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CN107678083A - 偏光膜的制造方法 - Google Patents

偏光膜的制造方法 Download PDF

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CN107678083A
CN107678083A CN201711064720.4A CN201711064720A CN107678083A CN 107678083 A CN107678083 A CN 107678083A CN 201711064720 A CN201711064720 A CN 201711064720A CN 107678083 A CN107678083 A CN 107678083A
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许纯瑄
郭建生
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumika Technology Co Ltd
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Abstract

偏光膜的制造方法，包括以下步骤。使一偏光膜前驱物在一反应溶液中进行一交联处理及/或一补色处理，以形成一偏光膜。以一固体酸与反应溶液的一阳离子进行离子交换反应。固体酸包括无机材料。

Description

偏光膜的制造方法
技术领域
本发明涉及一种偏光膜的制造方法，且特别涉及一种稳定偏光膜的交联槽pH值的方法。
背景技术
偏光板为广泛应用于液晶显示器的光学元件。偏光板一般是在聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)偏光膜上黏合三醋酸纤维素(triacetate cellulose,TAC)或环烯烃聚合物(cyclo-olefin polymer,COP)等保护膜而得。现今，液晶显示器的应用越来越广，例如，手机、穿戴式装置等，对偏光板品质的要求也越来越高。
偏光膜为偏光板最主要的元件，偏光膜一般是于聚乙烯醇薄膜吸附配向的二色性色素而形成，例如，以碘作为二色性色素的碘系偏光膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种偏光膜的制造方法。
根据本发明的一方面，提出一种偏光膜的制造方法，包括以下步骤。使一偏光膜前驱物在一反应溶液中进行一交联处理及/或一补色处理，以形成一偏光膜。以一固体酸与反应溶液的一阳离子进行离子交换反应。固体酸包括无机材料。
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
附图说明
图1绘示根据一实施例概念的偏光膜的工艺设备示意图；
图2绘示根据另一实施例概念的偏光膜的工艺设备示意图。
其中，附图标记
102：偏光膜前驱物
104：传送装置
106：交联槽
108：反应溶液
110：偏光膜
111：固体酸
112：活性碳
114、221、223：过滤装置
116、118：通道
119、219：循环系统
具体实施方式
以下将配合所附的附图详述本发明的实施例，应注意的是，以下图示并未按照比例绘制，事实上，可能任意的放大或缩小元件的尺寸以便清楚表现出本发明的特征，而在说明书及图中，同样或类似的元件将以类似的符号表示。
以下公开许多不同的实施方法或是例子来实行本发明的不同特征，以下描述具体的元件及其排列的例子以阐述本发明。当然这些仅是例子且不该以此限定本发明的范围。此外，在不同实施例中可能使用重复的标号或标示，这些重复仅为了简单清楚地叙述本揭露，不代表所讨论的不同实施例及/或结构之间有特定的关系。
再者，应理解的是，在方法进行之前、当中或之后可能具有额外的操作步骤，且所述的一些操作步骤可能在另一些实施例的方法中被取代或删除。
偏光膜的形成步骤中需与大量的化学溶液进行反应，且反应溶液的pH值需控制在适当的范围中。一般而言，会外加酸性溶液于反应槽中，以维持反应溶液的pH值。然而，外加的酸性溶液解离产生的离子(例如，金属离子、非金属离子)将会累积于反应槽中，使得反应溶液中特定的离子浓度持续增加，可能进而影响制成的偏光膜的品质。
为解决上述问题，本发明提供的偏光膜的制造方法，于偏光膜的交联处理、补色处理及延伸处理中，藉由使用固体酸取代酸性溶液的添加。因此可避免酸性溶液解离产生的特定离子(例如，金属离子、非金属离子)于反应溶液中大量累积，进而损害制成的偏光膜的品质。
偏光膜的形成通常具有以下步骤：膨润处理、染色处理、拉伸处理、交联处理、洗净处理以及干燥处理。偏光膜形成系统的处理设备可包括一膨润槽、一染色槽、一交联槽、一补色槽、一洗净槽、以及一干燥炉。系统中的所有处理设备皆可选择性地增加、减少、重复配置、或进行其他调整。举例来说，在一种系统中，可包括多个染色槽。在一种系统中，可包括多个交联槽。在一种系统中，亦可省略补色槽。
图1显示根据本发明一些实施例中，偏光膜的工艺设备示意图。如图1所示，偏光膜前驱物102藉由传送装置104通过交联槽106中的反应溶液108，藉此进行交联处理以获得偏光膜110。传送装置104包括但不限于滚轮。在一实施例中，亦可同时包含至少一交联槽与至少一补色槽，而不以图1为限。
偏光膜前驱物102可为聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)薄膜。聚乙烯醇可藉由皂化聚乙酸乙烯酯而形成。在一些实施例中，聚乙酸乙烯酯可为乙酸乙烯酯的单聚物或乙酸乙烯酯及其它单体的共聚物等。上述其它单体可为不饱和羧酸类、烯烃类、不饱和磺酸类或乙烯基醚类等。在另一些实施例中，聚乙烯醇可为经改质的聚乙烯醇，例如，经醛类改质的聚乙烯醇缩甲醛(polyvinylformal)、聚乙烯醇缩乙酸或聚乙烯醇缩丁醛(Polyvinylbutyral)等。
交联处理是对偏光膜前驱物102进行耐水化处理或是调整其色调。在一些实施例中，交联槽106中的反应溶液108可包含硼酸、碘化钾、碘化锌或上述的组合。硼酸为交联剂，碘化钾及碘化锌则用于光学调整，可藉由改变其浓度以调整偏光膜(110色相。
在一些实施例中，交联处理的反应溶液108可为包含1重量份至10重量份的硼酸及1重量份至30重量份的碘化钾的水溶液。在一些实施例中，交联处理的温度可为10℃至70℃或50℃至65℃，而交联处理之时间可为1秒至600秒或20秒至300秒。
再者，进行交联处理时，亦可同时对偏光膜前驱物102进行延伸处理。在一些实施例中，延伸处理可藉由使设置于交联槽106的入口及出口处的传送装置104之间的传送速率差异产生，例如利用滚轮周速差的方法加以进行。
此外，在一些实施例中，交联处理可在pH 2至pH 5下进行。在现有技术中，除了交联处理使用的硼酸外，通常会添加额外的酸性溶液于交联槽106中，以维持交联处理的反应溶液108的pH值在合适的范围中。然而，外加的酸性溶液解离产生的离子(例如，金属离子、非金属离子)将会累积于交联槽106中，使得反应溶液108中特定的离子浓度持续增加，可能进而影响制成的偏光膜110的品质。
相较之下，本发明使用固体酸111，至少部分取代酸性溶液的添加。详细而言，以固体酸111与交联处理的反应溶液108的阳离子进行离子交换反应，亦即，藉由固体酸111将交联处理的反应溶液108解离产生的阳离子置换为氢离子，以提供交联槽106的酸性来源，但不会产生如外加的酸性溶液解离产生的可能影响偏光膜110的品质的离子。
在一些实施例中，使用固体酸111将交联处理的反应溶液108中的碘化钾产生的钾离子置换为氢离子。
在一些实施例中，可以固体酸111完全地取代酸性溶液的添加，即，除了交联处理使用的硼酸以外，交联槽106中的反应溶液108实质上(substantially)不包含外加的酸性溶液，例如，硫酸、醋酸或葡萄糖酸，即反应溶液108中不包含硫酸根、醋酸根或葡萄糖酸根等阴离子。在另一些实施例中，可以固体酸111部分地取代酸性溶液的添加，即，交联槽106中的反应溶液108依然可包含少量外加的酸性溶液，例如，硫酸、醋酸或葡萄糖酸。
使用固体酸111能使反应溶液108的pH值的变化量达稳定水准，例如反应溶液108的pH值变化范围(ΔpH)绝对值系小于1，亦即-1＜ΔpH＜1。反应溶液108能稳定处在交联处理所需的pH值范围，因此能得到期望的光学性质的偏光膜110。
一些实施例中，于经过交联槽之后，偏光膜前驱物102接着经由传送装置104引导至补色槽(图未示)，以对于偏光膜前驱物102进行一补色处理。补色处理进一步地调整偏光膜前驱物102，以达成偏光膜110所需的色相。补色槽中的槽液可与交联槽106中的槽液有类似甚至相同的构成。在一些实施方案中，补色处理的温度为10℃～70℃，补色处理的时间则为1秒～15分钟。在本实施例中，固体酸111亦可被使用于补色槽之中，以达到调整pH值的功效，其机制与前述实施例相同，不再赘述。
请参照图1，一些实施例中，可利用活性碳112对含有硼酸的反应溶液108进行过滤。举例来说，交联槽106及/或补色槽连通在外侧的循环系统119。循环系统119可包括通道116、过滤装置114与通道118。含有硼酸的反应溶液108可经由通道116进入过滤装置114中的活性碳112进行过滤，然后经由通道118回到交联槽106及/或补色槽中循环使用。
图2显示根据本发明一些实施例中，偏光膜的工艺设备示意图。图2与图1的工艺设备之间的差异在于，交联槽106及/或补色槽连通外侧的循环系统219。循环系统219可包括过滤装置221与过滤装置223。一实施例中，固体酸111(未绘示在第2图中)设置在过滤装置221中，而活性碳112(未绘示在第2图中)设置在过滤装置223中。另一实施例中，活性碳112设置在过滤装置221中，而固体酸111设置在过滤装置223中。
在比较例中，并没有使用固体酸111，但发现与活性碳112接触过的反应溶液108其pH值会迅速升高，改变幅度大，容易超过交联处理所需的pH值范围，因此反应溶液108的环境并不稳定，且不利于交联反应而影响偏光膜110的光学性质。
相较之下，本发明使用固体酸111，使得反应溶液108即使与活性碳112接触过后，其pH值的变化量仍能达稳定水准，例如反应溶液108的pH值变化范围(ΔpH)绝对值小于1，亦即-1＜ΔpH＜1。反应溶液108能稳定处在交联处理所需的pH值范围，因此能得到期望的光学性质的偏光膜110。
固体酸111的酸性(即提供可置换的氢离子的能力或数量)可以NH3-TPD方法测量表示，其中使固体酸111的表面吸附碱性分子，脱附掉物理吸附的分子后，定量出化学吸附的分子，即可得固体酸111的表面其酸强度及酸量。一实施例中，固体酸111的NH3-TPD酸性强度値为0.1～2。
固体酸111的比表面积愈高可提供愈大的与反应溶液108的接触面积，能提高反应性。举例来说，对于相同重量的固体酸111而言，颗粒尺寸愈小，孔隙尺寸愈小且数量愈大时，将能提高固体酸111的比表面积。一实施例中，固体酸111可具有多孔颗粒结构，且粒径介于0.1um～100um。
实施例中，固体酸111包括无机材料，例如沸石等等。沸石是由硅氧化物或铝氧化物形成的四面体，藉由氧原子连结硅或铝成为中间不同环面的骨架，而中间环面的差异，可例如分为A型、X型和Y的晶体结构，其中Y型的晶体结构其环面为12边形。沸石表面的氢离子可与反应溶液108中的阳离子发生置换。硅铝比的高低会影响沸石的特性，硅铝比低可增加离子交换能力及沸石酸性。表1列示出一些沸石的性质。
表1
实施例中，固体酸111对反应溶液108的重量比(亦即固体酸111的重量除以反应溶液108的重量)为0.01～0.5。
偏光膜110的张力是在70N至85N的稳定范围内。
一些实施例中，偏光膜前驱物102在通过交联槽106之前，可先进行其他处理。举例来说，可先通过用以进行膨润处理的膨润槽、然后通过用以进行染色处理的染色槽，接着通过如参照图1所述的交联槽106。一些实施例中，通过交联槽106及/或补色槽后形成的偏光膜110可再进行其他处理。举例来说，将偏光膜110通过水洗槽以将附着在偏光膜110的表面的反应溶液108洗净，然后藉由干燥炉予以干燥。但本揭露并不限于此。
表2列示出实施例1至实施例5，与比较例1的实验条件与结果。ΔpH为反应溶液经特定时间之后的pH值减掉初始时的pH值，故正值表示反应溶液经特定时间之后pH值上升，负值表示pH值下降，且ΔpH的绝对值愈高表示改变幅度愈大。
根据表2的结果可发现，比起未使用沸石的比较例1，有使用沸石的实施例1至实施例5其反应溶液具有较小的pH值变化程度，表示pH值较稳定，且得到的偏光膜的张力值可调控在稳定范围，可降低断纸风险，并且偏光膜光学性质稳定。
表2
综上所述，本发明提供的偏光膜的制造方法，于偏光膜的交联处理及/或补色处理中，藉由使用固体酸取代酸性溶液的添加，以维持交联处理及/或补色处理反应溶液的pH值于合适的范围中。藉此，可避免外加的酸性溶液解离产生的特定离子(例如，金属离子、非金属离子)于反应溶液中大量累积，进而可能损害制成的偏光膜的品质。此外，使用固体酸能使反应溶液即使与活性碳接触过后，其pH值的变化量仍能达稳定水准。因此本发明能得到稳定期望的光学性质的偏光膜。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种偏光膜的制造方法，其特征在于，包括：
使一偏光膜前驱物在一反应溶液中进行一交联处理及/或一补色处理，以形成一偏光膜；以及
以一固体酸与该反应溶液的一阳离子进行离子交换反应，其中该固体酸包括无机材料。
2.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其特征在于，该固体酸包括沸石。
3.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其特征在于，该反应溶液的该阳离子与该固体酸的一氢离子进行离子交换反应。
4.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其特征在于，该固体酸对该反应溶液的重量比为0.01～0.5。
5.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其特征在于，该固体酸具有多孔颗粒结构，且粒径介于0.1um～100um，及/或该固体酸的NH3-TPD酸性强度値系0.1～2；及/或该固体酸为一硅氧化物或铝氧化物的四面体。
6.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其特征在于，更包括利用一活性碳对该反应溶液进行过滤。
7.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其特征在于，该反应溶液的pH值变化范围(ΔpH)绝对值小于1。
8.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其特征在于，该反应溶液包括一碘化钾，该固体酸是将该碘化钾的钾离子置换为氢离子。
9.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其特征在于，该交联处理及/或该补色处理是在pH 2至pH 5下进行。
10.根据权利要求1所述的偏光膜的制造方法，其特征在于，该交联处理进行时，亦包括对该偏光膜前驱物进行一延伸处理，该偏光膜前驱物为一聚乙烯醇薄膜。
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