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CN107828112A - 一种双壁材微胶囊红磷、其制备方法及阻燃木塑复合材料 - Google Patents

一种双壁材微胶囊红磷、其制备方法及阻燃木塑复合材料 Download PDF

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CN107828112A CN201711154510.4A CN201711154510A CN107828112A CN 107828112 A CN107828112 A CN 107828112A CN 201711154510 A CN201711154510 A CN 201711154510A CN 107828112 A CN107828112 A CN 107828112A
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赵雯
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Abstract

本发明公开了一种双壁材微胶囊红磷、其制备方法及阻燃木塑复合材料。本发明的制备方法是将密胺树脂包覆的微胶囊红磷粉末、分散剂、水放入四口烧瓶中，升温至50‑60度，搅拌分散；将七水硫酸镁配制成10％的溶液，缓慢加入四口烧瓶中；将碳酸钠配制成10％的溶液，滴加入四口烧瓶中，当pH值达到8‑10时，停止滴加，继续搅拌2小时，经冷却、过滤、干燥得到双壁材微胶囊红磷。将偶联剂处理的木粉、塑料基材、双壁微胶囊红磷、润滑剂和抑烟剂充分混合速度为100‑150转/分钟，混合30‑60分钟；再将上述混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，然后进入注塑机或者平板硫化机成型。本发明得到的双壁材微胶囊红磷提高了木塑复合材料的阻燃性能。

Description

一种双壁材微胶囊红磷、其制备方法及阻燃木塑复合材料
技术领域
本发明涉及阻燃高分子技术领域，特别是涉及一种双壁材微胶囊红磷的制备方法及含有该微胶囊红磷的阻燃木塑复合材料。
背景技术
红磷作为阻燃剂使用已经有20多年的历史，它是一种受到高度重视的新型阻燃剂。红磷只含有阻燃元素磷，因此比其它磷系阻燃剂的阻燃效率高，而且在用量很低时就可以达到突出的阻燃效果。在某些情况下，红磷的阻燃效率甚至比溴系阻燃剂更胜一筹。但红磷粉体存在着易吸潮、易氧化、易爆炸等缺点。
木塑复合材料是用木粉填充塑料的改性复合材料，是一种理想的代木材料，可以有效缓解我国因为森林资源贫乏而木材供应紧缺的矛盾，具有良好的社会效益和经济效益。木塑复合材料因为具有较高的强度和硬度，耐酸碱、抗腐蚀、不变形、不含甲醛、易回收，成型性能优良等诸多良好性能，成为了国内外建材市场的新宠。然而，由于木塑复合包装材料的制作原料木质纤维和聚合物都属于易燃材料，导致这种性能良好的材料有易燃这一大短板。因此，进一步研究性能更好的阻燃木塑复合包装材料势在必行。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种成本低、综合性能好的双壁材微胶囊红磷的制备方法及含有该微胶囊红磷的阻燃木塑复合材料。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种双壁材微胶囊红磷的制备方法，其特征在于：
选用的微胶囊红磷为密胺树脂包覆的微胶囊红磷粉末，粉末直径5-10μm，红磷含量为85％，自燃点330-350℃；
制备方法按照以下步骤进行：取上述微胶囊红磷，分散剂和水于四口烧瓶中，其中分散剂的质量是微胶囊红磷质量的0.05-0.10％，在50-60度温度下搅拌分散，然后加入质量百分比10％的七水硫酸镁溶液，加入七水硫酸镁固体的质量为微胶囊红磷质量的30-60％；接下来滴加质量百分比10％的碳酸钠溶液，调节pH值至8-10，继续保温搅拌1-3小时，最后经过冷却、过滤、干燥，得到双壁材微胶囊红磷。
所述分散剂为OP-10、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸纳中的一种或几种。
一种双壁材微胶囊红磷，按照上述双壁材微胶囊红磷的制备方法得到的双壁材微胶囊红磷。
一种阻燃木塑复合材料，该木塑复合材料包括以下重量份的组分：
塑料基材 40-60份，
木粉(40-100目) 20-40份，
按照上述双壁材微胶囊红磷的制备方法得到的双壁微胶囊红磷8-12份，
润滑剂 1-3份，
抑烟剂 1-5份，
该木塑复合材料按照以下步骤制备：
1)将偶联剂处理的木粉、塑料基材、双壁微胶囊红磷、润滑剂和抑烟剂充分混合速度为100-150转/分钟，混合30-60分钟；
2)将步骤1)的混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，然后进入注塑机或者平板硫化机成型。
挤出造粒的几段温度为一段100-120℃；2段：120-130℃；3段：140-160℃；4段：180-200℃；5段：190-210℃，6段：170-190℃；7段：160-170℃；8段：130-150℃。注塑机各段温度设置为：1段：170-180℃，2段：180-190℃；3段：190-220℃，4段：190-210℃，5段：170-180℃。平板硫化机成型中，加压温度为180-220℃，加压至6-12MPa，保压时间为2-5分钟。
所述木粉经过偶联剂表面处理，处理过程为：
1)取40-100目的木粉20-40份100℃干燥3-6小时；
2)将步骤1)得到的木粉置于硅烷偶联剂、无水乙醇、酸催化剂组成的混合液中，其中，硅烷偶联剂：无水乙醇＝1：1.5-2，酸催化剂调节混合液PH值至3-5，搅拌1-1.5小时，继续水解4-6小时；
3)将步骤2)的木粉取出，充分干燥后，备用。
所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种，所述酸催化剂为醋酸或盐酸中的一种。
所述塑料基材为聚乙烯废料、聚丙烯废料、聚氯乙烯废料、聚苯乙烯废料中的一种或几种。
所述木粉为松木粉、杨木分、竹粉、秸秆、甘蔗渣、果壳粉中的一种或几种。
所述润滑剂为硬脂酸、聚乙烯蜡中的一种或两种。
所述抑烟剂为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌中的一种或几种。
本发明具有如下有益效果：
1、经偶联剂处理的木粉与塑料基材的界面结合力强。
2、阻燃剂经过双壁包覆，阻燃高效，阻燃剂添加量小(≤10％)，材料的综合性能优良。
微胶囊技术是对阻燃剂进行改性处理的一种有效方法。对阻燃剂进行微胶囊化处理，就是将阻燃剂在机械搅拌和分散剂的作用下迅速均匀悬浮在液相中，用合适的壁材在其表面通过物理或化学的方法形成μm级厚度的致密囊壁，使阻燃剂免受外界环境如热、光、氧气、水气、酸、碱等的影响。
通过对红磷进行微胶囊化处理，可克服红磷粉体的吸潮、易氧化、易爆炸等缺点。微胶囊化红磷主要是通过某种有效方法在红磷表面包覆一层或几层保护膜。①此包覆层可防止红磷颗粒与氧气及水接触而产生PH3，也可避免红磷由于冲击和热而引燃，进而消除红磷在贮运、生产、加工过程中的安全隐患；②微胶囊化处理可以实现白度化，以淡化红磷的颜色，拓宽红磷的阻燃应用范围；③通过选择合适的壁材，可改善与基材的相容性，减小对基材物理力学性能的影响；也可以实现多种阻燃元素(阻燃剂)的复配，提高阻燃抑烟效能。因此，微胶囊化是用以稳定红磷的一种新技术，微胶囊化的红磷可认为是一种相当安全的阻燃剂。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
实验配方：微胶囊红磷17.65g(微胶囊红磷粉末含量为15g)，六偏磷酸钠0.0075g(微胶囊红磷粉末质量的0.05％×15＝0.0075g)，水60g(与微胶囊红磷粉末质量比＝4:1)，七水硫酸镁4.5g(七水硫酸镁固体质量为微胶囊红磷粉末红磷质量的30％)。
将密胺树脂包覆的微胶囊红磷粉末17.65g、六偏磷酸钠0.075g、水60g放入四口烧瓶中，升温至50度，搅拌分散；将4.5g七水硫酸镁配制成10％的溶液，缓慢加入四口烧瓶中；将碳酸钠配制成10％的溶液，滴加入四口烧瓶中，当pH值达到8.0时，停止滴加，继续搅拌1小时，经冷却、过滤、干燥得到双壁材微胶囊红磷。
将聚乙烯废料40份，40目松木粉20份，微胶囊红磷8份，氢氧化镁1份，硬脂酸1份充分混合速度为100转/分钟，混合30分钟；将步骤1)的混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，然后进入注塑机成型。挤出造粒的几段温度为一段100℃；2段：120℃；3段：140℃；4段：180℃；5段：190℃，6段：170℃；7段：160℃；8段：130℃。注塑机各段温度设置为：1段：170℃，2段：180；3段：190℃，4段：190℃，5段：170℃。
实施例2：
实验配方：微胶囊红磷17.65g(微胶囊红磷粉末含量为15g)，OP-100.0025g，十二烷基硫酸钠0.0050g(OP-10和十二烷基硫酸钠质量比为1:3，两者总质量为微胶囊红磷粉末质量的0.05％，，水60g(与微胶囊红磷粉末质量比＝4:1)，七水硫酸镁6.8g(七水硫酸镁固体质量为微胶囊红磷粉末红磷质量的45％)。
将密胺树脂包覆的微胶囊红磷粉末17.65g、OP-10 0.025g、十二烷基硫酸钠0.050g、水60g放入四口烧瓶中，升温至55度，搅拌分散；将6.8g七水硫酸镁配制成10％的溶液，缓慢加入四口烧瓶中；将碳酸钠配制成10％的溶液，滴加入四口烧瓶中，当pH值达到9.0时，停止滴加，继续搅拌2小时，经冷却、过滤、干燥得到双壁材微胶囊红磷。
将聚丙烯废料50份，80目杨木粉30份，微胶囊红磷10份，氢氧化铝3份，硬脂酸2份充分混合速度为130转/分钟，混合40分钟；将步骤1)的混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，然后进入注塑机成型。挤出造粒的几段温度为一段110℃；2段：120℃；3段：150℃；4段：190℃；5段：200℃，6段：180℃；7段：170℃；8段：140℃。注塑机各段温度设置为：1段：180℃，2段：190℃；3段：220℃，4段：210℃，5段：180℃。
实施例3：
实验配方：微胶囊红磷17.65g(红磷含量为15g)，OP-10 0.0050g，六偏磷酸纳0.0100g(OP-10和六偏磷酸纳质量比为1:3，两者总质量为红磷质量的0.10％)，水60g(与红磷质量比＝4:1)，七水硫酸镁9.0g(七水硫酸镁固体质量为微胶囊红磷粉末红磷质量的60％)。
将密胺树脂包覆的微胶囊红磷粉末17.65g、OP-10 0.025g、六偏磷酸纳0.050g、水60g放入四口烧瓶中，升温至60度，搅拌分散；将9.0g七水硫酸镁配制成10％的溶液，缓慢加入四口烧瓶中；将碳酸钠配制成10％的溶液，滴加入四口烧瓶中，当pH值达到10.0时，停止滴加，继续搅拌2小时，经冷却、过滤、干燥得到双壁材微胶囊红磷。
将聚氯乙烯废料60份，100目竹粉40份，微胶囊红磷12份，硼酸锌5份，聚乙烯蜡3份充分混合速度为150转/分钟，混合60分钟；将步骤1)的混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，然后进入平板硫化机成型。挤出造粒的几段温度为一段120℃；2段：130℃；3段：160℃；4段：200℃；5段：210℃，6段：190℃；7段：170℃；8段：150℃。平板硫化机成型中，加压温度为180℃，加压至6MPa，保压时间为2分钟。
实施例4：
实验配方：微胶囊红磷17.65g(红磷含量为15g)，OP-10 0.0050g，六偏磷酸纳0.0100g(OP-10和六偏磷酸纳质量比为1:3，两者总质量为红磷质量的0.10％)，水60g(与红磷质量比＝4:1)，七水硫酸镁9.0g(七水硫酸镁固体质量为微胶囊红磷粉末红磷质量的60％)。
将密胺树脂包覆的微胶囊红磷粉末17.65g、OP-10 0.025g、六偏磷酸纳0.050g、水60g放入四口烧瓶中，升温至60度，搅拌分散；将9.0g七水硫酸镁配制成10％的溶液，缓慢加入四口烧瓶中；将碳酸钠配制成10％的溶液，滴加入四口烧瓶中，当pH值达到10.0时，停止滴加，继续搅拌2小时，经冷却、过滤、干燥得到双壁材微胶囊红磷。
将聚氯乙烯废料60份，100目竹粉40份，微胶囊红磷12份，硼酸锌5份，聚乙烯蜡3份充分混合速度为150转/分钟，混合60分钟；将步骤1)的混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，然后进入平板硫化机成型。挤出造粒的几段温度为一段120℃；2段：130℃；3段：160℃；4段：200℃；5段：210℃，6段：190℃；7段：170℃；8段：150℃。平板硫化机成型中，加压温度为220℃，加压至12MPa，保压时间为5分钟。
下面表1是上述实施例1-实施例4的阻燃级别。
表1
阻燃级别
实施例1 V-1
实施例2 V-1
实施例3 V-0
实施例4 V-0
阻燃级别依据UL94标准测定。

Claims (10)

1.一种双壁材微胶囊红磷的制备方法，其特征在于：
选用的微胶囊红磷为密胺树脂包覆的微胶囊红磷粉末，粉末直径5-10μm，红磷含量为85％，自燃点330-350℃；
制备方法按照以下步骤进行：取上述微胶囊红磷，分散剂和水于四口烧瓶中，其中分散剂的质量是微胶囊红磷粉末质量的0.05-0.10％，在50-60度温度下搅拌分散，然后加入质量百分比10％的七水硫酸镁溶液，加入的七水硫酸镁固体的质量为微胶囊红磷粉末质量的30-60％；接下来滴加质量百分比10％的碳酸钠溶液，调节pH值至8-10，继续保温搅拌1-3小时，最后经过冷却、过滤、干燥，得到双壁材微胶囊红磷。
2.根据权利要求1所述的双壁材微胶囊红磷的制备方法，分散剂为OP-10、十二烷基硫酸钠、六偏磷酸纳中的一种或几种。
3.一种双壁材微胶囊红磷，其特征在于：按照权利要求1所述方法得到双壁材微胶囊红磷。
4.一种阻燃木塑复合材料，其特征在于：该木塑复合材料包括以下重量份的组分：
该木塑复合材料按照以下步骤制备：
1)将偶联剂处理的木粉、塑料基材、双壁微胶囊红磷、润滑剂和抑烟剂充分混合速度为100-150转/分钟，混合30-60分钟；
2)将步骤1)的混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒，然后进入注塑机或者平板硫化机成型。
5.根据权利要求4所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：所述偶联剂处理的木粉具体是木粉经过偶联剂表面处理，处理过程为：
1)取40-100目的木粉20-40份100℃干燥3-6小时；
2)将步骤1)得到的木粉置于硅烷偶联剂、无水乙醇、酸催化剂组成的混合液中，其中，硅烷偶联剂与无水乙醇的质量比为1：1.5-2，酸催化剂调节混合液PH值至3-5，搅拌1-1.5小时，继续水解4-6小时；
3)将步骤2)的木粉取出，充分干燥后，备用。
6.根据权利要求4所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：所述木粉粒径为40-100目，木粉为松木粉、杨木分、竹粉、秸秆、甘蔗渣、果壳粉中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：挤出造粒的几段温度依次为：一段100-120℃；2段：120-130℃；3段：140-160℃；4段：160-180℃；5段：170-180℃，6段：150-170℃；7段：140-160℃；8段：130-150℃。注塑机各段温度设置为：1段：170-180℃，2段：180-190；3段：190-220℃，4段：190-210℃，5段：170-180℃。
8.根据权利要求4所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：平板硫化机成型中，加压温度为180-220℃，加压至6-12MPa，保压时间为2-5分钟。
9.根据权利要求4所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：所述塑料基材为聚乙烯废料、聚丙烯废料、聚氯乙烯废料、聚苯乙烯废料中的一种或几种；
所述润滑剂为硬脂酸、聚乙烯蜡中的一种或两种；
所述抑烟剂为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌中的一种或几种。
10.根据权利要求5所述的阻燃木塑复合材料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种，所述酸催化剂为醋酸或盐酸中的一种。
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