CN107884407B - 一种纳米银修饰埃洛石纳米管及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法，包括以下步骤：S01：在避光冰浴环境下，将硼氢化钠溶液逐滴加入到不断搅拌的硝酸银溶液中；S02：将对苯二胺加入到S01得到混合体系中；S03：将埃洛石纳米管加入到S02得到混合体系中；S04：将戊二醛溶液加入到S03得到混合体系中；S05：将S04得到的混合体系用去离子水清洗，离心和真空干燥。本发明还公开了一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管，由上述制备方法得到。本发明最后公开了纳米银修饰埃洛石纳米管应用于肉眼可见检测汞离子与pH。本发明的一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管及其制备方法和应用,制得的产品成本低廉，制备过程简单、显色效果明显、选择性好、稳定性好，具备潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管及其制备方法和应用，属于分析技术领域。
背景技术
重金属汞进入环境，对动植物和人体健康都有很大的威胁，例如，汞离子对人的大脑、肾脏、肠胃和神经系统有很强的毒性。因此，汞离子的识别和检测在环境科学、生命科学和医学等领域都有着重要的意义。目前已报道的检测汞离子的方法很多，如原子发射光谱法、原子吸收光谱法、电化学方法等等。然而这些方法通常需要较为复杂的操作和昂贵的仪器，严重制约了这些检测方法的使用。特别是在应急污染事件中，因为空间和时间的关系，这些方法往往受到限制使用。因此，开发操作简便、选择性好、灵敏度高且成本低廉的汞离子检测方法有非常重要的意义。
目前已有很多关于纳米银粒子检测汞离子的报道，已证明纳米银粒子有优异的颜色反应和检测性能。然而，制备出的功能化纳米银粒子容易堆积、稳定性差、不宜保存。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管及其制备方法和应用，将纳米银粒子分布固定在埃洛石纳米管(Halloysite nanotubes，HNTs)功能载体上，能够有效分散并保护纳米银粒子。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法，包括以下步骤：S01：在避光冰浴环境下，将硼氢化钠溶液逐滴加入到不断搅拌的硝酸银溶液中；S02：将对苯二胺加入到S01得到混合体系中，持续搅拌；S03：将埃洛石纳米管加入到S02得到混合体系中，持续搅拌；S04：将戊二醛溶液加入到S03得到混合体系中，持续搅拌；S05：将S04得到的混合体系用去离子水清洗，离心和真空干燥。
所述埃洛石纳米管与所述硼氢化钠溶液、硝酸银溶液、对苯二胺和戊二醛溶液的用量比例分别为1g：5～20mL：500～1500mL：1～50mL：10～60mL。
所述硝酸银溶液浓度为0.5～20mmol/L。
所述对苯二胺浓度为1～10mmol/L。
所述戊二醛体积分数为25～75％。
所述硼氢化钠溶液优选浓度为1～50mmol/L。
S01、S02、S03和S04中搅拌时间依次为2～15min、1～5h、1～5h和5～24h，搅拌速率均为200～700rpm。
S05中，离心速度为1000～5000rpm，离心时间为5～10min，离心次数为2～6次。
一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管，由上面任意所述一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法制备得到。
纳米银修饰埃洛石纳米管用于肉眼可见检测溶液中汞离子和pH值，在溶液中不含有汞离子条件下，纳米银修饰埃洛石纳米管的颜色随着pH值的不同呈现不同的变化；在溶液中含有汞离子条件下，纳米银修饰埃洛石纳米管对汞离子的肉眼检测下限不大于15μmol/L，检测汞离子溶液pH范围为6到8。
本发明的有益效果：本发明提供的一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管及其制备方法，用于检测重金属汞离子。本发明的有益之处在于：1.本产品采用埃洛石纳米管为原料，来源广泛；2.该制备方法简单，制备条件温和，制备成功率高；3成品对汞离子和溶液pH有良好的颜色识别能力。
附图说明
图1本发明的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备流程图；
图2为埃洛石纳米管和本发明制备得到的纳米银修饰埃洛石纳米管的扫描电镜图；
图3为本发明纳米银修饰埃洛石纳米管的X-射线光电子能谱图(Ag(3d))；
图4为本发明纳米银修饰埃洛石纳米管对不同金属离子颜色反应图；
图5为本发明纳米银修饰埃洛石纳米管对不同浓度汞离子颜色反应图；
图6为本发明纳米银修饰埃洛石纳米管对不同pH值溶液反应图；
图7为本发明纳米银修饰埃洛石纳米管多次循环利用后的紫外可见分光光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
具体实施例1
一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法，包括以下步骤：S01：在避光冰浴环境下，将硼氢化钠溶液逐滴加入到不断搅拌的硝酸银溶液中；S02：将对苯二胺加入到S01得到混合体系中，持续搅拌；S03：将埃洛石纳米管加入到S02得到混合体系中，持续搅拌；S04：将戊二醛溶液加入到S03得到混合体系中，持续搅拌；S05：将S04得到的混合体系用去离子水清洗，离心和真空干燥。
埃洛石纳米管与所述硼氢化钠溶液、硝酸银溶液、对苯二胺和戊二醛溶液的用量比例分别为1g：5mL：500mL：1mL：10mL。
其中，硝酸银溶液浓度为0.5mmol/L。
其中，对苯二胺浓度为1mmol/L。
其中，戊二醛体积分数为25％。
其中，硼氢化钠溶液浓度为1mmol/L。
S01、S02、S03和S04中搅拌时间依次为2min、1h、1h和5h，搅拌速率均为200rpm。
S05中，离心速度为1000rpm，离心时间为5min，离心次数为2次。
一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管，由上述制备方法制备得到。
具体实施例2
一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法，包括以下步骤：S01：在避光冰浴环境下，将硼氢化钠溶液逐滴加入到不断搅拌的硝酸银溶液中；S02：将对苯二胺加入到S01得到混合体系中，持续搅拌；S03：将埃洛石纳米管加入到S02得到混合体系中，持续搅拌；S04：将戊二醛溶液加入到S03得到混合体系中，持续搅拌；S05：将S04得到的混合体系用去离子水清洗，离心和真空干燥。
埃洛石纳米管与所述硼氢化钠溶液、硝酸银溶液、对苯二胺和戊二醛溶液的用量比例分别为1g：10mL：1000mL：1～50mL：30mL。
其中，硝酸银溶液浓度为5mmol/L。
其中，对苯二胺浓度为5mmol/L。
其中，戊二醛体积分数为50％。
其中，硼氢化钠溶液浓度为30mmol/L。
S01、S02、S03和S04中搅拌时间依次为10min、3h、3h和12h，搅拌速率均为500rpm。
S05中，离心速度为3000rpm，离心时间为8min，离心次数为4次。
一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管，由上述制备方法制备得到。
具体实施例3
一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法，包括以下步骤：S01：在避光冰浴环境下，将硼氢化钠溶液逐滴加入到不断搅拌的硝酸银溶液中；S02：将对苯二胺加入到S01得到混合体系中，持续搅拌；S03：将埃洛石纳米管加入到S02得到混合体系中，持续搅拌；S04：将戊二醛溶液加入到S03得到混合体系中，持续搅拌；S05：将S04得到的混合体系用去离子水清洗，离心和真空干燥。
埃洛石纳米管与所述硼氢化钠溶液、硝酸银溶液、对苯二胺和戊二醛溶液的用量比例分别为1g：20mL：1500mL：50mL：60mL。
其中，硝酸银溶液浓度为20mmol/L。
其中，对苯二胺浓度为10mmol/L。
其中，戊二醛体积分数为75％。
其中，硼氢化钠溶液浓度为50mmol/L。
S01、S02、S03和S04中搅拌时间依次为15min、5h、5h和24h，搅拌速率均为700rpm。
S05中，离心速度为5000rpm，离心时间为10min，离心次数为6次。
一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管，由上述制备方法制备得到。
本发明选用埃洛石纳米管作为载体来制备纳米银修饰埃洛石纳米管(Ag@HNTs)，制备流程如图1所示。HNTs为多壁管状结构，管内壁是Al─OH基团，铝氧八面体层，外壁是O─Si─O基团，硅氧四面体层。埃洛石纳米管在我国分布广泛，储备量大，具有无毒无害、良好生物适应性、价格便宜等优点。
图2为埃洛石纳米管和本发明制备得到的纳米银修饰埃洛石纳米管的扫描电镜图。可以明显看出，修饰前后的埃洛石纳米管均呈现管状结构，长度在0.5-1μm，直径在50-100nm。然而修饰后的埃洛石纳米管表面更加粗糙，是因为纳米银粒子负载在其表面。图3为由X-射线光电子能谱扫描出的关于Ag@HNTs的Ag(3d)光谱图。由图3可知，本发明制备出的产物含有大量银元素，说明制备是成功的。
将本发明制得的Ag@HNTs投至不同金属离子溶液中，其中Ag@HNTs投加量为0.6g/L，金属离子浓度为1mmol/L，金属离子依次选择为Mg2+、Cu2+、Zn2+、Co2+、Hg2+、Mn2+、Pb2+、Fe2+和Cr3+，溶液pH调节为6，使用温度为25℃。静待10s后，观察Ag@HNTs在水溶液中的颜色变化。结果如图4所示，Ag@HNTs加入汞离子会发生颜色变化，由原本的灰色变成白色；加入其它金属离子，其颜色还是灰色，不产生变化。并且Ag@HNTs加入到含有汞离子的混合体系中，Ag@HNTs也能对汞离子有颜色反应，由原本的灰色变成白色，说明本发明制备的Ag@HNTs对汞离子有较好的选择性。
将制得的Ag@HNTs投至不同浓度的汞离子溶液中，其中Ag@HNTs投加量为0.6g/L，汞离子浓度依次设置为(a)30.0μmol/L、(b)20μmol/L、(c)15μmol/L、(d)10μmol/L和(e)5μmol/L，溶液pH调节为6，使用温度为25℃。静待10s后，观察Ag@HNTs在水溶液中的颜色变化，结果如图5所示。当汞离子溶液浓度高于15μmol/L时，Ag@HNTs能产生颜色反应，由原本的灰色变成白色，当溶液浓度低于15μmol/L时，Ag@HNTs无明显颜色反应，说明Ag@HNTs对汞离子的肉眼最低检测在15μmol/L左右。
将制得的Ag@HNTs投至不同pH值的汞离子溶液中，其中Ag@HNTs投加量为0.6g/L，汞离子浓度为0.1mmol/L，溶液pH值依次调节为(a)2.0、(b)4.0、(c)6.0、(d)8.0、(e)10.0和(f)12.0，使用温度为25℃。静待10s后，观察Ag@HNTs在水溶液中的颜色变化,结果如图6所示，其中A排和B排分别代表未加汞离子和加入汞离子。当溶液中没有汞离子时，Ag@HNTs原本为灰色，Ag@HNTs对不同pH值溶液的颜色反应大相径庭，颜色反应依次为白色(pH＝2.0)、白色(pH＝4.0)、灰色(pH＝6.0)、黄色(pH＝8.0)、棕色(pH＝10.0)和棕色(pH＝12.0)，而当溶液中含有汞离子时，Ag@HNTs溶液颜色反应依次为白色(pH＝2.0)、白色(pH＝4.0)、白色(pH＝6.0)、白色(pH＝8.0)、棕色(pH＝10.0)和棕色(pH＝12.0)，说明了Ag@HNTs对不同pH溶液有颜色反应，并且在pH值为6和8时，对不同的汞离子有颜色变化，颜色变化分别为灰色至白色和黄色至白色。
本发明制备的Ag@HNTs可以多次循环再生用来检测溶液中的汞离子，能够降低成本，实用性强。将制得的Ag@HNTs投至汞离子溶液中，其中Ag@HNTs投加量为0.6g/L，汞离子浓度设置为100μmol/L，溶液pH调节为8，使用温度为25℃。静待10s后，观察Ag@HNTs在水溶液中的颜色变化并将混合体系送至紫外可见分光光度计进行波长扫描。过滤收集反应后的Ag@HNTs，分别用EDTA2Na溶液清洗3次，去离子水清洗3次，真空干燥后，得到的产物再次投如上相同条件的汞离子溶液，如此反复2次，以探究该材料的再利用情况。结果如图7所示，很明显地，当溶液汞离子存在时，Ag@HNTs的b谱图在波长420nm处出现变化，波长消失。利用EDTA2Na清洗后的Ag@HNTs再利用时，不仅颜色均由原本的黄色变成白色并且其波谱图也发生同样的变化，由此可见Ag@HNTs性质稳定可用于多次循环使用。
综上，本发明可根据不同的应用对象和不同的生产条件，调节本发明公布的各种试剂的用量及操作条件，制得合适的产品，达到最佳的识别效果；采用本发明提供的方法制得的产品成本低廉，制备过程简单、选择性好、显色效果明显，稳定性好，具备潜在的应用前景。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S01：在避光冰浴环境下，将硼氢化钠溶液逐滴加入到不断搅拌的硝酸银溶液中；
S02：将对苯二胺加入到S01得到混合体系中，持续搅拌；
S03：将埃洛石纳米管加入到S02得到混合体系中，持续搅拌；
S04：将戊二醛溶液加入到S03得到混合体系中，持续搅拌；
S05：将S04得到的混合体系用去离子水清洗，离心和真空干燥。
2.根据权利要求1所述的一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于：所述埃洛石纳米管与所述硼氢化钠溶液、硝酸银溶液、对苯二胺和戊二醛溶液的用量比例分别为1g：5～20mL：500～1500mL：1～50mL：10～60mL。
3.根据权利要求1所述的一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于：所述硝酸银溶液浓度为0.5～20mmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于：所述对苯二胺浓度为1～10mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于：所述戊二醛体积分数为25～75％。
6.根据权利要求1所述的一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于：所述硼氢化钠溶液优选浓度为1～50mmol/L。
7.根据权利要求1所述的一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于：S01、S02、S03和S04中搅拌时间依次为2～15min、1～5h、1～5h和5～24h，搅拌速率均为200～700rpm。
8.根据权利要求1所述的一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法，其特征在于：S05中，离心速度为1000～5000rpm，离心时间为5～10min，离心次数为2～6次。
9.一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管，其特征在于：由权利要求1到8任意一项所述一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法制备得到。
10.一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的应用，其特征在于：由权利要求1到8任意一项所述一种肉眼可见检测汞离子与pH的纳米银修饰埃洛石纳米管的制备方法制备得到的纳米银修饰埃洛石纳米管用于肉眼可见检测溶液中汞离子和pH值，在溶液中不含有汞离子条件下，纳米银修饰埃洛石纳米管的颜色随着pH值的增大而加深；在溶液中含有汞离子条件下，纳米银修饰埃洛石纳米管对汞离子的肉眼检测下限不大于15μmol/L，检测汞离子溶液pH范围为6到8。
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