CN107649758A - 一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，它涉及一种多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金的钎焊方法。本发明的目的是要解决现有Si3N4陶瓷与Invar在钎焊冷却过程中容易在界面处产生应力集中，导致连接强度差的问题。钎焊方法：一、打磨；二、清洗；三、由上至下按照多孔Si3N4陶瓷、Ag‑Cu‑Ti+Mo膏状钎料、干净Cu箔片、Ag‑Cu膏状钎料和Invar的顺序进行叠加；四、真空钎焊，即完成多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金的钎焊。优点：接头连接强度达到65MPa以上，最高连接强度达到81MPa。本发明主要用于多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金的钎焊方法。
背景技术
多孔Si3N4陶瓷具有均匀分布的微孔，体密度小、孔隙率高，高比表面积以及特殊的物理表面特性。具有良好的介电性能、吸收阻尼等特性因而可以应用于航空航天领域，并且是制备导弹天线罩的理想材料。多孔陶瓷本身具有一定的脆性，且难以变形，因此不可通过机械连接的方式将天线罩与弹体进行装配。进而采用了室温下热膨胀系数较小的Invar合金作为天线罩连接环，先将天线罩通过钎焊的方式与金属连接环连接后再将连接环与弹体连接从而实现装配。陶瓷与金属钎焊的难点主要在于物理以及化学性质的差异。多孔Si3N4陶瓷和Invar合金之间存在较大的热膨胀系数差距。虽然Invar合金室温下具有较低的热膨胀系数，但是其热膨胀系数随着温度升高迅速上升，因此在钎焊冷却过程中容易在界面处产生应力集中，导致连接强度差(一般连接强度低于52MPa)，因此在钎焊过程中残余应力的缓解是提高接头性能的关键。
发明内容
本发明的目的是要解决现有Si3N4陶瓷与Invar在钎焊冷却过程中容易在界面处产生应力集中，导致连接强度差的问题，而提供一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法。
一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、打磨：将多孔Si3N4陶瓷的待焊面依次用200#金相砂纸、400#金相砂纸、600#金相砂纸和800#金相砂纸进行打磨，得到待焊面打磨后多孔Si3N4陶瓷；将Invar的待焊面依次用400#金相砂纸、600#金相砂纸和1000#金相砂纸进行打磨，得到待焊面打磨后Invar；将Cu箔片依次用400#金相砂纸、600#金相砂纸和1000#金相砂纸进行打磨，打磨至厚度为140μm～150μm，得到打磨后Cu箔片；
二、清洗：将待焊面打磨后多孔Si3N4陶瓷放入酒精中清洗，吹干后得到待焊多孔Si3N4陶瓷；将待焊面打磨后Invar浸入丙酮中进行超声清洗，取出后用无水乙醇冲洗，并吹干，得到待焊Invar；将打磨后Cu箔片浸入丙酮中进行超声清洗，取出后用无水乙醇冲洗，并吹干，得到干净Cu箔片；
三、将Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料涂覆在待焊多孔Si3N4陶瓷的待焊面上，将Ag-Cu膏状钎料涂覆在待焊Invar的待焊面上，然后由上至下按照多孔Si3N4陶瓷、Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料、干净Cu箔片、Ag-Cu膏状钎料和Invar的顺序进行叠加，得到待焊样品；
四、真空钎焊：将待焊样品以多孔Si3N4陶瓷在上的形式置于石墨模具中，并在待焊样品的多孔Si3N4陶瓷上表面进行物理施压，压力为1×104Pa～1.5×104Pa，然后转移至真空钎焊炉中，先将真空钎焊炉内真空度调至1×10-3Pa～6×10-3Pa，然后升温至300℃，并在温度为300℃、物理压力为1×104Pa～1.5×104Pa和真空度为1×10-3Pa～6×10-3Pa下保温20min，再升温至钎焊温度，并在物理压力为1×104Pa～1.5×104Pa、真空度为1×10-3Pa～6×10-3Pa和钎焊温度完成钎焊，钎焊完成后降温至300℃，然后随炉冷却至室温，即完成多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金的钎焊。
本发明优点：一、由钎焊过程中Ti扩散至Invar合金一侧并与其发生相互作用，最终生成有害相。因此本发明在钎料中引入Cu中间层来阻隔Ti元素向Invar一侧的扩散，从而实现抑制金属间化合物的目的。二、焊缝内部的残余热应力是由陶瓷与钎料之间热膨胀系数不匹配导致的。进一步的降低焊缝内部的残余热应力，需要考虑降低钎料部分的热膨胀系数。Mo本身具有较低的热膨胀系数，并且本身化学性质稳定，不会与Ag-Cu-Ti钎料发生反应从而对接头组织造成影响。因此本发明在靠近陶瓷一侧的钎料中加入Mo作为增强体材料以降低该侧的热膨胀系数，最终获得的复合钎料为Ag-Cu-Ti+Mo/Cu/Ag-Cu。三、利用本发明方法对对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊，接头连接强度达到65MPa以上，最高连接强度达到81MPa。
附图说明
图1是实施例1得到的多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金压剪性能测试件接头显微组织照片；
图2是本发明所述多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金焊接件示意图；图中1表示多孔氮化硅陶瓷，图中2表示因瓦合金，图中3表示Ag-Cu-Ti+Mo钎料层，图中4表示Cu层，图中5表示Ag-Cu钎料层；
图3是实施例1得到的多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金压剪性能测试件示意图；图中1表示多孔氮化硅陶瓷，图中2表示因瓦合金，图中3表示Ag-Cu-Ti+Mo钎料层，图中4表示Cu层，图中5表示Ag-Cu钎料层；
图4是实施例1得到的多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金压剪性能测试件剪切强度测试示意图；图中1表示多孔氮化硅陶瓷，图中2表示因瓦合金，图中3表示Ag-Cu-Ti+Mo钎料层，图中4表示Cu层，图中5表示Ag-Cu钎料层，图中6表示剪切强度测试垫块，图中↓表示作用力方向。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、打磨：将多孔Si3N4陶瓷的待焊面依次用200#金相砂纸、400#金相砂纸、600#金相砂纸和800#金相砂纸进行打磨，得到待焊面打磨后多孔Si3N4陶瓷；将Invar的待焊面依次用400#金相砂纸、600#金相砂纸和1000#金相砂纸进行打磨，得到待焊面打磨后Invar；将Cu箔片依次用400#金相砂纸、600#金相砂纸和1000#金相砂纸进行打磨，打磨至厚度为140μm～150μm，得到打磨后Cu箔片；
二、清洗：将待焊面打磨后多孔Si3N4陶瓷放入酒精中清洗，吹干后得到待焊多孔Si3N4陶瓷；将待焊面打磨后Invar浸入丙酮中进行超声清洗，取出后用无水乙醇冲洗，并吹干，得到待焊Invar；将打磨后Cu箔片浸入丙酮中进行超声清洗，取出后用无水乙醇冲洗，并吹干，得到干净Cu箔片；
三、将Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料涂覆在待焊多孔Si3N4陶瓷的待焊面上，将Ag-Cu膏状钎料涂覆在待焊Invar的待焊面上，然后由上至下按照多孔Si3N4陶瓷、Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料、干净Cu箔片、Ag-Cu膏状钎料和Invar的顺序进行叠加，得到待焊样品；
四、真空钎焊：将待焊样品以多孔Si3N4陶瓷在上的形式置于石墨模具中，并在待焊样品的多孔Si3N4陶瓷上表面进行物理施压，压力为1×104Pa～1.5×104Pa，然后转移至真空钎焊炉中，先将真空钎焊炉内真空度调至1×10-3Pa～6×10-3Pa，然后升温至300℃，并在温度为300℃、物理压力为1×104Pa～1.5×104Pa和真空度为1×10-3Pa～6×10-3Pa下保温20min，再升温至钎焊温度，并在物理压力为1×104Pa～1.5×104Pa、真空度为1×10-3Pa～6×10-3Pa和钎焊温度完成钎焊，钎焊完成后降温至300℃，然后随炉冷却至室温，即完成多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金的钎焊。
由钎焊过程中Ti扩散至Invar合金一侧并与其发生相互作用，最终生成有害相。因此本实施方式在钎料中引入Cu中间层来阻隔Ti元素向Invar一侧的扩散，从而实现抑制金属间化合物的目的。
焊缝内部的残余热应力是由陶瓷与钎料之间热膨胀系数不匹配导致的。进一步的降低焊缝内部的残余热应力，需要考虑降低钎料部分的热膨胀系数。Mo本身具有较低的热膨胀系数，并且本身化学性质稳定，不会与Ag-Cu-Ti钎料发生反应从而对接头组织造成影响。因此本实施方式在靠近陶瓷一侧的钎料中加入Mo作为增强体材料以降低该侧的热膨胀系数，最终获得的复合钎料为Ag-Cu-Ti+Mo/Cu/Ag-Cu。
利用本实施方式方法对对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊，接头连接强度达到65MPa以上，最高连接强度达到81MPa。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述多孔Si3N4陶瓷的孔隙率为45％～55％。其他与具体实施方式一相同。
本实施方式主要在于实验母材为多孔陶瓷。传统的致密陶瓷，主要靠其较高的强度等应用在结构件上；而多孔Si3N4陶瓷主要看中其本身的介电性能应用于导弹天线罩，属于功能材料。对于致密Si3N4陶瓷钎焊研究目前已经很多，然而多孔Si3N4陶瓷的钎焊目前还处于空白阶段，本实验中使用的多孔Si3N4陶瓷的孔隙率为45％～55％，钎焊过程中接头涉及到钎料向多孔陶瓷内部渗入等现象，因此微观组织，力学性能以及钎料成分对接头的影响均与致密陶瓷有所差别。并且相比于致密陶瓷，残余应力对接头的影响要更加明显，这也是本实施方式加入Mo增强体的原因。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤三中所述的Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料是按以下步骤制备：
①、准备原料：按照化学式(Ag72Cu28)0.85Ti0.1Mo0.05或(Ag72Cu28)0.8Ti0.1Mo0.1准备Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉，所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28：②、球磨混合：将步骤一准备的Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球料比为5:1，球磨时间为2h，得到复合钎料粉；③、制膏：向复合钎料粉中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述复合钎料粉的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。
其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤三中将Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料涂覆在待焊多孔Si3N4陶瓷的待焊面上，涂覆厚度为100μm～150μm。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中所述的Ag-Cu膏状钎料是按以下步骤制备：向Ag-Cu共晶粉末中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu膏状钎料；所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述Ag-Cu共晶粉末的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中将Ag-Cu膏状钎料涂覆在待焊Invar的待焊面上，涂覆厚度为100μm～150μm。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中将待焊面打磨后Invar浸入丙酮中进行超声清洗，超声清洗15min。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中将打磨后Cu箔片浸入丙酮中进行超声清洗，超声清洗10min。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤四中先将真空钎焊炉内真空度调至6×10-3Pa，在真空度为6×10-3Pa下以加热速率为10℃/min升温至300℃，并在温度为300℃、物理压力为1×104Pa和真空度为6×10-3Pa下保温20min，再以10℃/min的升温速度升温至900℃，并在物理压力为1×104Pa、真空度为6×10-3Pa和温度为900℃下进行钎焊，钎焊时间为20min，钎焊完成后以5℃/min的冷却速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温，即完成多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金的钎焊。其他与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤四中在待焊样品的多孔Si3N4陶瓷上表面进行物理施压具体过程如下：在待焊样品的多孔Si3N4陶瓷上表面放置一块Mo合金，利用Mo合金对待焊样品的多孔Si3N4陶瓷上表面进行物理施压，压力为1×104Pa。其他与具体实施方式一至九相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、打磨：将多孔Si3N4陶瓷的待焊面依次用200#金相砂纸、400#金相砂纸、600#金相砂纸和800#金相砂纸进行打磨，得到待焊面打磨后多孔Si3N4陶瓷；将Invar的待焊面依次用400#金相砂纸、600#金相砂纸和1000#金相砂纸进行打磨，得到待焊面打磨后Invar；将Cu箔片依次用400#金相砂纸、600#金相砂纸和1000#金相砂纸进行打磨，打磨至厚度为145μm，得到打磨后Cu箔片；步骤一中所述多孔Si3N4陶瓷的孔隙率为50％；
二、清洗：将待焊面打磨后多孔Si3N4陶瓷放入酒精中清洗，吹干后得到待焊多孔Si3N4陶瓷；将待焊面打磨后Invar浸入丙酮中进行超声清洗，超声清洗15min，取出后用无水乙醇冲洗，并吹干，得到待焊Invar；将打磨后Cu箔片浸入丙酮中进行超声清洗，超声清洗10min，取出后用无水乙醇冲洗，并吹干，得到干净Cu箔片；
三、以涂覆厚度为100μm将Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料涂覆在待焊多孔Si3N4陶瓷的待焊面上，涂覆厚度为100μm将Ag-Cu膏状钎料涂覆在待焊Invar的待焊面上，然后由上至下按照多孔Si3N4陶瓷、Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料、干净Cu箔片、Ag-Cu膏状钎料和Invar的顺序进行叠加，得到待焊样品；
四、真空钎焊：将待焊样品以多孔Si3N4陶瓷在上的形式置于石墨模具中，并在待焊样品的多孔Si3N4陶瓷上表面放置一块Mo合金，利用Mo合金对待焊样品的多孔Si3N4陶瓷上表面进行物理施压，压力为1×104Pa，然后转移至真空钎焊炉中，先将真空钎焊炉内真空度调至6×10-3Pa，在真空度为6×10-3Pa下以加热速率为10℃/min升温至300℃，并在温度为300℃、物理压力为1×104Pa和真空度为6×10-3Pa下保温20min，再以10℃/min的升温速度升温至900℃，并在物理压力为1×104Pa、真空度为6×10-3Pa和温度为900℃下进行钎焊，钎焊时间为20min，钎焊完成后以5℃/min的冷却速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温，即完成多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金的钎焊，得到多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金压剪性能测试件。
本实施例步骤三中所述的Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料是按以下步骤制备：
①、准备原料：按照化学式(Ag72Cu28)0.85Ti0.1Mo0.05准备Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉，所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28：②、球磨混合：将步骤一准备的Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球料比为5:1，球磨时间为2h，得到复合钎料粉；③、制膏：向复合钎料粉中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述复合钎料粉的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。
本实施例步骤三中所述的Ag-Cu膏状钎料是按以下步骤制备：向Ag-Cu共晶粉末中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu膏状钎料；所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述Ag-Cu共晶粉末的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。
本发明主要用于导弹天线罩与连接环之间的连接，受力方式主要为剪切应力。所采用的测试设备为Instron-5569型万能试验机。试验过程中采用压头加载速率为0.5mm/min。检测结果如图1所示，图1可以观察到Mo增强体均匀分布在钎料中并与钎料结合良好，焊缝中并无明显的缺陷存在，Cu中间层保持完整连续的状态并且焊缝中并未发现黑色块状的有害金属间化合物如Fe-Ti以及Ni-Ti等的存在。证明加入Mo增强体是可行的，同时Cu中间层有效的抑制了有害相生成。
实施例2：本实施例与实施例1不同点是：步骤三中所述的Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料是按以下步骤制备：
①、准备原料：按照化学式(Ag72Cu28)0.8Ti0.1Mo0.1准备Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉，所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28：②、球磨混合：将步骤一准备的Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球料比为5:1，球磨时间为2h，得到复合钎料粉；③、制膏：向复合钎料粉中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述复合钎料粉的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。
其他与实施例1相同。
实施例3：本实施例与实施例1不同点是：步骤三中利用Ag-Cu-Ti膏状钎料代替Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料使用，所述的Ag-Cu-Ti膏状钎料是按以下步骤制备：
①、准备原料：按照化学式(Ag72Cu28)0.9Ti0.1准备Ag-Cu共晶粉末和Ti粉，所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28：②、球磨混合：将步骤一准备的Ag-Cu共晶粉末和Ti粉进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球料比为5:1，球磨时间为2h，得到复合钎料粉；③、制膏：向复合钎料粉中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu-Ti膏状钎料；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述复合钎料粉的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。
其他与实施例1相同。
实施例4：本实施例与实施例1不同点是：步骤三中利用Ag-Cu-Ti膏状钎料代替Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料使用，所述的Ag-Cu-Ti膏状钎料是按以下步骤制备：
①、准备原料：按照化学式(Ag72Cu28)0.95Ti0.05准备Ag-Cu共晶粉末和Ti粉，所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28：②、球磨混合：将步骤一准备的Ag-Cu共晶粉末和Ti粉进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球料比为5:1，球磨时间为2h，得到复合钎料粉；③、制膏：向复合钎料粉中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu-Ti膏状钎料；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述复合钎料粉的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。
其他与实施例1相同。
实施例5：本实施例与实施例1不同点是：步骤三中所述的Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料是按以下步骤制备：
①、准备原料：按照化学式(Ag72Cu28)0.9Ti0.05Mo0.05准备Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉，所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28：②、球磨混合：将步骤一准备的Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球料比为5:1，球磨时间为2h，得到复合钎料粉；③、制膏：向复合钎料粉中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述复合钎料粉的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。
其他与实施例1相同。
实施例6：本实施例与实施例1不同点是：步骤三中所述的Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料是按以下步骤制备：
①、准备原料：按照化学式(Ag72Cu28)0.85Ti0.05Mo0.1准备Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉，所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28：②、球磨混合：将步骤一准备的Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球料比为5:1，球磨时间为2h，得到复合钎料粉；③、制膏：向复合钎料粉中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述复合钎料粉的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。
其他与实施例1相同。
实施例7：本实施例与实施例1不同点是：步骤三中利用Ag-Cu-Ti膏状钎料代替Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料使用，所述的Ag-Cu-Ti膏状钎料是按以下步骤制备：
①、准备原料：按照化学式(Ag72Cu28)0.85Ti0.15准备Ag-Cu共晶粉末和Ti粉，所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28：②、球磨混合：将步骤一准备的Ag-Cu共晶粉末和Ti粉进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球料比为5:1，球磨时间为2h，得到复合钎料粉；③、制膏：向复合钎料粉中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu-Ti膏状钎料；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述复合钎料粉的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。
其他与实施例1相同。
实施例8：本实施例与实施例1不同点是：步骤三中所述的Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料是按以下步骤制备：
①、准备原料：按照化学式(Ag72Cu28)0.8Ti0.15Mo0.05准备Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉，所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28：②、球磨混合：将步骤一准备的Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球料比为5:1，球磨时间为2h，得到复合钎料粉；③、制膏：向复合钎料粉中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述复合钎料粉的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。
其他与实施例1相同。
实施例9：本实施例与实施例1不同点是：步骤三中所述的Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料是按以下步骤制备：
①、准备原料：按照化学式(Ag72Cu28)0.75Ti0.15Mo0.1准备Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉，所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28：②、球磨混合：将步骤一准备的Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球料比为5:1，球磨时间为2h，得到复合钎料粉；③、制膏：向复合钎料粉中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述复合钎料粉的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。
其他与实施例1相同。
对实施例1-9得到的多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金压剪性能测试件进行剪切强度测试，测试结果表1所示。
表1
| 室温剪切强度(MPa) | |
| 实施例1 | 81 |
| 实施例2 | 67 |
| 实施例3 | 52 |
| 实施例4 | 47 |
| 实施例5 | 35 |
| 实施例6 | 38 |
| 实施例7 | 44 |
| 实施例8 | 42 |
| 实施例9 | 39 |
通过表1可知当Ag-Cu-Ti钎料中Ti的原子百分含量为0.05％和0.15％时，添加Mo元素会降低焊接件的剪切强度。当Ag-Cu-Ti钎料中Ti的原子百分含量为0.1％时，添加Mo元素，当Ag-Cu-Ti+Mo钎料中Mo的原子百分含量为0.05％时，焊接件的剪切强度达到81MPa，当Ag-Cu-Ti+Mo钎料中Mo的原子百分含量增加至0.1％时，焊接件的剪切强度达到67MPa，与不添加Mo元素相比提高了15MPa，但是与Mo的原子百分含量为0.05％时相比下降了14MPa，这主要是因为Ti含量过少会导致钎料与陶瓷反应不充分，因而会降低反应层厚度，从而使陶瓷母材与钎料之间的结合变差。反之当Ti含量上升陶瓷与钎料之间的结合变好，随着Ti含量持续上升，将会加剧Cu中间层的溶解，从而使焊缝中出现有害相，不利于接头性能，综上10％的Ti含量是最佳值。在此基础上加入少量的Mo(5％)能够有效的降低靠近陶瓷一侧钎料的热膨胀系数从而降低接头中的残余热应力，使接头性能提高。然而Mo含量的持续增加也会加剧Cu中间层的破坏从而引入有害相，因此5％的Mo含量最佳。
Claims (10)
1.一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、打磨：将多孔Si3N4陶瓷的待焊面依次用200#金相砂纸、400#金相砂纸、600#金相砂纸和800#金相砂纸进行打磨，得到待焊面打磨后多孔Si3N4陶瓷；将Invar的待焊面依次用400#金相砂纸、600#金相砂纸和1000#金相砂纸进行打磨，得到待焊面打磨后Invar；将Cu箔片依次用400#金相砂纸、600#金相砂纸和1000#金相砂纸进行打磨，打磨至厚度为140μm～150μm，得到打磨后Cu箔片；
二、清洗：将待焊面打磨后多孔Si3N4陶瓷放入酒精中清洗，吹干后得到待焊多孔Si3N4陶瓷；将待焊面打磨后Invar浸入丙酮中进行超声清洗，取出后用无水乙醇冲洗，并吹干，得到待焊Invar；将打磨后Cu箔片浸入丙酮中进行超声清洗，取出后用无水乙醇冲洗，并吹干，得到干净Cu箔片；
三、将Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料涂覆在待焊多孔Si3N4陶瓷的待焊面上，将Ag-Cu膏状钎料涂覆在待焊Invar的待焊面上，然后由上至下按照多孔Si3N4陶瓷、Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料、干净Cu箔片、Ag-Cu膏状钎料和Invar的顺序进行叠加，得到待焊样品；
四、真空钎焊：将待焊样品以多孔Si3N4陶瓷在上的形式置于石墨模具中，并在待焊样品的多孔Si3N4陶瓷上表面进行物理施压，压力为1×104Pa～1.5×104Pa，然后转移至真空钎焊炉中，先将真空钎焊炉内真空度调至1×10-3Pa～6×10-3Pa，然后升温至300℃，并在温度为300℃、物理压力为1×104Pa～1.5×104Pa和真空度为1×10-3Pa～6×10-3Pa下保温20min，再升温至钎焊温度，并在物理压力为1×104Pa～1.5×104Pa、真空度为1×10-3Pa～6×10-3Pa和钎焊温度完成钎焊，钎焊完成后降温至300℃，然后随炉冷却至室温，即完成多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金的钎焊。
2.根据权利要求1所述的一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，其特征在于步骤一中所述多孔Si3N4陶瓷的孔隙率为45％～55％。
3.根据权利要求1所述的一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，其特征在于步骤三中所述的Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料是按以下步骤制备：
①、准备原料：按照化学式(Ag72Cu28)0.85Ti0.1Mo0.05或(Ag72Cu28)0.8Ti0.1Mo0.1准备Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉，所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28：②、球磨混合：将步骤一准备的Ag-Cu共晶粉末、Ti粉和粒度为20μm的Mo粉进行球磨混合，球磨转速为200r/min，球料比为5:1，球磨时间为2h，得到复合钎料粉；③、制膏：向复合钎料粉中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述复合钎料粉的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。
4.根据权利要求1或3所述的一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，其特征在于步骤三中将Ag-Cu-Ti+Mo膏状钎料涂覆在待焊多孔Si3N4陶瓷的待焊面上，涂覆厚度为100μm～150μm。
5.根据权利要求1所述的一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，其特征在于步骤三中所述的Ag-Cu膏状钎料是按以下步骤制备：向Ag-Cu共晶粉末中加入粘结剂，混匀后得到Ag-Cu膏状钎料；所述Ag-Cu共晶粉末的化学式为Ag72Cu28；所述粘结剂为羟乙基纤维素；所述Ag-Cu共晶粉末的质量与粘结剂的体积比为20mg:0.05mL。
6.根据权利要求1或5所述的一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，其特征在于步骤三中将Ag-Cu膏状钎料涂覆在待焊Invar的待焊面上，涂覆厚度为100μm～150μm。
7.根据权利要求1所述的一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，其特征在于步骤二中将待焊面打磨后Invar浸入丙酮中进行超声清洗，超声清洗15min。
8.根据权利要求1所述的一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，其特征在于步骤二中将打磨后Cu箔片浸入丙酮中进行超声清洗，超声清洗10min。
9.根据权利要求1所述的一种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，其特征在于步骤四中先将真空钎焊炉内真空度调至6×10-3Pa，在真空度为6×10-3Pa下以加热速率为10℃/min升温至300℃，并在温度为300℃、物理压力为1×104Pa和真空度为6×10-3Pa下保温20min，再以10℃/min的升温速度升温至900℃，并在物理压力为1×104Pa、真空度为6×10-3Pa和温度为900℃下进行钎焊，钎焊时间为20min，钎焊完成后以5℃/min的冷却速度降温至300℃，然后随炉冷却至室温，即完成多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金的钎焊。
10.根据权利要求1所述的种利用复合钎料对多孔氮化硅陶瓷与因瓦合金进行钎焊的方法，其特征在于步骤四中在待焊样品的多孔Si3N4陶瓷上表面进行物理施压具体过程如下：在待焊样品的多孔Si3N4陶瓷上表面放置一块Mo合金，利用Mo合金对待焊样品的多孔Si3N4陶瓷上表面进行物理施压，压力为1×104Pa。
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