CN107742604B - 具有室温铁磁性氢铪共掺杂氧化铟薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有室温铁磁性氢铪共掺杂氧化铟薄膜的制备方法，采用直流磁控溅射法。以二氧化铪(HfO2)掺杂量为1.5～10wt.％的In2O3陶瓷靶为靶材，单晶硅作为衬底，纯度99.99％以上的高纯氩气(Ar)作为溅射气体，溅射过程中通入氢气(H2)作为掺杂源沉积，得到不同磁化特征的氢铪共掺杂氧化铟薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种直流磁控溅射制备室温铁磁性薄膜的方法，特别涉及一种通过氢气掺杂量来调控薄膜磁化特征的方法。
背景技术
稀磁半导体结合了半导体的电荷输运特性和磁性材料的信息存贮特性，因其在自旋电子器件中的应用引起了广泛研究的兴趣。基于Dietl等人[T.Dietl等，Phys.Rev.B，63，195205(2001)]理论预言了宽带隙半导体材料的室温铁磁性，过渡金属元素掺杂氧化锌，二氧化钛及氧化铟等氧化物稀磁半导体材料吸引了相当关注。目前，研究得到钼[C.Y.Park等，Appl.Phys.Lett.，95，122502(2009)]、锰[Y.K.An等，Appl.Phys.Lett.，102，212411(2013)]、镍[G.Peleckis等，Appl.Phys.Lett.，89，022501(2006)]、铁[X.H.Xu等，Appl.Phys.Lett.，94，212510(2009)]掺杂、锰铬[F.X.Jiang等，Appl.Phys.Lett.，96，052503(2010)]、铁铜[Y.K.Yoo等，Appl.Phys.Lett.，86，042506(2005)]、钛钒铬[A.Gupta等，J.Appl.Phys.，101，09N513(2007)]共掺杂氧化铟薄膜的室温铁磁性。迄今为止，直流磁控溅射制备室温铁磁性氢铪共掺杂氧化铟薄膜还未见相关报道。
发明内容
本发明目的是提供一种直流磁控溅射制备氢铪共掺杂三氧化二铟(In2O3)铁磁性薄膜(IHFO)的方法，特别涉及一种通过氢气掺杂量来调控薄膜磁化特征的方法。
本发明采用HfO2掺杂量为1.5～10wt.％的In2O3陶瓷靶，Ar气为溅射气体，溅射过程中通入H2作为掺杂源，通过调控溅射功率密度、衬底温度、沉积气压、H2掺杂量，获得不同磁性特征的IHFO薄膜。由以下步骤实现：
步骤1、清洗单晶硅衬底
把单晶硅衬底放入去离子水中，加入含烷基苯磺酸钠的洗涤灵，80℃水浴1h以上。等降温到低于40℃，超声15min以上，然后用去离子水冲洗至没有泡沫，倒入适量酒精，超声15min以上，再用去离子水冲洗5次以上，加入适量去离子水，再超声15min以上。
步骤2、制备薄膜
将经清洗的单晶硅衬底装入磁控溅射装置中，采用HfO2掺杂量为1.5～10wt.％的In2O3陶瓷靶，当腔室真空度达到10-3Pa时，打开加热装置对衬底加热，加热温度范围160℃～500℃，保温至少30min。
以Ar气体为溅射气体。溅射过程中通入H2作为掺杂源，氩气分压为0.4～1.9Pa，氢气分压为2.5×10-2～0.125Pa，以及溅射功率密度为1.5～5W/cm2、衬底温度为160～500℃，溅射过程中改变Ar流量、H2流量、溅射功率密度、衬底温度及气压中的一个或几个参数，可制备得到不同饱和磁化强度的IHFO薄膜。
本发明可制备不同磁化特征的IHFO薄膜，薄膜晶粒致密，均匀性好，可实现大面积沉积，并可通过控制氢气流量来调控磁化特征，制备工艺易控。
附图说明
图1所制备的IHFO薄膜的EDS图；
图2所制备的IHFO薄膜的XRD图；
图3所制备的氢铪共掺杂IHFO薄膜的M-H图。
具体实施方式
1、清洗单晶硅衬底
把单晶硅衬底放入去离子水中，加入含烷基苯磺酸钠的洗涤灵，80℃下水浴1h以上，等降温到低于40℃，超声15min以上，然后用去离子水冲洗至没泡沫，加入适量酒精，超声15min以上，再用去离子水冲洗5次以上，加入适量去离子水，超声15min以上。
2、制备薄膜：
把清洗干净的单晶硅衬底放入磁控溅射装置的腔室，采用HfO2掺杂量为1.5～10wt.％的In2O3陶瓷靶，抽真空至腔室真空度达到10-3Pa，打开加热装置对衬底加热，加热温度范围为160～500℃，保温时间30min以上。通入氩气作为溅射气体，氢气为掺杂源，氩气分压为0.4～1.9Pa，氢气分压为2.5×10-2～0.125Pa，调节溅射功率密度为1.5～5W/cm2，沉积压力0.5～2Pa，开始制备IHFO薄膜。等单晶硅衬底温度自然冷却到室温，取出所制备的IHFO薄膜。
实施例1
把单晶硅衬底放入去离子水中，加入含烷基苯磺酸钠的洗涤灵，80℃下水浴1h以上，等降温到低于40℃，超声15min以上，然后用去离子水冲洗至没有泡沫，加入适量酒精，超声15min以上，再用去离子水冲洗5次以上，加入适量去离子水，超声15min以上。
把清洗干净的衬底放入直流磁控溅射装置的腔室，抽真空至低于10-3Pa，加热衬底温度为250℃，保温时间30min以上，通入Ar气，氩气分压为1.2Pa，通入氢气，氢气分压为0.08Pa，溅射功率密度为5W/cm2，制备IHFO薄膜，等衬底温度自然冷却到室温，取出所制备的IHFO薄膜。
对所制备的IHFO薄膜进行了性能测试。如图1所示，能谱仪分析成分得到所制备IHFO薄膜中铪的质量百分比为3.9wt.％。如图2所示的IHFO薄膜的X射线衍射曲线表明，该薄膜为多晶态。图3所示的曲线A为表示所制备的IHFO薄膜磁化特征的M-H曲线，IHFO薄膜表现出明显的室温铁磁性特征，饱和磁化强度为13.35emu·cm-3。
实施例2
把单晶硅衬底放入去离子水中，加入含烷基苯磺酸钠的洗涤灵，80℃下水浴1h以上，等降温到低于40℃，超声15min以上，然后用去离子水冲洗至没有泡沫，加入适量酒精，超声15min以上，再用去离子水冲洗5次以上，加入适量去离子水，超声15min以上。
把清洗干净的衬底放入直流磁控溅射装置的腔室，抽真空至低于10-3Pa，加热衬底温度为500℃，保温时间30min以上，通入Ar气，分压为1.9Pa，通入氢气，分压为0.125Pa，溅射功率密度为1.5W/cm2，制备IHFO薄膜，等衬底温度自然冷却到室温，取出IHFO薄膜。
图3中曲线B为表示所制备的IHFO薄膜的磁化特征的M-H曲线，IHFO薄膜表现出明显的室温铁磁性特征，饱和磁化强度为6.17emu·cm-3。
实施例3
把单晶硅衬底放入去离子水中，加入含烷基苯磺酸钠的洗涤灵，80℃下水浴1h以上，等降温到低于40℃，超声15min以上，然后用去离子水冲洗至没有泡沫，加入适量酒精，超声15min以上，再用去离子水冲洗5次以上，加入适量去离子水，再次超声15min以上。
把清洗干净的衬底放入直流磁控溅射装置的腔室，抽真空至真空度低于10-3Pa，衬底温度为160℃，通入Ar气，氩气分压0.4Pa，通入氢气，氢气分压2.5×10-2Pa，溅射功率密度为3W/cm2，制备IHFO薄膜，等衬底温度自然冷却到室温，取出所制备的IHFO薄膜。
图3中曲线C为表示所制备的IHFO薄膜的磁化特征的M-H曲线，IHFO薄膜表现出室温铁磁性特征，饱和磁化强度为2.28emu·cm-3。
实施例4
把单晶硅衬底放入去离子水中，加入含烷基苯磺酸钠的洗涤灵，80℃下水浴1h以上，等降温到低于40℃，超声15min以上，然后用去离子水冲洗至没有泡沫，加入适量酒精，超声15min以上，再用去离子水冲洗5次以上，加入适量去离子水，再次超声15min以上。
把清洗干净的衬底放入磁控溅射装置的腔室，抽真空至真空度低于10-3Pa，衬底温度为160℃，通入Ar气，氩气分压0.4Pa，通入氢气，氢气分压7.5×10-2Pa，溅射功率密度为3W/cm2，制备IHFO薄膜，等衬底温度自然冷却到室温，取出所制备的IHFO薄膜。
图3中曲线D为表示所制备IHFO薄膜磁化特征的M-H曲线，IHFO薄膜表现出明显的室温铁磁性特征，饱和磁化强度为7.51emu·cm-3。与实施例3所得结果比较，氢气分压增大，其它沉积参数不变时，所制备IHFO薄膜的饱和磁化强度增大。
Claims (4)
1.一种具有室温铁磁性氢铪共掺杂氧化铟薄膜的制备方法，其特征是：所述制备方法采用二氧化铪(HfO2)掺杂量为1.5～10wt.％的In2O3陶瓷靶，Ar气为溅射气体，溅射过程中通入H2作为掺杂源，通过调控溅射功率密度、衬底温度、沉积气压、H2掺杂量，获得不同磁化特征的IHFO薄膜；具体步骤如下：
步骤1、清洗单晶硅衬底
把单晶硅衬底放入去离子水中，加入含烷基苯磺酸钠的洗涤灵，80℃水浴1h以上；待降温到低于40℃，超声15min以上，然后用去离子水冲洗至没有泡沫，倒入适量酒精，超声15min以上，再用去离子水冲洗5次以上，加入适量去离子水，再超声15min以上；
步骤2、制备薄膜
将经清洗的单晶硅衬底装入磁控溅射装置中，采用HfO2掺杂量为1.5～10wt.％的In2O3陶瓷靶；当腔室真空度达到10-3Pa时，打开加热装置对衬底加热，加热温度范围160℃～500℃，保温至少30min。
2.根据权利要求1所述的具有室温铁磁性氢铪共掺杂氧化铟薄膜的制备方法，其特征是：所述的溅射方法为直流磁控溅射。
3.根据权利要求1所述的具有室温铁磁性氢铪共掺杂氧化铟薄膜的制备方法，其特征是：所述的溅射功率密度为1.5～5W/cm2。
4.根据权利要求1所述的具有室温铁磁性氢铪共掺杂氧化铟薄膜的制备方法，其特征是：所述的Ar气分压为0.4～1.9Pa，氢气分压为2.5×10-2～0.125Pa。
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