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CN107686736A - 一种设置超前混合分离步骤的碳氢粉料的分级热解方法 - Google Patents

一种设置超前混合分离步骤的碳氢粉料的分级热解方法 Download PDF

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CN107686736A
CN107686736A CN201610665245.5A CN201610665245A CN107686736A CN 107686736 A CN107686736 A CN 107686736A CN 201610665245 A CN201610665245 A CN 201610665245A CN 107686736 A CN107686736 A CN 107686736A
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reaction
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Application number
CN201610665245.5A
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何巨堂
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Luoyang Rui Hua New Energy Technology Development Co Ltd
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    • C10B53/00—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form
    • C10B53/04—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form of powdered coal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10B57/00—Other carbonising or coking processes; Features of destructive distillation processes in general
    • C10B57/02—Multi-step carbonising or coking processes

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  • Combustion & Propulsion (AREA)
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Abstract

本发明涉及一种设置超前混合分离步骤的碳氢粉料的分级热解方法，在超前混合分离步骤，第二固体热载体R20KS和使用固体热载体的上行提升管一级热解反应过程产物R10P中的一级热解半焦R10PS完成初步混合后进入二级热解反应器的反应空间进行下行流化床热解反应，可实现气流驱动的固固高效混合过程从而提高二级热解反应器的反应空间的反应效率，适合于低变质煤粉的热解过程，旋风分离器分离出的一级热解半焦和第二固体热载体的混合料进入二级热解反应器的反应空间进行传热热解，同时与自下而上流动的高温气体逆流接触进行焦油气置换气提；脱气后的最终热解半焦去流化烧焦过程R50，R50通常向热解过程提供固体热载体。

Description

一种设置超前混合分离步骤的碳氢粉料的分级热解方法
技术领域
本发明涉及一种设置超前混合分离步骤的碳氢粉料的分级热解方法，在超前混合分离步骤，第二固体热载体R20KS和使用固体热载体的上行提升管一级热解反应过程产物R10P中的一级热解半焦R10PS完成初步混合后进入二级热解反应器的反应空间进行下行流化床热解反应，可实现气流驱动的固固高效混合过程从而提高二级热解反应器的反应空间的反应效率，适合于低变质煤粉的热解过程，旋风分离器分离出的一级热解半焦和第二固体热载体的混合料进入二级热解反应器的反应空间进行传热热解，同时与自下而上流动的高温气体逆流接触进行焦油气置换气提；脱气后的最终热解半焦去流化烧焦过程R50，R50通常向热解过程提供固体热载体。
背景技术
本发明所述碳氢粉料粉料，指的是在本发明所述热解过程可以产生含油蒸汽的含有碳元素、氢元素的粉料，比如挥发分含量高的低变质煤粉。
现代化大型煤矿比如低变质煤矿通常采用机械化综采技术以提高采煤效率、降低成本，其煤炭采出品中的粉煤产率约为60～70％，成为主体产品，因此粉煤的深度转化和综合利用技术必将占据现代低变质煤炭利用技术的主体地位，粉煤加工的一个分支领域是“粉煤分质分级利用”，其中粉煤低温热解被视为有经济竞争力的技术途径。
本发明所述粉煤低温热解过程，指的是以多产煤焦油为工艺目标的在适宜低温范围内操作的粉煤热解过程。
粉煤低温热解过程的主要产品是焦油、煤气、半焦，其中焦油被认为是潜在经济价值最大的产品，通常期望提高其产率和或氢含量。
粉煤热解商业化技术的主要目标是：提高粉煤高价值组分提取率(或提高粉煤高价值产品收率)、提高单套装置加工量、降低单位能耗、提高技术的可靠性和可控性；因此，只有在上述一个或几个目标上取得显著突破，才能支撑工业技术的经济性，并最终成为主流的粉煤热解商业化技术。
目前为止，多个工业国或大型商业公司对粉煤热解技术进行了研究开发，已经提出多种工艺如德国鲁奇-鲁尔工艺L-R工艺、美国Toscoal工艺、美国COED工艺，但是尚无大型商业化装置的成功案例。
上述典型粉煤热解技术，从工程技术角度讲，无法全面或大体消除下述缺陷，根源在于没有将实现不同目标的技术手段合理融合集成：
①热解反应的热力学机制不清晰，单个热解反应过程的主体操作温度位于超过500℃的狭窄温度范围，不具备分级热解功能，无法兼顾粉煤不同温度阶段的热解反应的差异，缺乏煤热解过程的并行反应、串联反应的反应深度的选择性控制能力，导致焦油收率低、氢含量低；
②热解反应工业过程的供热方式不合理、流体力学特性不合理及设备结构不合理，导致运转周期太短即可靠性差，不易实现大型化，导致单位加工量投资大；
③热能回收系统集成度太低，导致系统热效率低；
④热解步骤集成度太低，操作步骤多，系统复杂可靠性差。
通常，挥发分含量高的煤的不同的热解反应存在于如380～680℃的较宽的热解温度范围内，就反应类型而言，粉煤热解过程存在众多的并行反应和串联反应，就指向不同目标产品的途径方向而言，主要有煤的大分子产生更小分子量产物(煤气和焦油)的热裂解反应(包括一次热裂解反应、热裂解产物的二次热裂解反应)和煤热解过程的2个或多个中间产物自由基缩合为大分子量产物的缩合反应，因此，为了提高焦油收率、提高焦油氢含量，一方面需要增加产生焦油的煤的热裂解反应，一方面需要抑制焦油产物的二次缩合反应。
COED工艺采用的多段热解方法，分级热解反应条件符合煤的逐级升温分级热解要求，热解焦油的收率能达到18～22％且品质优良，但是，该方法包含的操作步骤太多、系统复杂、可靠性差；加之煤干馏过程供热方式仅使用了气体热载体而没有使用固体热载体，其传热速度较低，反应空间体积必然庞大，不利于大型化。
随着CN105602593A、CN105694933A方法的出现，上述情况被基本改变，其基本原理可以看作是在一定程度上将石油工业渣油流态化催化裂化领域的反应再生系统技术的移植应用。在渣油流态化催化裂化的反应再生系统中，单程通过的原料是雾化的渣油、其产品是气态裂解油气，循环加工的物料是粉状固体催化剂，排出提升管热裂化反应器的催化剂为结焦后催化剂固体，结焦后催化剂经过沉降器完成脱气、然后进入烧炭器或再生器进行烧炭再生，高温态的再生后催化剂粉料作为固体热载体和催化剂返回提升管反应器的下部入口，在提升气体作用下，与雾化的渣油混合接触进行流态化催化剂裂化反应，再生器产生的至少一部分热量被返回提升管热裂化反应器的再生后热态催化剂载入提升管热裂化反应器充当热裂化过程的热源。渣油流态化催化裂化的反应再生系统，已有超过50年的成功运转历史，其大型化单系列装置加工渣油量可达400～600万吨/年，催化剂循环量可达2000～3000万吨/年。
与渣油流态化催化裂化的反应再生系统相比，CN105602593A、CN105694933A方法，采用类似的提升管反应器进行粉煤热解反应，采用类似的沉降器(内置旋风分离器)进行粉煤热解反应产物的气固分离，采用类似的烧炭器进行粉焦贫氧燃烧，烧炭器产生的热半焦的一部分作为固体热载体进入提升管反应器向煤热解反应过程供热并形成循环系统，多余的半焦排出系统和或氧化燃烧释放热量。在CN105602593A、CN105694933A所述的粉焦流态化催化裂化的反应再生系统中，单程通过的原料是新鲜固体粉煤，其热解产品是气态煤气和固体半焦，循环加工的物料是固体半焦(热解反应一次半焦产物或半焦循环料)，高温态的固体半焦作为固体热载体返回提升管反应器的下部入口，在提升气体作用下，与新鲜煤粉混合接触进行流态化热解反应。
从上述对比可以看出，二种技术的热解反应器、热解产物气固分离系统、热解固体产物沉降器、循环固体料烧炭器，其相同流程位置的气固流体的流动方式基本相同。由于二者上述的相似性，CN105602593A、CN105694933A方法，极大地简化了系统的结构和操作，极大地提高了系统的安全性，是深具大型工业化潜力的技术方法，具有以下优势：
①热解反应的热力学机制清晰，使用自热式固体热载体，用提升气提供粉料的表面能和上行动能、位能，实现了固体粉料的离散化和快速聚分、强化了传热速度，实现了快速热解；
②热解反应过程的供热方式合理(系统自热式，燃料为低价值半焦)、流体力学特性合理(提升管提供固体料位能、沉降器利用重力做功下行)及设备结构合理，可靠性高即运转周期长，易于实现大型化，可降低单位加工量投资；
③热能回收系统高度集成，系统热效率高；
④热解、供热步骤高度集成，操作步骤少，系统简单、可靠性高。
上述CN105602593A、CN105694933A方法，是使用单个反应过程或单个反应器的上流式提升管流化床粉煤热解方法，不具备分级热解功能，因为热解反应过程属于单级反应过程，仅能实现一个终端热解温度，为了提高焦油收率，就只能提高粉煤热解深度，这必然增加焦油产物的二次缩合反应，这是其缺陷。
对热解温度递增的2个或多个热解反应器组成的粉煤串联热解系统而言，理论上讲上，只要能够实现上游煤热解反应区气固产物的快速分离，并将上游煤热解反应区需要深度热解的脱气固体快速转移至相邻下游热解反应区的反应空间并即刻开展下级煤热解反应，那么就能构建合理的2级或多级煤热解热解反应系统，采用固体热载体利于缩小反应空间体积，这应该是粉煤热解工艺的基本指导思想。
然而，在超过50年的粉煤热解工艺的开发历史中，到目前为止尚无一个真正意义上符合上述标准的粉煤分级热解工艺，因此可以推定其根本结症在于常规技术下的固体物料混合动力与途径、气固物料分离动力与途径，与理论上的最佳动力与途径存在分离技术和混合技术无法融合的根本矛盾，而打破这一矛盾屏障即可形成理想化的粉煤分级热解工艺。
在这一理念指导下，本发明人发现，现有粉煤分级热解工艺中存在的一个共性问题是：一级热解气固产物的分离过程S1，与一级热解半焦固体R10PS与第二固体热载体R20KS的混合过程MIXER-K，是二个串行独立过程，而非间隔时间极短的衔接过程或部分重叠的融合过程，另外固固混合过程难以使用大量动力风形成高效混合。本发明人认为，这是一个关键技术缺陷，考虑到一级热解气固产物R10P中必然存在的的大量气体具有潜在动力风的作用，在离心分离过程S1中，形成了高速离心运动使固体获得巨大的离心力用以实现高效固气分离的同时，借助体积流量巨大的一级热解煤气所潜在得动力风的作用，形成强大动力气离心作用下的强制混合过程MIXER-K，如此即可实现气“力气离心式”气固分离过程S1和“力气离心式”混合过程MIXER-K，且属于间隔时间极短的衔接过程或部分重叠的融合过程。本发明与与常规方案相比，其主要技术特征是将混合过程MIXER-K安排在分离过程S1之前或之中，打破或颠覆了传统“分离技术和混合技术不能融合”的惯常思维。
本发明一种设置超前混合分离步骤的碳氢粉料的分级热解方法，其基本构想是，使用“上行提升管热解+超前混合分离+下行流化床热解”的分级串联热解组合过程，各步骤作用和功能是：
(1)在一级热解反应过程R10，使用流化床提升管热解反应器R10E，粉煤R10FS、第一固体热载体R10KS自下部进入反应器R10E混合，在气体进料R10FV作用下通过提升管热解反应器R10E完成一级热解反应R10R转化为一级热解反应气固产物R10P；
气体进料R10FV提供流化动力，一级热解反应过程R10的至少大部分吸热量由第一固体热载体R10KS提供；
(2)在超前混合分离过程NS1，一级热解反应气固产物R10P通过使用旋风分离器的分离系统分离为一级热解煤气R10PV和一级热解半焦R10PS，在一级热解半焦R10PS进入二级热解反应过程R20使用的二级热解反应过器R20E的反应空间之前，第二固体热载体R20KS与一级热解半焦R10PS完成混合接触形成二级热解反应混合固体料R20R-MFS；
(3)在二级热解反应过程R20，二级热解反应混合固体料R20R-MFS进入二级热解反应过程R20的反应空间，主体流向是自上而下流动，混合固体料R20R-MFS中的一级热解半焦R10PS吸热产生升温效应进行第二热解反应R20R；
二级热解半焦R20PS排出第2级热解反应过程R20；
(4)在气固分离过程S2，离开固体粉料主体床层后的含尘二级热解煤气，通过使用旋风分离器的分离系统S2分离为排出气固分离过程S2的二级热解煤气R20PV和返回二级热解反应空间的回流半焦S2PS；
离开固体粉料主体床层后的二级热解煤气，通过使用一级或2级或多级旋风分离器的气固分离系统S2自二级热解反应过程R20反应空间上部排出，S2与S1可以部分或全部共用。
从固体物料循环路径的流体力学状态方面讲，本发明实质上是构成了图1所示的功能安排，在常规的“上行(一级粉煤热解反应)、水平流动(一级粉煤热解反应产物气固分离)、下行(二级粉煤热解反应)、热解半焦固体输送、流化床烧焦、固体热载体输送”组成的O形回路中，将第二固体热载体的加入点向前移动，移动到上部的固体水平流动变为向下流动的过程中。
CN105602593A公开了一种提升管粉煤热解方法、CN105694933A公开了一种粉煤热解反应烧炭循环系统，二者均没有没有涉及使用第二固体热载体的二级热解反应过程，更没有提及超前混合分离步骤。与CN105602593A、CN105694933A相比，本发明具有以下增加项优势：
①采用超前混合分离步骤，在实现气固产物分离途径与理论路径的最大限度逼近的过程中，实现了高效固体物料混合途径与理论路径的最大限度逼近或超越，在基本不增加设备、不增加动力气的条件下，形成了风动强制固固混合过程，并且是实现了固固混合和气固分离设备的一体化，从而实现了2种“矛盾过程”的步骤融合；
②二级热解反应器上部的稀相区的反应效率大大提高，初始二级热解过程释放的大量煤气以较短上行路径脱离了高温态的散式流化床主反应空间，可减少这部分煤气的二次热裂解反应；
③二级热解反应器上部的稀相区的反应效率大大提高，初始二级热解过程释放的大量煤气以较短上行路径脱离了高温态的散式流化床主反应空间，可减少深度二级热解过程释放的煤气量，从而可以缩小二次热裂解反应密相区的体积或增加加工量；
④二级热解反应器上部的稀相区、密相区的反应效率大大提高，从而可以缩小二次热裂解反应的体积，为安排第三热解过程准备了空间条件；可以方便地构建第三级热解段，形成粉煤多级串联热解工艺；在第三热解过程，主体流向为上而下流动的二级热解半焦，与第三固体热载体混合接触吸热发生第三热解热解反应释放煤气和焦油气；
⑤使沉降器具有热解反应器的组合功能，在不增加设备的条件下，构成了分级热解方法，可提高热解焦油收率0.05～0.15或更高，可提高焦油质量比如将焦油密度从1.1～1.2g/cm3降至1.05～1.1g/cm3。
本发明所述方法未见报道。
本发明方法可应用于多种含有碳氢元素的固体粉料的热解反应过程，也可应用于2种或多种不同来源粉料的联合加工。
因此，本发明的第一目的在于提出一种设置超前混合分离步骤的碳氢粉料的分级热解方法。
本发明的第二目的在于提出一种设置超前混合分离步骤的粉煤的分级热解方法。
本发明的第三目的在于提出一种设置超前混合分离步骤的碳氢粉料的分级热解方法，热解反应器使用固体热载体。
本发明的第四目的在于提出一种设置超前混合分离步骤的粉煤的分级热解方法，固体热载体来自于热解半焦的流化烧焦反应过程。
本发明的第五目的在于提出一种低变质煤粉的高效分级热解方法。
发明内容
本发明一种设置超前混合分离步骤的碳氢粉料的分级热解方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)在一级热解反应过程R10，使用流化床提升管热解反应器R10E，碳氢粉料R10FS、第一固体热载体R10KS自下部进入反应器R10E混合，在气体进料R10FV作用下通过提升管热解反应器R10E完成一级热解反应R10R转化为一级热解反应气固产物R10P；
(2)在超前混合分离过程NS1，一级热解反应气固产物R10P通过使用旋风分离器的分离系统分离为一级热解煤气R10PV和一级热解半焦R10PS，在一级热解半焦R10PS进入二级热解反应过程R20使用的二级热解反应过器R20E的反应空间之前，第二固体热载体R20KS与一级热解半焦R10PS完成混合接触形成二级热解反应混合固体料R20R-MFS；
(3)在二级热解反应过程R20，二级热解反应混合固体料R20R-MFS进入二级热解反应过程R20的反应空间，主体流向是自上而下流动，混合固体料R20R-MFS中的一级热解半焦R10PS吸热产生升温效应进行第二热解反应R20R；
二级热解半焦R20PS排出第2级热解反应过程R20；
(4)在气固分离过程S2，离开固体粉料主体床层后的含尘二级热解煤气，通过使用旋风分离器的分离系统S2分离为排出气固分离过程S2的脱尘二级热解煤气R20PV和返回二级热解反应空间的回流半焦S2PS。
超前混合分离过程NS1的第1种工作方式是：
(2)在超前混合分离过程NS1，一级热解反应气固产物R10P通过使用旋风分离器的分离系统NS1E分离为一级热解煤气R10PV和一级热解半焦R10PS，一级热解反应气固产物R10P与第二固体热载体R20KS混合后进入分离系统NS1E的旋风分离器。
超前混合分离过程NS1的第2种工作方式是：
(2)在超前混合分离过程NS1，一级热解反应气固产物R10P经开口1A进入分离系统NS1E的旋风分离器MX，第二固体热载体R20KS经开口1B进入旋风分离器MX，一级热解反应气固产物R10P与第二固体热载体R20KS在旋风分离器MX内接触混合。
超前混合分离过程NS1的第3种工作方式是：
(2)在超前混合分离过程NS1，基于一级热解反应气固产物R10P的气固混合物流R10P-X经开口2A进入分离系统NS1E的旋风分离器MY，第二固体热载体R20KS经开口2B进入旋风分离器MY，气固混合物流R10P-X与第二固体热载体R20KS在旋风分离器MY内接触混合；
基于一级热解反应气固产物R10P的气固混合物流R10P-X，为来自上级旋风分离器的含尘气体物料。
超前混合分离过程NS1的第4种工作方式是：
(2)在超前混合分离过程NS1，一级热解反应气固产物R10P通过分离系统NS1E的旋风分离器分离为一级热解煤气R10PV和一级热解半焦R10PS，第二固体热载体R20KS进入旋风分离器的料腿内与一级热解半焦R10PS接触混合。
本发明，通常，各步骤物流作用是：
(1)在一级热解反应过程R10，气体进料R10FV提供流化动力，一级热解反应过程R10的至少大部分吸热量由第一固体热载体R10KS提供；
(3)在二级热解反应过程R20，二级热解反应过程R20的至少大部分吸热量由第二固体热载体R20KS提供；
(4)在气固分离过程S2，离开固体粉料主体床层后的含尘二级热解煤气，通过至少使用2级串联操作的旋风分离器的气固分离系统S2完成气固分离，所得脱尘二级热解煤气R20PV自二级热解反应过程R20反应空间上部排出，S2与S1至少部分共用。
本发明，通常，在一级热解反应过程R10，碳氢粉料CHLS的粒径通常为0～6毫米、一般为0～2毫米，碳氢粉料CHLS选自下列物料中的一种或几种，：
①低变质粉煤；
②高变质粉煤；
③油母页岩粉；
④其它在热解过程能够产生含油蒸汽的固体粉料。
本发明，二级热解反应过程R20可以使用气体热载体，其特征在于：
(3)在二级热解反应过程R20，二级热解反应混合固体料R20R-MFS进入第二级热解反应过程R20，主体流向是自上而下流动，与供热的气体热载体进行多级逆流接触分离，使一级热解半焦产生升温效应进行第二热解反应R20R产生二级热解煤气和二级解热解半焦，并完成气固分离；二级热解反应过程R20的气固流动状态表现为散式流化床。
本发明，在超前混合分离过程NS1，通常第二固体热载体R20KS通过提升管VP02输送后与一级热解半焦R10PS接触混合。
本发明，可以设置三级热解反应段V23，其特征在于：
(3)在二级热解反应过程R20，二级热解反应混合固体料R20R-MFS进入二级热解反应过程R20的反应空间，主体流向是自上而下流动，混合固体料R20R-MFS中的一级热解半焦R10PS吸热产生升温效应进行第二热解反应R20R；
二级热解反应过程R20使用的二级热解反应器R20E的下部，设置三级热解反应段V23；
在三级热解反应段V23，自上部向下流动的二级热解半焦固体粉料与三级固体热载体混合接触并形成散式流化床，离开散式流化床反应空间向上流动的气体V22V进入级热解反应空间，三级热解半焦V23PS排出三级热解反应段V23即排出二级热解反应器R20E。
本发明，二级热解反应过程R20可以使用气提气，其特征在于：
(3)在二级热解反应过程R20使用的二级热解反应器R20E的下部，通入气提气以气体携带半焦颗粒中携带的焦油气和煤气，气提气向上流动最终进入脱尘二级热解煤气R20PV中；
气提气，选自煤气或氮气和或水蒸气和或无氧烟气。
本发明通常设置流化烧焦反应过程R50，其特征在于：
(5)在流化烧焦反应过程R50，基于二级热解半焦R20PS的半焦进入流化烧焦反应空间，与自下而上流动的含氧气体接触，发生流化床烧焦反应R50R，产生高温半焦R50PS和烟气YQ，烟气YQ自上部空间排出流化烧焦反应过程R50；高温半焦R50PS排出流化烧焦反应过程R30；
通常，在流化烧焦反应过程R30，流化烧焦反应空间的上部稀相段的器内含尘烟气R50E-YQ，经过布置于流化烧焦反应器内部的上部空间的旋风分离系统S5脱尘分离为烟气YQ和半焦粉尘R50-RS；烟气YQ自上部空间离开旋风分离系统S5排出流化烧焦反应过程R50；
通常，在流化烧焦反应过程R30，流化烧焦反应空间的上部稀相段的器内含尘烟气R50E-YQ，经过布置于流化烧焦反应器内部的上部空间的旋风分离系统S5脱尘分离为烟气YQ和半焦粉尘R50-RS；旋风分离系统S5的旋风分离器料腿排出的半焦粉尘R50-RS返回流化烧焦反应空间循环加工。
本发明，在流化烧焦反应过程R30，至少一部分高温半焦R50PS作为第一固体热载体R10KS使用。
本发明，在流化烧焦反应过程R50，至少一部分高温半焦R50PS作为第二固体热载体R20KS使用。
本发明，可以设置外取热器R50-OUT-HX，排出流化烧焦反应过程R50的热半焦进入外取热器R50-OUT-HX与取热介质间接换热降低温度后，排出外取热器R30-OUT-HX。
本发明，可以设置外取热器R50-OUT-HX，来自流化烧焦反应过程R50的热半焦进入外取热器R50-OUT-HX与取热介质间接换热降低温度，排出外取热器R50-OUT-HX的热半焦返回流化烧焦反应过程R30循环使用。
本发明，二次热解反应器同时也是沉降器。
本发明各步骤的操作效果通常为：
(1)在一级热解反应过程R10，碳氢粉料CHLS的粒径为0～6毫米，碳氢粉料CHLS选自高挥发分的低变质粉煤；
(3)二级热解反应过程R20产生的焦油蒸汽重量为新鲜粉煤R10FS重量的1～12％；
二级热解反应过程R20的粉焦R20PS挥发分为3～25％；
一级热解反应过程R10的焦油产量为R10PY、二级热解反应过程R2的焦油产量为R20PY与，定义KR＝R20PY/(R10PY+R10PY)，KR为0.05～0.50。
本发明各步骤的操作效果一般为：
(1)在一级热解反应过程R10，碳氢粉料CHLS的粒径为0～6毫米，碳氢粉料CHLS选自高挥发分的低变质粉煤；
(3)二级热解反应过程R20产生的焦油蒸汽重量为新鲜粉煤R10FS重量的1～7％；
二级热解反应过程R20的粉焦R20PS挥发分为3～15％；
KR为0.05～0.30。
本发明各步骤的操作条件通常为：
(1)在一级热解反应过程R10，含碳氢元素粉料CHLS为粉煤；
一级热解反应过程R10，使用提升管流化床热解反应器，第一固体热载体R10KS为来自流化烧焦反应过程R50的高温氧化半焦；
一级热解反应过程R10的操作条件为：反应时间0.1～10s，提升管反应产物出口温度即一级热解反应过程终端反应为400～500℃；
第一固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比值为1～30；
(2)在气固分离过程S1，脱尘一级热解煤气R10PV中固体含量低于50克/立方米；
(3)在二级热解反应过程R20的反应空间，设置2～12副人字挡板或环形挡板，二级热解反应过程的主热解段的温度为460～700℃；
二级热解段底部通入450～650℃气提气V22V进行焦油蒸汽汽提，气提气V22V通过半焦料层后向上流动并进入二级热解反应过程R20的二级热解煤气产物中；
第二固体热载体R20KS的重量与粉煤R10FS重量比值为0.3～10；
(4)在第2级热解反应气固产物的气固分离过程S2，二级热解煤气产物经过粗旋与顶旋之间的周隙进入顶旋离开二级热解反应空间，在顶旋内与第一热解反应气相产物即第一热解煤气混合进行气固分离。
本发明各步骤的操作条件一般为：
(1)在一级热解反应过程R10，含碳氢元素粉料CHLS为低变质粉煤；
一级热解反应过程R10，使用提升管流化床热解反应器，第一固体热载体R10KS为来自流化烧焦反应过程R50的高温氧化半焦；
一级热解反应过程R10的操作条件为：反应时间1.0～6s，提升管反应产物出口温度即一级热解反应过程终端反应为430～470℃；
第一固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比值为3～15；
(2)在气固分离过程S1，一脱尘一级热解煤气R10PV中固体含量低于10克/立方米；
(3)在二级热解反应过程R20的反应空间，设置2～12副人字挡板或环形挡板，二级热解反应过程的主热解段的温度为480～600℃；
二级热解段底部通入450～650℃气提气V22V进行焦油蒸汽汽提，气提气V22V通过半焦料层后向上流动并进入二级热解反应过程R20的二级热解煤气产物中；
第二固体热载体R20KS的重量与粉煤R10FS重量比值为1.0～5；
(4)在第2级热解反应气固产物的气固分离过程S2，二级热解煤气产物经过粗旋与顶旋之间的周隙进入顶旋离开二级热解反应空间，在顶旋内与第一热解反应气相产物即第一热解煤气混合进行气固分离。
本发明各步骤的操作条件较佳者为：
(1)在一级热解反应过程R10，含碳氢元素粉料CHLS为高挥发分的低变质粉煤；
一级热解反应过程R10，使用提升管流化床热解反应器，第一固体热载体R10KS为来自流化烧焦反应过程R50的高温氧化半焦；
一级热解反应过程R10的操作条件为：反应时间2.5～4s，提升管反应产物出口温度即一级热解反应过程终端反应为440～460℃；
第一固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比值为6～10；
(2)在气固分离过程S1，脱尘一级热解煤气R10PV中固体含量低于54克/立方米；
(3)在二级热解反应过程R20的反应空间，设置2～12副人字挡板或环形挡板，二级热解反应过程的主热解段的温度为480～530℃；
二级热解段底部通入450～650℃气提气V22V进行焦油蒸汽汽提，气提气V22V通过半焦料层后向上流动并进入二级热解反应过程R20的二级热解煤气产物中；
第二固体热载体R20KS的重量与粉煤R10FS重量比值为2～3；
(4)在第2级热解反应气固产物的气固分离过程S2，二级热解煤气产物经过粗旋与顶旋之间的周隙进入顶旋离开二级热解反应空间，在顶旋内与第一热解反应气相产物即第一热解煤气混合进行气固分离。
本发明，一级热解反应过程R10使用的提升管流化床热解反应器R10E，与二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E，可以组成组合设备。
本发明，二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E，与流化烧焦反应过程R50使用流化床烧焦反应过程R50E组成组合设备。
本发明，一级热解反应过程R10使用的提升管流化床热解反应器R10E、二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E、流化烧焦反应过程R50使用流化床烧焦反应过程R50E，可以组合设备。
本发明，二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E，流化烧焦反应过程R50使用流化床烧焦反应过程R50E均为立式设备，从空间位置标高讲，其相互位置关系是：流化床烧焦反应器R50E的底部比二级热解器R20E的底部更低，二级热解器R20E排出的最终热解半焦依靠料位差流入流化床烧焦反应器R50E的底部。
本发明，二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E，与流化烧焦反应过程R50使用流化床烧焦反应过程R50E，可以组成同轴式组合设备；
同轴式指的是，二级热解反应器R20E、流化床烧焦反应器R50E为同轴式立式组合设备，从空间位置关系讲，其相互位置关系是：流化床烧焦反应器R50E的空间部分地包围着二级热解器R20E的空间；来自二级热解器R20E的底部空间的热解半焦通过立管和塞阀流入流化床烧焦反应器R50E的下部空间。
附图说明
图1是本发明的固体物料循环路径的流体力学状态示意图。
具体实施方式
本发明一种设置超前混合分离步骤的碳氢粉料的分级热解方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)在一级热解反应过程R10，使用流化床提升管热解反应器R10E，碳氢粉料R10FS、第一固体热载体R10KS自下部进入反应器R10E混合，在气体进料R10FV作用下通过提升管热解反应器R10E完成一级热解反应R10R转化为一级热解反应气固产物R10P；
(2)在超前混合分离过程NS1，一级热解反应气固产物R10P通过使用旋风分离器的分离系统分离为一级热解煤气R10PV和一级热解半焦R10PS，在一级热解半焦R10PS进入二级热解反应过程R20使用的二级热解反应过器R20E的反应空间之前，第二固体热载体R20KS与一级热解半焦R10PS完成混合接触形成二级热解反应混合固体料R20R-MFS；
(3)在二级热解反应过程R20，二级热解反应混合固体料R20R-MFS进入二级热解反应过程R20的反应空间，主体流向是自上而下流动，混合固体料R20R-MFS中的一级热解半焦R10PS吸热产生升温效应进行第二热解反应R20R；
二级热解半焦R20PS排出第2级热解反应过程R20；
(4)在气固分离过程S2，离开固体粉料主体床层后的含尘二级热解煤气，通过使用旋风分离器的分离系统S2分离为排出气固分离过程S2的脱尘二级热解煤气R20PV和返回二级热解反应空间的回流半焦S2PS。
超前混合分离过程NS1的第1种工作方式是：
(2)在超前混合分离过程NS1，一级热解反应气固产物R10P通过使用旋风分离器的分离系统NS1E分离为一级热解煤气R10PV和一级热解半焦R10PS，一级热解反应气固产物R10P与第二固体热载体R20KS混合后进入分离系统NS1E的旋风分离器。
超前混合分离过程NS1的第2种工作方式是：
(2)在超前混合分离过程NS1，一级热解反应气固产物R10P经开口1A进入分离系统NS1E的旋风分离器MX，第二固体热载体R20KS经开口1B进入旋风分离器MX，一级热解反应气固产物R10P与第二固体热载体R20KS在旋风分离器MX内接触混合。
超前混合分离过程NS1的第3种工作方式是：
(2)在超前混合分离过程NS1，基于一级热解反应气固产物R10P的气固混合物流R10P-X经开口2A进入分离系统NS1E的旋风分离器MY，第二固体热载体R20KS经开口2B进入旋风分离器MY，气固混合物流R10P-X与第二固体热载体R20KS在旋风分离器MY内接触混合；
基于一级热解反应气固产物R10P的气固混合物流R10P-X，为来自上级旋风分离器的含尘气体物料。
超前混合分离过程NS1的第4种工作方式是：
(2)在超前混合分离过程NS1，一级热解反应气固产物R10P通过分离系统NS1E的旋风分离器分离为一级热解煤气R10PV和一级热解半焦R10PS，第二固体热载体R20KS进入旋风分离器的料腿内与一级热解半焦R10PS接触混合。
本发明，通常，各步骤物流作用是：
(1)在一级热解反应过程R10，气体进料R10FV提供流化动力，一级热解反应过程R10的至少大部分吸热量由第一固体热载体R10KS提供；
(3)在二级热解反应过程R20，二级热解反应过程R20的至少大部分吸热量由第二固体热载体R20KS提供；
(4)在气固分离过程S2，离开固体粉料主体床层后的含尘二级热解煤气，通过至少使用2级串联操作的旋风分离器的气固分离系统S2完成气固分离，所得脱尘二级热解煤气R20PV自二级热解反应过程R20反应空间上部排出，S2与S1至少部分共用。
本发明，通常，在一级热解反应过程R10，碳氢粉料CHLS的粒径通常为0～6毫米、一般为0～2毫米，碳氢粉料CHLS选自下列物料中的一种或几种，：
①低变质粉煤；
②高变质粉煤；
③油母页岩粉；
④其它在热解过程能够产生含油蒸汽的固体粉料。
本发明，二级热解反应过程R20可以使用气体热载体，其特征在于：
(3)在二级热解反应过程R20，二级热解反应混合固体料R20R-MFS进入第二级热解反应过程R20，主体流向是自上而下流动，与供热的气体热载体进行多级逆流接触分离，使一级热解半焦产生升温效应进行第二热解反应R20R产生二级热解煤气和二级解热解半焦，并完成气固分离；二级热解反应过程R20的气固流动状态表现为散式流化床。
本发明，在超前混合分离过程NS1，通常第二固体热载体R20KS通过提升管VP02输送后与一级热解半焦R10PS接触混合。
本发明，可以设置三级热解反应段V23，其特征在于：
(3)在二级热解反应过程R20，二级热解反应混合固体料R20R-MFS进入二级热解反应过程R20的反应空间，主体流向是自上而下流动，混合固体料R20R-MFS中的一级热解半焦R10PS吸热产生升温效应进行第二热解反应R20R；
二级热解反应过程R20使用的二级热解反应器R20E的下部，设置三级热解反应段V23；
在三级热解反应段V23，自上部向下流动的二级热解半焦固体粉料与三级固体热载体混合接触并形成散式流化床，离开散式流化床反应空间向上流动的气体V22V进入级热解反应空间，三级热解半焦V23PS排出三级热解反应段V23即排出二级热解反应器R20E。
本发明，二级热解反应过程R20可以使用气提气，其特征在于：
(3)在二级热解反应过程R20使用的二级热解反应器R20E的下部，通入气提气以气体携带半焦颗粒中携带的焦油气和煤气，气提气向上流动最终进入脱尘二级热解煤气R20PV中；
气提气，选自煤气或氮气和或水蒸气和或无氧烟气。
本发明通常设置流化烧焦反应过程R50，其特征在于：
(5)在流化烧焦反应过程R50，基于二级热解半焦R20PS的半焦进入流化烧焦反应空间，与自下而上流动的含氧气体接触，发生流化床烧焦反应R50R，产生高温半焦R50PS和烟气YQ，烟气YQ自上部空间排出流化烧焦反应过程R50；高温半焦R50PS排出流化烧焦反应过程R30；
通常，在流化烧焦反应过程R30，流化烧焦反应空间的上部稀相段的器内含尘烟气R50E-YQ，经过布置于流化烧焦反应器内部的上部空间的旋风分离系统S5脱尘分离为烟气YQ和半焦粉尘R50-RS；烟气YQ自上部空间离开旋风分离系统S5排出流化烧焦反应过程R50；
通常，在流化烧焦反应过程R30，流化烧焦反应空间的上部稀相段的器内含尘烟气R50E-YQ，经过布置于流化烧焦反应器内部的上部空间的旋风分离系统S5脱尘分离为烟气YQ和半焦粉尘R50-RS；旋风分离系统S5的旋风分离器料腿排出的半焦粉尘R50-RS返回流化烧焦反应空间循环加工。
本发明，在流化烧焦反应过程R30，至少一部分高温半焦R50PS作为第一固体热载体R10KS使用。
本发明，在流化烧焦反应过程R50，至少一部分高温半焦R50PS作为第二固体热载体R20KS使用。
本发明，可以设置外取热器R50-OUT-HX，排出流化烧焦反应过程R50的热半焦进入外取热器R50-OUT-HX与取热介质间接换热降低温度后，排出外取热器R30-OUT-HX。
本发明，可以设置外取热器R50-OUT-HX，来自流化烧焦反应过程R50的热半焦进入外取热器R50-OUT-HX与取热介质间接换热降低温度，排出外取热器R50-OUT-HX的热半焦返回流化烧焦反应过程R30循环使用。
本发明，二次热解反应器同时也是沉降器。
本发明各步骤的操作效果通常为：
(1)在一级热解反应过程R10，碳氢粉料CHLS的粒径为0～6毫米，碳氢粉料CHLS选自高挥发分的低变质粉煤；
(3)二级热解反应过程R20产生的焦油蒸汽重量为新鲜粉煤R10FS重量的1～12％；
二级热解反应过程R20的粉焦R20PS挥发分为3～25％；
一级热解反应过程R10的焦油产量为R10PY、二级热解反应过程R2的焦油产量为R20PY与，定义KR＝R20PY/(R10PY+R10PY)，KR为0.05～0.50。
本发明各步骤的操作效果一般为：
(1)在一级热解反应过程R10，碳氢粉料CHLS的粒径为0～6毫米，碳氢粉料CHLS选自高挥发分的低变质粉煤；
(3)二级热解反应过程R20产生的焦油蒸汽重量为新鲜粉煤R10FS重量的1～7％；
二级热解反应过程R20的粉焦R20PS挥发分为3～15％；
KR为0.05～0.30。
本发明各步骤的操作条件通常为：
(1)在一级热解反应过程R10，含碳氢元素粉料CHLS为粉煤；
一级热解反应过程R10，使用提升管流化床热解反应器，第一固体热载体R10KS为来自流化烧焦反应过程R50的高温氧化半焦；
一级热解反应过程R10的操作条件为：反应时间0.1～10s，提升管反应产物出口温度即一级热解反应过程终端反应为400～500℃；
第一固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比值为1～30；
(2)在气固分离过程S1，脱尘一级热解煤气R10PV中固体含量低于50克/立方米；
(3)在二级热解反应过程R20的反应空间，设置2～12副人字挡板或环形挡板，二级热解反应过程的主热解段的温度为460～700℃；
二级热解段底部通入450～650℃气提气V22V进行焦油蒸汽汽提，气提气V22V通过半焦料层后向上流动并进入二级热解反应过程R20的二级热解煤气产物中；
第二固体热载体R20KS的重量与粉煤R10FS重量比值为0.3～10；
(4)在第2级热解反应气固产物的气固分离过程S2，二级热解煤气产物经过粗旋与顶旋之间的周隙进入顶旋离开二级热解反应空间，在顶旋内与第一热解反应气相产物即第一热解煤气混合进行气固分离。
本发明各步骤的操作条件一般为：
(1)在一级热解反应过程R10，含碳氢元素粉料CHLS为低变质粉煤；
一级热解反应过程R10，使用提升管流化床热解反应器，第一固体热载体R10KS为来自流化烧焦反应过程R50的高温氧化半焦；
一级热解反应过程R10的操作条件为：反应时间1.0～6s，提升管反应产物出口温度即一级热解反应过程终端反应为430～470℃；
第一固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比值为3～15；
(2)在气固分离过程S1，一脱尘一级热解煤气R10PV中固体含量低于10克/立方米；
(3)在二级热解反应过程R20的反应空间，设置2～12副人字挡板或环形挡板，二级热解反应过程的主热解段的温度为480～600℃；
二级热解段底部通入450～650℃气提气V22V进行焦油蒸汽汽提，气提气V22V通过半焦料层后向上流动并进入二级热解反应过程R20的二级热解煤气产物中；
第二固体热载体R20KS的重量与粉煤R10FS重量比值为1.0～5；
(4)在第2级热解反应气固产物的气固分离过程S2，二级热解煤气产物经过粗旋与顶旋之间的周隙进入顶旋离开二级热解反应空间，在顶旋内与第一热解反应气相产物即第一热解煤气混合进行气固分离。
本发明各步骤的操作条件较佳者为：
(1)在一级热解反应过程R10，含碳氢元素粉料CHLS为高挥发分的低变质粉煤；
一级热解反应过程R10，使用提升管流化床热解反应器，第一固体热载体R10KS为来自流化烧焦反应过程R50的高温氧化半焦；
一级热解反应过程R10的操作条件为：反应时间2.5～4s，提升管反应产物出口温度即一级热解反应过程终端反应为440～460℃；
第一固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比值为6～10；
(2)在气固分离过程S1，脱尘一级热解煤气R10PV中固体含量低于54克/立方米；
(3)在二级热解反应过程R20的反应空间，设置2～12副人字挡板或环形挡板，二级热解反应过程的主热解段的温度为480～530℃；
二级热解段底部通入450～650℃气提气V22V进行焦油蒸汽汽提，气提气V22V通过半焦料层后向上流动并进入二级热解反应过程R20的二级热解煤气产物中；
第二固体热载体R20KS的重量与粉煤R10FS重量比值为2～3；
(4)在第2级热解反应气固产物的气固分离过程S2，二级热解煤气产物经过粗旋与顶旋之间的周隙进入顶旋离开二级热解反应空间，在顶旋内与第一热解反应气相产物即第一热解煤气混合进行气固分离。
本发明，一级热解反应过程R10使用的提升管流化床热解反应器R10E，与二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E，可以组成组合设备。
本发明，二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E，与流化烧焦反应过程R50使用流化床烧焦反应过程R50E组成组合设备。
本发明，一级热解反应过程R10使用的提升管流化床热解反应器R10E、二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E、流化烧焦反应过程R50使用流化床烧焦反应过程R50E，可以组合设备。
本发明，二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E，流化烧焦反应过程R50使用流化床烧焦反应过程R50E均为立式设备，从空间位置标高讲，其相互位置关系是：流化床烧焦反应器R50E的底部比二级热解器R20E的底部更低，二级热解器R20E排出的最终热解半焦依靠料位差流入流化床烧焦反应器R50E的底部。
本发明，二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E，与流化烧焦反应过程R50使用流化床烧焦反应过程R50E，可以组成同轴式组合设备；
同轴式指的是，二级热解反应器R20E、流化床烧焦反应器R50E为同轴式立式组合设备，从空间位置关系讲，其相互位置关系是：流化床烧焦反应器R50E的空间部分地包围着二级热解器R20E的空间；来自二级热解器R20E的底部空间的热解半焦通过立管和塞阀流入流化床烧焦反应器R50E的下部空间。
以下结合总体流程描述各步骤具体特征。
进入一级热解反应过程R10的粉煤R10FS，通常为干燥后脱水粉煤，其粒度通常为0.001～6毫米、一般为0.001～3.5毫米、较佳者为0.001～2毫米。
进入一级热解反应过程R10的气提气R10FV，可以是任意一种温度、压力、组分组成合适的气体，通常为水蒸气或氮气或不含氧气烟道气或净化脱油后的煤气。
进入一级热解反应过程R10的第一固体热载体R10KS，通常为来自流化床烧焦反应过程R50的高温半焦，其重量流量与粉煤R10FS重量流量的比值，根据需要确定，通常为0.5～30、一般为3～15、较佳者为5～10。
一级热解反应过程R10，通常使用提升管式一级热解反应器R10E，其设备型式根据需要确定。
气固分离过程S1，通常使用离心分离式气固分离设备元件，可以形成1级或2级或多级串联操作的气固分离系统。
脱尘一级热解煤气R10PV中固体含量通常低于50克/立方米、一般低于10克/立方米、较佳者低于4克/立方米。
离开气固分离过程S1的脱尘煤气，通常进入煤气的分离回收过程S300。在S300，可进行油、气分离，可进行或油、气、水分离，可进行油、气、尘分离，可进行或油、气、水、尘分离。
二级热解反应过程R20，通常使用立式下流式二级热解反应器R20E，其设备型式根据需要确定。
二级热解反应器底部的气提气，通常选择惰性气体如蒸汽或氮气或无氧气的烟道气或净化煤气循环气或其它惰性气体。
第二固体热载体R20KS，通常为来自流化床烧焦反应过程R50的高温半焦，其重量流量与粉煤R10FS重量流量的比值，根据需要确定，通常为0.25～15、一般为1.5～8、较佳者为3～5。
关于二级热解反应器结构，其工艺功能是形成流化床、最好是形成散式流化床即膨胀床，二级热解反应器的内部空间大体分为三段：上段为低气速的气体脱固空间、中段为气速适宜的二级热解主反应空间、下段为气提段。
上段为低气速的气体脱固空间，因此，需要降低来自下部热解主反应空间的煤气的截面流速，也就是说要求降低气体流速即需要扩大截面面积，因此，通常上段即气体脱固空间的径向截面积大于中段即二级热解主反应空间的截面面积。
中段为气速适宜的二级热解主反应空间，在此，一级热解半焦发生二级热解反应释放出煤气、焦油蒸汽；在一级热解半焦从上而下穿过二级热解主反应空间的过程中，随着温度的升高，一级热解半焦逐步释放煤气、焦油蒸汽，二级热解主反应空间的底部排出的半焦的释放煤气、焦油蒸汽的能力已经很小。
在气提段，自底部进入二级热解反应器下部气提段的的向上流动的气提气，通常通过气体分布器实现初期的均匀分布，由于该气体的作用是携带二级热解反应段底部半焦中包含的焦油气，因此，气提气的流量通常是较小的，从后续煤气加工利用角度讲气提气属于无效组分(水蒸气、氮气、烟气)或循环煤气，其数量应尽可能缩小，这样气提段的截面面积通常较小。实际上，气提段的截面面积通常小于二级热解主反应空间的截面面积。
脱尘二级热解煤气S2V中固体含量通常低于50克/立方米、一般低于10克/立方米、较佳者低于4克/立方米。
流化床烧焦反应过程R50，通常使用立式流化床烧焦反应器R50E，其设备型式根据需要确定。
根据需要，流化床烧焦反应过程R50，可以排出热半焦R50PS产品或不排出热半焦R50PS产品；排出的热半焦R50PS可以通过间接换热器冷却回收热能后储存。
根据需要，流化床烧焦反应过程R30，可以设置循环物流R50RS取热器，循环物流R50RS通过间接换热器如蒸汽发生器外输热能冷却后返回流化床烧焦反应过程R30，此时，循环物流R50RS充当外输热能的热载体使用。
如前所述，本发明的框架技术是对蜡油或渣油流态化催化裂化的反应再生系统的移植应用，因此，它可以移植蜡油或渣油流态化催化裂化的反应再生系统的所有可借鉴的技术，本发明的主要特点是使用了超前混合分离过程NS1。
对照例
陕西神木柠条塔煤质分析数据见表1，从表1可以看出，该煤炭属于特低灰、特低硫、高挥发份的长焰煤，属可分质利用的优质煤炭。
采用CN105602593A、CN105694933A方法，设置单级煤热解反应过程，采用一级提升管热解反应过程R10，一级热解反应产物R10P进入三级旋风分离器串联操作的气固分离系统S1E分离为一级热解半焦和一级热解煤气，一级热解半焦进入下流式沉降器与气提蒸汽逆流接触完成脱焦油气任务，沉降器顶部稀相段排出的含尘煤气汇入气固分离系统S1E的二级旋风分离器的入口。表2为对照例操作条件。
气固分离系统S1E排出的煤气，经过冷却、分离，进行尘、气、油、水的分离和回收。回收的焦油的20℃密度为密度1.131～1.150吨/立方米，焦油收率(对粉煤R10FS的重量比例)为0.131～0.152。
沉降器排出的脱气一级热解半焦进入流化床烧焦反应器R50E，燃烧反应产生温度约为700℃的氧化热半焦，部分氧化热半焦作为一级提升管热解反应过程R10使用的固体热载体，部分氧化热半焦作为外取热器的热载体循环流动通过蒸汽发生器后返回流化床烧焦反应器R50E，剩余氧化热半焦排出流化床烧焦反应器R50E回收热能后储存。
表1 陕西神木柠条塔煤质分析数据
表2 对照例操作条件
序号 项目 数据
1 热解反应过程R10E
1.1 热解反应过程R10底部压力，MPa绝对压力 0.080～0.086
1.2 热解反应过程R10顶部压力，MPa绝对压力 0.070～0.076
1.3 热解反应过程R10顶部温度，℃ 465～475
1.4 粉煤R10FS温度，℃ 120～130
1.5 第一固体热载体R10KS温度，℃ 690～710
1.6 第一固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比 7.2～8.8
1.7 反应时间，秒 2.5～3.0
2 热解反应结果
2.1 焦油收率，与粉煤R10FS重量比例 0.131～0.152
2.2 煤气产率，标准立方米/吨煤 72～85
2.3 半焦收率，与粉煤R10FS重量比例 0.651～0.752
2.4 焦油20℃密度，吨/立方米 1.131～1.150
3 流化床烧焦反应器R50E
3.1 底部压力，MPa绝对压力 0.100～0.110
3.2 顶部压力，MPa绝对压力 0.097～0.107
3.3 热载体半焦温度温度，℃ 690～710
实施例
实施例一
基于对照例，采用本发明分级热解方法，设置二级热解过程R20，操作条件见表3。在一级热解反应过程R10E操作条件不变的前提下，增加二级热解反应过程R20E，实现了增产焦油和煤气的目的，焦油收率增加5.2％～5.3％，煤气收率增加6.94％～5.9％。第二固体热载体R20KS与一级热解反应产物R10P混合后进入旋风分离器。
实施例二
基于实施例一，优化一级热解反应过程R10顶部温度即降低为425～435℃，将第一固体热载体的减少数量全部转移用作第二固体热载体的增加量，即将部分第一热解反应过程热解任务转移至第二热解反应过程，第二热解反应过程温度提高为497～503℃，操作条件见表4，实现了增产焦油和煤气的目的，焦油收率增加8.0％～6.2％，煤气收率增加5.2％～6.7％。
实施例三
基于实施例一，设置三级热解反应段V23，增加3级热解功能。
表3 实施例一操作条件
序号 项目 数据
1 一级热解反应过程R10E
1.1 一级热解反应过程R10底部压力，MPa绝对压力 0.080～0.086
1.2 一级热解反应过程R10顶部压力，MPa绝对压力 0.070～0.076
1.3 一级热解反应过程R10顶部温度，℃ 465～475
1.4 粉煤R10FS温度，℃ 120～130
1.5 第一固体热载体R10KS温度，℃ 690～710
1.6 第一固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比例 7.2～8.8
1.7 一级热解反应时间，秒 2.5～3.0
2 二级热解反应过程R20E
2.1 二级热解反应过程R20顶部稀相段压力，MPa绝对压力 0.070～0.076
2.2 二级热解反应过程R20密相段底部压力，MPa绝对压力 0.072～0.078
2.3 二级热解反应过程R20顶部温度，℃ 485～495
2.4 二级热解反应过程R20底部气提蒸汽温度，℃ 550
2.5 第二固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比例 0.42～0.55
2.6 二级热解反应过程R20底部气提蒸汽量，标准立方米/吨粉 20～40
2.7 二级热解反应时间，秒 90～130
3 热解反应结果
3.1 焦油收率，与粉煤R10FS重量比例 0.138～0.160
3.2 煤气产率，标准立方米/吨煤 77～90
3.3 半焦收率，与粉煤R10FS重量比例 0.638～0.735
2.4 焦油20℃密度，吨/立方米 1.136～1.155
4 流化床烧焦反应器R50E
4.1 底部压力，MPa绝对压力 0.100～0.110
4.2 顶部压力，MPa绝对压力 0.097～0.107
4.3 热载体半焦温度温度，℃ 690～710
表4 实施例二操作条件
序号 项目 数据
1 一级热解反应过程R10E
1.1 一级热解反应过程R10底部压力，MPa绝对压力 0.080～0.086
1.2 一级热解反应过程R10顶部压力，MPa绝对压力 0.070～0.076
1.3 一级热解反应过程R10顶部温度，℃ 425～435
1.4 粉煤R10FS温度，℃ 120～130
1.5 第一固体热载体R10KS温度，℃ 690～710
1.6 第一固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比例 6.69～8.13
1.7 一级热解反应时间，秒 2.5～3.0
2 二级热解反应过程R20E
2.1 二级热解反应过程R20顶部稀相段压力，MPa绝对压力 0.070～0.076
2.2 二级热解反应过程R20密相段底部压力，MPa绝对压力 0.072～0.078
2.3 二级热解反应过程R20顶部温度，℃ 497～503
2.4 二级热解反应过程R20底部气提蒸汽温度，℃ 550
2.5 第二固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比例 0.93～1.22
2.6 二级热解反应过程R20底部气提蒸汽量，标准立方米/吨粉 20～40
2.7 二级热解反应时间，秒 90～130
3 热解反应结果
3.1 焦油收率，与粉煤R10FS重量比例 0.149～0.170
3.2 煤气产率，标准立方米/吨煤 81～96
3.3 半焦收率，与粉煤R10FS重量比例 0.631～0.732
2.4 焦油20℃密度，吨/立方米 1.123～1.144
4 流化床烧焦反应器R50E
4.1 底部压力，MPa绝对压力 0.100～0.110
4.2 顶部压力，MPa绝对压力 0.097～0.107
4.3 热载体半焦温度温度，℃ 690～710

Claims (31)

1.一种设置超前混合分离步骤的碳氢粉料的分级热解方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)在一级热解反应过程R10，使用流化床提升管热解反应器R10E，碳氢粉料R10FS、第一固体热载体R10KS自下部进入反应器R10E混合，在气体进料R10FV作用下通过提升管热解反应器R10E完成一级热解反应R10R转化为一级热解反应气固产物R10P；
(2)在超前混合分离过程NS1，一级热解反应气固产物R10P通过使用旋风分离器的分离系统分离为一级热解煤气R10PV和一级热解半焦R10PS，在一级热解半焦R10PS进入二级热解反应过程R20使用的二级热解反应过器R20E的反应空间之前，第二固体热载体R20KS与一级热解半焦R10PS完成混合接触形成二级热解反应混合固体料R20R-MFS；
(3)在二级热解反应过程R20，二级热解反应混合固体料R20R-MFS进入二级热解反应过程R20的反应空间，主体流向是自上而下流动，混合固体料R20R-MFS中的一级热解半焦R10PS吸热产生升温效应进行第二热解反应R20R；
二级热解半焦R20PS排出第2级热解反应过程R20；
(4)在气固分离过程S2，离开固体粉料主体床层后的含尘二级热解煤气，通过使用旋风分离器的分离系统S2分离为排出气固分离过程S2的脱尘二级热解煤气R20PV和返回二级热解反应空间的回流半焦S2PS。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(2)在超前混合分离过程NS1，一级热解反应气固产物R10P通过使用旋风分离器的分离系统NS1E分离为一级热解煤气R10PV和一级热解半焦R10PS，一级热解反应气固产物R10P与第二固体热载体R20KS混合后进入分离系统NS1E的旋风分离器。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(2)在超前混合分离过程NS1，一级热解反应气固产物R10P经开口1A进入分离系统NS1E的旋风分离器MX，第二固体热载体R20KS经开口1B进入旋风分离器MX，一级热解反应气固产物R10P与第二固体热载体R20KS在旋风分离器MX内接触混合。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(2)在超前混合分离过程NS1，基于一级热解反应气固产物R10P的气固混合物流R10P-X经开口2A进入分离系统NS1E的旋风分离器MY，第二固体热载体R20KS经开口2B进入旋风分离器MY，气固混合物流R10P-X与第二固体热载体R20KS在旋风分离器MY内接触混合；
基于一级热解反应气固产物R10P的气固混合物流R10P-X，为来自上级旋风分离器的含尘气体物料。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(2)在超前混合分离过程NS1，一级热解反应气固产物R10P通过分离系统NS1E的旋风分离器分离为一级热解煤气R10PV和一级热解半焦R10PS，第二固体热载体R20KS进入旋风分离器的料腿内与一级热解半焦R10PS接触混合。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(1)在一级热解反应过程R10，气体进料R10FV提供流化动力，一级热解反应过程R10的至少大部分吸热量由第一固体热载体R10KS提供；
(3)在二级热解反应过程R20，二级热解反应过程R20的至少大部分吸热量由第二固体热载体R20KS提供；
(4)在气固分离过程S2，离开固体粉料主体床层后的含尘二级热解煤气，通过至少使用2级串联操作的旋风分离器的气固分离系统S2完成气固分离，所得脱尘二级热解煤气R20PV自二级热解反应过程R20反应空间上部排出，S2与S1至少部分共用。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(1)在一级热解反应过程R10，碳氢粉料CHLS的粒径为0～6毫米，碳氢粉料CHLS选自下列物料中的一种或几种，：
①低变质粉煤；
②高变质粉煤；
③油母页岩粉；
④其它在热解过程能够产生含油蒸汽的固体粉料。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于：
(1)在一级热解反应过程R10，含碳氢元素粉料CHLS的粒径为0～2毫米。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(3)在二级热解反应过程R20，二级热解反应混合固体料R20R-MFS进入第二级热解反应过程R20，主体流向是自上而下流动，与供热的气体热载体进行多级逆流接触分离，使一级热解半焦产生升温效应进行第二热解反应R20R产生二级热解煤气和二级解热解半焦，并完成气固分离；二级热解反应过程R20的气固流动状态表现为散式流化床。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(2)在超前混合分离过程NS1，第二固体热载体R20KS通过提升管VP02输送后与一级热解半焦R10PS接触混合。
11.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(3)在二级热解反应过程R20，二级热解反应混合固体料R20R-MFS进入二级热解反应过程R20的反应空间，主体流向是自上而下流动，混合固体料R20R-MFS中的一级热解半焦R10PS吸热产生升温效应进行第二热解反应R20R；
二级热解反应过程R20使用的二级热解反应器R20E的下部，设置三级热解反应段V23；
在三级热解反应段V23，自上部向下流动的二级热解半焦固体粉料与三级固体热载体混合接触并形成散式流化床，离开散式流化床反应空间向上流动的气体V22V进入级热解反应空间，三级热解半焦V23PS排出三级热解反应段V23即排出二级热解反应器R20E。
12.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(3)在二级热解反应过程R20使用的二级热解反应器R20E的下部，通入气提气以气体携带半焦颗粒中携带的焦油气和煤气，气提气向上流动最终进入脱尘二级热解煤气R20PV中。
13.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
气提气，选自煤气或氮气和或水蒸气和或无氧烟气。
14.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(5)在流化烧焦反应过程R50，基于二级热解半焦R20PS的半焦进入流化烧焦反应空间，与自下而上流动的含氧气体接触，发生流化床烧焦反应R50R，产生高温半焦R50PS和烟气YQ，烟气YQ自上部空间排出流化烧焦反应过程R50；高温半焦R50PS排出流化烧焦反应过程R30。
15.根据权利要求14所述方法，其特征在于：
(5)在流化烧焦反应过程R30，流化烧焦反应空间的上部稀相段的器内含尘烟气R50E-YQ，经过布置于流化烧焦反应器内部的上部空间的旋风分离系统S5脱尘分离为烟气YQ和半焦粉尘R50-RS；烟气YQ自上部空间离开旋风分离系统S5排出流化烧焦反应过程R50。
16.根据权利要求14所述方法，其特征在于：
(5)在流化烧焦反应过程R30，流化烧焦反应空间的上部稀相段的器内含尘烟气R50E-YQ，经过布置于流化烧焦反应器内部的上部空间的旋风分离系统S5脱尘分离为烟气YQ和半焦粉尘R50-RS；旋风分离系统S5的旋风分离器料腿排出的半焦粉尘R50-RS返回流化烧焦反应空间循环加工。
17.根据权利要求14所述方法，其特征在于：
(5)在流化烧焦反应过程R30，至少一部分高温半焦R50PS作为第一固体热载体R10KS使用。
18.根据权利要求14所述方法，其特征在于：
(5)在流化烧焦反应过程R50，至少一部分高温半焦R50PS作为第二固体热载体R20KS使用。
19.根据权利要求14所述方法，其特征在于：
(6)设置外取热器R50-OUT-HX，排出流化烧焦反应过程R50的热半焦进入外取热器R50-OUT-HX与取热介质间接换热降低温度后，排出外取热器R30-OUT-HX。
20.根据权利要求14所述方法，其特征在于：
(6)设置外取热器R50-OUT-HX，来自流化烧焦反应过程R50的热半焦进入外取热器R50-OUT-HX与取热介质间接换热降低温度，排出外取热器R50-OUT-HX的热半焦返回流化烧焦反应过程R30循环使用。
21.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(3)在二级热解反应过程R20，二次热解反应器同时也是沉降器。
22.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(1)在一级热解反应过程R10，碳氢粉料CHLS的粒径为0～6毫米，碳氢粉料CHLS选自高挥发分的低变质粉煤；
(3)二级热解反应过程R20产生的焦油蒸汽重量为新鲜粉煤R10FS重量的1～12％；
二级热解反应过程R20的粉焦R20PS挥发分为3～25％；
一级热解反应过程R10的焦油产量为R10PY、二级热解反应过程R2的焦油产量为R20PY与，定义KR＝R20PY/(R10PY+R10PY)，KR为0.05～0.50。
23.根据权利要求1所述方法，其特征在于：
(1)在一级热解反应过程R10，碳氢粉料CHLS的粒径为0～6毫米，碳氢粉料CHLS选自高挥发分的低变质粉煤；
(3)二级热解反应过程R20产生的焦油蒸汽重量为新鲜粉煤R10FS重量的1～7％；
二级热解反应过程R20的粉焦R20PS挥发分为3～15％；
KR为0.05～0.30。
24.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9或10或11或12或13或14或15或16或17或18或19或20或21或22或23所述方法，其特征在于：
(1)在一级热解反应过程R10，含碳氢元素粉料CHLS为粉煤；
一级热解反应过程R10，使用提升管流化床热解反应器，第一固体热载体R10KS为来自流化烧焦反应过程R50的高温氧化半焦；
一级热解反应过程R10的操作条件为：反应时间0.1～10s，提升管反应产物出口温度即一级热解反应过程终端反应为400～500℃；
第一固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比值为1～30；
(2)在气固分离过程S1，脱尘一级热解煤气R10PV中固体含量低于50克/立方米；
(3)在二级热解反应过程R20的反应空间，设置2～12副人字挡板或环形挡板，二级热解反应过程的主热解段的温度为460～700℃；
二级热解段底部通入450～650℃气提气V22V进行焦油蒸汽汽提，气提气V22V通过半焦料层后向上流动并进入二级热解反应过程R20的二级热解煤气产物中；
第二固体热载体R20KS的重量与粉煤R10FS重量比值为0.3～10；
(4)在第2级热解反应气固产物的气固分离过程S2，二级热解煤气产物经过粗旋与顶旋之间的周隙进入顶旋离开二级热解反应空间，在顶旋内与第一热解反应气相产物即第一热解煤气混合进行气固分离。
25.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9或10或11或12或13或14或15或16或17或18或19或20或21或22或23所述方法，其特征在于：
(1)在一级热解反应过程R10，含碳氢元素粉料CHLS为低变质粉煤；
一级热解反应过程R10，使用提升管流化床热解反应器，第一固体热载体R10KS为来自流化烧焦反应过程R50的高温氧化半焦；
一级热解反应过程R10的操作条件为：反应时间1.0～6s，提升管反应产物出口温度即一级热解反应过程终端反应为430～470℃；
第一固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比值为3～15；
(2)在气固分离过程S1，一脱尘一级热解煤气R10PV中固体含量低于10克/立方米；
(3)在二级热解反应过程R20的反应空间，设置2～12副人字挡板或环形挡板，二级热解反应过程的主热解段的温度为480～600℃；
二级热解段底部通入450～650℃气提气V22V进行焦油蒸汽汽提，气提气V22V通过半焦料层后向上流动并进入二级热解反应过程R20的二级热解煤气产物中；
第二固体热载体R20KS的重量与粉煤R10FS重量比值为1.0～5；
(4)在第2级热解反应气固产物的气固分离过程S2，二级热解煤气产物经过粗旋与顶旋之间的周隙进入顶旋离开二级热解反应空间，在顶旋内与第一热解反应气相产物即第一热解煤气混合进行气固分离。
26.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9或10或11或12或13或14或15或16或17或18或19或20或21或22或23所述方法，其特征在于：
(1)在一级热解反应过程R10，含碳氢元素粉料CHLS为高挥发分的低变质粉煤；
一级热解反应过程R10，使用提升管流化床热解反应器，第一固体热载体R10KS为来自流化烧焦反应过程R50的高温氧化半焦；
一级热解反应过程R10的操作条件为：反应时间2.5～4s，提升管反应产物出口温度即一级热解反应过程终端反应为440～460℃；
第一固体热载体R10KS的重量与粉煤R10FS重量比值为6～10；
(2)在气固分离过程S1，脱尘一级热解煤气R10PV中固体含量低于54克/立方米；
(3)在二级热解反应过程R20的反应空间，设置2～12副人字挡板或环形挡板，二级热解反应过程的主热解段的温度为480～530℃；
二级热解段底部通入450～650℃气提气V22V进行焦油蒸汽汽提，气提气V22V通过半焦料层后向上流动并进入二级热解反应过程R20的二级热解煤气产物中；
第二固体热载体R20KS的重量与粉煤R10FS重量比值为2～3；
(4)在第2级热解反应气固产物的气固分离过程S2，二级热解煤气产物经过粗旋与顶旋之间的周隙进入顶旋离开二级热解反应空间，在顶旋内与第一热解反应气相产物即第一热解煤气混合进行气固分离。
27.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9或10或11或12或13或14或15或16或17或18或19或20或21或22或23所述方法，其特征在于：
一级热解反应过程R10使用的提升管流化床热解反应器R10E，与二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E组成组合设备。
28.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9或10或11或12或13或14或15或16或17或18或19或20或21或22或23所述方法，其特征在于：
二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E，与流化烧焦反应过程R50使用流化床烧焦反应过程R50E组成组合设备。
29.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9或10或11或12或13或14或15或16或17或18或19或20或21或22或23所述方法，其特征在于：
一级热解反应过程R10使用的提升管流化床热解反应器R10E、二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E、流化烧焦反应过程R50使用流化床烧焦反应过程R50E，组成组合设备。
30.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9或10或11或12或13或14或15或16或17或18或19或20或21或22或23所述方法，其特征在于：
二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E，流化烧焦反应过程R50使用流化床烧焦反应过程R50E均为立式设备，从空间位置标高讲，其相互位置关系是：流化床烧焦反应器R50E的底部比二级热解器R20E的底部更低，二级热解器R20E排出的最终热解半焦依靠料位差流入流化床烧焦反应器R50E的底部。
31.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9或10或11或12或13或14或15或16或17或18或19或20或21或22或23所述方法，其特征在于：
二级热解反应过程R20使用二级流化床热解反应器R20E，与流化烧焦反应过程R50使用流化床烧焦反应过程R50E组成同轴式组合设备；
同轴式指的是，二级热解反应器R20E、流化床烧焦反应器R50E为同轴式立式组合设备，从空间位置关系讲，其相互位置关系是：流化床烧焦反应器R50E的空间部分地包围着二级热解器R20E的空间；来自二级热解器R20E的底部空间的热解半焦通过立管和塞阀流入流化床烧焦反应器R50E的下部空间。
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