CN107779674A - 一种镍基合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍基合金粉末及其制备方法，制备方法包括：(1)准备原料；(2)将无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼和六水硝酸镍混合，然后加水混合；(3)将步骤(2)所得物加热至70‑80℃，在搅拌条件下加入0.01‑0.02倍重量的氨水，搅拌3‑5min；(4)将步骤(3)所得物离心，将沉淀干燥；(5)球磨；(6)熔炼；(7)将步骤(6)所得物在冰水中淬灭，然后在700‑900℃保温5‑8天，然后在冰水中淬灭；(8)将步骤(7)所得物置于球磨机中，在转速为150‑250r/min条件下球磨5‑8h，制得。本发明产品耐腐蚀性和高温强度及其他机械性能均得以显著的提高。
Description
技术领域
本发明属于镍基合金技术领域，具体涉及一种镍基合金粉末及其制备方法。
背景技术
随着国民经济的日益发展，城市规模的不断增大以及我国工业生产中制药业、印染业的企业不断增多，城市污水、污泥处理的问题显得越来越突出，工业生产产生的大量酸、碱性污染物也越来越多。目前一些技术可以有效处理污水、污泥以及酸、碱性污染物等，但是，由于这些技术需要的设备是在一定的温度和压力下进行的，因此，对设备的材料的热加工性能、耐高温强度以及抗腐蚀性能要求较高。
通常制备这些设备需要的材料涉及到镍基合金，但现有的镍合金耐高温强度和耐腐蚀性能均较低。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种镍基合金粉末及其制备方法，可有效解决现有的镍基合金耐高温强度和耐腐蚀性能均较低的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种镍基合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)以质量百分比计，镍基合金粉末组分为：镁2-4.35％、钴8-15％、铬12-17.35％、钼1.2-2.6％、Re 0.3-0.6％、硅4-6％、碳0.8-1.5％、硼0.6-1.8％、铁2.6-3.2％、铝2.15-3.85％，其余为镍；
按照上述质量百分比分别称取以下组分：无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼、Re、二氧化硅、鳞片石墨粉、硼粉、铁粉、三氧化二铝和六水硝酸镍；
(2)将无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼和六水硝酸镍混合，然后加水以混合物和水重量比为1-3:8-10混合；
(3)将步骤(2)所得物加热至70-80℃，在搅拌条件下加入0.01-0.02倍重量的氨水，搅拌3-5min；
(4)将步骤(3)所得物在6000-8000r/min条件下离心，将沉淀置于50-60℃条件下干燥；
(5)将步骤(4)所得物置于球磨机中，在转速为150-250r/min条件下球磨4-5h；
(6)将步骤(5)所得物投入冶炼炉中，于1200-1400℃保温2-4h，然后再加入硼粉、铁粉和三氧化二铝，将温度升至1400-1500℃保温1-2h，然后加入二氧化硅，保温1-2h，最后将温度升至1500-1600℃，待原料局部熔化形成熔池后，加入鳞片石墨粉，保温1-2h，最后加入Re，继续保温4-6h；
(7)将步骤(6)所得物在冰水中淬灭，然后在700-900℃保温5-8天，然后在冰水中淬灭；
(8)将步骤(7)所得物置于球磨机中，在转速为150-250r/min条件下球磨5-8h，制得。
进一步地，步骤(2)中混合物和水重量比为2:9。
进一步地，步骤(3)中将步骤(2)所得物加热至75℃，在搅拌条件下加入0.015倍重量的氨水，搅拌5min。
进一步地，步骤(6)的具体过程为：将步骤(5)所得物投入冶炼炉中，于1300℃保温3h，然后再加入硼粉、铁粉和三氧化二铝，将温度升至1450℃保温1.5h，然后加入二氧化硅，保温2h，最后将温度升至1600℃，待原料局部熔化形成熔池后，加入鳞片石墨粉，保温1.5h，最后加入Re，继续保温5h。
进一步地，步骤(6)中所加鳞片石墨粉粒径为100-200目。
进一步地，步骤(7)的具体过程为：将步骤(6)所得物在冰水中淬灭，然后置于真空条件下以每分钟5℃的速度升为700℃后，保温0.5h，然后再以每分钟2℃的速度升为800℃，保温6天，最后在冰水中淬火。
通过上述方法制得的镍基合金粉末，以质量百分比计，组分为：镁3.85％、钴12％、铬15.35％、钼2.2％、Re 0.4％、硅5％、碳1.2％、硼1.2％、铁3.0％、铝3.15％，其余为镍。
本发明提供的镍基合金粉末及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明首先通过金属盐离子间络合反应，缩短异种金属原子间距，从而可使各元素混合均匀，发挥其作用；然后经过球磨将其制成粒径小于100μm的混合粉末，在后续制备过程中发挥其优良性能。
镍是保证形成稳定基体的物质，当加入钴后，可提高基体的强度；铬是用于增强抗氧化性和抗高温腐蚀性，因为铬的加入使镍基体产生固溶强化，提高镍基体的电极电位而钝化，增强其耐腐蚀性，同时又能生成致密氧化膜，增强其抗高温氧化能力；镁的加入可以与铬、钴协同起到耐腐蚀作用；钼的加入是为了提高镍基体的热强性，抗还原性酸腐蚀能力；锰和Re的加入可协同起到消除氧和硫的作用，而硅和硼可起到助熔造渣作用，同时又能提高自熔性和润湿性；同时硅的加入还可提高镍基体的耐磨性和高温强度；石墨粉的加入可以提高镍基体的耐磨性能和润滑性，同时还有助于提高镍基体的耐腐蚀性能，此外，石墨粉在高温下以保持良好的机械性能，与其他物质一起协同提升镍基体的耐高温强度。
(2)本发明将制成纳米粒径的镍基混合粉末再与硼粉、铁粉和三氧化二铝结合，在特定温度下保温特定时间可有效发挥各元素的作用，使提升其混合物的润滑作用，再升温加如二氧化硅后，在特定温度下进行反应，可将硅与其他物质充分混合，提高其镍基体的高温强度和耐腐蚀性能，然后再加入鳞片石墨粉，(所加鳞片状石墨粉是根据C元素含量进行添加的)，石墨粉具有很强的耐磨性和润滑性，在高温下也可以保持良好的机械性能，本发明所用的石墨粉粒径为100-200目的石墨粉，可与硅以协同起到耐磨效果，同时这两种物质与钼还能协同起到润滑作用，与铬和钴结合还可协同起到耐腐蚀作用。
具体实施方式
本发明制备过程中所用物质的含量均根据配方中各元素的含量来进行添加的，其中包括不可避免的杂质，其总的杂质含量≤0.05。
实施例1
一种镍基合金粉末，其制备方法包括以下步骤：
(1)以质量百分比计，镍基合金粉末组分为：镁2％、钴8％、铬12％、钼1.2％、Re0.3％、硅4％、碳0.8％、硼0.6％、铁2.6％、铝2.15％，其余为镍；
按照上述质量百分比分别称取以下组分：无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼、Re、二氧化硅、鳞片石墨粉、硼粉、铁粉、三氧化二铝和六水硝酸镍；
(2)将无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼和六水硝酸镍混合，然后加水以混合物和水重量比为1:8混合；
(3)将步骤(2)所得物加热至70℃，在搅拌条件下加入0.01倍重量的氨水，搅拌5min；
(4)将步骤(3)所得物在6000r/min条件下离心，将沉淀置于50℃条件下干燥；
(5)将步骤(4)所得物置于球磨机中，在转速为150r/min条件下球磨5h；
(6)将步骤(5)所得物投入冶炼炉中，于1200℃保温4h，然后再加入硼粉、铁粉和三氧化二铝，将温度升至1400℃保温2h，然后加入二氧化硅，保温2h，最后将温度升至1500℃，待原料局部熔化形成熔池后，加入粒径为100-200目的鳞片石墨粉，保温2h，最后加入Re，继续保温6h；
(7)将步骤(6)所得物在冰水中淬灭，然后置于真空条件下以每分钟5℃的速度升为700℃后，保温0.5h，然后再以每分钟2℃的速度升为800℃，保温6天，最后在冰水中淬火；
(8)将步骤(7)所得物置于球磨机中，在转速为150r/min条件下球磨8h，制得。
实施例2
一种镍基合金粉末，其制备方法包括以下步骤：
(1)以质量百分比计，镍基合金粉末组分为：镁4.35％、钴15％、铬17.35％、钼2.6％、Re 0.6％、硅6％、碳1.5％、硼1.8％、铁3.2％、铝3.85％，其余为镍；
按照上述质量百分比分别称取以下组分：无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼、Re、二氧化硅、鳞片石墨粉、硼粉、铁粉、三氧化二铝和六水硝酸镍；
(2)将无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼和六水硝酸镍混合，然后加水以混合物和水重量比为3:10混合；
(3)将步骤(2)所得物加热至80℃，在搅拌条件下加入0.02倍重量的氨水，搅拌5min；
(4)将步骤(3)所得物在8000r/min条件下离心，将沉淀置于60℃条件下干燥；
(5)将步骤(4)所得物置于球磨机中，在转速为250r/min条件下球磨4h；
(6)将步骤(5)所得物投入冶炼炉中，于1400℃保温2h，然后再加入硼粉、铁粉和三氧化二铝，将温度升至1500℃保温1h，然后加入二氧化硅，保温2h，最后将温度升至1600℃，待原料局部熔化形成熔池后，加入粒径为100-200目的鳞片石墨粉，保温2h，最后加入Re，继续保温4h；
(7)将步骤(6)所得物在冰水中淬灭，然后置于真空条件下以每分钟5℃的速度升为700℃后，保温0.5h，然后再以每分钟2℃的速度升为800℃，保温6天，最后在冰水中淬火；
(8)将步骤(7)所得物置于球磨机中，在转速为250r/min条件下球磨5h，制得。
实施例3
一种镍基合金粉末，其制备方法包括以下步骤：
(1)以质量百分比计，镍基合金粉末组分为：镁3％、钴10％、铬14％、钼1.6％、Re0.4％、硅4.5％、碳1.0％、硼1.0％、铁2.8％、铝2.85％，其余为镍；
按照上述质量百分比分别称取以下组分：无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼、Re、二氧化硅、鳞片石墨粉、硼粉、铁粉、三氧化二铝和六水硝酸镍；
(2)将无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼和六水硝酸镍混合，然后加水以混合物和水重量比为1:9混合；
(3)将步骤(2)所得物加热至75℃，在搅拌条件下加入0.012倍重量的氨水，搅拌5min；
(4)将步骤(3)所得物在7000r/min条件下离心，将沉淀置于60℃条件下干燥；
(5)将步骤(4)所得物置于球磨机中，在转速为250r/min条件下球磨4h；
(6)将步骤(5)所得物投入冶炼炉中，于1250℃保温2.5h，然后再加入硼粉、铁粉和三氧化二铝，将温度升至1450℃保温1h，然后加入二氧化硅，保温2h，最后将温度升至1550℃，待原料局部熔化形成熔池后，加入粒径为100-200目的鳞片石墨粉，保温2h，最后加入Re，继续保温5h；
(7)将步骤(6)所得物在冰水中淬灭，然后置于真空条件下以每分钟5℃的速度升为700℃后，保温0.5h，然后再以每分钟2℃的速度升为800℃，保温6天，最后在冰水中淬火；
(8)将步骤(7)所得物置于球磨机中，在转速为250r/min条件下球磨5h，制得。
实施例4
一种镍基合金粉末，其制备方法包括以下步骤：
(1)以质量百分比计，镍基合金粉末组分为：镁4％、钴12％、铬15.2％、钼2.2％、Re0.5％、硅5.5％、碳1.2％、硼1.4％、铁3.0％、铝3.35％，其余为镍；
按照上述质量百分比分别称取以下组分：无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼、Re、二氧化硅、鳞片石墨粉、硼粉、铁粉、三氧化二铝和六水硝酸镍；
(2)将无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼和六水硝酸镍混合，然后加水以混合物和水重量比为2:9混合；
(3)将步骤(2)所得物加热至75℃，在搅拌条件下加入0.018倍重量的氨水，搅拌5min；
(4)将步骤(3)所得物在7000r/min条件下离心，将沉淀置于60℃条件下干燥；
(5)将步骤(4)所得物置于球磨机中，在转速为250r/min条件下球磨4h；
(6)将步骤(5)所得物投入冶炼炉中，于1350℃保温2.5h，然后再加入硼粉、铁粉和三氧化二铝，将温度升至1480℃保温1h，然后加入二氧化硅，保温1h，最后将温度升至1580℃，待原料局部熔化形成熔池后，加入粒径为100-200目的鳞片石墨粉，保温2h，最后加入Re，继续保温5h；
(7)将步骤(6)所得物在冰水中淬灭，然后置于真空条件下以每分钟5℃的速度升为700℃后，保温0.5h，然后再以每分钟2℃的速度升为800℃，保温6天，最后在冰水中淬火；
(8)将步骤(7)所得物置于球磨机中，在转速为250r/min条件下球磨5h，制得。
实施例4
一种镍基合金粉末，其制备方法包括以下步骤：
(1)以质量百分比计，镍基合金粉末组分为：镁3.85％、钴12％、铬15.35％、钼2.2％、Re 0.4％、硅5％、碳1.2％、硼1.2％、铁3.0％、铝3.15％，其余为镍；
按照上述质量百分比分别称取以下组分：无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼、Re、二氧化硅、鳞片石墨粉、硼粉、铁粉、三氧化二铝和六水硝酸镍；
(2)将无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼和六水硝酸镍混合，然后加水以混合物和水重量比为2:9混合；
(3)将步骤(2)所得物加热至75℃，在搅拌条件下加入0.015倍重量的氨水，搅拌5min；
(4)将步骤(3)所得物在7000r/min条件下离心，将沉淀置于60℃条件下干燥；
(5)将步骤(4)所得物置于球磨机中，在转速为250r/min条件下球磨4h；
(6)将步骤(5)所得物投入冶炼炉中，于1300℃保温3h，然后再加入硼粉、铁粉和三氧化二铝，将温度升至1450℃保温1.5h，然后加入二氧化硅，保温2h，最后将温度升至1600℃，待原料局部熔化形成熔池后，加入粒径为100-200目的鳞片石墨粉，保温1.5h，最后加入Re，继续保温5h；
(7)将步骤(6)所得物在冰水中淬灭，然后置于真空条件下以每分钟5℃的速度升为700℃后，保温0.5h，然后再以每分钟2℃的速度升为800℃，保温6天，最后在冰水中淬火；
(8)将步骤(7)所得物置于球磨机中，在转速为250r/min条件下球磨5h，制得。
对比例1
对比例1中与实施例5相比，其组分中缺少镁、钴和铬，其余与实施例5相同。
对比例2
对比例1中与实施例5相比，其组分中缺少镁、钴、铬和碳，其余与实施例5相同。
对比例3
对比例3与实施例5相比，步骤(6)中直接将所有物质投入冶炼炉中，将温度升至1600℃保温10h；步骤(7)中直接将步骤(6)所得物在冰水中淬灭，其余与实施例5相同。
对比例4
对比例4中各组分所用物质全部为单质，制备过程中直接将放入真空感应炉中熔炼，然后用水雾化将熔融状态合金雾化，制粉。
将实施例1-5和对比例1-4制得的镍基合金粉末制成片状，对其进行耐腐蚀性能测试，即将其浸泡于23MPa、450℃的含盐溶液中，浸泡500h，称重，然后计算平均腐蚀速率，结果见下表：
经测试结果可知，实施例1-5获得的产品的腐蚀速率明显低于实施例1-4，实施例5的耐腐蚀性能最佳。
此外，还测试了其常温下和650℃、1020MPa条件下拉伸强度和持久性能，实施例1-5获得的产品的拉伸强度明显比对比例要高，高温强度也明显比对比例高。
综上所述，本发明产品耐腐蚀性和高温强度及其他机械性能均得以显著的提高。
Claims (8)
1.一种镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以质量百分比计，镍基合金粉末组分为：镁2-4.35％、钴8-15％、铬12-17.35％、钼1.2-2.6％、Re 0.3-0.6％、硅4-6％、碳0.8-1.5％、硼0.6-1.8％、铁2.6-3.2％、铝2.15-3.85％，其余为镍；
按照上述质量百分比分别称取以下组分：无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼、Re、二氧化硅、鳞片石墨粉、硼粉、铁粉、三氧化二铝和六水硝酸镍；
(2)将无水硫酸镁、六水合硝酸钴、九水硝酸铬、五水硝酸钼和六水硝酸镍混合，然后加水以混合物和水重量比为1-3:8-10混合；
(3)将步骤(2)所得物加热至70-80℃，在搅拌条件下加入0.01-0.02倍重量的氨水，搅拌3-5min；
(4)将步骤(3)所得物在6000-8000r/min条件下离心，将沉淀置于50-60℃条件下干燥；
(5)将步骤(4)所得物置于球磨机中，在转速为150-250r/min条件下球磨4-5h；
(6)将步骤(5)所得物投入冶炼炉中，于1200-1400℃保温2-4h，然后再加入硼粉、铁粉和三氧化二铝，将温度升至1400-1500℃保温1-2h，然后加入二氧化硅，保温1-2h，最后将温度升至1500-1600℃，待原料局部熔化形成熔池后，加入鳞片石墨粉，保温1-2h，最后加入Re，继续保温4-6h；
(7)将步骤(6)所得物在冰水中淬灭，然后在700-900℃保温5-8天，然后在冰水中淬灭；
(8)将步骤(7)所得物置于球磨机中，在转速为150-250r/min条件下球磨5-8h，制得。
2.根据权利要求1所述的镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中混合物和水重量比为2:9。
3.根据权利要求1所述的镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将步骤(2)所得物加热至75℃，在搅拌条件下加入0.015倍重量的氨水，搅拌5min。
4.根据权利要求1所述的镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(6)的具体过程为：将步骤(5)所得物投入冶炼炉中，于1300℃保温3h，然后再加入硼粉、铁粉和三氧化二铝，将温度升至1450℃保温1.5h，然后加入二氧化硅，保温2h，最后将温度升至1600℃，待原料局部熔化形成熔池后，加入鳞片石墨粉，保温1.5h，最后加入Re，继续保温5h。
5.根据权利要求1所述的镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所加鳞片石墨粉粒径为100-200目。
6.根据权利要求1所述的镍基合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(7)的具体过程为：将步骤(6)所得物在冰水中淬灭，然后置于真空条件下以每分钟5℃的速度升为700℃后，保温0.5h，然后再以每分钟2℃的速度升为800℃，保温6天，最后在冰水中淬火。
7.采用权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的镍基合金粉末。
8.根据权利要求7所述的镍基合金粉末，其特征在于，以质量百分比计，组分为：镁3.85％、钴12％、铬15.35％、钼2.2％、Re 0.4％、硅5％、碳1.2％、硼1.2％、铁3.0％、铝3.15％，其余为镍。
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| JP2002144079A (ja) * | 2000-11-10 | 2002-05-21 | Hitachi Ltd | 耐熱部材の補修方法及びガスタービンの補修方法 |
| EP1728586B1 (fr) * | 2005-05-26 | 2008-07-23 | Snecma Services | Poudre de superalliage |
| CN103702793A (zh) * | 2011-07-12 | 2014-04-02 | 西门子公司 | 镍基的合金、应用和方法 |
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