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CN107652679A - 一种耐电晕pi薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种耐电晕pi薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐电晕PI薄膜，由以下组分按重量份数组成：4,4‑二氨基二苯醚13‑20份；均苯四甲酸二酐9‑12份；联苯双醚二酐8‑14份；纳米填料2‑5份；N,N‑二甲基乙酰胺160‑190份；润滑剂0.5‑2份。本发明制得的聚酰亚胺薄膜的强度、刚性和尺寸稳定性；通过流延嘴、流延机生产，薄膜均匀性好，表面干净平整；经双向拉伸和热处理工艺，进一步提高了聚酰亚胺薄膜纵、横向的模量，降低了其热膨胀系数和热收缩率。

Description

一种耐电晕PI薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，尤其涉及一种耐电晕PI薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜简称PI薄膜，包括均苯型聚酰亚胺薄膜和联苯型聚酰亚胺薄膜两类。前者为美国杜邦公司产品，商品名为Kapton，由均苯四甲酸酐与二氨基二苯醚制得。后者由日本宇部兴产公司生产，商品名Upilex，由联苯四甲酸二酐与二苯醚二胺(R型)或间苯二胺(S型)制得。
聚酰亚胺树脂因机械及热尺寸稳定性，以及化学稳定性优异，从而广泛应用于电气/电子材料、宇宙/航空及电气通信领域。尤其，因为聚酰亚胺树脂具有高的绝缘性能，所以作为需要可靠性的零件及部件广泛应用于印刷电路板等。
通常聚酰亚胺(PI)树脂是指通过下述过程而制备的高耐热树脂，所述过程为：使芳香族酸二酐和芳香族二胺或芳香族二异氰酸酯溶液聚合而制备聚酰胺酸衍生物后，在高温下经闭环脱水而进行酰亚胺化，由此制备聚酰亚胺树脂。传统的提高PI薄膜模量的方法是通过添加刚性无机纳米填料，采用原位聚合的方法制备聚酰亚胺薄膜杂化薄膜，以提高材料弹性模量和尺寸稳定性。但是这种方法制得的聚酰亚胺薄膜，强度低、刚性差、尺寸稳定性不好，且工艺过程复杂、制备过程不易控制。且目前利用普通配方生产出来的聚酰亚胺薄膜，在平整度和内在性能上不够完美，不能很好的满足使用者的需求。
发明内容
对于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐电晕PI薄膜及其制备方法，技术方案如下所示：
一种耐电晕PI薄膜，由以下组分按重量份数组成：
优选地，所述纳米填料为纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝、纳米二氧化钛中的至少一种。
优选地，所述纳米二氧化硅介电常数为3.5-3.8、纳米三氧化二铝介电常数为8.6-9、纳米二氧化钛介电常数为93-96。
优选地，所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁中的至少一种。
优选地，所述PI薄膜在1MHz下介电常数为2.3～2.9。
耐电晕PI薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a、将4,4-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐、联苯双醚二酐分别经粉碎、充分研磨；
b、将步骤a中得到的原料4,4-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐、联苯双醚二酐分别加入已加有N,N-二甲基乙酰胺的反应器中，使其混合反应后加入纳米填料与润滑剂，均匀混合后对合成的聚酰胺酸溶液做消泡处理；
c、将步骤b中消泡后的聚酰胺酸溶液由不锈钢溶液储罐经管路压入前机头上的流延嘴储槽中，流延机中的钢带匀速运行，将储槽中的溶液通过流延嘴前刮板带走，从而形成厚度均匀的液膜，液膜进入烘干道干燥，随着温度的升高，溶剂逐渐挥发，得到聚酰胺酸固体膜；
d、将步骤c中流涎后的聚酰胺酸固体膜逐步加热至脱溶剂所需要的挥发温度和拉伸时所要接近的温度，然后将薄膜纵向拉长，在300～450℃下进行高温处理，使聚酰胺酸转化为聚酰亚胺；
e、将聚酰亚胺处理后的PI薄膜进行双向拉伸和热处理，得到聚酰亚胺薄膜成品。
本发明的反应式如下：
本发明具有如下优点：本发明使用两种酸酐均苯四甲酸二酐、联苯双醚二酐与4,4-二氨基二苯醚反应，制备聚酰亚胺薄膜，反应生成的聚酰亚胺较于单独均苯四甲酸二酐与4,4-二氨基二苯醚反应因双醚键的加入，降低了分子内作用，增加整个分子链的柔顺性，相应适度降低聚酰亚胺的玻璃化温度，改善了薄膜的加工性能；同时保留了联苯型聚酰亚胺的优良的耐热性能、机械性能。使制得的聚酰亚胺具有耐高温、耐化学介质、高强度、潜在的加工性能。制备得的聚酰亚胺薄膜刚性少量降低，薄膜的柔性增加。同时掺杂的纳米二氧化钛，使得本发明的聚酰亚胺薄膜的介电常数可以达到3.8以上，且在低频有较高的介电常数。纳米二氧化硅提升了薄膜的耐电晕性能。润滑剂的加入可以改善聚酰亚胺薄膜的加工性能。本发明在制备过程中通过流延嘴、流延机生产，可使薄膜均匀性好，表面干净平整，而且长度不限制，可连续化生产；通过再原有配方中加入新的材料，保护薄膜不被损坏，提高了薄膜平整度和内在性能。同时本发明提高了聚酰亚胺薄膜的强度、刚性和尺寸稳定性，通过后续的双向拉伸和热处理工艺，进一步提高了聚酰亚胺薄膜纵、横向的模量，降低了其热膨胀系数和热收缩率。
具体实施方式
为进一步说明本发明，特列举下述实施例，但本发明并不仅限于下述实施例。
实施例1
一种耐电晕PI薄膜，由以下组分按重量份数组成：
耐电晕PI薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a、将4,4-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐、联苯双醚二酐分别经粉碎、充分研磨；
b、将步骤a中得到的原料4,4-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐、联苯双醚二酐分别加入已加有N,N-二甲基乙酰胺的反应器中，使其混合反应后加入纳米填料与润滑剂，均匀混合后对合成的聚酰胺酸溶液做消泡处理；
c、将步骤b中消泡后的聚酰胺酸溶液由不锈钢溶液储罐经管路压入前机头上的流延嘴储槽中，流延机中的钢带匀速运行，将储槽中的溶液通过流延嘴前刮板带走，从而形成厚度均匀的液膜，液膜进入烘干道干燥，随着温度的升高，溶剂逐渐挥发，得到聚酰胺酸固体膜；
d、将步骤c中流涎后的聚酰胺酸固体膜逐步加热至脱溶剂所需要的挥发温度和拉伸时所要接近的温度，然后将薄膜纵向拉长，在300～450℃下进行高温处理，使聚酰胺酸转化为聚酰亚胺；
e、将聚酰亚胺处理后的PI薄膜进行双向拉伸和热处理，得到聚酰亚胺薄膜成品。
实施例2
一种耐电晕PI薄膜，由以下组分按重量份数组成：
制备方法如实施例1。
实施例3
一种耐电晕PI薄膜，由以下组分按重量份数组成：
制备方法如实施例1。
实施例4
一种耐电晕PI薄膜，由以下组分按重量份数组成：
制备方法如实施例1。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种耐电晕PI薄膜，其特征在于：由以下组分按重量份数组成：
4,4-二氨基二苯醚 13-20份；
均苯四甲酸二酐 9-12份；
联苯双醚二酐 8-14份；
纳米填料 2-5份；
N,N-二甲基乙酰胺 160-190份；
润滑剂 0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的一种耐电晕PI薄膜，其特征在于：所述纳米填料为纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝、纳米二氧化钛中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种耐电晕PI薄膜，其特征在于：所述纳米二氧化硅介电常数为3.5-3.8、纳米三氧化二铝介电常数为8.6-9、纳米二氧化钛介电常数为93-96。
4.根据权利要求1所述的一种耐电晕PI薄膜，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁中的至少一种。
5.根据权利要求5所述的一种耐电晕PI薄膜制备方法，其特征在于：所述PI薄膜在1MHz下介电常数为2.3～2.9。
6.制备如权利要求1所述的耐电晕PI薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、将4,4-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐、联苯双醚二酐分别经粉碎、充分研磨；
b、将步骤a中得到的原料4,4-二氨基二苯醚、均苯四甲酸二酐、联苯双醚二酐分别加入已加有N,N-二甲基乙酰胺的反应器中，使其混合反应后加入纳米填料与润滑剂，均匀混合后对合成的聚酰胺酸溶液做消泡处理；
c、将步骤b中消泡后的聚酰胺酸溶液由不锈钢溶液储罐经管路压入前机头上的流延嘴储槽中，流延机中的钢带匀速运行，将储槽中的溶液通过流延嘴前刮板带走，从而形成厚度均匀的液膜，液膜进入烘干道干燥，随着温度的升高，溶剂逐渐挥发，得到聚酰胺酸固体膜；
d、将步骤c中流涎后的聚酰胺酸固体膜逐步加热至脱溶剂所需要的挥发温度和拉伸时所要接近的温度，然后将薄膜纵向拉长，在300～450℃下进行高温处理，使聚酰胺酸转化为聚酰亚胺；
e、将聚酰亚胺处理后的聚酰亚胺薄膜进行双向拉伸和热处理，得到聚酰亚胺薄膜成品。
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