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CN107935377A - 化学强化的盖板玻璃及其制备方法 - Google Patents

化学强化的盖板玻璃及其制备方法 Download PDF

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CN107935377A
CN107935377A CN201711405822.8A CN201711405822A CN107935377A CN 107935377 A CN107935377 A CN 107935377A CN 201711405822 A CN201711405822 A CN 201711405822A CN 107935377 A CN107935377 A CN 107935377A
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CN
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chemical enhanced
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CN201711405822.8A
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郭锋
李青
宫汝华
李德宝
王忠华
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Dongxu Optoelectronic Technology Co Ltd
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Tunghsu Group Co Ltd
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Abstract

本公开涉及一种化学强化的盖板玻璃及其制备方法，该方法包括在加热条件下，将玻璃组合物混合后进行熔融均化、成型并退火，得到盖板玻璃，使盖板玻璃浸渍于含有钾离子的熔融盐中进行离子交换，得到化学强化的盖板玻璃；所述化学强化的盖板玻璃的表面压应力为770～860Mpa，压应力层厚度为36～50μm；将所述化学强化的盖板玻璃置于1mol/L的NaOH溶液中煮沸10小时，玻璃表面失重率为3.56重量％以下；该制备方法通过限定玻璃组合物的特定组分和含量范围，并采用化学强化工艺，使得由该方法制备的化学强化的盖板玻璃具备较高的表面应力和较大的应力层厚度，提高了化学钢化的玻璃基板的表面防刮耐划性能，使其能够抵抗跌落、磨损等外力作用，且耐碱性强。

Description

化学强化的盖板玻璃及其制备方法
技术领域
本公开涉及玻璃制造领域，具体地，涉及一种化学强化的盖板玻璃及其制备方法。
背景技术
盖板玻璃，主要应用于触摸屏最外层，又称强化光学玻璃、玻璃视窗、强化手机镜片等。产品的主要原材料为超薄平板玻璃，经过切割、CNC精雕、减薄、强化、镀膜、印刷等工艺处理后，具有防冲击、耐刮花、耐油污、防指纹、增强透光率等功能。盖板玻璃贴合在触摸屏外表层后，一方面起到保护触摸屏的作用，另一方面可印刷不同颜色、图案、标志物，起到装饰及美化产品的作用。在进入以苹果产品为标志的触控时代以来，电容式触摸屏解决方案凭借其性能稳定、触感良好等优势，已然成为手机、平板、触控笔记本等移动终端人机交互的主流。无论何种触控技术，盖板都是必不可少的保护部件，而玻璃盖板由于其高透光性、强防刮性等特性，逐渐成为盖板的主流。
盖板玻璃可广泛应用于带触控功能和显示功能的多种电子消费产品，包括电容式触摸屏手机、平板电脑、数码相机、GPS、各类查询终端、各类自助终端、ATM机、点播机、大屏幕触摸式电子白板等。随着这些带有触摸装置的电子设备的普及化，对于触摸装置的耐磨损性能要求也日益提升，传统的表面涂膜的方法已经不能满足生产工序更少、成本更低和使用寿命更长的要求。化学钢化的玻璃盖板在性能上有了较大的改进，其密度较低且携带轻便，但是现有的玻璃经化学钢化处理后其表面应力不够高，无法适应各种使用场景要求。
发明内容
本公开的目的是提供一种制备化学强化的盖板玻璃及其制备方法，该方法制备的盖板玻璃表面应力高，具有较好的耐磨损性能。
为了实现上述目的，本公开提供一种制备化学强化的盖板玻璃的方法，该方法包括：在加热条件下，将玻璃组合物混合后进行熔融均化、成型并退火，得到盖板玻璃，使所述盖板玻璃浸渍于含有钾离子的熔融盐中，以使所述盖板玻璃中的钠离子与所述熔融盐中的钾离子进行离子交换，得到所述化学强化的盖板玻璃；所述化学强化的盖板玻璃的表面压应力为770～860Mpa，压应力层厚度为36～50μm；将所述化学强化的盖板玻璃置于1mol/L的NaOH溶液中煮沸10小时，玻璃表面失重率为3.56重量％以下。
以所述玻璃组合物的总重量为基准，该组合物包括58～65重量％的SiO2、9～17重量％的Al2O3、5～9重量％的MgO、10～16重量％的Na2O、1～7重量％的K2O、0～1.2重量％的ZrO2、0～4重量％的CaO和0～0.4重量％的ZnO，SiO2及Al2O3的重量含量之和SiO2+Al2O3为72～76重量％，Na2O及K2O的重量含量之和Na2O+K2O为15～20重量％，CaO及MgO的重量含量之和CaO+MgO为5～9重量％；并且通过式(1)计算得到的R为3.2～8.1：R＝0.23w(Na2O)％+0.79w(K2O)％+0.12w(SiO2)％-0.825w(Al2O3)％+0.5w(MgO)％+0.134w(ZrO2)％，式(1)；其中，w(Na2O)％表示以玻璃组合物总重量为基准的Na2O的重量百分含量，w(K2O)％表示以玻璃组合物总重量为基准的K2O的重量百分含量，w(SiO2)％表示以玻璃组合物总重量为基准的SiO2的重量百分含量，w(Al2O3)％表示以玻璃组合物总重量为基准的Al2O3的重量百分含量，w(MgO)％表示以玻璃组合物总重量为基准的MgO的重量百分含量，w(ZrO2)％表示以玻璃组合物总重量为基准的ZrO2的重量百分含量。
可选地，以所述玻璃组合物的总重量为基准，该组合物包括59～62重量％的SiO2、11-15重量％的Al2O3、6～8重量％的MgO、11～14重量％的Na2O、5～6.5重量％的K2O、0重量％的CaO、0重量％的ZnO和0.6～1.1重量％的ZrO2，SiO2及Al2O3的重量含量之和SiO2+Al2O3为73～75重量％，Na2O及K2O的重量含量之和Na2O+K2O为18～20重量％，CaO及MgO的重量含量之和CaO+MgO为6～7.5重量％，所述R为4.6～7.0。
可选地，所述玻璃组合物中，Al2O3与Na2O的重量含量之比不超过1.2，优选不超过1.1。
可选地，所述熔融的条件包括：温度为1500-1700℃，时间为5-12h；所述退火的条件包括：温度为550-750℃，时间为0.5-6h。
可选地，所述成型的方法为浮法成型。
可选地，所述含有钾离子的熔融盐中含有熔融硝酸钾，所述含有钾离子的熔融盐中熔融硝酸钾的重量含量为98-100％。
可选地，所述含有钾离子的熔融盐的温度为400-450℃，所述浸渍的时间为4-6h。
本公开还提供由上述方法制备得到的化学强化的盖板玻璃。
可选地，所述化学强化的盖板玻璃的表面压应力为770～860Mpa，更优选为780～850Mpa。
可选地，所述化学强化的盖板玻璃的压应力层厚度为36～50μm，更优选为38～48μm。
可选地，将所述化学强化的盖板玻璃置于1mol/L的NaOH溶液中煮沸10小时，玻璃表面失重率为1.45重量％以下
通过上述技术方案，本公开的制备化学强化的盖板玻璃的方法通过限定玻璃组合物的特定组分和含量范围，并采用化学强化的工艺，使得由该方法制备的化学强化的盖板玻璃具备较高的表面应力和较大的应力层厚度，提高了化学钢化的玻璃基板的表面防刮耐划性能，使其能够抵抗跌落、磨损等外力作用，且该化学强化的盖板玻璃耐碱性强。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
在本公开中，在未作相反说明的情况下，盖板玻璃的表面应力与应力层厚度根据GB/T 18144-2008《玻璃应力测定方法》测定得到。
本公开提供一种制备化学强化的盖板玻璃的方法，该方法包括：在加热条件下，将玻璃组合物混合后进行熔融均化、成型并退火，得到盖板玻璃，使盖板玻璃浸渍于含有钾离子的熔融盐中，以使盖板玻璃中的钠离子与熔融盐中的钾离子进行离子交换，得到化学强化的盖板玻璃；所述化学强化的盖板玻璃的表面压应力为770～860Mpa，压应力层厚度为36～50μm；将所述化学强化的盖板玻璃置于1mol/L的NaOH溶液中煮沸10小时，玻璃表面失重率为3.56重量％以下；
以玻璃组合物的总重量为基准，该组合物包括58～65重量％的SiO2、9～17重量％的Al2O3、5～9重量％的MgO、10～16重量％的Na2O、1～7重量％的K2O、0～1.2重量％的ZrO2、0～4重量％的CaO和0～0.4重量％的ZnO，SiO2及Al2O3的重量含量之和SiO2+Al2O3为72～76重量％，Na2O及K2O的重量含量之和Na2O+K2O为15～20重量％，CaO及MgO的重量含量之和CaO+MgO为5～9重量％；
并且通过式(1)计算得到的R为3.2～8.1：R＝0.23w(Na2O)％+0.79w(K2O)％+0.12w(SiO2)％-0.825w(Al2O3)％+0.5w(MgO)％+0.134w(ZrO2)％，式(1)；其中，w(Na2O)％表示以玻璃组合物总重量为基准的Na2O的重量百分含量，w(K2O)％表示以玻璃组合物总重量为基准的K2O的重量百分含量，w(SiO2)％表示以玻璃组合物总重量为基准的SiO2的重量百分含量，w(Al2O3)％表示以玻璃组合物总重量为基准的Al2O3的重量百分含量，w(MgO)％表示以玻璃组合物总重量为基准的MgO的重量百分含量，w(ZrO2)％表示以玻璃组合物总重量为基准的ZrO2的重量百分含量。
本公开的制备化学强化的盖板玻璃的方法通过限定玻璃组合物的特定组分和含量范围，并采用化学强化的工艺，使得由该方法制备的化学强化的盖板玻璃具备较高的表面应力和较大的应力层厚度，提高了化学钢化的玻璃基板的表面防刮耐划性能，使其能够抵抗跌落、磨损等外力作用，且该化学强化的盖板玻璃耐碱性强。
根据本公开，SiO2是玻璃骨架的必需成分，它能提高玻璃网络连接程度、玻璃的耐化学性和机械强度，如果含量太高时，将提高玻璃的高温粘度，使玻璃熔化困难，因此，本公开合适的SiO2的含量可以为58～65重量％，优选为59～62重量％。
根据本公开，Al2O3是玻璃的中间体，在一定的含量范围内Al2O3和SiO2一起形成玻璃网络的主体，极大提高玻璃机械强度和化学稳定性，在离子交换时也起非常重要的作用，可以使碱金属离子的扩散速度加快：提供较宽的通道供钾钠离子进行交换，并且会有更多的较大离子进入玻璃网络中，有利于加快离子交换的速度，还能让玻璃的网络更加紧密，且Al2O3还可以降低玻璃的析晶倾向，提高玻璃的弹性模量等性能，但如果含量过高，玻璃较难熔化，因此，本公开合适的Al2O3的含量为9-17重量％，优选为11-15重量％。
根据本公开，MgO能在不降低应变点的情况下降低高温粘度，使玻璃易于熔化，因此有利于玻璃的熔制，能够提高玻璃的稳定性，抑制玻璃析晶倾向，本公开合适的MgO的含量为5～9重量％，优选为6～8重量％。
根据本公开，Na2O是离子交换的主要物质，玻璃中的半径较小的钠离子与熔盐中半径较大的钾离子进行交换，可以在玻璃表面产生挤压作用，从而达到提高玻璃强度的效果，另外Na2O还可以有效降低玻璃的熔化温度，如果引入过量，玻璃的耐化性能会降低，因此，本公开合适的Na2O的含量可以为10～16重量％，优选为11～14重量％。
根据本公开，K2O的引入主要是为了降低玻璃的熔化温度，并且与Na2O共同使用时可以利用混合碱效应提高玻璃的各项性能，为了平衡组合物的熔化温度，本公开合适的K2O的含量为1～7重量％，优选为5～6.5重量％。
根据本公开，CaO可以提高玻璃的化学稳定性和机械强度，具有降低高温粘度、增加低温粘度的作用，使玻璃的融化更容易。本公开合适的CaO的含量可以为0～4重量％，亦可不含有CaO。
根据本公开，ZnO，锌元素处于网络空间中间，对周围硅氧四面体起积聚作用，改善玻璃的杨氏模量，提高玻璃稳定性，增加离子交换速度和深度，因此，本公开合适的ZnO的含量为0～0.4重量％，亦可不含有ZnO。
根据本公开，为提升离子交换速度，并提升离子化学强化效率，本公开选择SiO2及Al2O3的重量含量之和SiO2+Al2O3为72～76重量％，优选73～75重量％；选择Na2O及K2O的重量含量之和Na2O+K2O为15～20重量％，优选18～20重量％；选择CaO及MgO的重量含量之和CaO+MgO为5～9重量％，优选6～7.5重量％；选择通过式(1)计算得到的R为3.2～8.1，优选为4.6～7.0；R＝0.23w(Na2O)％+0.79w(K2O)％+0.12w(SiO2)％-0.825w(Al2O3)％+0.5w(MgO)％+0.134w(ZrO2)％，式(1)。
根据本公开，玻璃组合物中Al2O3与Na2O的相对含量可以在较大范围内变化，为了进一步提高化学强化的离子交换速度，优选情况下，玻璃组合物中，Al2O3与Na2O的重量含量之比不超过1.2，优选不超过1.1。
在根据本公开的方法中，将玻璃组合物混合后进行熔融均化、成型并退火的设备和操作条件可以为本领域技术人员熟知的。例如，可以将玻璃组合物按照重量份称取并充分混合均匀，在1500～1700℃下的熔窑中熔融成玻璃液，保温5～12h，进一步优选的熔融条件可以包括熔融温度为550～1650℃，熔融时间为6～10h；均化可以采用本领域常规使用的各种方法，例如可以通过搅拌使熔融的玻璃组合物中的气泡溢出、各组分均匀分布；将熔制均化好的玻璃液降温至成型所需要的温度范围，经成型及退火处理后，得到盖板玻璃；使盖板玻璃退火处理的具体操作条件也为本领域技术人员所熟知，例如，可以在550～750℃下保温0.5～6h退火处理。进一步地，还可以测试退火后的盖板玻璃的应变点、退火点、软化点等，并使盖板玻璃进行精密退火，以消除盖板玻璃中的大部分应力。
为了进一步提高成型玻璃盖板的平滑度，在本公开优选的一种具体实施方式中，成型的方法可以为浮法成型，浮法成型的装置和操作方法可以为本领域常规的，此处不再赘述。在其他的实施方式中，成型方法可以为溢流熔融法、流孔下引法等。
根据本公开，为了得到温度和稳定性适宜的熔融盐，含有钾离子的熔融盐可以含有熔融硝酸钾，其重量含量可以为98～100％，进一步地，该熔融盐中还可以含有KOH、K2CO3、KF、KCl、K3PO4和KBF4中的至少一种。
根据本公开，进行化学强化的条件可以在较大范围内变化，为了进一步提高化学强化效果，优选地，含有钾离子的熔融盐的温度可以为400～450℃，浸渍的时间可以为4～6h。
本公开还提供由上述方法制备得到的化学强化的盖板玻璃。
根据本公开，上述方法制备得到的化学强化的盖板玻璃的表面压应力较高，压应力层厚度较大，优选情况下，化学强化的盖板玻璃的表面压应力可以为780～850Mpa；化学钢化玻璃基板的压应力层厚度可以为38～48μm。
根据本公开，上述方法制备得到的化学强化的盖板玻璃具有优异的耐碱性，确定耐碱性的方法是将所述化学强化的盖板玻璃置于1mol/L的NaOH溶液中煮沸10小时，测定玻璃表面失重率为3.56重量％以下，优选情况下，玻璃表面失重率为1.45重量％以下。
下面通过实施例进一步描述本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。本发明的下述实施例中，所使用的试剂均为市售产品；应变点温度(1014.5dpa·s)参照ASTMC-336标准使用弯曲梁高温粘度计测定，单位为℃；退火点温度(1013dpa·s)参照ASTMC-336标准使用弯曲梁高温粘度计测定，单位为℃；软化点温度参照GB/T28195-011《玻璃软化点测试方法》测定，单位为℃；熔化温度(102dpa·s)参照ASTMC-965使用筒式旋转高温粘度计测定，单位为℃。
实施例1
本实施例中用于制备盖板玻璃的玻璃组合物的组分和含量如表1所示。将玻璃组合物按照重量份称取并充分混合均匀，在1550-1650℃下的熔窑中熔融成玻璃液，保温8h，将熔制好的玻璃液降温至成型所需要的温度，在锡槽内成型，在630℃下保温1h进行退火处理，得到盖板玻璃，测试盖板玻璃的密度、膨胀系数、应变点、退火点、软化点和耐碱表面失重率，测试结果列于表1；
其中，密度测试采用阿基米德法测定，单位为g/cm3；线性热膨胀系数采用卧式膨胀仪测定，在50～350℃范围内的线性热膨胀系数(CTE)用×10-7/℃表示。
将盖板玻璃放入420℃的熔融KNO3中进行化学强化处理，强化4h后取出，得到化学强化的盖板玻璃，经冷却、清洗、烘干后用FSM-6000LE表面应力仪测试玻璃表面的应力和应力层厚度，测试结果列于表1中。
实施例2～22及对比例1～4
实施例2～22及对比例1～4分别采用实施例1的制备方法，所不同的是，用于制备化学强化的盖板玻璃的玻璃组合物的组分和含量分别如表1和表2所示，测试结果列于表1和表2。
表1
表2
根据表1和表2数据，实施例1～22与对比例1对比可知，相对于SiO2+Al2O3含量范围与本公开范围不同的玻璃组合物制备的化学强化的盖板玻璃，本公开的方法制备的化学强化的盖板玻璃应力层厚度大，具备较高的表面应力；实施例1～22与对比例2对比可知，相对于MgO+CaO含量范围与本公开不同的玻璃组合物制备的化学强化的盖板玻璃，本公开的方法制备的化学强化的盖板玻璃应力层厚度大、表面应力高；实施例1～22与对比例3对比可知，相对于Na2O+K2O含量范围与本公开不同的玻璃组合物制备的化学强化的盖板玻璃，本公开的方法制备的化学强化的盖板玻璃应力层厚度大、表面应力高；实施例1～22与对比例4对比可知，相对于R值范围与本公开不同的玻璃组合物制备的化学强化的盖板玻璃，本公开的方法制备的化学强化的盖板玻璃应力层厚度和表面应力更大；实施例1～10与实施例11～22的数据对比可知，在本公开优选的玻璃组合物包括59～62重量％的SiO2、11-15重量％的Al2O3、6～8重量％的MgO、11～14重量％的Na2O、5～6.5重量％的K2O、0.6～1.1重量％的ZrO2，SiO2及Al2O3的重量含量之和SiO2+Al2O3为73～75重量％，Na2O及K2O的重量含量之和Na2O+K2O为18～20重量％，CaO及MgO的重量含量之和CaO+MgO为6～7.5重量％，R为4.6～7.0的情况下，由本公开的方法制备的化学强化的盖板玻璃具有更大的应力层厚度和表面应力；实施例15～17与实施例11～14的数据对比可以得知，在本公开优选的玻璃组合物中Al2O3与Na2O的重量含量之比不超过1.1的情况下，本公开的方法制备的化学强化的盖板玻璃具有更大的应力层厚度和更高的表面应力，耐磨损性能更好，耐碱性也更强；实施例1～22与对比例1～4的数据对比可知，所述盖板玻璃的耐碱性相比于对比例表现出显著的优越性。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (11)

1.一种制备化学强化的盖板玻璃的方法，其特征在于，该方法包括：在加热条件下，将玻璃组合物混合后进行熔融均化、成型并退火，得到盖板玻璃，使所述盖板玻璃浸渍于含有钾离子的熔融盐中，以使所述盖板玻璃中的钠离子与所述熔融盐中的钾离子进行离子交换，得到所述化学强化的盖板玻璃；所述化学强化的盖板玻璃的表面压应力为770～860Mpa，压应力层厚度为36～50μm；将所述化学强化的盖板玻璃置于1mol/L的NaOH溶液中煮沸10小时，玻璃表面失重率为3.56重量％以下。
以所述玻璃组合物的总重量为基准，该组合物包括58～65重量％的SiO2、9～17重量％的Al2O3、5～9重量％的MgO、10～16重量％的Na2O、1～7重量％的K2O、0～1.2重量％的ZrO2、0～4重量％的CaO和0～0.4重量％的ZnO，SiO2及Al2O3的重量含量之和SiO2+Al2O3为72～76重量％，Na2O及K2O的重量含量之和Na2O+K2O为15～20重量％，CaO及MgO的重量含量之和CaO+MgO为5～9重量％；并且通过式(1)计算得到的R为3.2～8.1；
R＝0.23w(Na2O)％+0.79w(K2O)％+0.12w(SiO2)％-0.825w(Al2O3)％+0.5w(MgO)％+0.134w(ZrO2)％，式(1)；
其中，w(Na2O)％表示以玻璃组合物总重量为基准的Na2O的重量百分含量，
w(K2O)％表示以玻璃组合物总重量为基准的K2O的重量百分含量，
w(SiO2)％表示以玻璃组合物总重量为基准的SiO2的重量百分含量，
w(Al2O3)％表示以玻璃组合物总重量为基准的Al2O3的重量百分含量，
w(MgO)％表示以玻璃组合物总重量为基准的MgO的重量百分含量，
w(ZrO2)％表示以玻璃组合物总重量为基准的ZrO2的重量百分含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以所述玻璃组合物的总重量为基准，该组合物包括59～62重量％的SiO2、11-15重量％的Al2O3、6～8重量％的MgO、11～14重量％的Na2O、5～6.5重量％的K2O、0重量％的CaO、0重量％的ZnO和0.6～1.1重量％的ZrO2，SiO2及Al2O3的重量含量之和SiO2+Al2O3为73～75重量％，Na2O及K2O的重量含量之和Na2O+K2O为18～20重量％，CaO及MgO的重量含量之和CaO+MgO为6～7.5重量％，所述R为4.6～7.0。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述玻璃组合物中，Al2O3与Na2O的重量含量之比不超过1.2，优选不超过1.1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融的条件包括：熔融温度为1500～1700℃，熔融时间为5～12h；所述退火的条件包括：退火温度为550～750℃，退火时间为0.5～6h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述成型的方法为浮法成型。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有钾离子的熔融盐中含有熔融硝酸钾，所述含有钾离子的熔融盐中熔融硝酸钾的重量含量为98～100％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有钾离子的熔融盐的温度为400～450℃，所述浸渍的时间为4～6h。
8.权利要求1～7中任意一项所述的方法制备得到的化学强化的盖板玻璃。
9.根据权利要求8所述的化学强化的盖板玻璃，其特征在于，所述化学强化的盖板玻璃的表面压应力为780～850Mpa。
10.根据权利要求8所述的化学强化的盖板玻璃，其特征在于，所述化学强化的盖板玻璃的压应力层厚度为38～48μm。
11.根据权利要求8所述的化学强化的盖板玻璃，其特征在于，将所述化学强化的盖板玻璃置于1mol/L的NaOH溶液中煮沸10小时，玻璃表面失重率为1.45重量％以下。
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