CN107673311A - 一种连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及次氯酸钠生产技术领域，特别公开了一种连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的装置及方法。该连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的装置，包括并联连通原碱液管道和一次水管道的混合管道，其特征在于：所述混合管道通过计量泵连接一级釜，一级釜经溢流管道并联连接二级釜A和二级釜B，氯气发生器通过氯气管道分别连接一级釜、二级釜A和二级釜B，一级釜、二级釜A和二级釜B的底部出口分别经循环管道贯穿管道反应降温器回到一级釜、二级釜A或二级釜B的顶部入口。本发明将釜式反应与管道反应串联使用，工艺条件易于控制，通氯量稳定，自动化、连续化程度高，在管道反应降温器中反应，大大提高了传质传热效率，提高了生产效率。
Description
（一）技术领域
本发明涉及次氯酸钠生产技术领域，特别涉及一种连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的装置及方法。
（二）背景技术
随着社会进步，橡胶工业的发展，橡胶硫化促进剂越来越受到重视，尤其是次磺酰胺类促进剂，是橡胶促进剂目前产耗量最大、品种最多、应用最广的类型之一。目前生产次磺酰胺类促进剂最常用、最成熟的方法是次氯酸钠氧化法，即以次氯酸钠水溶液作为氧化剂，此方法具有产品收率高、原料成本低、工艺控制稳定、设备简单等优点。
氧化剂次氯酸钠水溶液制备方法有很多，主要有碱液氯化法、漂白粉复分解法及电解法等。较大规模的电解法及经济成本较高的漂白粉复分解法基本被淘汰，而碱液氯化法是以其简单、易控制的突出优点而被广泛应用。但该方法机械化、连续化程度较差，大多数企业采用间歇法生产，生产效率低。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种工艺条件易控、连续化程度高、生产效率高的连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的装置及方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的装置，包括并联连通原碱液管道和一次水管道的混合管道，其特征在于：所述混合管道通过计量泵连接一级釜，一级釜经溢流管道并联连接二级釜A和二级釜B，氯气发生器通过氯气管道分别连接一级釜、二级釜A和二级釜B，一级釜、二级釜A和二级釜B的底部出口分别经循环管道贯穿管道反应降温器回到一级釜、二级釜A或二级釜B的顶部入口，循环管道上装有在线终点检测仪，二级釜A和二级釜B的在线终点检测仪联锁相应的通氯阀门，二级釜A和二级釜B的底部出口均与次氯酸钠水溶液储罐相连。
本发明包括原碱液、水混合液计量泵、氯气发生器、反应釜、管道反应降温器、在线终点检测仪等装置，采用三台反应釜串并联实现连续生产操作，一级釜经溢流管道分别连接两个二级釜，此操作方法通氯更易控制，最大程度降低了冒氯风险。
本发明的更优技术方案为：
所述原碱液管道上安装有原碱液流量调节阀、一次水管道上安装有水流量调节阀。
所述氯气管道分别连接一级釜、二级釜A和二级釜B的分支管道上均安装有氯气流量调节阀组及紧急切断阀。
所述循环管道上设置有循环泵。
所述一级釜、二级釜A和二级釜B的氯气进口上均装有氯气分布器。
所述一级釜、二级釜A和二级釜B上均设置连通总放空管的分放空管，总放空管连通氯气吸收塔；整个系统为全密闭操作，确保操作失误或冒氯不会对人员和环境造成危害，把事故风险通过预防设施降到最低。
所述一级釜、二级釜A和二级釜B均为搪玻璃反应釜，内部装有搅拌装置；管道反应降温器为列管式、盘管式或直管式反应器，外部设有调节温度的调节阀组。
二级釜循环管道上的在线终点检测仪联锁二级通氯阀门，待反应至终点，自动切断二级通氯；同时一级釜溢流阀门自动切换至另一二级釜中，开启该二级釜的通氯阀门。
采用上述装置连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的方法，包括如下步骤：
（1）在500-1300r/min的转速条件下，原碱液、水晶在混合管道混合，经计量泵泵入一级釜中，原碱液流量为3.6m3/h、水流量为2.6m3/h，开启管道反应降温器，同时打开一级釜的通氯阀门，调节通氯流量为需氯量的80%，控制温度为25-50℃；
（2）料液达到一级釜溢流口时，经溢流管道溢流到二级釜A中，开启二级釜A的管道反应降温器及通氯阀门，调节通氯流量为需氯量的20%，控制温度25-40℃；
（3）往二级釜A的溢流阀门与二级釜A中的液位自控连锁，达到设定液位，自动关闭往二级釜A的溢流阀门，同时开启一级釜往二级釜B的溢流阀门；
（4）二级釜A循环管道在线终点检测到终点时，联锁切断二级釜A的通氯阀门，开启二级釜B的通氯阀门；
（5）二级釜A循环降温至25℃，经中控打开转料阀门转入次氯酸钠水溶液储罐；二级釜A与二级釜B并联设置，循环使用。
所述次氯酸钠水溶液储罐中，次氯酸钠水溶液的有效氯含量为18.2g/100ml。
本发明将釜式反应与管道反应串联使用，工艺条件易于控制，通氯量稳定，自动化、连续化程度高，在管道反应降温器中反应，大大提高了传质传热效率，提高了生产效率；同时产品实现连续生产，避免了间歇生产中因人工操作即设备差异造成的有效氯含量波动。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的结构示意图。
图中，1混合管道，2计量泵，3一级釜，4原碱液流量调节阀，5水流量调节阀，6氯气发生器，7氯气管道，8紧急切断阀，9管道反应降温器，10循环泵，11溢流管道，12二级釜A，13二级釜B，14次氯酸钠水溶液储罐。
（五）具体实施方式
附图为本发明的一种具体实施例。原碱液、水按比例经混合管道1混合，经计量泵2泵入一级釜3中，混合管道1并联连接原碱液管道和一次水管道，原碱液管道上设有原碱液流量调节阀4，一次水管道上设有水流量调节阀5；与氯气发生器6连接的氯气管道7通过分支管道与一级釜3的顶部氯气进口连接，氯气管道7的分支管道上均设有氯气流量调节阀组及紧急切断阀8；一级釜3底部出口经循环管道贯穿管道反应降温器9回到一级釜3的上端入口，循环管道上装有循环泵10；一级釜3经溢流管道11并联溢流到二级釜A12或二级釜B13中，二级釜A12和二级釜B13的底部出口分别经循环管道贯穿管道反应降温器9回到二级釜A12或二级釜B13的上端入口，循环管道上装有循环泵10；与氯气发生器6连接的氯气管道7通过分支管道与二级釜A12或二级釜B13的顶部氯气进口连接，氯气管道7的分支管道上均设有氯气流量调节阀组及紧急切断阀8；二级釜A12和二级釜B13的底部出口均与次氯酸钠水溶液储罐14相连。
实施例1：
如图所示，原碱液、水按比例经混合管:1混合，经计量泵2泵入一级釜3中，其经原碱液流量调节阀4/水流量调剂阀5控制原碱液流量为3.6m3/h、水流量为2.6m3/h，开启一级釜3搅拌和管道反应降温器9，同时打开一级釜3的通氯阀门，调节通氯流量为345 m3/h（标准状态下），控制一级釜3内温度为45℃；料液达到一级釜3的溢流口时，选择经溢流管道11溢流到二级釜A12中，开启二级釜A12的管道反应降温器9及二级釜A12的通氯阀门，调节通氯流量为86m3/h（标准状态下），控制二级釜A12内温度为35℃；二级釜A12的溢流阀门与二级釜A12中液位自控连锁，达到设定液位，自动关闭往二级釜A12的溢流阀门，同时联锁开启一级釜3往二级釜B13的溢流阀门；二级釜A12的循环管道上的在线终点检测仪检测到终点时，联锁切断二级釜A12的通氯阀门，开启二级釜B13的通氯阀门；二级釜A12循环降温至25℃，经中控打开转料阀门转入次氯酸钠水溶液储罐14。次氯酸钠水溶液有效氯含量18.2g/100ml。
Claims (9)
1.一种连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的装置，包括并联连通原碱液管道和一次水管道的混合管道（1），其特征在于：所述混合管道（1）通过计量泵（2）连接一级釜（3），一级釜（3）经溢流管道（11）并联连接二级釜A（12）和二级釜B（13），氯气发生器（6）通过氯气管道（7）分别连接一级釜（3）、二级釜A（12）和二级釜B（13），一级釜（3）、二级釜A（12）和二级釜B（13）的底部出口分别经循环管道贯穿管道反应降温器（9）回到一级釜（3）、二级釜A（12）或二级釜B（13）的顶部入口，循环管道上装有在线终点检测仪，二级釜A（12）和二级釜B（13）的在线终点检测仪联锁相应的通氯阀门，二级釜A（12）和二级釜B（13）的底部出口均与次氯酸钠水溶液储罐（14）相连。
2.根据权利要求1所述的连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的装置，其特征在于：所述原碱液管道上安装有原碱液流量调节阀（4）、一次水管道上安装有水流量调节阀（5）。
3.根据权利要求1所述的连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的装置，其特征在于：所述氯气管道（7）分别连接一级釜（3）、二级釜A（12）和二级釜B（13）的分支管道上均安装有氯气流量调节阀组及紧急切断阀（8）。
4.根据权利要求1所述的连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的装置，其特征在于：所述循环管道上设置有循环泵（10）。
5.根据权利要求1所述的连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的装置，其特征在于：所述一级釜（3）、二级釜A（12）和二级釜B（13）的氯气进口上均装有氯气分布器。
6.根据权利要求1所述的连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的装置，其特征在于：所述一级釜（3）、二级釜A（12）和二级釜B（13）上均设置连通总放空管的分放空管，总放空管连通氯气吸收塔。
7.根据权利要求1所述的连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的装置，其特征在于：所述一级釜（3）、二级釜A（12）和二级釜B（13）均为搪玻璃反应釜，内部装有搅拌装置；管道反应降温器（9）为列管式、盘管式或直管式反应器，外部设有调节温度的调节阀组。
8.采用权利要求1所述装置连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的方法，其特征为，包括如下步骤：（1）在500-1300r/min的转速条件下，原碱液、水晶在混合管道混合，经计量泵泵入一级釜中，原碱液流量为3.6m3/h、水流量为2.6m3/h，开启管道反应降温器，同时打开一级釜的通氯阀门，调节通氯流量为需氯量的80%，控制温度为25-50℃；（2）料液达到一级釜溢流口时，经溢流管道溢流到二级釜A中，开启二级釜A的管道反应降温器及通氯阀门，调节通氯流量为需氯量的20%，控制温度25-40℃；（3）往二级釜A的溢流阀门与二级釜A中的液位自控连锁，达到设定液位，自动关闭往二级釜A的溢流阀门，同时开启一级釜往二级釜B的溢流阀门；（4）二级釜A循环管道在线终点检测到终点时，联锁切断二级釜A的通氯阀门，开启二级釜B的通氯阀门；（5）二级釜A循环降温至25℃，经中控打开转料阀门转入次氯酸钠水溶液储罐；二级釜A与二级釜B并联设置，循环使用。
9.根据权利要求8所述的连续制备高浓度次氯酸钠水溶液的方法，其特征在于：所述次氯酸钠水溶液储罐中，次氯酸钠水溶液的有效氯含量为18.2g/100ml。
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