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CN107652795A - 一种超疏水粉末涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种超疏水粉末涂料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超疏水粉末涂料及其制备方法和应用，所述涂料包含疏水粉和需高温固化的树脂粉，疏水粉和树脂粉的质量比为1:1～4；其中，疏水粉是粒径为10～50μm的聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、疏水改性二氧化硅、疏水改性钛白粉、疏水改性碳纳米管、炭黑中的至少一种，树脂粉是粒径为10～50μm且能用于静电喷塑的环氧或聚酯类粉末中的至少一种。本发明所述方法简单方便，制备迅速，可快速完成基体表面上超疏水涂层的制备；本发明制备获得的涂层兼具超疏水性和超高耐磨性。

Description

一种超疏水粉末涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料化学领域，涉及一种涂料及涂层技术，具体为一种超疏水粉末涂料及其制备方法和应用。
背景技术
自然界中存在许多天然物质，其本身由于特殊的结构而呈现出一定的疏水性能，典型的包括荷叶和昆虫翅膀等等。人们最早从荷叶的表面观察到此现象，并且通过研究荷叶表面的结构形状和物质，提出了超疏水的概念，并研制了超疏水表面涂层。通过大量的研究发现，自然界的超疏水表面往往具有粗糙的纳米结构和低表面能物质，因而在低表面能物质上构建粗糙表面和在粗糙的表面结构上修饰低表面能的物质，可以制备出超疏水表面仿生涂层。然而，目前所制备的超疏水涂层中，涂层的耐磨性和涂层的超疏水性能往往是一对相悖的概念，难以同时改进。增强涂层耐磨性的同时，往往伴随着涂层疏水性能的下降；反之亦如此。例如郭永刚等将PMMA加入四氢呋喃中，完全溶解后加入疏水性二氧化硅粉，搅拌2h后用滴管涂覆在干净的载玻片上,在40℃干燥后得到PMMA/SiO2复合涂层。该涂层的表面接触角高达150°以上，滚动角小于3°。但其耐磨性不好，无法保证在磨损后依然具有很强的疏水效果。
发明内容
解决的技术问题：为了克服现有技术的缺陷，获得一种兼具超疏水性和超高耐磨性的涂层，以及一种操作容易，成本低，简单有效的方法，本发明提供了一种超疏水粉末涂料及其制备方法和应用。
技术方案：一种超疏水粉末涂料，所述涂料包含疏水粉和需高温固化的树脂粉，疏水粉和树脂粉的质量比为1:1～4；其中，疏水粉是粒径为10～50μm的聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、疏水改性二氧化硅、疏水改性钛白粉、疏水改性碳纳米管、炭黑中的至少一种，树脂粉是粒径为10～50μm且能用于静电喷塑的环氧或聚酯类粉末中的至少一种。
优选的，所述方法为将疏水粉和树脂粉按比例共混；或将二者按比例共混后再经熔融搅拌、挤出、压片、破碎、粉化工序制备获得。
进一步的，所述方法具体为：
(1)混粉：按配比将疏水粉与树脂粉混合，在高速混合机中混合5-10min；
(2)熔融挤出：混合粉末投入双螺杆搅拌机，在螺杆套筒温度120～140℃，转速100～300r/m条件下挤出；
(3)压片及破碎：将挤出的浆料直接用双辊机冷却并碾压至厚度1～3mm、长宽3～5mm的不规则形状薄片；
(4)粉化：对破碎后的薄片研磨、过筛，筛网目数为300目，得到超疏水粉末。
所述的超疏水粉末涂料在制备超高耐磨超疏水涂层中的应用。
优选的，所述涂层由以下方法制得：将超疏水粉末涂料用有机溶剂均匀分散后配成分散液，辊涂、刷涂或喷涂于工件表面；或直接通过静电喷涂方式涂覆于工件表面，随后加热至固化温度以上，使其熔融、流平、反应固化成膜，冷却后，即可获得所述具有超高耐磨性和超疏水性的涂层；所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸丁酯中的至少一种；分散液浓度为0.1g/mL～1g/mL。
优选的，所述固化温度为150～330℃，固化时间为10～30min。
优选的，所述静电喷涂方式的输入电压为220V，喷枪静电输出为10～100KV，供粉气压0.4～0.5MPa，喷涂距离为150～250mm。
优选的，利用粉末涂料溶液辊涂、刷涂或喷涂制备涂膜的厚度为10～200μm；利用静电喷塑成膜的涂膜厚度为40～120μm。
以上任一所述的涂层，所述涂层包括超疏水粉末涂料。
上述涂层的具体制备方法如下：
(1)疏水改性粉末的制备：疏水改性粉的选择有很多，可以是氟硅烷改性的硅溶胶二氧化硅粉，也可以是改性的气相疏水二氧化硅粉，相对而言前者的性能更好，粉末粒径为10～50μm，疏水改性粉以无水乙醇为溶剂，添加硅溶胶并通过氟硅烷和正硅酸四乙酯来改性，搅拌24h后干燥，研磨成粉；
(2)疏水改性粉和树脂粉共混：将树脂加热至熔点温度使树脂粉末熔融，再加入疏水改性粉末并持续搅拌，经过熔融挤出，至于烘箱80℃下干燥，将干燥物压片、破碎，最后研磨成粉，粒径为10～50μm。将得到的混合粉末均匀分散于有机溶剂中，有机溶剂可以是乙醇、异丙醇、乙酸丁酯等，混合溶液呈稍粘稠状，向溶液中滴加3～4滴氟硅烷，放置超声波仪器内超声5～10分钟；
(3)在基底表面制备超疏水涂层：将超声好的溶液均匀刷涂到基底上，基底可以是玻璃片、马口铁片和铝片等；此外也可以将溶液装入喷枪中，将粉末溶液喷涂在基底表面；
(4)树脂热熔固化：将刷涂好的基底样品放置烘箱内加热，温度调至树脂固化温度，使涂层中的树脂粉末融化后固化，将疏水改性粉末粘结好，也可以将样品放置热台上加热，10～30min后取下来冷却，即可获得具有优良耐磨性的超疏水涂层。
步骤(4)中所述加热温度并不固定，取决于所用的树脂粉末固化温度，加热固化时间随着树脂工艺不同而有所差异。
有益效果：
(1)本发明所述方法简单方便，制备迅速，可快速完成基体表面上超疏水涂层的制备。
(2)疏水改性粉末在涂层热熔固化时可自迁移至表面，形成超疏水涂层(如图1所示)，树脂涂料则充当了很好的粘结剂，使涂层具有很高的耐磨性能。此外，用此方法制备的涂层具有粉末涂料的所有优点，如降低环境污染、节约能源、具有优异的耐久性能，以及涂料具有很高的利用率等等；同时，还具有超疏水涂层所有优点，如防水、防污、防油、防尘、防腐等，可应用于金属材质的马路护栏、建筑内外墙、家装吊顶等，还可用于飞机、舰船、高铁、汽车等大型装置表面，应用领域广阔。
(3)树脂与疏水改性粉混合后，加热融化时将涂层里的疏水改性颗粒牢牢的粘结住，最上面的颗粒被固化的树脂粘住，一定程度上提高了表面粗糙度。基于此方法制备的硅溶胶改性的二氧化硅粉末和树脂粉末混合热熔后固化，得到的超疏水涂层，经过多种方式磨损，比如手指摩擦上千次，或长时间砂纸打磨或磨耗仪磨损后，涂层表面仍为超疏水，接触角仍能达到155°以上，水滴滚动角控制在10°以下，显示出优良的耐磨性能。
(4)基于此方法所制备的涂层为粉末涂层，通过静电喷塑成型时，避免了有机溶剂带来的各种不安全因素，同时也防止了有机溶剂给环境带来的污染；同时在施工应用时，不需要随季节变化调节粘度，简化了施工操作。
附图说明
图1为实施例1中试样表面扫描图片；
图2为实施例2中试样经过500次砂纸磨损后静置空气中表面5μL水滴的形态图；
图3为实施例3中试样经过700次砂纸磨损后静置空气中表面5μL水滴的形态图；
图4为实施例3中试样经过700次砂纸磨损后涂层表面宏观形貌图；
图5为实施例中马口铁试样的涂层表面宏观形貌图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
(1)疏水改性粉末的制备：采用氟硅烷和TEOS改性的硅溶胶二氧化硅粉末作为疏水改性粉末，以无水乙醇为溶剂，添加氨水和去离子水后滴加水性硅溶胶，进行搅拌时滴加氟硅烷和TEOS，搅拌24h后烘干磨成粉末，粉末粒径10～50μm；
(2)疏水改性粉和树脂粉共混：树脂采用固态粉末状的PTFE树脂，目数为250目，将树脂粉末加热至熔点使之熔融后，按照“疏水改性粉：树脂＝1：4”的质量比，添加疏水粉末并持续搅拌，经过熔融挤出，至于烘箱80℃下干燥，将干燥物压片、破碎，最后研磨成粉，粒径为10～50μm，分散于乙酸丁酯溶液中，滴加3～4滴氟硅烷，放置超声波仪器内超声5～10min；
(3)在基底表面制备超疏水涂层：将超声好的溶液用刷子均匀刷涂在玻璃片基底上，样品均刷涂一次；
(4)树脂热熔固化：将刷涂好的样品放置烘箱内加热，温度调至330℃，固化时间为10～30min，待树脂固化完全后将样品取下来冷却，即可得到耐磨性超疏水表面涂层。
将实施例1制备获得的涂层试样用1200目砂纸打磨，统计其滚动角的变化，结果如表1所示：
表1实施例1中超疏水涂层试样随砂纸摩擦次数的滚动角数据
实施例2
(1)疏水改性粉末的制备：采用氟硅烷和TEOS改性的硅溶胶二氧化硅粉末作为疏水改性粉末，以无水乙醇为溶剂，添加氨水和去离子水后滴加水性硅溶胶，进行搅拌时滴加氟硅烷和TEOS，搅拌24h后烘干磨成粉末，粉末粒径10～50μm；
(2)疏水改性粉和树脂粉共混：树脂采用固态粉末状的热塑性聚氨酯树脂，目数为800目，将树脂粉末加热至熔点使之熔融后，按照“疏水改性粉：树脂＝1：1”的质量比，添加疏水粉末并持续搅拌，经过熔融挤出，至于烘箱80℃下干燥，将干燥物压片、破碎，最后研磨成粉，粒径为10～50μm，分散于乙酸丁酯溶液中，滴加3～4滴氟硅烷，放置超声波仪器内超声5～10min；
(3)在基底表面制备超疏水涂层：将超声好的溶液用刷子均匀刷涂在玻璃片基底上，样品均刷涂一次；
(4)树脂热熔固化：将刷涂好的样品放置烘箱内加热，温度调至152℃，固化时间为10～30min，待树脂固化完全后将样品取下来冷却，即可得到耐磨性超疏水表面涂层。
图2为该涂层经过500次砂纸磨损后静置空气中表面5μL水滴的形态，砂纸型号为1200目，磨损压力为200g，横向和纵向各打磨10cm为一圈。
将实施例2制备获得的涂层试样用砂纸摩擦，统计其滚动角的变化，结果如表2所示：
表2实施例2中超疏水涂层试样随砂纸摩擦次数的滚动角数据
实施例3
(1)疏水改性粉末的制备：采用氟硅烷和TEOS改性的硅溶胶二氧化硅粉末作为疏水改性粉末，以无水乙醇为溶剂，添加氨水和去离子水后滴加水性硅溶胶，进行搅拌时滴加氟硅烷和TEOS，搅拌24h后烘干磨成粉末，粉末粒径10～50μm；
(2)疏水改性粉和树脂粉共混：树脂采用固态粉末状的一种聚酯类树脂，目数为500目，将树脂粉末加热至熔点使之熔融后，按照“疏水改性粉：树脂＝2：1”的质量比，添加疏水粉末并持续搅拌，经过熔融挤出，至于烘箱80℃下干燥，将干燥物压片、破碎，最后研磨成粉，粒径为10～50μm，分散于乙酸丁酯溶液中，滴加3～4滴氟硅烷，放置超声波仪器内超声5～10min；
(3)在基底表面制备超疏水涂层：将超声好的溶液用刷子均匀刷涂在玻璃片基底上，样品均刷涂一次；
(4)树脂热熔固化：将刷涂好的样品放置烘箱内加热，温度调至200℃，固化时间为10～30min，待树脂固化完全后将样品取下来冷却，即可得到耐磨性超疏水表面涂层。
图3为该涂层经过700次砂纸磨损后静置空气中表面5μL水滴的形态，砂纸型号为1200目，磨损压力为200g，横向和纵向各打磨10cm为一圈。
图4为该涂层经过700次砂纸磨损后涂层表面宏观形貌。
图5位马口铁试样的涂层表面宏观形貌。
表4为该涂层随磨耗仪打磨的滚动角数据。磨耗仪轮子为橡胶轮子，磨损压力位250g。
将实施例3制备获得的涂层试样用砂纸摩擦，统计其滚动角的变化，结果如表3所示：
表3实施例3中超疏水涂层试样随砂纸摩擦次数的滚动角数据
表4实施例3中涂层试样随磨耗仪打磨的滚动角数据

Claims (9)

1.一种超疏水粉末涂料，其特征在于，所述涂料包含疏水粉和需高温固化的树脂粉，疏水粉和树脂粉的质量比为1:1～4；其中，疏水粉是粒径为10～50μm的聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、疏水改性二氧化硅、疏水改性钛白粉、疏水改性碳纳米管、炭黑中的至少一种，树脂粉是粒径为10～50μm且能用于静电喷塑的环氧或聚酯类粉末中的至少一种。
2.权利要求1所述的一种超疏水粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述方法为将疏水粉和树脂粉按比例共混；或将二者按比例共混后再经熔融搅拌、挤出、压片、破碎、粉化工序制备获得。
3.根据权利要求2所述的一种超疏水粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述方法具体为：
(1)混粉：按配比将疏水粉与树脂粉混合，在高速混合机中混合5-10min；
(2)熔融挤出：混合粉末投入双螺杆搅拌机，在螺杆套筒温度120～140℃，转速100～300r/m条件下挤出；
(3)压片及破碎：将挤出的浆料直接用双辊机冷却并碾压至厚度1～3mm、长宽3～5mm的不规则形状薄片；
(4)粉化：对破碎后的薄片研磨、过筛，筛网目数为300目，得到超疏水粉末。
4.权利要求1所述的超疏水粉末涂料在制备超高耐磨超疏水涂层中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述涂层由以下方法制得：将超疏水粉末涂料用有机溶剂均匀分散后配成分散液，辊涂、刷涂或喷涂于工件表面；或直接通过静电喷涂方式涂覆于工件表面，随后加热至固化温度以上，使其熔融、流平、反应固化成膜，冷却后，即可获得所述具有超高耐磨性和超疏水性的涂层；所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、乙酸丁酯中的至少一种；分散液浓度为0.1g/mL～1g/mL。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述固化温度为150～330℃，固化时间为10～30min。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述静电喷涂方式的输入电压为220V，喷枪静电输出为10～100KV，供粉气压0.4～0.5MPa，喷涂距离为150～250mm。
8.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，利用粉末涂料溶液辊涂、刷涂或喷涂制备涂膜的厚度为10～200μm；利用静电喷塑成膜的涂膜厚度为40～120μm。
9.权利要求4～8任一所述的涂层，其特征在于，所述涂层包括超疏水粉末涂料。
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