CN107680809A - 一种固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电解电容器制造技术领域，尤其是一种固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，通过溶解、喷洒、干燥、压型、抖筛、第一次溶析、静置、第二次溶析、第三次溶析、煮制和干燥共十一个步骤进行处理，能够干净地驱除粘合剂和溶剂而不留残渣，有利于改善电容器的电性能参数，同时还冲开堵塞在微孔的细小粉粒和粘附在阳极坯子表面的粉粒，提高电容器的容量引出率，降低阳极形成时发生晶化的几率；本发明有效抑制了钽坯中的碳、氧杂质含量的增长，提高了钽坯中的孔隙度，提高了钽电解电容器的稳定性和可靠性。
Description
技术领域
本发明属于电解电容器制造技术领域，尤其是一种固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法。
背景技术
随着电子设备数字化、微型化和轻重量化的加速，要求电容器体积越小，容量越大。因此，制作电容器的钽粉的比表面积也越来越大，钽粉的颗粒越来越细，颗粒之间的孔隙越来越小；所以，在电介质表面被覆阴极电解质成为现有技术的难点；为了克服这一困难，很多的生产商通过改变粘合剂以提高阳极块中的孔隙度；但要把粘合剂完全驱除干净是非常困难的；很多厂家采用高温烘焙的方法，但由于粉末压制成型的阳极体是一个孔隙很小的多孔体，很难通过烘焙的方法驱除干净；本发明提出一种溶析的方法驱除粘合剂，能够干净地驱除粘合剂和溶剂而不留残渣，又利于冲开堵塞在微孔的细小粉粒，提高电容器的容量引出率。
发明内容
本发明的目的在于提供粉粒成型的电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，能干净地驱除粘合剂和溶剂而不留残渣，同时增加电容器的可靠性和稳定性。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，将阳极块置于A液中溶析处理，再置于B液中溶析处理，最后置于C液中溶析处理，再在50～100℃下干燥，封装；其中，A液为能够溶解粘合剂，B液为能够溶解粘合剂，但挥发性比A液好，C液为能够溶解粘合剂，但其沸点比B液较低。
上述固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，包括以下步骤：
(1)溶解：将粘合剂与溶剂混匀后放入搅拌机中搅拌2～4h，直至粘合剂完全溶解，得溶解液；
(2)喷洒：将溶解液喷洒在钽粉的表面，边喷洒边搅拌，得混合物；
(3)干燥：将混合物放入20～100℃的环境中干燥20～300min，得粉粒；
(4)压型：将粉粒倒入成型机压制成型，得钽坯；
(5)抖筛：将钽坯置于筛子中抖动3～5min，直至筛中无颗粒或尘粒落下；
(6)第一次溶析：抖筛结束后，将筛子连同钽坯一同浸入A类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为500～2000r/min，时间控制为20～120min；
(7)静置：将第一次溶析结束后，将筛子拿出并静置5～30min，直至钽芯子表面的溶液不成股下流，或聚成液滴
(8)第二次溶析：静置结束后，浸入B类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为500～2000r/min，时间控制为20～120min，并控制溶液的粘度为15～200cps，超出此范围则返回到A类溶液进行溶析；
(9)第三次溶析：第二次溶析结束后，转入C类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为1000～3000r/min，时间控制为5～20min；
(10)煮制：将第三次溶析得到的材料放入30～70℃的水中煮30～600min；
(11)干燥：煮制结束后，转入真空中进行脱水，真空度为10-2～10-6托，温度为65～150℃，
(12)加工：脱水后按照正常工序完成烧结、介质氧化膜形成、阴极电解质被覆，涂覆石墨和银浆。
所述溶剂与粘合剂的质量比为(1～5)：(1～2)。
每100g钽粉中喷洒20～200ml溶液。
所述A液为卤代烃、酮类、醇类中一种或多种。
所述B液为卤代烃、酮类、醇类中一种或多种。
所述C液为甲醇或乙醇。
所述A液、B液、C液的用量均等，均为装有钽坯的筛子体积的2～3倍。
本发明有益效果：
本发明通过溶解、喷洒、干燥、压型、抖筛、第一次溶析、静置、第二次溶析、第三次溶析、煮制和干燥共十一个步骤进行处理，能够干净地驱除粘合剂和溶剂而不留残渣，有利于改善电容器的电性能参数，同时还冲开堵塞在微孔的细小粉粒和粘附在阳极坯子表面的粉粒，提高电容器的容量引出率，降低阳极形成时发生晶化的几率；本发明有效抑制了钽坯中的碳、氧杂质含量的增长，提高了钽坯中的孔隙度，提高了钽电解电容器的稳定性和可靠性。
效果验证：试验组采用本发明溶析方法对产品进行处理，对照组采用传统高温烘培方法对产品进行处理，每组取24个成品，分别对每个成品的电极参数进行测测定，结果取平均值，结果如下表：
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，包括以下步骤：
(1)溶解：将粘合剂与溶剂混匀后放入搅拌机中搅拌2h，直至粘合剂完全溶解，得溶解液；
(2)喷洒：将溶解液喷洒在钽粉的表面，边喷洒边搅拌，得混合物；
(3)干燥：将混合物放入20℃的环境中干燥20min，得粉粒；
(4)压型：将粉粒倒入成型机压制成型，得钽坯；
(5)抖筛：将钽坯置于筛子中抖动3min，直至筛中无颗粒或尘粒落下；
(6)第一次溶析：抖筛结束后，将筛子连同钽坯一同浸入A类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为500r/min，时间控制为20min；
(7)静置：将第一次溶析结束后，将筛子拿出并静置5min，直至钽芯子表面的溶液不成股下流，或聚成液滴
(8)第二次溶析：静置结束后，浸入B类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为500r/min，时间控制为20min，并控制溶液的粘度为15cps，超出此范围则返回到A类溶液进行溶析；
(9)第三次溶析：第二次溶析结束后，转入C类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为1000r/min，时间控制为5min；
(10)煮制：将第三次溶析得到的材料放入30℃的水中煮30min；
(11)干燥：煮制结束后，转入真空中进行脱水，真空度为10-2托，温度为65℃，
(12)加工：脱水后按照正常工序完成烧结、介质氧化膜形成、阴极电解质被覆，涂覆石墨和银浆。
所述溶剂与粘合剂的质量比为5：1。
每100g钽粉中喷洒20ml溶液。
所述A液为四氯甲烷、丁酮、乙醇，重量配比任意。
所述B液为二氯甲烷、丙酮、乙醇，重量配比任意。
所述C液为甲醇。
所述A液、B液、C液的用量均等，均为装有钽坯的筛子体积的2倍。
实施例2
一种固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，包括以下步骤：
(1)溶解：将粘合剂与溶剂混匀后放入搅拌机中搅拌4h，直至粘合剂完全溶解，得溶解液；
(2)喷洒：将溶解液喷洒在钽粉的表面，边喷洒边搅拌，得混合物；
(3)干燥：将混合物放入100℃的环境中干燥300min，得粉粒；
(4)压型：将粉粒倒入成型机压制成型，得钽坯；
(5)抖筛：将钽坯置于筛子中抖动5min，直至筛中无颗粒或尘粒落下；
(6)第一次溶析：抖筛结束后，将筛子连同钽坯一同浸入A类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为2000r/min，时间控制为120min；
(7)静置：将第一次溶析结束后，将筛子拿出并静置30min，直至钽芯子表面的溶液不成股下流，或聚成液滴
(8)第二次溶析：静置结束后，浸入B类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为2000r/min，时间控制为120min，并控制溶液的粘度为200cps，超出此范围则返回到A类溶液进行溶析；
(9)第三次溶析：第二次溶析结束后，转入C类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为3000r/min，时间控制为20min；
(10)煮制：将第三次溶析得到的材料放入70℃的水中煮600min；
(11)干燥：煮制结束后，转入真空中进行脱水，真空度为10-6托，温度为150℃，
(12)加工：脱水后按照正常工序完成烧结、介质氧化膜形成、阴极电解质被覆，涂覆石墨和银浆。
所述溶剂与粘合剂的质量比为1：2。
每100g钽粉中喷洒200ml溶液。
所述A液为二氯甲烷、丙酮和丁醇，重量配比任意。
所述B液为四氯甲烷、丙酮和丁醇，重量配比任意。
所述C液为乙醇。
所述A液、B液、C液的用量均等，均为装有钽坯的筛子体积的3倍。
实施例3
一种固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，包括以下步骤：
(1)溶解：将粘合剂与溶剂混匀后放入搅拌机中搅拌3h，直至粘合剂完全溶解，得溶解液；
(2)喷洒：将溶解液喷洒在钽粉的表面，边喷洒边搅拌，得混合物；
(3)干燥：将混合物放入80℃的环境中干燥220min，得粉粒；
(4)压型：将粉粒倒入成型机压制成型，得钽坯；
(5)抖筛：将钽坯置于筛子中抖动4min，直至筛中无颗粒或尘粒落下；
(6)第一次溶析：抖筛结束后，将筛子连同钽坯一同浸入A类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为1500r/min，时间控制为80min；
(7)静置：将第一次溶析结束后，将筛子拿出并静置15min，直至钽芯子表面的溶液不成股下流，或聚成液滴
(8)第二次溶析：静置结束后，浸入B类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为1500r/min，时间控制为80min，并控制溶液的粘度为150cps，超出此范围则返回到A类溶液进行溶析；
(9)第三次溶析：第二次溶析结束后，转入C类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为2500r/min，时间控制为10min；
(10)煮制：将第三次溶析得到的材料放入50℃的水中煮300min；
(11)干燥：煮制结束后，转入真空中进行脱水，真空度为10-4托，温度为130℃，
(12)加工：脱水后按照正常工序完成烧结、介质氧化膜形成、阴极电解质被覆，涂覆石墨和银浆。
所述溶剂与粘合剂的质量比为3：1。
每100g钽粉中喷洒100ml溶液。
所述A液为二氯甲烷、丙醇，重量配比任意。
所述B液为四氯甲烷、乙醇，重量配比任意。
所述C液为乙醇。
所述A液、B液、C液的用量均等，均为装有钽坯的筛子体积的3倍。
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。
Claims (9)
1.一种固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，其特征在于，将阳极块置于A液中溶析处理，再置于B液中溶析处理，最后置于C液中溶析处理，再在50～100℃下干燥；其中，A液为能够溶解粘合剂，B液为能够溶解粘合剂，但挥发性比A液好，C液为能够溶解粘合剂，但其沸点比B液较低。
2.如权利要求1所述固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)溶解：将粘合剂与溶剂混匀后放入搅拌机中搅拌2～4h，直至粘合剂完全溶解，得溶解液；
(2)喷洒：将溶解液喷洒在钽粉的表面，边喷洒边搅拌，得混合物；
(3)干燥：将混合物放入20～100℃的环境中干燥20～300min，直至溶剂完全挥发，得粉粒；
(4)压型：将粉粒倒入成型机压制成型，得钽坯；
(5)抖筛：将钽坯置于筛子中抖动3～5min，直至筛中无颗粒或尘粒落下；
(6)第一次溶析：抖筛结束后，将筛子连同钽坯一同浸入A类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为500～2000r/min，时间控制为20～120min；
(7)静置：将第一次溶析结束后，将筛子拿出并静置5～30min，直至钽坯表面的溶液不成股下流，或聚成液滴；
(8)第二次溶析：静置结束后，浸入B类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为500～2000r/min，时间控制为20～120min，并控制溶液的粘度为15～200cps，超出此范围则返回到A类溶液进行溶析；
(9)第三次溶析：第二次溶析结束后，转入C类溶液进行溶析，并在溶析过程中进行转动，转速控制为1000～3000r/min，时间控制为5～20min，溶析前后溶液的粘度差≤10％；
(10)煮制：将第三次溶析得到的材料放入30～70℃的水中煮30～600min；
(11)干燥：煮制结束后，转入真空中进行脱水，真空度为10-2～10-6托，温度为65～150℃，
(12)加工：脱水后按照正常工序完成烧结、介质氧化膜形成、阴极电解质被覆，涂覆石墨和银浆。
3.如权利要求2所述固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，其特征在于，所述溶剂与粘合剂的质量比为(1～5)：(1～2)。
4.如权利要求2所述固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，其特征在于，每100g钽粉中喷洒20～200ml溶液。
5.如权利要求2所述固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，其特征在于，所述步骤(5)筛子的抖动频率为50～200次/min。
6.如权利要求2所述固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，其特征在于，所述A液为卤代烃、酮类、醇类中一种或多种。
7.如权利要求2所述固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，其特征在于，所述B液为卤代烃、酮类、醇类中一种或多种。
8.如权利要求2所述固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，其特征在于，所述C液为甲醇或乙醇。
9.如权利要求2所述固体电解电容器阳极块中的粘合剂的驱除方法，其特征在于，所述A液、B液、C液的用量均等，均为装有钽坯的筛子体积的2～3倍。
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