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CN107912676A - 一种微波法制备季铵盐‑铜‑蒙脱土复合材料的方法 - Google Patents

一种微波法制备季铵盐‑铜‑蒙脱土复合材料的方法 Download PDF

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CN107912676A
CN107912676A CN201711427496.0A CN201711427496A CN107912676A CN 107912676 A CN107912676 A CN 107912676A CN 201711427496 A CN201711427496 A CN 201711427496A CN 107912676 A CN107912676 A CN 107912676A
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CN
China
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montmorillonite
copper
quaternary ammonium
microwave
ammonium salt
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Application number
CN201711427496.0A
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Inventor
高绍彬
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MAANSHAN WUGU POULTRY INDUSTRY SPECIALIZED COOPERATIVE
Original Assignee
MAANSHAN WUGU POULTRY INDUSTRY SPECIALIZED COOPERATIVE
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    • A23B—PRESERVATION OF FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES; CHEMICAL RIPENING OF FRUIT OR VEGETABLES
    • A23B2/00—Preservation of foods or foodstuffs, in general
    • A23B2/70—Preservation of foods or foodstuffs, in general by treatment with chemicals
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Abstract

本发明公开了一种微波法制备季铵盐‑铜‑蒙脱土复合材料的方法，在微波强化条件下，将铜离子和十六烷基三甲基溴化铵阳离子依次与钠基蒙脱土进行离子交换反应，制备得到既含有机阳离子，又含无机阳离子的季铵盐‑铜‑蒙脱土复合材料，利用微波使反应过程明显加快，同时提高了蒙脱土吸附阳离子的能力，可使季铵盐和硅酸盐之间形成纳米级复合，使季铵盐稳定地存在于硅酸盐层间，且提高了复合材料的铜离子负载量，增强复合材料的抗菌性能，即在复合材料添加量很小时，就可达到具有良好的抗菌性能，降低其在饲料中的添加量，减少铜污染。

Description

一种微波法制备季铵盐-铜-蒙脱土复合材料的方法
技术领域
本发明属于饲料添加剂技术领域，具体涉及一种微波法制备季铵盐-铜-蒙脱土复合材料的方法。
背景技术
饲料原料的霉变一直影响着全球畜禽养殖业及饲料工业的发展，对人类的健康以及社会经济的发展造成了严重威胁，它的危害已经成为一个全球性的问题。动物食用了被污染的饲料后，会引起霉菌毒素急性或慢性中毒等现象，导致机体免疫机能和抵抗力下降、饲料利用率降低、生产性能下降。
蒙脱土（MMT）是一种层状粘土矿物，其典型的结构特点是 2:1 型三层夹心结构，具有很强的吸附性能，适合作为无机和有机阳离子的抗菌剂载体，可添加在材料中得到长效性的抗菌材料及制品。
我国蒙脱土存储量多、价格低廉，而且经改性后的蒙脱土吸附性能好，对动物与人类的健康无毒无害，对环境造成的污染小，因此一方面赋予资源更高的利用价值，另一方面又解决了实际问题。
发明内容
本发明提供了一种微波法制备季铵盐-铜-蒙脱土复合材料的方法，作为饲料添加剂使用，具有优异的抗菌杀菌效果。
为达到上述目的，本发明采有以下技术方案：
一种微波法制备季铵盐-铜-蒙脱土复合材料的方法，在微波强化条件下，将铜离子和十六烷基三甲基溴化铵阳离子依次与钠基蒙脱土进行离子交换反应，制备了季铵盐-铜-蒙脱土复合材料。
包括以下步骤：
（1）取钠基干蒙脱土粉于蒸馏水中，配置成0.1g/ml的蒙脱土悬浮液，搅拌均匀，静置2-3天，使之充分浸润；
配制0.4-0.6mmol/ml的硫酸铜溶液，待用；
（2）载铜蒙脱土的制备：
取50ml上述蒙脱土悬浮液，加入10ml硫酸铜溶液，于60-65℃水浴条件下，恒温搅拌反应2-3h，静置2-3h后抽滤，得到淡蓝色沉淀物；
将沉淀产物置于微波发生器中反应，得到产物用去离子水反复洗涤、过滤，直至滤液中无Cu2+检出，然后真空干燥35-40h，研磨过筛，得载铜蒙脱土；
（3）复合材料的制备：
将上述载铜蒙脱土通过搅拌分散在蒸馏水中，配制0.05g/ml的悬浮液，加入十六烷基三甲基溴化铵，于60-65℃水浴条件下，恒温搅拌反应4-5h，抽滤，得到淡蓝色沉淀物；
将沉淀产物置于微波发生器中反应，产物再用蒸馏水反复洗涤、过滤，直至滤液中无Br-检出，然后真空干燥40-46h，研磨过筛，即得季铵盐-铜-蒙脱土复合材料。
其中，所述步骤（2）微波反应功率为750-800W，微波时间为4-6min。
其中，所述步骤（3）微波反应功率为700-750W，微波时间为2-4min。
其中，所述步骤（3）中十六烷基三甲基溴化铵的添加量为0.02-0.03mol/L。
本发明所述方法制备的季铵盐-铜-蒙脱土复合材料可用作饲料添加剂。
本发明有益效果如下：
本发明采用微波对Cu2+离子与蒙脱土层间Na+、Ca2+等离子交换反应、季铵盐的插层反应过程进行强化，制备得到既含有机阳离子，又含无机阳离子的季铵盐-铜-蒙脱土复合材料，利用微波使反应过程明显加快，同时提高了蒙脱土吸附阳离子的能力，可使季铵盐和硅酸盐之间形成纳米级复合，使季铵盐稳定地存在于硅酸盐层间，且提高了复合材料的铜离子负载量，增强复合材料的抗菌性能，即在复合材料添加量很小时，就可达到具有良好的抗菌性能，降低其在饲料中的添加量，减少铜污染。
具体实施方式
一种微波法制备季铵盐-铜-蒙脱土复合材料的方法，在微波强化条件下，将铜离子和十六烷基三甲基溴化铵阳离子依次与钠基蒙脱土进行离子交换反应，制备了季铵盐-铜-蒙脱土复合材料。
包括以下步骤：
（1）取钠基干蒙脱土粉于蒸馏水中，配置成0.1g/ml的蒙脱土悬浮液，搅拌均匀，静置3天，使之充分浸润；
配制0.6mmol/ml的硫酸铜溶液，待用；
（2）载铜蒙脱土的制备：
取50ml上述蒙脱土悬浮液，加入10ml硫酸铜溶液，于65℃水浴条件下，恒温搅拌反应3h，静置2h后抽滤，得到淡蓝色沉淀物；
将沉淀产物置于微波发生器中反应5min，微波功率为750W，得到产物用去离子水反复洗涤、过滤，直至滤液中无Cu2+检出，然后真空干燥40h，研磨过筛，得载铜蒙脱土；
（3）复合材料的制备：
将上述载铜蒙脱土通过搅拌分散在蒸馏水中，配制0.05g/ml的悬浮液，加入十六烷基三甲基溴化铵，添加量在0.05mol/L，于65℃水浴条件下，恒温搅拌反应5h，抽滤，得到淡蓝色沉淀物；
将沉淀产物置于微波发生器中反应3min，微波功率为700W，产物再用蒸馏水反复洗涤、过滤，直至滤液中无Br-检出，然后真空干燥45h，研磨过筛，即得季铵盐-铜-蒙脱土复合材料。

Claims (6)

1.一种微波法制备季铵盐-铜-蒙脱土复合材料的方法，其特征在于，在微波强化条件下，将铜离子和十六烷基三甲基溴化铵阳离子依次与钠基蒙脱土进行离子交换反应，制备了季铵盐-铜-蒙脱土复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种微波法制备季铵盐-铜-蒙脱土复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取钠基干蒙脱土粉于蒸馏水中，配置成0.1g/ml的蒙脱土悬浮液，搅拌均匀，静置2-3天，使之充分浸润；
配制0.4-0.6mmol/ml的硫酸铜溶液，待用；
（2）载铜蒙脱土的制备：
取50ml上述蒙脱土悬浮液，加入10ml硫酸铜溶液，于60-65℃水浴条件下，恒温搅拌反应2-3h，静置2-3h后抽滤，得到淡蓝色沉淀物；
将沉淀产物置于微波发生器中反应，得到产物用去离子水反复洗涤、过滤，直至滤液中无Cu2+检出，然后真空干燥35-40h，研磨过筛，得载铜蒙脱土；
（3）复合材料的制备：
将上述载铜蒙脱土通过搅拌分散在蒸馏水中，配制0.05g/ml的悬浮液，加入十六烷基三甲基溴化铵，于60-65℃水浴条件下，恒温搅拌反应4-5h，抽滤，得到淡蓝色沉淀物；
将沉淀产物置于微波发生器中反应，产物再用蒸馏水反复洗涤、过滤，直至滤液中无Br-检出，然后真空干燥40-46h，研磨过筛，即得季铵盐-铜-蒙脱土复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种微波法制备季铵盐-铜-蒙脱土复合材料的方法，其特征在于，所述步骤（2）微波反应功率为750-800W，微波时间为4-6min。
4.根据权利要求2所述的一种微波法制备季铵盐-铜-蒙脱土复合材料的方法，其特征在于，所述步骤（3）微波反应功率为700-750W，微波时间为2-4min。
5.根据权利要求2所述的一种微波法制备季铵盐-铜-蒙脱土复合材料的方法，其特征在于，所述步骤（3）中十六烷基三甲基溴化铵的添加量为0.02-0.03mol/L。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种微波法制备季铵盐-铜-蒙脱土复合材料的方法，其特征在于，所述方法制备的季铵盐-铜-蒙脱土复合材料可用作饲料添加剂。
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