CN107675134A - 一种烧结钕铁硼永磁体表面氮化物复合镀层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结钕铁硼永磁体表面氮化物复合镀层及制备方法，氮化物复合镀层是由两层或三层组成，两层包括内层的钛和外层的氮化物氮化物镀层，三层包括内层的钛、中间层及外层的氮化物镀层；内层厚度为1~5μm，中间层及外层的厚度分别为5~30μm；中间层及外层是氮化钛镀层或氮化钛镀层铝。其制备方法是使用磁控溅射离子镀设备，将烧结钕铁硼基体清洗干燥后放入真空腔室内抽真空，通入氩气进行离子轰击清洗，调节氮气比例沉积镀层，待真空腔室内温度降到室温后取出磁体。本发明制备过程环保、无污染、工艺稳定，所得钕铁硼磁体表面镀层可以获得多种颜色、基体与镀层的结合力好，能明显提高烧结钕铁硼磁体的耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼永磁体的表面处理领域，具体涉及一种烧结钕铁硼永磁体的防腐蚀镀层及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁体因其优异的磁性能而被广泛应用于各种电机、仪器仪表、家用电器、计算机、医疗器械等行业。然而，烧结钕铁硼永磁体本身结构的特殊性使其存在耐腐蚀性能差、吸氢粉化以及在较高温度和湿度条件下极易氧化等缺点。目前，通常采用合金元素添加和表面防护处理两种方法来改善磁体的耐腐蚀性能和化学稳定性；而工业应用中大部分采用表面防护处理技术。
烧结钕铁硼永磁体表面防护处理技术主要有电镀、化学镀、有机涂覆、电泳等；其表面防护层主要有金属镀层和聚合物涂层两种。金属镀层可采用电镀Ni、电镀Zn、化学镀Ni-P合金等；聚合物涂层的主要材料是树脂等有机高分子，如环氧树脂、聚丙烯酸脂、聚酰亚胺等。电镀、化学镀以及阴极电泳等方法会引起环境污染，而且其镀层种类和防护能力有限。有机涂覆涂层在常温下能起到很好的防护作用；但随着使用温度的升高，涂层的附着力降低，导致其防护性能减弱。化学镀也存在一些缺点，镀层厚度上不去，可镀的品种不多，工艺要求相对较高，镀液的维护比较复杂。
物理气相沉积技术能够有效地克服上述工艺技术的缺点，通过控制其工艺参数可以获得晶粒细小、厚度均匀、膜基结合力优异的镀层，能够改善烧结钕铁硼永磁体的耐腐蚀性能。
多弧离子镀是物理气相沉积技术中一种环保而清洁的制备镀层的方法；该方法易于实现多元、多层镀层制备，镀层种类很多，镀层厚度受磁体器件边角的影响远低于电镀和化学镀，且制备过程不存在污染问题，是一种很有前景的烧结钕铁硼永磁体表面防护技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烧结钕铁硼永磁体表面氮化物复合镀层及制备方法，可以得到不同颜色和耐腐蚀性的多种氮化物复合镀层，能够满足客户的不同需求，所得氮化物复合镀层的制备方法环保、无污染。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：一种烧结钕铁硼永磁体表面氮化物复合镀层，其特征在于：氮化物复合镀层是由两层或三层组成，两层包括内层的钛和外层的氮化物氮化物镀层，三层包括内层的钛、中间层的氮化物镀层和外层的氮化物镀层；钛镀层厚度为1~5μm，中间层的氮化物镀层和外层的氮化物镀层的厚度分别为5~30μm；中间层的氮化物镀层、外层的氮化物镀层是氮化钛镀层或氮化钛镀层铝，氮化钛颜色从淡黄色到金黄色，氮化钛铝为暗紫色。
本发明的烧结钕铁硼永磁体表面氮化物复合镀层的制备方法，包括如下步骤：
（1）将烧结钕铁硼磁体毛坯置于除油液中进行表面除油、打磨抛光，然后用质量分数为3%~5%的硝酸溶液清洗，纯酒精溶液中超声波清洗，将清洗后的钕铁硼基体放入烘箱中烘干，温度为100~150℃，时间为10~30分钟；
（2）将烧结钕铁硼基体放入磁控溅射离子镀设备中，基体到靶材的距离为10~40cm，开启离子镀设备和冷却循环水；将离子镀设备抽真空至1×10-3Pa，然后通入氩气，调节氩气流量，使腔室内的气压维持在2±0.3Pa，使用400~800V偏压电源辉光放电清洗10~30分钟；
（3）调节偏压电源和氩气流量，使腔室内的气压为0.5~1.2Pa，开启多弧离子镀电源制备纯钛膜，并将电流维持在60~80A，偏压电源电压维持在100~200V，镀膜时间为1~20分钟；
（4）通入氮气，调节氮气流量，使得氮气所占体积百分含量为40~80%，维持多弧离子镀电源电流和偏压电源电压，镀膜时间为5~60分钟，制备氮化钛镀层或氮化钛铝镀层；制备三层复合镀层时，关闭已制备镀层的靶材电源，打开另一种靶材电源，调节氮气和氩气流量比例，制备另一种氮化物镀层；制备氮化钛镀层和氮化钛铝镀层的先后顺序根据具体产品要求调节；
（5）镀膜完成后，关闭多弧离子镀电源、偏压电源和磁控溅射离子镀设备，等到腔室内的温度降至40℃以下打开炉门，取出镀膜后的烧结钕铁硼永磁体。
有益效果：本发明相对于现有技术，物复合镀层，能够满足客户的不同需求；本发明所得氮化物复合镀层的制备方法环保、无污染，使用传统的电镀和化学镀方法无法制备出此种氮化物复合镀层。
附图说明
图1为实施例和实施例3采用本发明方法制备的烧结钕铁硼永磁体表面氮化物镀层的宏观形貌图。
具体实施方式
为进一步描述本发明，下面结合实施例对本发明烧结钕铁硼永磁体表面氮化物镀层及制备方法作进一步的描述。
实施例1
（1）将加工后的牌号为40EH的超高性能烧结钕铁硼磁体毛坯置于除油液中进行表面除油，除油时间为10分钟；然后将除油后的钕铁硼基体打磨抛光，用质量分数为3%的硝酸溶液清洗，并把基体放入纯酒精溶液中超声波清洗，清洗时间为30分钟，将清洗后的钕铁硼基体放入烘箱中烘干，烘干温度为120℃、时间为20分钟；
（2）将烧结钕铁硼基体放入磁控溅射离子镀设备中，基体到纯钛靶材的距离为12cm，开启离子镀设备和冷却循环水；将离子镀设备抽真空至1×10-3Pa，然后通入氩气，控制氩气流量，将腔室内的气压调节到2Pa，使用800V偏压电源辉光放电清洗20分钟；
（3）调节偏压电源和氩气流量，使腔室内的气压为0.8Pa，开启多弧离子镀电源制备纯钛膜，并将电流维持在70A，偏压电源电压维持在100V，镀膜时间为5分钟；
（4）通入氮气，调节氮气流量，使得氮气所占体积百分含量分别为40%、50%、60%、70%，维持多弧离子镀电源电流和偏压电源电压，镀膜时间为15分钟；
（5）镀膜完成后，关闭多弧离子镀电源、偏压电源和磁控溅射离子镀设备，等到腔室内的温度降至40℃以下打开炉门，取出镀膜后的烧结钕铁硼永磁体。
按以上工序制备的烧结钕铁硼永磁体表面氮化钛镀层的各项性能如表1-1和表1-2所示：
根据表1-1和表1-2可以得出，氮气体积百分含量为60%时，烧结钕铁硼永磁体表面Ti/TiN镀层的抗腐蚀性能最好。
实施例2
（1）将加工后的牌号为40EH的超高性能烧结钕铁硼磁体毛坯置于除油液中进行表面除油，除油时间为10分钟；然后将除油后的钕铁硼基体打磨抛光，用质量分数为3%的硝酸溶液清洗，并把基体放入纯酒精溶液中超声波清洗，清洗时间为30分钟，将清洗后的钕铁硼基体放入烘箱中烘干，烘干温度为120℃、时间为20分钟；
（2）将烧结钕铁硼基体放入磁控溅射离子镀设备中，基体到纯钛靶材的距离为12cm，开启离子镀设备和冷却循环水；将离子镀设备抽真空至1×10-3Pa，然后通入氩气，控制氩气流量，将腔室内的气压调节到2Pa，使用800V偏压电源辉光放电清洗20分钟；
（3）调节偏压电源和氩气流量，使腔室内的气压为0.8Pa；通入氮气，调节氮气流量，使得氮气所占体积百分含量分别为40%、50%、60%、70%；开启多弧离子镀电源，并将电流维持在70A，偏压电源电压维持在100V，镀膜时间为20分钟；
（4）镀膜完成后，关闭多弧离子镀电源、偏压电源和磁控溅射离子镀设备，等到腔室内的温度降至40℃以下打开炉门，取出镀膜后的烧结钕铁硼永磁体。
按以上工序制备的烧结钕铁硼永磁体表面氮化钛镀层的各项性能如表2-1和表2-2所示：
根据表2-1和表2-2可以得出，氮气体积百分含量为70%时，烧结钕铁硼永磁体表面TiN镀层的抗腐蚀性能最好。
实施例3
将实施例1中步骤（2）的纯钛靶材变换为钛铝合金靶材，钛铝合金靶材中钛和铝的原子百分含量各为50%，其余工艺与实施例1中相同。
经过盐雾试验后，烧结钕铁硼永磁体表面TiAlN镀层的耐腐蚀性能优于实施例1中的TiN镀层。
按以上工序制备的烧结钕铁硼永磁体表面氮化钛铝镀层的表面形貌与实施例1中所得氮化钛镀层的表面形貌如图1所示，其中(A)是实施例1的TiN镀层，氮气体积百分含量为40%；(B)是实施例1的TiN镀层，氮气体积百分含量为50%；(C)是实施例1的TiN镀层，氮气体积百分含量为60%；(D)是实施例3的TiAlN镀层，氮气体积百分含量为70%。
Claims (2)
1.一种烧结钕铁硼永磁体表面氮化物复合镀层，其特征在于：氮化物复合镀层是由两层或三层组成，两层包括内层的钛和外层的氮化物氮化物镀层，三层包括内层的钛、中间层的氮化物镀层和外层的氮化物镀层；钛镀层厚度为1~5μm，中间层的氮化物镀层和外层的氮化物镀层的厚度分别为5~30μm；中间层的氮化物镀层、外层的氮化物镀层是氮化钛镀层或氮化钛镀层铝，氮化钛颜色从淡黄色到金黄色，氮化钛铝为暗紫色。
2.一种如权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁体表面氮化物复合镀层的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将烧结钕铁硼磁体毛坯置于除油液中进行表面除油、打磨抛光，然后用质量分数为3%~5%的硝酸溶液清洗，纯酒精溶液中超声波清洗，将清洗后的钕铁硼基体放入烘箱中烘干，温度为100~150℃，时间为10~30分钟；
（2）将烧结钕铁硼基体放入磁控溅射离子镀设备中，基体到靶材的距离为10~40cm，开启磁控溅射离子镀设备和冷却循环水；将离子镀设备抽真空至1×10-3Pa，然后通入氩气，调节氩气流量，使腔室内的气压维持在2±0.3Pa，使用400~800V偏压电源辉光放电清洗10~30分钟；
（3）调节偏压电源和氩气流量，使腔室内的气压为0.5~1.2Pa，开启多弧离子镀电源制备纯钛膜，并将电流维持在60~80A，偏压电源电压维持在100~200V，镀膜时间为1~20分钟；
（4）通入氮气，调节氮气流量，使得氮气所占体积百分含量为40~80%，维持多弧离子镀电源电流和偏压电源电压，镀膜时间为5~60分钟，制备氮化钛镀层或氮化钛铝镀层；制备三层复合镀层时，关闭已制备镀层的靶材电源，打开另一种靶材电源，调节氮气和氩气流量比例，制备另一种氮化物镀层；制备氮化钛镀层和氮化钛铝镀层的先后顺序根据具体产品要求调节；
（5）镀膜完成后，关闭多弧离子镀电源、偏压电源和磁控溅射离子镀设备，等到腔室内的温度降至40℃以下打开炉门，取出镀膜后的烧结钕铁硼永磁体。
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