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种煤沥青制备锂电负极材料针状焦的方法，以解决上述技术问题。
为实现上述目的本发明采用以下技术方案：一种煤沥青制备锂电负极材料针状焦的方法，包括如下步骤：
1）将石油溶剂、煤系溶剂按照比例1:1进行混合调配均匀；
2）以煤沥青为原料，以步骤1）调配好的混合溶剂为萃取剂，一同打入沉降槽进行萃取沉降，分离后获得上层的轻相组分和下层的重相组分；
3）轻相组分进行蒸馏后制备精制沥青，同时回收溶剂；
4）重相组分进行减压蒸馏，回收溶剂，并获得副产品蒽油和粘结性沥青；
5）将步骤3）得到的精制沥青经过加热炉加热至470-500℃打入焦炭塔进行焦化，同时通入软化水，焦化塔的混合油在塔内裂解，生成针状焦和焦化气，焦化气进入分馏塔分离得到焦化轻油。
作为本发明进一步的方案，所述步骤2）中煤沥青加热至80℃打入沉降槽进行24小时的萃取沉降，期间保持沉降槽内混合物料温度80℃。
作为本发明进一步的方案，所述步骤3)中上层的轻相组分液经过加热炉加热320℃进入轻相塔内进行蒸馏回收溶剂后，控制塔顶温度230℃，剩余的物料为精制沥青；
作为本发明进一步的方案，所述步骤4）中下层的重相组分经过加热炉加热320℃进入重相塔内蒸馏回收溶剂，控制压力为65kpa，塔顶温度200℃，得到副产蒽油和粘结性沥青。
作为本发明进一步的方案，所述步骤5）具体内容为精制沥青经过沥青罐内搅拌，加热至120℃与蒽油混合，混合比例为1:1，然后通过预加热炉和加热炉两个加热设备加热至470-500℃进入焦炭塔内进行焦化反应，同时注入软化水，软化水与沥青和蒽油的混合量比例为0.02:1，20小时后，停止沥青进料进行拉焦作业，将蒽油加热注入焦炭塔内，拉焦时间控制8小时，焦炭塔内压力控制为0.2Mpa，得到针状焦，再进行水力除焦，经过反应塔内易挥发的油气由焦炭塔顶部排入分馏塔内进行分离，得到焦化轻油和蜡油。
本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，制备出的煤系针状焦其性能完全满足锂电负极材料要求。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将洗油和航空煤油按照1:1的比例混合均匀，然后和加热至80℃的煤沥青一同打入沉降槽进行24小时的萃取沉降，期间保持沉降槽内混合物料温度80℃。萃取后上下分层，上层液经过加热炉加热320℃进入轻相塔内进行蒸馏回收溶剂后，控制塔顶温度230℃，剩余的物料为精制沥青；下层液经过加热炉加热320℃进入重相塔内蒸馏回收溶剂，控制压力为65kpa，塔顶温度200℃，得到副产蒽油和粘结性沥青。
精制沥青经过沥青罐内搅拌，加热至120℃与蒽油混合，混合比例为1:1，然后通过预加热炉和加热炉两个加热设备加热至470-500℃进入焦炭塔内进行焦化反应，同时注入软化水，软化水与沥青和蒽油的混合量比例为0.02:1；20小时后，停止沥青进料进行拉焦作业，将蒽油加热注入焦炭塔内，拉焦时间控制8小时，焦炭塔内压力控制为0.2Mpa，得到针状焦，再进行水力除焦，经过反应塔内易挥发的油气由焦炭塔顶部排入分馏塔内进行分离，得到焦化轻油和蜡油。
通过本实施方案制得的针状焦性能：挥发分6.8% 。
实施例2
将煤系溶剂和石油系溶剂混合调配，混合溶剂芳脂比达到0.75。将沥青和混合溶剂按照1:1的比例打入沉降槽进行沉降6小时，上层液的喹啉不溶物达到0.1%即可排空，上层液经加热炉加热320℃进入轻相蒸馏塔进行回收溶剂，剩余物即为软沥青。下层液经加热炉加热至320℃进入重相塔，重相塔保持负压操作回收溶剂，得到粘结性沥青。
软沥青加热至120℃和重油按照1:1比例进行混合，然后与第三组分添加剂再按照0.1-0.5%的比例混合，混合液加热至480℃-500℃送入焦炭塔，20小时开始拉焦，控制拉焦温度500-510℃，拉焦压力0.3Mpa。30小时后吹蒸汽1小时，待焦炭塔内温度降至60℃以下，进行水力除焦，经过反应塔内易挥发的油气由焦炭塔顶部排入分馏塔内进行分离，得到焦化轻油和蜡油。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种煤沥青制备锂电负极材料针状焦的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将石油溶剂、煤系溶剂按照比例1:1进行混合调配均匀；
2）以煤沥青为原料，以步骤1）调配好的混合溶剂为萃取剂，一同打入沉降槽进行萃取沉降，分离后获得上层的轻相组分和下层的重相组分；
3）轻相组分进行蒸馏后制备精制沥青，同时回收溶剂；
4）重相组分进行减压蒸馏，回收溶剂，并获得副产品蒽油和粘结性沥青；
5）将步骤3）得到的精制沥青经过加热炉加热至470-500℃打入焦炭塔进行焦化，同时通入软化水，焦化塔的混合油在塔内裂解，生成针状焦和焦化气，焦化气进入分馏塔分离得到焦化轻油。
2.根据权利要求1所述的一种煤沥青制备锂电负极材料针状焦的方法，其特征在于，所述步骤2）中煤沥青加热至80℃打入沉降槽进行24小时的萃取沉降，期间保持沉降槽内混合物料温度80℃。
3.根据权利要求1所述的一种煤沥青制备锂电负极材料针状焦的方法，其特征在于，所述步骤3)中上层的轻相组分液经过加热炉加热320℃进入轻相塔内进行蒸馏回收溶剂后，控制塔顶温度230℃，剩余的物料为精制沥青。
4.根据权利要求1所述的一种煤沥青制备锂电负极材料针状焦的方法，其特征在于，所述步骤4）中下层的重相组分经过加热炉加热320℃进入重相塔内蒸馏回收溶剂，控制压力为65kpa，塔顶温度200℃，得到副产蒽油和粘结性沥青。
5.根据权利要求1所述的一种煤沥青制备锂电负极材料针状焦的方法，其特征在于，所述步骤5）具体内容为精制沥青经过沥青罐内搅拌，加热至120℃与蒽油混合，混合比例为1:1，然后通过预加热炉和加热炉两个加热设备加热至470-500℃进入焦炭塔内进行焦化反应，同时注入软化水，软化水与沥青和蒽油的混合量比例为0.02:1，20小时后，停止沥青进料进行拉焦作业，将蒽油加热注入焦炭塔内，拉焦时间控制8小时，焦炭塔内压力控制为0.2Mpa，得到针状焦，再进行水力除焦，经过反应塔内易挥发的油气由焦炭塔顶部排入分馏塔内进行分离，得到焦化轻油和蜡油。
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