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CN107831297B - 高温高压原油裂解成气模拟实验装置及方法 - Google Patents

高温高压原油裂解成气模拟实验装置及方法 Download PDF

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CN107831297B CN201710568005.8A CN201710568005A CN107831297B CN 107831297 B CN107831297 B CN 107831297B CN 201710568005 A CN201710568005 A CN 201710568005A CN 107831297 B CN107831297 B CN 107831297B
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Abstract

本发明公开了高温高压原油裂解成气模拟实验装置及方法，包括高温高压反应釜，所述高温高压反应釜底端入口连接入口管线，高温高压反应釜顶端出口连接出口管线，所述高温高压反应釜包括釜体以及设置在釜体内部的吸油材料层。所述吸油材料层至少设置一层。所述吸油材料层的材质为具有亲油性的金属多孔材料，金属多孔材料通过烧结或焊接方法设置在釜体内腔内壁。本发明用于模拟原油在地下压力条件下的高温裂解成气过程，可防止取气时高压釜内的原油流出，可对同一原油样品进行连续的裂解成气模拟实验，并可模拟地下的半封闭‑半开放条件下的原油裂解成气过程。

Description

高温高压原油裂解成气模拟实验装置及方法
技术领域
本发明涉及石油地质模拟实验装置，具体地说是高温高压原油裂解成气模拟实验装置及方法。
背景技术
原油裂解成气是地下天然气的一种重要成因，在实验室内进行高温高压条件下裂解模拟实验是研究原油裂解成气机理及指导原油裂解气勘探的一种重要手段。目前，模拟实验装置主要的工作方式为：将原油放置入高压釜，或将原油封入黄金管再装入高压釜，关闭出口阀门。以流体(水、氦气等)介质给原油或黄金管施加压力，一个实验结束后，打开高压釜出口阀门收集生成的气体或取出并刺破黄金管收集气体。在打开阀门或刺破黄金管收集气体时，由于压力的快速释放，会导致原油的流出，因此无法利用该样品进行更高演化程度的定量裂解实验；另外，在整个加热模拟反应过程中，系统是封闭的，无法模拟地下条件下的半封闭-半开放条件。针对上述问题，设计了本模拟实验装置。
金属多孔材料以及烧结技术均为现有技术。
申请号：201610894797.3，公开日2017-05-10公开了一种金属多孔材料及其制备方法，该制备方法包括：(1)将钛粉末和硼粉末混合均匀，利用3D打印金属激光烧结技术在2800～3200℃下将混合金属粉末打印成所需形状的材料；(2)将步骤(1)中具有特定形状材料加热至2500～2700℃，使未完全反应的硼和钛液化，流出所述特定形状材料外，即得到所需形状的金属多孔材料。本发明采用3D打印激光金属烧结技术可以直接打印成零件形状，不需要二次加工；加工零件形状建模更容易，柔性更强；3D打印设备科提供两种粉末化学反应所需要的能量。设置合适的3D打印加工参数，将硼粉末和钛粉末打印成型，得到的金属多孔材料的硬度和熔点较高，孔径大小为3～100μm。
Feng等于2004年在文章“A Super-hydrophobic and super-oleophilic coatingmesh film for the separation of oil and water”(期刊名为“Angew.Chem.Int.Ed.”)阐述到：将PTFE乳液喷涂于不锈钢网上，并于350℃干燥箱中处理约30min，膜表面呈现超疏水/超亲油特性。
Feng等于2004年还在文章：“A superhydrophobic and superoleophiliccoating mesh film for the separation of oil and water”(期刊名称：“AngewandteChemie International Edition”)提到：将PTFE、黏结剂聚乙酸乙烯酯(PVAc)、分散剂聚乙烯醇(PVA)、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDBS)和水通过搅拌形成混合乳液,然后将乳液喷涂于不锈钢网上,经过高温处理,形成粗糙的微纳米结构的低表面能PTFE覆盖层。制备的不锈钢网具有超疏水和超亲油的特性。
LEE等于2011年，在文章“The performance of superhydrophobic andsuperoleophilic carbon nano tube meshes in water-oil filtration”(期刊名称：“Carbon”)阐述了其利用化学气相沉积的方法,将处理过的多孔碳纳米管生长在不锈钢网上,制备具有超疏水-超亲油性能的不锈钢网膜材料,用于油水乳液的分离。
WANG等于2012年在文章“Ultraviolet-durable superhydrophobic zinc oxide-coated mesh films for surface and underwater-oil capture and transportation”(刊物名称：“Langmuir”)提到了其采用水热法，于不锈钢网表面形成ZnO微结构涂层，紫外辐照后，其具备稳定的超疏水/超亲油性能。
WANG等于2014年在文章“In situ separation and collection of oil fromwater surface via a novel superoleophilic and superhydrophobic oilcontainment boom”(刊物名称：“Langmuir”)阐述了其以铜网为基底材料,分别通过电解沉积和溶液浸泡的简便方法制备出超疏水-超亲油的金属铜网薄膜。
经过检索原油、裂解、吸油或多孔等关键词，没有发现类似实验装置，经过检索原油、裂解，发现了一些原油裂解装置及方法，但没有发现同本发明同样结构和原理的公开技术，同时也均不属于实验装置。
发明内容
本发明的目的在于提供高温高压原油裂解成气模拟实验装置及方法，用于模拟原油在地下压力条件下的高温裂解成气过程，可防止取气时高压釜内的原油流出，可对同一原油样品进行连续的裂解成气模拟实验，并可模拟地下的半封闭-半开放条件下的原油裂解成气过程。
为了达成上述目的，本发明采用了如下技术方案，高温高压原油裂解成气模拟实验装置，包括高温高压反应釜，所述高温高压反应釜底端入口连接入口管线，高温高压反应釜顶端出口连接出口管线，所述高温高压反应釜包括釜体以及设置在釜体内部的吸油材料层。
所述吸油材料层至少设置一层。
所述吸油材料层的材质为具有亲油性的金属多孔材料，金属多孔材料通过烧结或焊接方法设置在釜体内腔内壁。
所述高温高压反应釜底端入口以釜底转接头将高温高压反应釜与入口管线相连。
所述高温高压反应釜顶端出口以釜盖转接头将高温高压反应釜与出口管线相连接。
所述高温高压反应釜置于高温加热炉中。
所述入口管线上按流向依次串接有恒压泵、高压水容器、高压单向阀。
所述出口管线上按流向依次穿接有压力表、溢流阀、储气室、取气阀门，所述溢流阀连接压力微调控制泵，所述取气室底部设置放水阀。
所述釜体为高温金属材质，能承受500℃高温，能承受压力70MPa；所述金属多孔材料能承受温度500℃；所述釜底转接头和釜盖转接头能承受温度500℃。
所述高压单向阀连接于高压水容器和高温高压反应釜之间，流体在内部可自高压水容器向高温高压反应釜流动，能承受压力80MPa。
所述溢流阀连接于高压釜出口管线和储气室之间，压力调节范围0～80MPa。
所述微调控制泵出口连接于溢流阀，工作压力0～80MPa，控制精度±0.1MPa。
所述储气室连接于溢流阀出口与取气阀之间，其下部为放水阀，储气室承压80MPa。
为了达成上述目的，本发明采用了如下技术方案，高温高压原油裂解成气模拟实验方法，其步骤为：
步骤一，将原油样品装入高温高压反应釜。称取一定量的原油样品，将高温高压反应釜倒置，在高温高压反应釜下部开口处将原油样品装入高温高压反应釜，装上釜底转接头和釜盖转接头。装上釜底转接头和釜盖转接头的连接高压管线。
步骤二，连接实验装置各部件。将高温高压反应釜装入高温加热炉。以高压管线连接恒压泵、高压水容器、高压单项阀、高温高压反应釜、压力表、溢流阀、压力微调控制泵、储气室和取气阀门。
步骤三，装置抽真空。关闭高压单向阀和取气阀门，打开溢流阀和放水阀。将真空泵连接于放水阀出口管线，利用真空泵抽真空分钟。关闭放水阀。
步骤四，向高温高压反应釜预注入水。打开高压单向阀，利用恒压泵将高压水容器中的水注入至高温高压反应釜及连接管线内。
步骤五，设置反应温度及压力条件。通过设置高温加热炉温度设置高温高压反应釜的模拟温度，为使得反应过程中水在高温高压反应釜中保持不气化，反应温度设置在水的临界温度(374.15℃)以下。一般设置为350℃，采用恒温变时间方式来模拟不同演化程度的原油裂解过程。反应压力设置在水的气液平衡压力以上。根据模拟实验所需要的地层压力条件，通过设置压力微调控制泵的压力来设置溢流阀的溢出压力即高温高压反应釜内部的反应压力。利用恒压泵对高温高压反应釜内部进行补压，恒压泵的出口压力设置略低于溢流阀的出口压力。
步骤六，恒温裂解。原油在恒温条件下模拟实验时，以储气室收集经过溢流阀流出的气体，收集时，关闭储气室的放水阀和取气阀门。
步骤七，冷却反应釜，收集气体。原油裂解至预定的反应时间时，关闭恒压泵、高压单向阀及加热炉，将高温高压反应釜逐步冷却至接近室温。缓慢直至完全打开溢流阀，并打开取气阀门。收集原油裂解生成的气体，计量并进行组分分析。
步骤八，进行下一个演化程度的原油裂解实验。重复步骤五、步骤六和步骤七，直至完成所有的时间点的原油裂解实验。
步骤九，清洗装置并收集、计量剩余原油。以强极性低沸点有机溶剂(三氯甲烷等)等试剂清洗高温高压反应釜、各连接部件及连接关系，并收集清洗液，挥发清洗试剂，并计量反应剩余原油量。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：
高温高压反应釜内的金属多孔材料为多孔亲油材质，四周烧结或焊接于高压釜腔内，有利于束缚住原油。所述溢流阀连接于高温高压反应釜出口管线与储气室之间，可控制高温高压反应釜腔内压力及气体排放条件。该模拟实验装置可防止取气时高压釜内的原油流出，可对同一原油样品进行连续的裂解成气模拟实验；还可以设定原油裂解气的泄流压力条件，实现封闭条件下，和不同排放压力的半封闭-半开放条件下的原油裂解成气过程模拟。
附图说明
图1为本发明的高温高压原油裂解成气模拟实验装置的结构示意图。
图中：1、高温高压反应釜，11、釜体，12、金属多孔材料，13、釜底转接头，14、釜盖转接头，2、高温加热炉，3、恒压泵，4、高压水容器，5、高压单向阀，6、压力表，7、溢流阀，8、压力微调控制泵，9、储气室，91、放水阀，10、取气阀门。
具体实施方式
有关本发明的详细说明及技术内容，配合附图说明如下，然而附图仅为参考与说明之用，并非用来对本发明加以限制。
实施例1：
如附图1所示，高温高压原油裂解成气模拟实验装置，包括高温高压反应釜1，高温加热炉2，恒压泵3，高压水容器4，高压单向阀5，压力表6，溢流阀7，压力微调控制泵8，储气室9，取气阀门10。所述高温高压反应釜底端入口连接入口管线，高温高压反应釜顶端出口连接出口管线，所述高温高压反应釜包括釜体11以及设置在釜体内部的吸油材料层。所述吸油材料层至少设置一层。所述吸油材料层的材质为具有亲油性的金属多孔材料，金属多孔材料12通过烧结或焊接方法设置在釜体内腔内壁。所述高温高压反应釜底端入口以釜底转接头13将高温高压反应釜与入口管线相连。所述高温高压反应釜顶端出口以釜盖转接头14将高温高压反应釜与出口管线相连接。所述高温高压反应釜置于高温加热炉中。
所述入口管线上按流向依次串接有恒压泵3、高压水容器4、高压单向阀5。
所述出口管线上按流向依次穿接有压力表6、溢流阀7、储气室9、取气阀门10，所述溢流阀连接压力微调控制泵8，所述取气室底部设置放水阀91。
高温高压原油裂解成气模拟实验方法，其步骤为：
步骤一，将原油样品装入高温高压反应釜。称取一定量的原油样品，将高温高压反应釜1倒置，在高温高压反应釜1下部开口处将原油样品装入高温高压反应釜1，装上釜底转接头13和釜盖转接头14。装上釜底转接头13和釜盖转接头14的连接高压管线。
步骤二，连接实验装置各部件。将高温高压反应釜1装入高温加热炉2。以高压管线连接恒压泵3、高压水容器4、高压单项阀5、高温高压反应釜1、压力表6、溢流阀7、压力微调控制泵8、储气室9和取气阀门10。
步骤三，装置抽真空。关闭高压单向阀5和取气阀门10，打开溢流阀7和放水阀91。将真空泵连接于放水阀91出口管线，利用真空泵抽真空5分钟。关闭放水阀91。
步骤四，向高温高压反应釜预注入水。打开高压单向阀5，利用恒压泵3将高压水容器4中的水注入至高温高压反应釜1及连接管线内。
步骤五，设置反应温度及压力条件。通过设置高温加热炉2温度设置高温高压反应釜1的模拟温度，为使得反应过程中水在高温高压反应釜1中保持不气化，反应温度设置在水的临界温度(374.15℃)以下。一般设置为350℃，采用恒温变时间方式来模拟不同演化程度的原油裂解过程。反应压力设置在水的气液平衡压力以上。根据模拟实验所需要的地层压力条件，通过设置压力微调控制泵8的压力来设置溢流阀7的溢出压力即高温高压反应釜1内部的反应压力。利用恒压泵3对高温高压反应釜内部进行补压，恒压泵3的出口压力设置略低于溢流阀7的出口压力。
步骤六，恒温裂解。原油在恒温条件下模拟实验时，以储气室9收集经过溢流阀7流出的气体，收集时，关闭储气室9的放水阀91和取气阀门10。
步骤七，冷却反应釜，收集气体。原油裂解至预定的反应时间时，关闭恒压泵3、高压单向阀5及加热炉2，将高温高压反应釜1逐步冷却至接近室温。缓慢直至完全打开溢流阀7，并打开取气阀门10。收集原油裂解生成的气体，计量并进行组分分析。
步骤八，进行下一个演化程度的原油裂解实验。重复步骤五、步骤六和步骤七，直至完成所有的时间点的原油裂解实验。
步骤九，清洗装置并收集、计量剩余原油。以强极性低沸点有机溶剂(三氯甲烷等)等试剂清洗高温高压反应釜1、各连接部件及连接关系，并收集清洗液，挥发清洗试剂，并计量反应剩余原油量。
高温高压反应釜1的釜体11为高温金属材质，可承受500℃高温，可承受压力70MPa。
金属多孔材料12为亲油材质，四周烧结或焊接于高压釜腔内，利用其亲油性和多孔特性，用于吸附原油，防止原油在加热时或取气压力释放时流入出口管线。其可承受500℃高温。
实验时，将少量原油样品自高温高压反应釜1底部装入，将高温高压反应釜1放置于高温加热出炉2内。以高压管线按图1所示连接各个部件。以釜底转接头13将高温高压反应釜1与入口管线相连，以釜盖转接头14将高温高压反应釜1与出口管线相连接。
高温加热炉2用于给高温高压反应釜1加热并控制温度。可加热至其中部温度为500℃，温度控制精度为实际温度的±0.5％。
恒压泵3直接为高压水容器4中的水介质加压，用于将高压水容器中的水介质驱入高温高压反应釜1，并补充高温高压反应釜1内压力。恒压泵3工作压力0～100Ma，高压水容器4可承压80MPa。
高压单向阀5可防止升温或反应过程中，高温高压反应釜1内压力升高而导致原油倒流入入口管线。其可承压80MPa。
压力表6连接于高温高压反应釜1的出口管线，用于监测釜内压力。当釜内压力远低于所需压力时，通过恒压泵3驱动高压水容器4中水，向高温高压反应釜1内补压。其测量范围0～100MPa，精度±1MPa。
溢流阀7连接于高温高压反应釜1出口管线与储气室9之间，用于控制高温高压反应釜1腔内压力，当高温高压反应釜1内压力超过溢流阀7设置压力时，溢流阀打开，气体排出。溢流阀7压力可调，通过设置溢流阀7开启压力可实现封闭条件模拟实验，不同开放压力的半封闭-半开放条件模拟实验。
压力微调控制泵8连接于溢流阀7，用于调节控制溢流阀7压力，间接调节高温高压反应釜1气体排放压力。其工作压力0～80MPa，控制精度±0.1MPa。
储气室9连接于溢流阀出口，出口端与取气阀门10相连。用于接收高温高压反应釜1内压力高于溢流阀7压力时排出的气体，以及缓慢直至完全打开溢流阀7取气时排出的气体。储气室7工作压力0～80MPa。
放水阀91连接于储气室9下部，用于排放储气室中蒸汽冷凝积水。
取气阀门10打开时，储气室9中的气体进入计量及取气装置，如果实时计量取气，则取气阀门10处于打开状态，如果阶段取气，取气前阀门10处于关闭状态。
实施例2：
如附图1所示，高温高压原油裂解成气模拟实验装置，包括高温高压反应釜1，高温加热炉2，恒压泵3，高压水容器4，高压单向阀5，压力表6，溢流阀7，压力微调控制泵8，储气室9，取气阀门10。所述高温高压反应釜底端入口连接入口管线，高温高压反应釜顶端出口连接出口管线，所述高温高压反应釜包括釜体11以及设置在釜体内部的吸油材料层。所述吸油材料层至少设置一层。所述吸油材料层的材质为具有亲油性的金属多孔材料，金属多孔材料12通过烧结或焊接方法设置在釜体内腔内壁。所述高温高压反应釜底端入口以釜底转接头13将高温高压反应釜与入口管线相连。所述高温高压反应釜顶端出口以釜盖转接头14将高温高压反应釜与出口管线相连接。所述高温高压反应釜置于高温加热炉中。
所述入口管线上按流向依次串接有恒压泵3、高压水容器4、高压单向阀5。
实施例3：
如附图1所示，高温高压原油裂解成气模拟实验装置，包括高温高压反应釜1，高温加热炉2，恒压泵3，高压水容器4，高压单向阀5，压力表6，溢流阀7，压力微调控制泵8，储气室9，取气阀门10。所述高温高压反应釜底端入口连接入口管线，高温高压反应釜顶端出口连接出口管线，所述高温高压反应釜包括釜体11以及设置在釜体内部的吸油材料层。所述吸油材料层至少设置一层。所述吸油材料层的材质为具有亲油性的金属多孔材料，金属多孔材料12通过烧结或焊接方法设置在釜体内腔内壁。所述高温高压反应釜底端入口以釜底转接头13将高温高压反应釜与入口管线相连。所述高温高压反应釜顶端出口以釜盖转接头14将高温高压反应釜与出口管线相连接。所述高温高压反应釜置于高温加热炉中。
所述出口管线上按流向依次穿接有压力表6、溢流阀7、储气室9、取气阀门10，所述溢流阀连接压力微调控制泵8，所述取气室底部设置放水阀91。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，非用以限定本发明的专利范围，其他运用本发明专利精神的等效变化，均应俱属本发明的专利范围。

Claims (2)

1.高温高压原油裂解成气模拟实验装置，包括高温高压反应釜，所述高温高压反应釜底端入口连接入口管线，高温高压反应釜顶端出口连接出口管线，其特征在于，所述高温高压反应釜包括釜体以及设置在釜体内部的吸油材料层；
所述吸油材料层至少设置一层，吸油材料层的材质为具有亲油性的金属多孔材料，金属多孔材料通过烧结或焊接方法设置在釜体内腔内壁；
所述高温高压反应釜底端入口以釜底转接头将高温高压反应釜与入口管线相连；高温高压反应釜顶端出口以釜盖转接头将高温高压反应釜与出口管线相连接；所述高温高压反应釜置于高温加热炉中；入口管线上按流向依次串接有恒压泵、高压水容器、高压单向阀；出口管线上按流向依次穿接有压力表、溢流阀、储气室、取气阀门，所述溢流阀连接压力微调控制泵，所述储气室底部设置放水阀；
所述釜体为高温金属材质，能承受500℃高温，能承受压力70MPa；所述金属多孔材料能承受温度500℃；所述釜底转接头和釜盖转接头能承受温度500℃；
所述高压单向阀连接于高压水容器和高温高压反应釜之间，流体在内部可自高压水容器向高温高压反应釜流动，能承受压力80MPa；
所述溢流阀连接于高压釜出口管线和储气室之间，压力调节范围0～80MPa；
所述压力微调控制泵出口连接于溢流阀，工作压力0～80MPa，控制精度±0.1MPa；
所述储气室连接于溢流阀出口与取气阀之间，其下部为放水阀，储气室承压80MPa。
2.使用权利要求1所述的高温高压原油裂解成气模拟实验装置的实验方法，其步骤为：
步骤一，将原油样品装入高温高压反应釜；将高温高压反应釜倒置，在高温高压反应釜下部开口处将原油样品装入高温高压反应釜，装上釜底转接头和釜盖转接头；装上釜底转接头和釜盖转接头的连接高压管线；
步骤二，连接实验装置各部件；将高温高压反应釜装入高温加热炉；以高压管线连接恒压泵、高压水容器、高压单向阀、高温高压反应釜、压力表、溢流阀、压力微调控制泵、储气室和取气阀门；
步骤三，装置抽真空；关闭高压单向阀和取气阀门，打开溢流阀和放水阀；将真空泵连接于放水阀出口管线，利用真空泵抽真空5分钟；关闭放水阀；
步骤四，向高温高压反应釜预注入水；打开高压单向阀，利用恒压泵将高压水容器中的水注入至高温高压反应釜及连接管线内；
步骤五，设置反应温度及压力条件；通过设置高温加热炉温度设置高温高压反应釜的模拟温度，为使得反应过程中水在高温高压反应釜中保持不气化，反应温度设置在水的临界温度以下，即374.15℃以下；采用恒温变时间方式来模拟不同演化程度的原油裂解过程；反应压力设置在水的气液平衡压力以上；根据模拟实验所需要的地层压力条件，通过设置压力微调控制泵的压力来设置溢流阀的溢出压力即高温高压反应釜内部的反应压力；利用恒压泵对高温高压反应釜内部进行补压，恒压泵的出口压力设置低于溢流阀的出口压力；
步骤六，恒温裂解；原油在恒温条件下模拟实验时，以储气室收集经过溢流阀流出的气体，收集时，关闭储气室的放水阀和取气阀门；
步骤七，冷却反应釜，收集气体；原油裂解至预定的反应时间时，关闭恒压泵、高压单向阀及加热炉，将高温高压反应釜逐步冷却至接近室温；缓慢直至完全打开溢流阀，并打开取气阀门；收集原油裂解生成的气体，计量并进行组分分析；
步骤八，进行下一个演化程度的原油裂解实验；重复步骤五、步骤六和步骤七，直至完成所有的时间点的原油裂解实验；
步骤九，清洗装置并收集、计量剩余原油；以强极性低沸点有机溶剂清洗高温高压反应釜、各连接部件及连接关系，并收集清洗液，挥发清洗试剂，并计量反应剩余原油量。
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