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CN107848865B - 制造用于具有低的衰减损失的光纤的预制件的方法 - Google Patents

制造用于具有低的衰减损失的光纤的预制件的方法 Download PDF

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CN107848865B CN201580081739.2A CN201580081739A CN107848865B CN 107848865 B CN107848865 B CN 107848865B CN 201580081739 A CN201580081739 A CN 201580081739A CN 107848865 B CN107848865 B CN 107848865B
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Abstract

一种制造用于光纤的玻璃芯预制件的方法，该方法包括：提供多孔烟炱芯预制件，该多孔烟炱芯预制件具有外表面和轴向延伸通过预制件的中心孔；在第一温度通过使该预制件的外表面暴露到包含氯的气氛而使该多孔烟炱芯预制件脱水；和在高于该第一温度的第二温度下同时地使该烟炱芯预制件固结和使该中心孔闭合以形成玻璃芯预制件，其中固结和闭合包括顺序地交替地使含氯气体流入该中心孔和减小该中心孔的内部压力。

Description

制造用于具有低的衰减损失的光纤的预制件的方法
技术领域
本发明涉及一种制造用于光纤的预制件的方法，并且具体地涉及一种制造用于具有低的衰减损失的光传输纤维的预制件的方法。
背景技术
波分复用(WDM)技术和更新的密集波分复用技术(DWDM)已经推动光传输纤维的制造商生产跨越传输谱的宽的波长区域具有很小光衰减的光纤。在光纤中传播的光信号的衰减损失(或光功率/传输损失)取决于波长。光纤中的信号损失的原因是源于光纤的内在的和外在的材料性质的散射和吸收。
对衰减的主要内在贡献的一个是瑞利散射的贡献，该瑞利散射是由于光波长的相同量级的长度上的玻璃基质中的密度和浓度波动。玻璃的粘度的减小允许玻璃网络的更好松弛，导致减小的密度波动。氯已知用来加速结构松弛。Kakiuchida H.等人在Jpn.J.Appl.Phys.42(2003),Part 2,No.12B,pp.L1526-L1528中公开的“Effect ofChlorine on Rayleigh Scattering Reduction in Silica Glass”中测量通过气相轴向沉积(VAD)制备的并且包含0到1.8mol％的浓度氯的二氧化硅玻璃样品的瑞利散射的光强度。结果指示氯掺杂物不影响密度和浓度波动。在另一方面，作者发现，与由密度波动引起的瑞利散射成比例的冻结温度Tf可以通过以较高的氯浓度热处理较短的时长而被降低。
外在吸收由在光纤的制造期间被引入光纤材料的杂质引起(从微量金属杂质和从存在于光纤的光活性区中的羟基(-OH)出现)。-OH基和水可以在制造期间当光纤预制件暴露到氢(该氢可能来自各种源)时形成。来自羟基的污染引起在1380nm的光信号衰减，该光信号衰减在衰减谱中作为峰值可见，该峰值通常称为“水峰值”。
用来获得将被向下拉丝成大约125μm的典型直径的光纤的玻璃预制件的常用处理包括：第一过程，该第一过程用来产生具有中心光传导芯的固体玻璃的芯棒；和第二过程，在该第二过程中，周围的外包层通过合适的过程被添加到芯棒，例如，通过将烟炱沉积在芯棒周围或通过将芯棒包在玻璃管中(管中棒技术)。
芯烟炱体(特别地当由外部气相沉积(OVD)被制造时)典型地具有被近包层区包围的芯区，该近包层区也被表示为内部包层区，经常由纯二氧化硅制成，虽然它可以在芯区外部包括一层或更多层掺杂的二氧化硅，例如，用来在折射率分布中形成沟槽的氯掺杂的层。作为结果的烟炱体然后在炉中被干燥且固结以形成玻璃体。拉伸跟随着固结以便减小玻璃体的直径，该玻璃体然后被切断成多个芯棒。替代地，在诸如修改的，或炉化学气相沉积(MCVD/FCVD)，或等离子体化学气相沉积(PCVD)的沉积过程中，芯棒也可以通过VAD(气相轴向沉积)被制造。
为了通过OVD过程形成芯烟炱体，烟炱通过横穿火炬被沉积在旋转的芯轴上，该旋转的芯轴在沉积过程的结尾被移除，在烟炱体中留下中芯轴向孔。
通过火焰水解技术制造用于光波导丝的固体玻璃预制件的方法在US 4251251中被描述。
烟炱芯预制件的中心(或中心线)孔(或通道)已知为OH污染的关键点。在固结之前在含氯气氛中干燥烟炱预制件已知用来从多孔体有效地去除水和其它杂质。专利US6477305描述一种制造低水峰值光纤的方法。在该专利中观察到，通常，用过OVD过程制造的芯烟炱坯料在含氯气氛中被固结以化学地干燥该坯料并且因此形成具有轴向延伸通过它的中心孔的固结的玻璃预制件。芯玻璃预制件然后被布置在再拉炉内并且被加热到一温度，该温度足以促进将该芯预制件再拉或拉伸成较小直径圆柱形玻璃体。在再拉操作期间，芯坯料的中心孔通过沿中心孔施加真空被闭合。中心孔内的压力的减小保证中心孔的完全闭合。
在US 6477305中公开的方法中，芯多孔体被悬挂在向下供给手柄上并且被布置在固结炉内。通过在用来干燥包括包围中心孔的区的整个坯料的固结炉内在高温下将该本体暴露到含氯气氛，多孔体被化学地干燥。在化学干燥之后，该炉的温度升高到足以将烟炱坯料固结成烧结的玻璃预制件，优选地大约1500℃的温度。在固结步骤期间或在固结步骤之后，中心孔据说是闭合的。该专利报告，由此引起的光纤展示在1380nm的波长下的小于大约0.35dB/km的光衰减。
专利US 7908888描述一种用来生产低衰减光纤的过程，该过程包括：通过化学沉积在基底上生产烟炱芯预制件；从烟炱芯预制件移除基底，因此形成沿烟炱预制件的中心孔；干燥和固结烟炱芯预制件以形成玻璃芯预制件；和拉伸玻璃芯预制件；其中干燥和固结的步骤包括减小中心孔的直径并且拉伸的步骤包括闭合中心孔。
发明内容
在固结阶段之前，在通常未烧结的多孔预制件的脱水阶段中，氯典型地用作干燥气体，在该固结阶段中，进行预制件的固结以便形成固体玻璃的预制件。本申请人认为，延长用氯清洗的处理时间，烟炱预制件可以增强氢氧离子和/或金属杂质的移除。
申请人观察到，在固结过程期间完全坍缩芯预制件的中心孔将是有利的，这是由于这将防止在后续过程步骤中玻璃预制件的内表面的再润湿。再润湿将引起对光衰减的另外贡献。
申请人认识到，通过在固结期间在中心孔重复暴露到减小的内部压力之间将含氯气体的相对短的脉冲注入中心纵向孔，光纤的光性能可以改善，特别地在光衰减方面。
申请人已经发现，通过在烟炱芯预制件的固结和中心纵向孔的坍缩的同时处理期间使用含氯气体作为清洗气体通过顺序地交替地使含氯气体向下至中心孔中的流动和中心孔中的压力的减小，可以实现低的光衰减。
与本公开一致地，提供一种制造用于光纤的玻璃芯预制件的方法，该方法包括：提供多孔烟炱芯预制件，该多孔烟炱芯预制件具有外表面和轴向延伸通过它的中心孔；在第一温度通过使该预制件的外表面暴露到包含氯的气氛而脱水该多孔烟炱芯预制件；和在高于该第一温度的第二温度下同时地固结该烟炱芯预制件和闭合该中心孔以形成玻璃芯预制件，其中同时地固结和闭合包括顺序地交替地使含氯气体流入该中心孔和减小该中心孔的内部压力。
单个序列的交替的含氯气体的流动和压力的减小限定一个循环。在循环中，含氯气体流入中心孔持续第一时间tG并且中心孔中的内部压力的减小持续第二时间tV。交替的含氯气体的流动和中心孔中的减小的压力的产生在固结过程期间不断地重复以便限定多个后续循环，允许芯预制件的中心孔的完全闭合。
优选地，减小中心孔中的内部压力是到等于或小于100毫巴的压力。优选地，减小中心孔中的压力是通过施加真空。真空可以从真空源(诸如真空泵)被施加。在一些实施例中与本公开一致的典型的压力值为从10-2毫巴到90毫巴，虽然更低的压力值可以被使用并且认为良好地起作用。
将理解，通过第一时间tG和第二时间tV分别意指气体脉冲和压力减小(例如真空的施加)的时长。
在一些实施例中，含氯气体的流动和减小内部压力的顺序交替使得含氯气体的流动正好在减小内部压力之前(或在减小内部压力之后)。在一实施例中，在第一时间和第二时间之间没有延迟。
在一些实施例中，第二时间在第一时间之后。“第一时间”和“第二时间”的定义不应当被理解为限于单个循环中的交替的含氯气体的流动和减小的压力的产生的特定的先后次序。例如，循环可以由含氯气体脉冲持续时间tG后面紧接着压力的减小持续时间tV组成，并且该循环可以在同时的固结和中心孔的闭合期间不断地重复。
第一时间tG优选地为从5秒到40秒，更优选地从10秒到30秒。申请人已经注意到，在一些实施例中，大于40秒的tG的值可以阻止预制件的中心孔的均匀坍缩。在一些实施例中，tG值优选地小于使芯预制件在固结区域中下降通过1到2mm的长度。
优选地，第一时间和第二时间之间的比率tG/tV是从1/100到1/10，更优选地从1/70到1/25。
在一些实施例中，第二时间tV是从1.5分钟到30分钟，更优选地从2分钟到20分钟。
在一实施例中，tG和tV对于多个后续循环的每一个循环是相同的。一般来说，气体脉冲的持续时间至少在一定程度上取决于在击垮该中心孔期间该气体的流动速率。在不希望受任何说明约束的情况下，由于使含氯气体流动相对短的时间tG，在循环中不大可能达到气体流动的不变状态。申请人观察到，在一些优选实施例中，时间和含氯气体脉冲的流动速率被选择以便以含氯气体填充预制件通道到等于或大于大气压力的压力，优选地该压力小于2巴。
在一实施例中，进入预制件中心孔的流动的含氯气体处于一流动速率并且持续第一时间，该第一时间被选择以便以含氯气体填充预制件中心孔到大约大气压力。在这个实施例中，在每一个射击，芯预制件中心通道以含氯气体填充到大约大气压力，即，1巴。
优选地，在芯预制件的外表面暴露到包含惰性气体(优选地为氦气)的气氛时执行固结过程。
在固结过程期间，优选的是，仅有的氯源来自向下至预制件中心孔的气体脉冲。为了这个目的，预制件外表面在固结期间暴露到其中的气氛基本上没有氯。根据这些实施例，同时的固结和中心孔的闭合包括使芯预制件的外表面暴露到包含惰性气体并且基本上没有氯的气氛。
关于“含氯气体”，它意指包含氯的气体或气体混合物。优选地，含氯气体由单种气体(例如SiCl4或Cl2)组成。在一些优选实施例中，含氯气体是Cl2气体。
关于“基本上没有氯”的气氛，它意指没有故意添加的氯的气氛。
在一实施例中，顺序交替的含氯气体流入中心孔和减小中心孔的内部压力通过将中心孔交替地连接到真空源和含氯气体的源被实现。在一些优选实施例中，脱水包括将烟炱芯预制件的外表面暴露到炉体的干燥热区域，该干燥热区域处于第一温度，并且固结包括将预制件暴露到炉体的固结热区域，该固结热区域处于第二温度。
优选地，第一温度为从950℃到1100℃。
优选地，第二温度为从1500℃到1600℃。
在一些实施例中，炉体是细长的，具有被布置在干燥热区域下方的固结热区域，并且具有纵向地布置在干燥热区域和固结热区域之间的过渡区域，该方法在脱水和固结之间还包括：将该固结热区域设置在第三温度，该第三温度高于该第一温度并且低于该第二温度；将该芯预制件从该干燥热区域向着该固结热区域移动通过该过渡区域的第一部分；将该固结热区域设置在该第二温度，同时保持该芯预制件移动通过纵向地邻近该过渡区域的第一部分的该过渡区域的第二部分直到该预制件进入该固结热区域。
优选地，第三温度是从1450℃到1550℃。
与本公开一致地，制造光纤的方法被描述，该方法包括：制造具有外直径的玻璃芯预制件；拉伸该玻璃芯预制件以减小其外直径，因此形成至少一个玻璃芯棒；外包层该玻璃芯棒以形成玻璃光纤预制件，该玻璃光纤预制件由被玻璃外包层包围的玻璃芯棒形成；和拉丝该光纤预制件以制造光纤。
在一些实施例中，在1330nm和在1550nm下的光衰减的平均值分别小于0.32dB/km和小于0.18dB/km，而在1380nm下的衰减(水峰值)小于0.32dB/km。
在不希望受任何理论或说明约束的情况下，申请人相信在固结和坍缩过程期间的氯气的受控制的存在帮助金属杂质的高效移除，同时避免芯区中的结构缺陷的形成，该结构缺陷对于光衰减可能是有害的。
在一些实施例中，在固结期间使用氯气允许获得具有低衰减的光纤所需的脱水时间的减少。
在一些实施例中，制造光纤的过程包括拉丝的光纤的缓慢冷却。
附图说明
现在将在下面参考附图更详细地描述本发明，在该附图中示出本发明的一些但不是全部实施例。
示出实施例的附图是不按比例的示意图。
为了本描述和所附权利要求的目的，除了另外指示的情况外，表达总量、数量、百分比等等的所有附图标记要被理解为在所有情况下由术语“大约”修饰。而且，所有范围包括公开的最大和最小点，并且包括其中的任何中间范围，该中间范围可以是或不是在这里被具体列举的中间范围。
图1是根据与本公开一致的实施例的用于烟炱预制件的固结的设备的侧视图的示意图，其中一些部件以剖视图被示出以更好地凸显该设备的一些细节。
图2是曲线图，该曲线图示意性地描绘在芯烟炱预制件的脱水和固结的过程期间炉中的预制件的温度梯度和纵向位置。
具体实施方式
在优选实施例中，通过与本公开一致的方法将获得的玻璃芯预制件用于制造适合于光传输系统的单模光纤。
优选地，玻璃芯预制件由基于二氧化硅的材料制成。
玻璃芯预制件从烟炱预制件获得，该烟炱预制件使用火焰水解沉积过程，优选地使用外部气相沉积OVD过程而形成。在OVD过程中，基本上锥形的以便容易移除并且由氧化铝或其它陶瓷材料制成的纵向芯轴在其端部中的一个端部固定到空心的手柄，该空心的手柄将被称为预制件手柄。预制件手柄典型地为基本上管状的形状，具有一个或更多个突起以容易将该预制件悬挂和/或接合在该设备中以便芯预制件的进一步加工。预制件手柄和芯轴的相对端部被安装在车床上，该车床被构造用来相对于一个或更多个火焰水解燃烧器旋转芯轴并且平移芯轴，该火焰水解燃烧器供应一连串基于二氧化硅的颗粒材料(即，烟炱)以便形成多孔烟炱预制件。被引入在该燃烧器中的反应物(例如GeCl4和SiCl4)的流动速率以本身已知的方式在烟炱层的沉积期间可以变化以在烟炱预制件中获得预定的折射率分布。在一些实施例中，烟炱芯预制件包括相对于二氧化硅的折射率具有正的相对折射率的芯区，和包围该芯区的内部包层区。优选地，该芯区由掺杂有增加折射率的掺杂元素(诸如锗)的二氧化硅制成。在一些实施例中，芯区的折射率分布可以展示由相对正折射率的区包围的中心下凹。内部包层区具有比中央芯区的折射率低的折射率并且优选地由非故意掺杂的二氧化硅制成，该非故意掺杂的二氧化硅在本描述中称为纯二氧化硅。在其它实施例中，由非故意掺杂的二氧化硅制成的内部包层区包括一个或更多个沟槽(在这种情况中沟槽包括降低折射率的掺杂物)和/或一个或更多个环(在这种情况中环包括增加折射率的掺杂物)。
如通常已知的，在沉积期间，烟炱向外填充预制件手柄的纵向部分，使预制件手柄与烟炱芯预制件成一体并且由此其经常被表示为芯一体化手柄。
在完成沉积过程之后，芯轴从烟炱预制件被移除，留下沿烟炱预制件的纵向轴线的中心孔。烟炱芯预制件经受脱水和固结过程以便形成玻璃芯预制件。
图1是根据与本公开一致的实施例的用于烟炱预制件的脱水和固结的设备的侧视图，其中一些部分以剖视图被示出以更好地凸显该设备的一些细节。优选地通过OVD获得的多孔烟炱芯预制件24在脱水和固结设备20中被加工。多孔预制件24具有纵向轴线和沿纵向轴线的中心孔17，该中心孔轴向地延伸通过该预制件。多孔烟炱预制件具有外表面和纵向地限定中心孔17的内表面，该中心孔具有内直径。例如，该中心孔具有从8mm到10mm的内直径。
该多孔预制件在其端部中的一个端部设置有空心预制件手柄18，该空心预制件手柄附接到预制件的一个端部或是预制件的一体部分。预制件手柄18具有对应于中心纵向孔17的纵向孔口。这种构造允许通过手柄下至中心孔的气体的供给和/或真空的施加。
该设备20包括具有基座13的炉体10。被构造用来容纳细长预制件的炉体10沿炉纵向方向延伸并且竖直地取向使得炉纵向轴线平行于向下供给方向以便预制件沿炉体平移运动。该炉体优选地为竖直马弗炉，更优选地为圆柱形形状，具有侧壁11，该侧壁具有内表面。该炉通过一个或更多个气体进入管12连接到第一气体输送系统(未示出)，该气体进入管用来供应载气，该载气从出口29被排出。在该图的实施例中，气体从该炉的底部被供给。当气体通过管12被供给时，预制件的外表面暴露到包含那些气体的气氛，那些气体可以渗透过烟炱的多孔结构。
多孔预制件24通过常规的竖直平移装置或向下供给系统30被悬挂，该常规的竖直平移装置或向下供给系统的仅仅一部分在该图中被图解地示出。向下供给系统30包括支撑手柄27，例如接合预制件手柄18的钩型支撑手柄。以本身已知的方式，向下供给系统给予支撑手柄27沿炉体的平移运动(向上和向下)和绕平行于向下供给方向的纵向轴线的旋转。因此，该预制件可以在炉体中向下(和向上)移动并且可以绕其纵向轴线旋转。
预制件手柄18的顶部部分连接到空心内部手柄31，该空心内部手柄插在支撑手柄27中。气体流动通道被设置成通过空心内部手柄31通过预制件手柄向下进入预制件的中心孔17。进入管26插入到空心内部手柄31的轴向孔口中，进入管26连接到第一供应管25和第二供应管32。优选地，进入管26是合适长度的柔性管以便允许预制件相对于炉体向上和向下运动。由于优选的是，预制件在固结期间(并且优选地也在脱水期间)旋转，管26需要旋转以跟随由向下供给系统30给予支撑手柄27的旋转。第一和第二供应管25、32是静止的。例如，与连接到空心内部手柄31的端部相对的进入管26的端部通过T型接头33连接到第一和第二供应管并且旋转接头35将进入管连接到T型接头。第一供应管25与第二气体输送系统连通以便向下供给气体到中心孔。例如，第二气体输送系统是气瓶28。该气瓶包含Cl2气体。第二供应管32连接到真空泵或真空源21以便在中心孔17中施加真空。在第一和第二供应管上，相应的第一和第二阀22、23被布置用来控制该管的关闭和打开。在实施例中，第一和第二阀22、23是开/关阀。
优选地，阀22、23是电子阀使得它们的操作可以由控制单元电子地控制，该控制单元以本身已知的方式也控制通过管26和管12的气体的供给和真空泵21的操作以设置要被施加到中心孔的真空压力。在一些实施例中，电子阀以一种方式由控制单元控制使得当阀22关闭时，阀23打开并且在中心孔17内产生真空，而当阀23关闭时，阀22打开并且氯气沿中心孔向下流动。
支撑手柄27从顶部进入炉体10的腔34。虽然在图中未示出，但炉体设置有顶帽，该顶帽充当主炉体的关闭盖子并且具有孔，支撑手柄27穿过该孔。当预制件完全插入时，如图中示出的构造中，该顶帽防止气体和热从炉体10的顶部漏出。
优选地，短棒或塞子19(优选地由玻璃制成，更优选地由低温熔化玻璃制成)被装配在与连接到进入管27的孔的上侧相对的中心孔的底部以便从下方密封该通道，因此防止气体通过其底部离开。
为了脱水和固结的过程开始，多孔烟炱芯预制件附接到向下供给系统30并且它被布置在炉体上方和外侧。多孔预制件然后向下移动到该炉的干燥热区域15，该干燥热区域沿炉纵向方向延伸炉体10的第一纵向部分。在图中以虚线指示的干燥热区域15或脱水热区域用于烟炱芯预制件的多孔层的脱水。优选地，干燥热区域15是等温区域。典型地包括氯或由氯组成的一种或更多种干燥气体通过管12与惰性气体(优选地为氦气)一起被供给。该干燥热区域被设置在不引起烟炱的烧结的温度Td。在一些实施例中，脱水阶段处于从950℃到1100℃的温度Td。优选地，在脱水期间，烟炱预制件保持关于炉体的竖直方向静止，对应于干燥热区域15，并且旋转以便保证该过程的轴对称。
当气体通过管12被供给时，预制件的外表面暴露到包含He和Cl2的气氛，该He和Cl2流过烟炱以干燥预制件。在不同的实施例中，Cl2被供给到中心孔17中，而He从进入管12向上流过炉体10。
预制件24然后优选地以不变的速度向着固结热区域16(总是以虚线指示)向下移动，该固结热区域被布置在干燥热区域15下方。固结热区域16沿炉纵向方向延伸炉体10的第二纵向部分。
当进入固结热区域时，芯预制件24经历烧结或固结过程。在固结过程中，预制件逐渐下降通过固结热区域，该固结热区域被维持在高于干燥热区域的温度的温度Tc。优选地，在固结期间固结热区域的温度Tc为从1500℃到1600℃。该预制件以给定的速率被向下驱动通过固结热区域以便从底部到顶部完全固结该预制件。通过穿过固结热区域，多孔预制件径向地(且轴向地)收缩并且它被玻璃化以便获得玻璃芯预制件。
在图1中示出的实施例中，干燥热区域和固结热区域通过过渡区域14彼此分离。优选地，当预制件24向着固结热区域16向下移动时，在脱水阶段的结尾，固结热区域的温度被设置在温度Ti，该温度Ti高于用于脱水过程的温度并且低于当预制件的底部进入第二区域时为固结设置的温度Tc。优选地，中间温度Ti和固结温度之间的差(Tc-Ti)为从40℃到80℃。在一些实施例中，Ti为从1450℃到1550℃。
将固结热区域设置到低于温度Tc的温度在一些实施例中是有利的以便至少在向着固结热区域的预制件的下降的第一阶段期间阻碍烧结的开始。
随着芯预制件被向下驱动通过处于固结温度Tc的固结热区域，向下进入中心孔的氯气的流动和中心孔中的压力的减小顺序地交替。在一些实施例中，这通过交替地打开和关闭阀22和23被实现，由此当阀22关闭时，阀23打开并且在中心孔17内产生真空，而当阀23关闭时，阀22打开并且氯气向下流到中心孔。第一阀22保持打开同时第二阀23保持关闭，并且然后第二阀23保持打开同时第一阀22保持关闭。在第二阀23关闭或打开时第一阀22的打开和关闭的序列分别限定一个循环。该阀的交替的打开和关闭在预制件下降通过固结区域16期间被连续地重复以便限定多个循环。每一个循环包括其中阀22打开(阀23关闭)的第一时间tG和其中阀23打开(阀22关闭)的第二时间tV。第一和第二时间tG、tV被选择以便在固结阶段期间，即，在预制件下降通过固结热区域16期间允许中心孔17的完全闭合。
优选地，第一时间tG为从5到40秒。在一些实施例中，第一时间tG为从10秒到30秒。优选地，第二时间tV为从1.5分钟到30分钟。优选地，第一时间时长和第二时间时长之间的比率为从1/100到1/10，更优选地1/70到1/25。
循环的数量通常取决于总坍缩时间，该总坍缩时间在一些实施例中为从100分钟到300分钟。在一些实施例中，循环的数量为从5到150，优选地从10到40。
优选地，在固结期间，芯预制件的外表面暴露到包含惰性气体(优选地为氦气)的气氛。参考图1，在预制件下降通过固结热区域期间，氦气从入口12被供给。在一些实施例中，He的流动速率是从20到100升/分钟。
在固结期间，在从入口12流动的气体中不存在故意添加的氯使得仅有的氯源是来自向下至预制件中心孔的气体脉冲。
优选地，通过固结热区域16的预制件的下降速率是不变的。在一些优选实施例中，在固结期间的下降速率为从3mm/min到5mm/min。
应当理解，虽然本实施例的描述指的是Cl2气体，但可以使用不同的含氯气体(诸如SiCl4)作为氯源。
在实施例中，脱水/固结设备20包括第一加热器(在图中未示出)，该第一加热器被放置在炉体的外表面附近以便以给定的温度或温度范围加热其内表面。在实施例中，该设备20还包括第二加热器(在图中未示出)，该第二加热器被放置在炉体的外表面附近并且被布置在第一加热器下方。例如，第一和第二加热器具有环形状并且附接到构成炉的本体的圆柱形马弗管的外周边。在这个例子中，第一加热器限定干燥热区域并且第二加热器限定固结热区域。
在存在过渡区域14的情况下，第一和第二加热器通过限定过渡区域的长度的沿炉体的纵向部分纵向地彼此分离。
在固结期间，芯预制件绕其自身轴线旋转。以这种方式，芯预制件的外表面均匀地暴露到炉体的热辐射内表面。优选地，预制件的旋转速度在固结过程期间是不变的，并且如果存在的话，在干燥过程期间是不变的。
优选地，玻璃芯预制件具有芯对包层比率a/b，该芯对包层比率a/b优选地大于0.25，更优选地从0.28到0.33。
在芯预制件的固结和中心孔的闭合之后，玻璃芯预制件从炉体被取出并且它经受拉伸过程以减小其外直径并且提高圆柱形棒的平直度。拉伸过程可以通过常规的拉伸设备被执行。拉伸的芯预制件被切断成多个芯棒，该芯棒的每一个构成最终光纤预制件的中心区。
每一个芯棒用作用于本身已知的外包层过程的基底以便形成光纤预制件，该光纤预制件具有芯区、(典型地)内部包层区和包围芯区或内部包层区的外包层区。优选地，烟炱外包层通过火焰水解过程将烟炱材料沉积在芯棒的外周边上而形成。优选地，外包层区通过OVD过程而形成，在该OVD过程中芯棒被放置在水平车床上并且二氧化硅烟炱的沉积发生在旋转的芯棒外侧直到希望的材料量(该希望的材料量与外包层区的希望厚度有关)生长在芯棒周围。
一旦希望厚度的烟炱外包层在芯棒上被实现，用于烟炱外包层的形成的烟炱沉积终止。优选地，外包层区由纯二氧化硅制成。
由此引起的部分地多孔的预制件在炉中被干燥且烧结，该炉可以是参考图1描述的类型的脱水固结炉，其中气体仅从炉体的底侧被供给。固结产生用于光纤的玻璃预制件。
在形成玻璃光纤预制件之后，以通常的方式，玻璃光纤预制件以相对低的速度下降到包括具有热区域的炉的拉丝塔中，在该热区域中，它在颈缩区中以熔化温度(典型地，在1900℃-2100℃的范围内的温度)被加热，其中玻璃软化并且它经受光纤的横截面积减小到希望的横截面积。从颈缩区的下末端，光纤出现，在那里，它被机械装置夹持并且缠绕在一个或更多个卷轴中。
在一些实施例中，第一处理区被设置在拉丝光纤所穿过的拉丝炉下游并且第二处理区被设置在第一处理区下游。在实施例中，第一处理区是直接连接到该炉的第一管并且第二处理区包括加热炉，该加热炉包围第二管和正好布置在第二管下方的延伸第三管。第一和第二处理区允许光纤的受控制的冷却慢于(或快于)当光纤刚好在离开拉丝炉之后暴露到周围空气时在室温下发生的冷却。
在一些实施例中，在光纤被拉丝时光纤的冷却是通过与第一处理区中的冷却流体的接触。在第一处理区中流动的流体和其流动速率的选择影响拉丝光纤的冷却速率。
为了快速冷却(意指以快于周围空气中的冷却的速率冷却)，使氦气在第一处理区中流动，已知该第一处理区具有高的热传递。
通过使用包括氦气的气体混合物，通过以具有比氦气低的热传递的气体(诸如氩气或氮气)来代替而减小氦气含量，冷却速率减小。在一些实施例中，使氩气和氦气的混合物在第一处理区中流动，在第一处理区中导致慢的冷却，即，与氦气气氛中的冷却相比以较慢的速率冷却。在一些优选实施例中，在炉温度被设置在高于或接近进入第二处理区的光纤的温度的温度的情况下，使氦气、氩气、氮气或那些或类似气体的混合物在第二处理区中流动，在第二处理区中导致慢的冷却，即，与周围空气中的冷却相比以较慢的速率冷却。
在光纤被拉丝时冷却光纤的方法在US 2001/0006262和US2001/0005993中被描述。
例子
对比例子1
圆柱形氧化铝芯轴在其端部的一个被固定到空心管状手柄。空心管状手柄和芯轴的相对端部被安装在车床上以便通过外部气相沉积(OVD)形成GeO2掺杂的二氧化硅多孔烟炱预制件。反应物GeCl4和SiCl4的流动速率在沉积期间以本身已知的方式变化以在烟炱预制件中获得预定的折射率分布。由此引起的芯烟炱预制件具有锗掺杂的芯区和包围并且接触芯区的未掺杂的二氧化硅内部包层区。
芯轴然后从芯烟炱预制件被取出，在其中留下中心孔，该中心孔纵向延伸过芯烟炱预制件。在烟炱沉积之后，空心的管状手柄与烟炱预制件成一体并且在后续加工阶段中允许该预制件的操作和支撑以便制造芯棒。
烟炱芯预制件被悬挂到图1中示出的类型的脱水/固结设备的向下供给结构的支撑棒以便通过一体的手柄保持预制件。短的玻璃棒19被装配在与连接到手柄的上侧相对的中心孔的底部以便从下方密封该通道。该预制件然后被插在脱水/固结炉中并且被维持在该炉的干燥热区域中以便在大约1100℃下脱水60分钟，同时它以1转/分钟的旋转速度均匀旋转。氦气和Cl2气体从气体管12被供给(具有5升/分钟的Cl2和80升/分钟He的流动)使得脱水发生在包含He和Cl2的气氛中。
脱水的预制件以5.2mm/min的速率向着被设置在1540℃(Ti)的炉的固结热区域下降持续大约120分钟。
然后，固结热区域的温度升高到大约1600℃，同时预制件继续以相同的速率被向下驱动持续大约40分钟的另外时间。在这个另外时间的结尾，预制件的底部部分非常接近(即，将要进入)固结热区域。在这时，通过管12进入炉的Cl2流动停止并且氦气流动速率降低到20升/分钟。下降速率降低到4mm/min并且中心孔连接到真空泵以产生小于100毫巴的真空。这些条件被维持大约160分钟，导致完整预制件的固结和中心孔的同时闭合。
形成芯预制件的熔化的玻璃材料然后冷却并且经受拉伸过程以减小其外直径并且提高圆柱形棒的平直度。拉伸的芯预制件被切断成预定直径的多个圆柱形细长芯棒。每一个芯棒用作基底以便通过OVD的化学沉积的另外加工以为外包层区形成二氧化硅烟炱层。根据常规过程，部分地多孔的预制件通过将该预制件维持在脱水固结炉的脱水热区域中被脱水并且它然后通过在旋转该预制件的同时将部分地多孔的预制件向下驱动通过固结热区域而被烧结，因此获得玻璃化的光纤预制件。
光纤预制件在相应的拉丝塔上被拉丝，其中每一个预制件沿竖直方向被供应到炉以便获得其下部部分的熔化。
来自根据本例子生产的预制件的光纤当离开拉丝炉时通过使光纤通过第一处理区和第二处理区被快速冷却或缓慢冷却到室温，该第二处理区被布置在第一处理区下游。如上面描述的，在第一处理区中，使流体流动以接触光纤的外表面，而第二处理区包括加热炉。当快速冷却时，在大约2000℃下在热区域中的光纤形成的0.05秒之后，即，在离开第一处理区时，通过使氦气在第一处理区中流动，光纤被冷却到大约1100℃的温度。
在缓慢冷却的情况下，使氦气和氩气的混合物在第一处理区中流动以减小离开拉丝炉的光纤的冷却速率并且在0.05秒之后，即在离开第一处理区时，光纤从大约2000℃冷却到1300℃和1400℃之间的温度并且在至少0.20秒之后，当光纤离开第二处理区时，冷却到1100℃。第二处理区的加热炉被设置在1100℃。
通过使用商用PK 2200测量工作台对光纤的数个卷线轴执行光谱衰减测量。
借助快速冷却通过拉丝获得的光纤具有在1310nm为0.335dB/km，在1550nm为0.195dB/km，并且在1383nm低于0.32dB/km的平均光衰减值。
当借助缓慢冷却被拉丝时，光纤具有在1310nm为大约0.321dB/km，在1550nm为大约0.183dB/km，并且在1383nm为0.30dB/km的光衰减，平均值小于通过拉丝的光纤的快速冷却获得的且在上面报告的那些。对于例子1的光衰减的典型的最大和最小值和中间值在表1中被报告。
表1
Figure BDA0001550066000000161
例子2
烟炱芯预制件在例子1中使用的相同实验条件下被获得。该芯轴在空心管状手柄在其端部的一个维持与烟炱预制件成一体时被移除。该烟炱预制件具有800-1000mm的长度。
该烟炱芯预制件被插在例子1的相同的脱水/固结设备的处于大约1100℃的干燥热区域中并且在80升/分钟He+1.5升/分钟Cl2流动中被维持在那个干燥热区域中60分钟，具有1转/分钟的旋转速度，以便消除氢氧离子和水分子(脱水过程)。
如例子1中，脱水的预制件以5.2mm/min的速率向着被设置在1540℃的该炉的固结热区域下降持续大约120分钟。
然后，固结热区域的温度升高到大约1600℃，同时预制件继续以相同的速率被向下驱动持续大约40分钟的另外时间。在这个另外时间的结尾，预制件的底部部分非常接近(即，将要进入)固结热区域。在那时，通过管12进入炉的Cl2流动停止并且氦气流动速率降低到20升/分钟。下降速率降低到4mm/min。在其中预制件被向下驱动通过固结热区域的固结过程期间，预制件的外表面因此暴露到包含氦气并且基本上没有氯的气氛，而氯仅被引入到预制件的中心孔中，如下面更详细地说明的。预制件被向下驱动通过处于Tc＝1600℃的固结热区域以便被固结并且中心孔同时坍缩。中心孔的闭合通过顺序地且交替地关闭和打开阀22和23被实现。当阀22打开时，Cl2气体被注入到该孔中。阀23连接到真空泵21，该真空泵当阀23打开时产生到该孔中的小于100毫巴的压力。对于每一个循环，阀22打开15秒并且关闭8分钟，并且反过来阀23关闭tG＝15秒并且打开tV＝8分钟。循环的数量是28。
玻璃芯预制件被产生，该玻璃芯预制件经受类似于例子1的那些的拉伸过程、外包层过程和拉丝过程。
例子3
例子3不同于例子2之处仅在于，在固结期间，对于每一个循环，tV为16分钟(tG＝15秒)并且循环的数量是14。玻璃芯预制件被产生，该玻璃芯预制件经受类似于例子1的那些的拉伸过程、外包层过程和拉丝过程。
从根据例子2和3的上述过程产生的预制件拉丝并且以从它们在大约2000℃的热区域中形成0.05秒之后快速冷却到大约1100℃的温度(与例子1的快速冷却的那些条件类似的条件)的方式拉丝的光纤示出相对于例子1的在波长1310nm和1550nm下的0.005dB/km的平均提高。
当以慢的冷却被拉丝时，特别地通过在0.05秒之后冷却到1300℃和1400℃之间的温度并且在至少0.20秒之后冷却到1100℃，根据例子2和3产生的光纤示出相对于在类似条件下通过缓慢冷却加工的例子1的光纤的在波长1310nm和1550nm下的0.001dB/km的中间值的提高。
对于例子2和3的光衰减的典型的最大和最小值和中间值在表2中被报告。
表2
Figure BDA0001550066000000181
值得注意，通过快速和缓慢冷却加工的例子2和3的光纤展示的衰减值在1310nm和在1550nm下与例子1的光纤的范围相比在较窄的范围上展开，因此示出光纤生产的产出稳定性的提高。
图2是曲线图，该曲线图在与本公开的例子1到3一致的芯烟炱预制件的脱水和固结的过程期间示意性地描绘炉体中的预制件的温度梯度和纵向位置。在该图的y轴线中是沿炉体的纵向位置，其中值0代表炉的顶部。干燥热区域15、过渡区域14和固结热区域16在该图中由水平点划线指示。字母“A”到“E”指示脱水和固结过程的时间演变。马弗炉的长度是2.5m。
烟炱芯预制件在时间A被插在干燥热区域15中以便热稳定和脱水直到时间B。干燥热区域的温度被设置在1100℃并且脱水在包含氦和氯的气氛中发生。脱水在等温条件下并且预制件旋转，同时在干燥热区域15中静止。在脱水进行时，固结热区域被设置在温度Ti，该温度Ti大于脱水温度，但低于固结温度Tc。在脱水阶段的结尾，烟炱预制件以不变的速率向着固结热区域16逐渐下降。在时间C，预制件处于炉体的过渡区域14。对于Ti＝1540℃和B和C之间的时间，预制件的估计温度近似地从1100℃变动到1350℃。在时间C，固结热区域的温度升高到值Tc，该值Tc将在固结期间在预制件以相同的速率继续其下降时被使用。在该例子中，温度升高到Tc＝1600℃。在时间D，预制件的底部进入处于1600℃的固结热区域并且固结从预制件的底部开始直到顶部。固结与预制件中心孔的坍缩同时地被执行直到时间E，在该时间E，整个预制件已经横穿固结热区域16并且获得固体玻璃的芯预制件。
以Tl(实线)和T2(虚线)指示的图2的图表中的曲线代表炉中的热分布，即该炉的每一个纵向位置处的局部温度(与在那个位置中的预制件是否存在无关)。温度分布通过测量马弗炉中的不同高度处的温度被获得。Tl是当固结热区域被维持在1540℃的中间温度时的热分布，而T2是当固结热区域的温度在时间C升高到1600℃时的热分布。

Claims (14)

1.一种制造用于光纤的玻璃芯预制件的方法，该方法包括：
提供多孔烟炱芯预制件(24)，所述多孔烟炱芯预制件具有外表面和轴向延伸通过所述多孔烟炱芯预制件的中心孔(17)；
通过使所述多孔烟炱芯 预制件的外表面暴露到包含氯的气氛而使所述多孔烟炱芯预制件在第一温度脱水；和
在高于所述第一温度的第二温度同时地使所述多孔烟炱芯预制件固结和使所述中心孔闭合，以形成玻璃芯预制件，
其中，同时地使所述多孔烟炱芯预制件固结和使所述中心孔闭合包括顺序地交替地使含氯气体流入所述中心孔和使所述中心孔的内部压力减小，其中，单个序列的交替地使含氯气体流入所述中心孔和使所述中心孔的内部压力减小限定一个循环，在同时地使所述多孔烟炱芯预制件固结和使所述中心孔闭合期间，该交替地使含氯气体流入所述中心孔和使所述中心孔的内部压力减小用于多个循环。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，使所述中心孔的内部压力减小是指压力减小到小于100毫巴的压力值。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，该交替地使含氯气体流入所述中心孔和使所述中心孔的内部压力减小在固结过程期间继续，以允许所述多孔烟炱芯预制件的中心孔完全闭合。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，同时地使所述多孔烟炱芯预制件固结和使所述中心孔闭合包括使所述多孔烟炱芯预制件的外表面暴露到包含惰性气体并且基本上没有氯的气氛。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述含氯气体是Cl2。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，使含氯气体流入所述中心孔持续第一时间并且使所述中心孔的内部压力的减小持续第二时间。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述第一时间是从5秒到40秒。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，所述第一时间是从10秒到30秒。
9.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述第二时间是从1.5分钟到30分钟。
10.根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述第一时间和所述第二时间之间的比率是从1/100到1/10。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其中，使含氯气体流入所述中心孔处于一定流动速率并且持续第一时间，所述第一时间被选择以便以所述含氯气体填充所述中心孔所达到的压力等于或大于1巴并且小于2巴。
12.根据权利要求1所述的方法，其中：
脱水包括使所述多孔烟炱芯预制件暴露到炉体(10)的干燥热区域(15)，所述干燥热区域处于所述第一温度，并且
固结包括使所述多孔烟炱芯预制件暴露到炉体(10)的固结热区域(16)，所述固结热区域处于所述第二温度。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述炉体(10)是细长的，具有布置在所述干燥热区域(15)下方的所述固结热区域(16)，并且具有纵向地布置在所述干燥热区域(15)和所述固结热区域(16)之间的过渡区域(14)，该方法在所述干燥热区域脱水之后和在所述第二温度在所述固结热区域固结之前还包括：
将所述固结热区域设置在第三温度，所述第三温度高于所述第一温度并且低于所述第二温度；
将所述多孔烟炱芯预制件从所述干燥热区域向着所述固结热区域移动通过所述过渡区域的第一部分；
将所述固结热区域设置在所述第二温度，同时保持所述多孔烟炱芯预制件移动通过所述过渡区域的第二部分直到所述多孔烟炱芯预制件进入所述固结热区域，所述过渡区域的第二部分纵向地邻近所述过渡区域的第一部分，以同时进行所述中心孔的固结和闭合。
14.一种制造光纤的方法，该方法包括：
根据前述权利要求中的任一项所述的方法制造玻璃芯预制件，该玻璃芯预制件具有外直径；
拉伸所述玻璃芯预制件以减小其外直径，由此形成至少一个玻璃芯棒；
外包层包围 所述玻璃芯棒以形成光纤预制件，该光纤预制件由被玻璃外包层包围的所述玻璃芯棒形成；和
拉丝所述光纤预制件以制造光纤。
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