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CN107777910A - 一种预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂及制备方法 - Google Patents

一种预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂及制备方法 Download PDF

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CN107777910A CN201710896450.7A CN201710896450A CN107777910A CN 107777910 A CN107777910 A CN 107777910A CN 201710896450 A CN201710896450 A CN 201710896450A CN 107777910 A CN107777910 A CN 107777910A
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Abstract

本发明提供了一种预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂及制备方法。所述的聚羧酸减水剂包含如下除水外的重量份组分：聚醚大单体：350‑360份，消泡型大单体：8‑12份，小单体溶液：45‑79份，引发剂：80.8‑122.3份，双键硅烷偶联剂：1.0‑3.0份，一水次亚磷酸钠：3.0‑5.0份；所述方法按如下步骤进行：1、反应釜加料搅拌；2、釜内温度控制；3、第二次加料；4、成品熟化。该聚羧酸减水剂通过羧基、磷酸基、异氰酸酯末端基团、硅烷偶联剂水解低聚物，以离子键、共价键、氢键、范德华力等作用以单点或多点锚固的方式吸附在水泥颗粒表面，吸附形式更多样化。

Description

一种预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂及制备方法
技术领域：
本发明涉及到建筑材料领域，涉及到混凝土外加剂领域，具体涉及到一种预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂及制备方法。
背景技术：
随着公路、铁路、港口、航空及城市建设的发展，混凝土预制构件化己成为现代工程的需求及发展方向。混凝土性能的提升与矿物外加剂、化学外加剂的应用有直接关系。目前预制构件减水剂仍多为萘系高效减水剂，萘系减水剂以减水率较高可满足低坍落度工作性能需求，其损失较大但恰好能满足预制构件拌合运输需求，其固含浓度大，有足够量减水剂分子缓冲原材料、气温环境变化，故适应性强、稳定性好；但减水率较低，且早期强度增幅有限，不适合高标号混凝土。
国内的早强型聚羧酸减水剂可通过直接通过常规聚羧酸减水剂与早强组分复配获得早强，早强组分分为有机和无机类小分子早强组分。常用的无机早强剂含有氯离子，会对钢筋造成锈蚀，或过早透支水泥水化产物性能，降低建筑物的耐久性，逐步被限制使用；而醇胺类有机类早强剂价格高昂亦限制了其推广应用，且使用过程中易与助磨剂和减胶剂中醇胺类物质重复叠加，醇胺类物质超掺，导致引气量过量，进而影响早期强度。
伴随石油价格下降和环氧乙烷原材料渠道拓宽，现有聚羧酸减水剂产品的性价比在低标号混凝土上与萘系产品的等同，在高标号混凝土中已明显优于萘系。现今聚羧酸减水剂分子结构功能化设计技术趋于成熟，可设计出对用水量不敏感、包裹性好、粘聚性适度、早强的聚羧酸减水剂。基于上述指标减水剂分子不便于单一产品构件化，可针对不同指标合成其对应母料，再采用复配方式组合成预制构件用低坍落度早强型聚羧酸减水剂母料。
专利CN 105254819 A公开一种常温早强型聚羧酸减水剂的制备方法，它是由80-90wt%的甲基烯基聚氧乙烯醚、6-13wt%的丙烯酸、4-7wt%内的丙烯酰胺三种水溶性单体在常温下，优选甲基丙烯磺酸钠作为链转移剂，采用单罐分段滴加法，利用“过氧化氢-维生素C”氧化还原剂体系共聚而成。本发明采用常温一步法生产，生产工艺简单，生产设备要求低，适用于零热源早强型聚羧酸减水剂的生产。利用该方法制备的早强型聚羧酸减水剂减水率高，早强效果好，适用于地铁管片和其他预制构件等需要早强性能的混凝土的生产。
专利CN 104496253 A公开了一种预制构件专用早强聚羧酸减水剂，以异戊烯基聚酯、丙烯酰胺基单体以及丙烯酸聚亚丙基二醇单酯混合液，辅以富马酸二甲酯以及分子量调节剂，加入引发剂进行共聚反应制成。本发明的早强聚羧酸减水剂减水率高，早期强度高，收缩率较低，适应性好，生产过程中无甲醛污染，尤其适用于预制构件和水泥制品中。
专利CN 105130251 A公开了一种早强型聚羧酸减水剂，包括单体A、单体B、单体C、单体D，按摩尔比为20-30：80-90：4-6：3-5，在引发剂和链转移剂作用下，共聚成分子量为80000-100000的聚合物。本发明提供的早强型聚羧酸减水剂减水率高，能大幅提高混凝土的早期强度，满足预制构件对早期强度要求高的生产需要。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂及制备方法。
本发明合理的设计了聚羧酸减水剂分子量分布范围，构建短主链长支链的减水剂分子，以便于控制水泥颗粒的吸附程度以保证低保坍度需求；甲基丙烯酸和消泡型大单体的甲基的为短支链的侧链结构的微憎水性能，降低水泥颗粒表面的溶剂化层中的含水量，匹配长支链的空间位阻作用，可促进水泥水化产物在足够富余水性环境下，以构建预制构件用低坍落度早强型聚羧酸减水剂。
为实现上述目的，本发明的技术方案为:
一种预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂，所述的常温早强型聚羧酸减水剂包含如下除水外的重量份组分：
聚醚大单体：350-360份，消泡型大单体：8-12份，
小单体溶液：45-79份，引发剂：80.8-122.3份，
双键硅烷偶联剂：1.0-3.0份，一水次亚磷酸钠：3.0-5.0份；
其中：小单体溶液由1.0-3.0份阳离子小单体、12-22份甲基丙烯酸、2.0-4.0份异氰酸酯和30-50份水组成；引发剂由0.5-1.5份巯基乙醇、0.3-0.8份维c和80-120份水组成。
所述的聚醚大单体为分子量为3600-5000的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成。
所述的所述消泡型大单体为聚氧乙烯(PEO)-聚氧丙烯(PPO)的嵌段共聚物、聚丙二醇丙烯酸酯类聚合物的一种或几种组成。
1) 所述聚氧乙烯(PEO)-聚氧丙烯(PPO)的嵌段共聚物根据PEO 和PPO的比例，分为AP型、AE型、PlurOnic型，消泡能力AP型＞AE型＞PlurOnic型，优选为分子量1200-3000的AP型PEO-PPO嵌段共聚物。
2) 所述聚丙二醇丙烯酸酯类聚合物为聚丙二醇丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇单甲基丙烯酸酯的一种或几种组成，优选为分子量1200-3000的聚丙二醇二甲基丙烯酸酯。
3) 所述消泡型大单体优选为质量比1：1的聚氧乙烯(PEO)-聚氧丙烯(PPO)的嵌段共聚物和聚丙二醇丙烯酸酯类聚合物的组合物；优选为质量1：1的分子量1200-3000的AP型PEO-PPO嵌段共聚物和聚丙二醇二甲基丙烯酸酯的组合物。
所述的阳离子小单体为季铵盐阳离子单体，所述的季铵盐阳离子单体即二烯丙基季铵盐类、丙烯酰胺烷基季铵盐类和丙烯酰胺烷基季铵盐类，优选为丙烯酰氧烷基季铵盐类阳离子单体，即甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)的一种或两种组合物；优选质量比为1:1的DMC和DAC的组合物。
所述的双键硅烷偶联剂为乙烯基三甲基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的一种或几种组合物；优选为质量比为1：1的乙烯基三甲基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的组合物。
所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的一种或几种的组合物，优选为1,6-己二异氰酸酯。
一种预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂的制备方法，所述方法按如下步骤进行：
1、反应釜加料搅拌：将350-360份聚醚大单体、8-12份消泡型大单体、3.0-5.0份一水次亚磷酸钠、1.0-3.0份含双键硅烷偶联剂和150-300份水加入到反应釜中，搅拌使其溶解；
2、釜内温度控制：测定釜内温度，控制温度在5-25℃，温度稳定后，一次性加入1.5-3.5份过硫酸铵；
3、第二次加料：加入过硫酸铵5分钟后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a=2-4小时，引发剂滴加时间为(a+0.5)小时；
4、成品熟化：滴加结束后，熟化b=0.5-2.0小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入5-15份工业液碱，调整pH值至5.0左右，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40%的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂，当温度达到39度时，开冷却水阀门控制温度低于40℃，以确保合成的减水剂分子结构的长短支链均质化。
与现有技术相比，本发明的积极效果为
1、该预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂，通过羧基、磷酸基、异氰酸酯末端基团、硅烷偶联剂水解低聚物，以离子键、共价键、氢键、范德华力等作用以单点或多点锚固的方式吸附在水泥颗粒表面，吸附形式更多样化；
2、该预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂合成体系中，采用的异氰酸酯的末端可与带有活泼的氢原子反应，带有活泼的氢原子物质特指羟基或氨基的低分子量多官能团的醇类和胺类化合物，羟基、氨基等亲水基团可辅助羧基进行锚固，增大吸附能力；
3、该预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂合成体系中，含有双键的硅烷偶联剂目前是一种良好的化学键结合型单体，水解后的硅酸类低聚物可与水泥中的硅酸盐进行化学键合，起到比吸附作用更强的表面结合能力，显著提升锚固能力；
4、相对单一不溶性消泡剂复配或将消泡剂分散到可聚合的单体溶液中，该预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂除解决减水剂的贮存稳定性的问题外，较短长度的含双键的消泡型大单体与较长聚醚大单体支链交替间隔分布，分子量1200-3000的短侧链可促使分子量3600-5000的长侧链舒展开，以确保在低坍落度的低水胶比的水化环境下伸展开来以表现其足量的空间位阻作用。
具体的实施方式
下面结合实施例进一步对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1：
1、反应釜加料搅拌：将350份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、5份分子量1200-3000的AP型PEO-PPO嵌段共聚物、5份聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、5.0份一水次亚磷酸钠、1.25份乙烯基三甲基硅烷、1.25份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和300份水加入到反应釜中，搅拌使其溶解；
2、釜内温度控制：测定釜内温度，控制温度在5℃，温度稳定后，一次性加入3.5份过硫酸铵；
3、第二次加料：加入过硫酸铵5分钟后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为2小时，引发剂滴加时间为2.5小时；引发剂由1.45份巯基乙醇、0.76份维c和115份水组成，小单体溶液由1.3份DMC、1.3份DAC、21份甲基丙烯酸、3.7份甲苯二异氰酸酯和40份水组成；
4、成品熟化：滴加结束后，熟化0.5小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入15份工业液碱，调整pH值至5.0左右，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40%的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂。
实施例2
1、反应釜加料搅拌：将360份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、4.5份分子量1200-3000的AP型PEO-PPO嵌段共聚物、4.5份聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、3.7份一水次亚磷酸钠、1.1份乙烯基三甲基硅烷、1.1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和220份水加入到反应釜中，搅拌使其溶解；
2、釜内温度控制：测定釜内温度，控制温度在10℃，温度稳定后，一次性加入3.0份过硫酸铵；
3、第二次加料：加入过硫酸铵5分钟后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10发展内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为3小时，引发剂滴加时间为3.5小时；引发剂由1.3份巯基乙醇、0.6份维c和112份水组成，小单体溶液由1.1份DMC、1.1份DAC、19份甲基丙烯酸、3.0份所二苯基甲烷二异氰酸酯和45份水组成；
4、成品熟化：滴加结束后，熟化1.0小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入8份工业液碱，调整pH值至5.0左右，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40%的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂。
实施例3
1、反应釜加料搅拌：将355份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、4.25份分子量1200-3000的AP型PEO-PPO嵌段共聚物、4.25份聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、3.5份一水次亚磷酸钠、1.35份乙烯基三甲基硅烷、1.35份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和210份水加入到反应釜中，搅拌使其溶解；
2、釜内温度控制：测定釜内温度，控制温度在15℃，温度稳定后，一次性加入1.5份过硫酸铵；
3、第二次加料：加入过硫酸铵5分钟后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为3小时，引发剂滴加时间为3.5小时；引发剂由1.0份巯基乙醇、0.5份维c和85份水组成，小单体溶液由1.3份DMC、1.3份DAC、19份甲基丙烯酸、2.5份1,6-己二异氰酸酯和30份水组成；
4、成品熟化：滴加结束后，熟化1.0小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入11份工业液碱，调整pH值至5.0左右，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40%的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂。
实施例4
1、反应釜加料搅拌：将360份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、4.0份分子量1200-3000的AP型PEO-PPO嵌段共聚物、4.0份聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、4.0份一水次亚磷酸钠、0.6份乙烯基三甲基硅烷、0.6份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和165份水加入到反应釜中，搅拌使其溶解；
2、釜内温度控制：测定釜内温度，控制温度在19℃，温度稳定后，一次性加入3.5份过硫酸铵；
3、第二次加料：加入过硫酸铵5分钟后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为3小时，引发剂滴加时间为3.5小时；引发剂由0.6份巯基乙醇、0.7份维c和80份水组成，小单体溶液由1.0份DMC、1.0份DAC、17份甲基丙烯酸、2.0份甲苯二异氰酸酯和30份水组成；
4、成品熟化：滴加结束后，熟化1.0小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入5.0份工业液碱，调整pH值至5.0左右，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40%的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂。
实施例5
1、反应釜加料搅拌：将351份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、4.0份分子量1200-3000的AP型PEO-PPO嵌段共聚物、4.0份聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、3.5份一水次亚磷酸钠、0.75份乙烯基三甲基硅烷、0.75份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和300份水加入到反应釜中，搅拌使其溶解；
2、釜内温度控制：测定釜内温度，控制温度在20℃，温度稳定后，一次性加入2.0份过硫酸铵；
3、第二次加料：加入过硫酸铵5分钟后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为3小时，引发剂滴加时间为3.5小时；引发剂由0.6份巯基乙醇、0.35份维c和90份水组成，小单体溶液由0.75份DMC、0.75份DAC、15份甲基丙烯酸、4.0份二苯基甲烷二异氰酸酯和50份水组成；
4、成品熟化：滴加结束后，熟化1.5小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入15份工业液碱，调整pH值至5.0左右，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40%的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂。
实施例6
1、反应釜加料搅拌：将354份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、5.5份分子量1200-3000的AP型PEO-PPO嵌段共聚物、5.5份聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、4.2份一水次亚磷酸钠、1.65份乙烯基三甲基硅烷、1.65份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和265份水加入到反应釜中，搅拌使其溶解；
2、釜内温度控制：测定釜内温度，控制温度在25℃，温度稳定后，一次性加入1.0份过硫酸铵；
3、第二次加料：加入过硫酸铵5分钟后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为4小时，引发剂滴加时间为4.5小时；引发剂由1.6份巯基乙醇、0.55份维c和95份水组成，小单体溶液由0.25份DMC、0.25份DAC、14份甲基丙烯酸、2.0份1,6-己二异氰酸酯和43份水组成；
4、成品熟化：滴加结束后，熟化2.0小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入5份工业液碱，调整pH值至5.0左右，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40%的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂。
实例检测结果
以市面上常见预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂做对比样，记为对比样1，考察对比样与各实例样品的抗压强度，试验方法按《混凝土外加剂》（GB8076-2008）标准执行，具体结果可见表1。
表1 实例样品的抗压强度试验结果
由表1可以看出，国内市面上常见的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂存在着在掺量变化时坍落度控制较差，导致抗压强度产生较大幅度的变化。本发明中的各实施例能在掺量变化时保持坍落度变化相对稳定，同时也保持抗压强度的相对稳定。
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有配方和掺量，除了互相排斥的特征和/或配方、掺量以外，均可以以任何方式组合。本说明书（包括权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
以上所述仅是发明的非限定实施方式，还可以衍生出大量的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思和不作出创造性劳动的前提下，还可以做出若干变形和改进的实施例，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的常温早强型聚羧酸减水剂包含如下除水外的重量份组分：
聚醚大单体：350-360份，消泡型大单体：8-12份，
小单体溶液：45-79份，引发剂：80.8-122.3份，
双键硅烷偶联剂：1.0-3.0份，一水次亚磷酸钠：3.0-5.0份；
其中：小单体溶液由1.0-3.0份阳离子小单体、12-22份甲基丙烯酸、2.0-4.0份异氰酸酯和30-50份水组成；引发剂由0.5-1.5份巯基乙醇、0.3-0.8份维c和80-120份水组成。
2.根据权利要求1所述的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的聚醚大单体为分子量为3600-5000的烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或几种组成。
3.根据权利要求1所述的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的所述消泡型大单体为聚氧乙烯(PEO)-聚氧丙烯(PPO)的嵌段共聚物、聚丙二醇丙烯酸酯类聚合物的一种或几种组成：
1) 所述聚氧乙烯(PEO)-聚氧丙烯(PPO)的嵌段共聚物根据PEO 和PPO的比例，分为AP型、AE型、PlurOnic型，消泡能力AP型＞AE型＞PlurOnic型，优选为分子量1200-3000的AP型PEO-PPO嵌段共聚物；
2) 所述聚丙二醇丙烯酸酯类聚合物为聚丙二醇丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二甲基丙烯酸酯、聚丙二醇单甲基丙烯酸酯的一种或几种组成，优选为分子量1200-3000的聚丙二醇二甲基丙烯酸酯；
3) 所述消泡型大单体优选为质量比1：1的聚氧乙烯(PEO)-聚氧丙烯(PPO)的嵌段共聚物和聚丙二醇丙烯酸酯类聚合物的组合物；优选为质量1：1的分子量1200-3000的AP型PEO-PPO嵌段共聚物和聚丙二醇二甲基丙烯酸酯的组合物。
4.根据权利要求1所述的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的阳离子小单体为季铵盐阳离子单体，所述的季铵盐阳离子单体即二烯丙基季铵盐类、丙烯酰胺烷基季铵盐类和丙烯酰胺烷基季铵盐类，优选为丙烯酰氧烷基季铵盐类阳离子单体，即甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)的一种或两种组合物；优选质量比为1:1的DMC和DAC的组合物。
5.根据权利要求1所述的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的双键硅烷偶联剂为乙烯基三甲基硅烷、3-(2,3环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的一种或几种组合物；优选为质量比为1：1的乙烯基三甲基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的组合物。
6.根据权利要求1所述的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述的异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的一种或几种的组合物，优选为1,6-己二异氰酸酯。
7.一种预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述方法按如下步骤进行：
1) 反应釜加料搅拌：将350-360份聚醚大单体、8-12份消泡型大单体、3.0-5.0份一水次亚磷酸钠、1.0-3.0份含双键硅烷偶联剂和150-300份水加入到反应釜中，搅拌使其溶解；
2) 釜内温度控制： 测定釜内温度，控制温度在5-25℃，温度稳定后，一次性加入1.5-3.5份过硫酸铵；
3) 第二次加料： 加入过硫酸铵5分钟后，依次开始滴加引发剂、小单体溶液，引发剂加入后，10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液滴加时间为a=2-4小时，引发剂滴加时间为(a+0.5)小时；
4) 成品熟化： 滴加结束后，熟化b=0.5-2.0小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入5-15份工业液碱，调整pH值至5.0，并补水至溶液总质量为1000份，搅拌均匀后，即得质量分数为40%的预制构件用常温早强型聚羧酸减水剂，当温度达到39度时，开冷却水阀门控制温度低于40℃，以确保合成的减水剂分子结构的长短支链均质化。
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