CN107629345A - 一种石墨聚苯板 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨聚苯板，涉及建筑材料技术领域，采用偶联剂对膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯进行混合表面改性，得到混合粉料，然后将上述处理后的混合粉料与聚苯乙烯树脂颗粒混合，在150‑158℃温度下搅拌均匀，用双螺杆挤出机挤出造出的颗粒，将造出的颗粒与醚化淀粉和乙醇混合在118‑120℃温度下进行搅拌混合均匀后加入挤塑机内挤压成型，即得；本发明制备的石墨聚苯板综合性能优异，尤其是压缩强度、导热系数、尺寸稳定性和氧指数得到大幅度的提高。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种石墨聚苯板。
背景技术
随着经济和社会的发展，对可持续发展提出了更高的要求。节能和环保已经成为人类的共识，节能降耗已成为人类实际行动之一。人民生活水平的提高，建筑行业蓬勃发展，现有住房和新建住房对高性能的隔热保温材料的需求随之也增加，单纯的有机高分子材料和无机材料已经无法满足市场的需求。将有机和无机材料进行复合二者取长补短，从而形成性能优良的阻燃复合隔热保温材料。
高分子材料中常用的阻燃剂有卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、无机阻燃剂和膨胀阻燃剂等。由于环保和安全的需要，卤系阻燃剂已逐渐淡出市场。高阻隔性、耐热性及阻燃性的无机材料与聚苯乙烯树脂相结合，不但提高了材料的隔热性和阻燃性，同时提高了材料的其他性能，可更好地满足市场的需求。
石墨经微波处理，可以使其形成膨胀石墨。膨胀石墨遇到高温迅速膨胀到原来体积的数百倍，被广泛地应用到建筑业用来生产阻燃剂和防火剂，具有良好的阻燃和防火性能。
石墨聚苯板是由可发性石墨聚苯乙烯颗粒经加热预发泡后，在模具中加热成型而制得的具有闭孔结构的石墨聚苯乙烯泡沫塑料板材，被广泛用于建筑内外墙保温领域，今年来在国内外发展很快。
普通的石墨聚苯板的主要原材料是聚苯乙烯、石墨、戊烷等虽然燃烧性能等级可以达到 B1级，但氧指数不高，且是热塑性材料，不能经受长时间的烘烤，不能满足相关标准要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种石墨聚苯板。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种石墨聚苯板，采用偶联剂对膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯进行混合表面改性，得到混合粉料，然后将上述处理后的混合粉料与聚苯乙烯树脂颗粒混合，在150-158℃温度下搅拌均匀，用双螺杆挤出机挤出造出的颗粒，将造出的颗粒与醚化淀粉和乙醇混合在118-120℃温度下进行搅拌混合均匀后加入挤塑机内挤压成型，即得；
所述膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯混合质量比例为15-20:1-3；
所述混合粉料与聚苯乙烯树脂颗粒混合质量比例为50-60:4-6；
所述颗粒与醚化淀粉和乙醇混合质量比为40-50:5-8:4-6。
进一步的，所述膨胀石墨粉末的尺寸为600-700目。
进一步的，所述丙烯酰胺改性石墨烯制备方法为：
（1）将氧化石墨按40g：250mL的比例溶解在蒸馏水中之后采用超声波处理15min；采用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值为9.5；加入蒸馏水质量0.05%的辛二酸和0.12%纳米氧化铝，搅拌30min,然后进行过滤，采用清水清洗，在120℃的温度条件下干燥5h即得；
（2）将步骤（1）中处理后的氧化石墨与1,4-二氧六环按0.1g:80mL的比例混合后，采用超声波处理15min，然后加热至40℃，滴加四氯化钛2mL，在500r/min转速下搅拌2小时，然后在添加氧化石墨5%的丙烯酰胺，加热至90℃，保温1小时，然后进行加热至回流5小时，添加到水中，洗涤，过滤，在100℃下进行干燥，即得。
进一步的，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
进一步的，所述采用偶联剂对膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯进行混合表面改性为：将偶联剂配制成质量浓度为1%的偶联剂溶液，按配比将膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯均匀混合到一起，在200℃下进行热压10min，热压压力为1.2MPa，然后再进行粉碎，过600目筛，得到粉料，将得到的粉料与偶联剂溶液按120g：300mL的比例均匀混合到一起，在60℃下保温30min，然后采用饱和氨水调节pH至10.0，继续保温2小时，然后过滤，采用去离子水清洗至中性，烘干，即得混合粉料。
进一步的，醚化淀粉为羧甲基淀粉。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明通过采用丙烯酰胺对氧化石墨烯进行改性，能够有效的排除活性基团的干扰，其结构孔径增加，得到孔隙结构更好的石墨烯，同时，改性后的石墨烯对有机物和固体颗粒的吸附性显著提高，使得石墨聚苯板燃烧时产生的烟能够有效的被丙烯酰胺改性石墨烯所吸收，大幅度降低了石墨聚苯板燃烧时产生的烟气，通过采用偶联剂对膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯进行混合表面改性，能够有效的改善膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯在聚苯乙烯树脂体系中的分散均匀性和相容性，能够有效的提高石墨聚苯板的综合力学性能，通过添加醚化淀粉和乙醇的结合使用，在燃烧时，填充在碳化的骨架中可起到防火的效果；同时石墨颗粒能起到吸收和反射热量的作用，减小燃烧时向树脂骨架内部传输的热量，本发明的石墨聚苯板中树脂和丙烯酰胺改性石墨烯包覆在聚苯乙烯颗粒表面，将聚苯乙烯颗粒形成一个个防火隔离仓，在着火燃烧时，树脂碳化形成骨架，丙烯酰胺改性石墨烯填充其中起到增强骨架和隔热的作用，石墨颗粒则进一步减少热量的传递，起到很好的阻燃效果。同时，树脂碳化形成高孔隙率的骨架，而体积基本不变，其中的闭孔空气层可起到降低热量传导和对流的作用，可保护内部未燃烧的聚苯乙烯颗粒不流淌，且有自熄功能。
具体实施方式
实施例1
一种石墨聚苯板，采用偶联剂对膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯进行混合表面改性，得到混合粉料，然后将上述处理后的混合粉料与聚苯乙烯树脂颗粒混合，在150℃温度下搅拌均匀，用双螺杆挤出机挤出造出的颗粒，将造出的颗粒与醚化淀粉和乙醇混合在118℃温度下进行搅拌混合均匀后加入挤塑机内挤压成型，即得；
所述膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯混合质量比例为15:1；
所述混合粉料与聚苯乙烯树脂颗粒混合质量比例为50:4；
所述颗粒与醚化淀粉和乙醇混合质量比为40:5:4。
进一步的，所述膨胀石墨粉末的尺寸为600目。
进一步的，所述丙烯酰胺改性石墨烯制备方法为：
（1）将氧化石墨按40g：250mL的比例溶解在蒸馏水中之后采用超声波处理15min；采用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值为9.5；加入蒸馏水质量0.05%的辛二酸和0.12%纳米氧化铝，搅拌30min,然后进行过滤，采用清水清洗，在120℃的温度条件下干燥5h即得；
（2）将步骤（1）中处理后的氧化石墨与1,4-二氧六环按0.1g:80mL的比例混合后，采用超声波处理15min，然后加热至40℃，滴加四氯化钛2mL，在500r/min转速下搅拌2小时，然后在添加氧化石墨5%的丙烯酰胺，加热至90℃，保温1小时，然后进行加热至回流5小时，添加到水中，洗涤，过滤，在100℃下进行干燥，即得。
进一步的，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
进一步的，所述采用偶联剂对膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯进行混合表面改性为：将偶联剂配制成质量浓度为1%的偶联剂溶液，按配比将膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯均匀混合到一起，在200℃下进行热压10min，热压压力为1.2MPa，然后再进行粉碎，过600目筛，得到粉料，将得到的粉料与偶联剂溶液按120g：300mL的比例均匀混合到一起，在60℃下保温30min，然后采用饱和氨水调节pH至10.0，继续保温2小时，然后过滤，采用去离子水清洗至中性，烘干，即得混合粉料。
进一步的，醚化淀粉为羧甲基淀粉。
实施例2
一种石墨聚苯板，采用偶联剂对膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯进行混合表面改性，得到混合粉料，然后将上述处理后的混合粉料与聚苯乙烯树脂颗粒混合，在158℃温度下搅拌均匀，用双螺杆挤出机挤出造出的颗粒，将造出的颗粒与醚化淀粉和乙醇混合在120℃温度下进行搅拌混合均匀后加入挤塑机内挤压成型，即得；
所述膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯混合质量比例为20: 3；
所述混合粉料与聚苯乙烯树脂颗粒混合质量比例为60: 6；
所述颗粒与醚化淀粉和乙醇混合质量比为50: 8: 6。
进一步的，所述膨胀石墨粉末的尺寸为700目。
进一步的，所述丙烯酰胺改性石墨烯制备方法为：
（1）将氧化石墨按40g：250mL的比例溶解在蒸馏水中之后采用超声波处理15min；采用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值为9.5；加入蒸馏水质量0.05%的辛二酸和0.12%纳米氧化铝，搅拌30min,然后进行过滤，采用清水清洗，在120℃的温度条件下干燥5h即得；
（2）将步骤（1）中处理后的氧化石墨与1,4-二氧六环按0.1g:80mL的比例混合后，采用超声波处理15min，然后加热至40℃，滴加四氯化钛2mL，在500r/min转速下搅拌2小时，然后在添加氧化石墨5%的丙烯酰胺，加热至90℃，保温1小时，然后进行加热至回流5小时，添加到水中，洗涤，过滤，在100℃下进行干燥，即得。
进一步的，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
进一步的，所述采用偶联剂对膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯进行混合表面改性为：将偶联剂配制成质量浓度为1%的偶联剂溶液，按配比将膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯均匀混合到一起，在200℃下进行热压10min，热压压力为1.2MPa，然后再进行粉碎，过600目筛，得到粉料，将得到的粉料与偶联剂溶液按120g：300mL的比例均匀混合到一起，在60℃下保温30min，然后采用饱和氨水调节pH至10.0，继续保温2小时，然后过滤，采用去离子水清洗至中性，烘干，即得混合粉料。
进一步的，醚化淀粉为羧甲基淀粉。
实施例3
一种石墨聚苯板，采用偶联剂对膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯进行混合表面改性，得到混合粉料，然后将上述处理后的混合粉料与聚苯乙烯树脂颗粒混合，在152℃温度下搅拌均匀，用双螺杆挤出机挤出造出的颗粒，将造出的颗粒与醚化淀粉和乙醇混合在119℃温度下进行搅拌混合均匀后加入挤塑机内挤压成型，即得；
所述膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯混合质量比例为18:2；
所述混合粉料与聚苯乙烯树脂颗粒混合质量比例为55:5；
所述颗粒与醚化淀粉和乙醇混合质量比为42:6:5。
进一步的，所述膨胀石墨粉末的尺寸为650目。
进一步的，所述丙烯酰胺改性石墨烯制备方法为：
（1）将氧化石墨按40g：250mL的比例溶解在蒸馏水中之后采用超声波处理15min；采用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值为9.5；加入蒸馏水质量0.05%的辛二酸和0.12%纳米氧化铝，搅拌30min,然后进行过滤，采用清水清洗，在120℃的温度条件下干燥5h即得；
（2）将步骤（1）中处理后的氧化石墨与1,4-二氧六环按0.1g:80mL的比例混合后，采用超声波处理15min，然后加热至40℃，滴加四氯化钛2mL，在500r/min转速下搅拌2小时，然后在添加氧化石墨5%的丙烯酰胺，加热至90℃，保温1小时，然后进行加热至回流5小时，添加到水中，洗涤，过滤，在100℃下进行干燥，即得。
进一步的，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
进一步的，所述采用偶联剂对膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯进行混合表面改性为：将偶联剂配制成质量浓度为1%的偶联剂溶液，按配比将膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯均匀混合到一起，在200℃下进行热压10min，热压压力为1.2MPa，然后再进行粉碎，过600目筛，得到粉料，将得到的粉料与偶联剂溶液按120g：300mL的比例均匀混合到一起，在60℃下保温30min，然后采用饱和氨水调节pH至10.0，继续保温2小时，然后过滤，采用去离子水清洗至中性，烘干，即得混合粉料。
进一步的，醚化淀粉为羧甲基淀粉。
对比例1：与实施例1区别仅在于不添加丙烯酰胺改性石墨烯。
对比例2：与实施例1区别仅在于将丙烯酰胺改性石墨烯替换为普通未处理的石墨烯。
对比例3：与实施例1区别仅在于将醚化淀粉替换为滑石粉。
试验：
将实施例与对比例制备的石墨聚苯板按照国家或者行业标准测试，压缩强度按 GB/T8813测试；导热系数按 GB/T10294测试；尺寸稳定性按 GB/T8811 测试；氧指数按GB8624-2012 测试，测试结果见表1；
表1
| 压缩强度MPa | 导热系数w/m·k | 尺寸稳定性% | 氧指数% | |
| 实施例1 | 0.028 | 0.022 | 0.08 | 46 |
| 实施例2 | 0.027 | 0.022 | 0.07 | 47 |
| 实施例3 | 0.028 | 0.023 | 0.08 | 46 |
| 对比例1 | 0.022 | 0.031 | 0.15 | 36 |
| 对比例2 | 0.023 | 0.028 | 0.13 | 38 |
| 对比例3 | 0.024 | 0.024 | 0.11 | 42 |
| 市售石墨聚苯板 | 0.08-0.10 | 0.036-0.038 | 0.20-0.25 | 30-32 |
由表1可以看出，本发明制备的石墨聚苯板综合性能优异，尤其是压缩强度、导热系数、尺寸稳定性和氧指数得到大幅度的提高。
Claims (6)
1.一种石墨聚苯板，其特征在于，采用偶联剂对膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯进行混合表面改性，得到混合粉料，然后将上述处理后的混合粉料与聚苯乙烯树脂颗粒混合，在150-158℃温度下搅拌均匀，用双螺杆挤出机挤出造出的颗粒，将造出的颗粒与醚化淀粉和乙醇混合在118-120℃温度下进行搅拌混合均匀后加入挤塑机内挤压成型，即得；
所述膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯混合质量比例为15-20:1-3；
所述混合粉料与聚苯乙烯树脂颗粒混合质量比例为50-60:4-6；
所述颗粒与醚化淀粉和乙醇混合质量比为40-50:5-8:4-6。
2.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨聚苯板的制备方法，其特征在于，所述膨胀石墨粉末的尺寸为600-700目。
3.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨聚苯板的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺改性石墨烯制备方法为：
（1）将氧化石墨按40g：250mL的比例溶解在蒸馏水中之后采用超声波处理15min；采用质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值为9.5；加入蒸馏水质量0.05%的辛二酸和0.12%纳米氧化铝，搅拌30min,然后进行过滤，采用清水清洗，在120℃的温度条件下干燥5h即得；
（2）将步骤（1）中处理后的氧化石墨与1,4-二氧六环按0.1g:80mL的比例混合后，采用超声波处理15min，然后加热至40℃，滴加四氯化钛2mL，在500r/min转速下搅拌2小时，然后在添加氧化石墨5%的丙烯酰胺，加热至90℃，保温1小时，然后进行加热至回流5小时，添加到水中，洗涤，过滤，在100℃下进行干燥，即得。
4.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨聚苯板的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
5.根据权利要求2或3或4所述的一种膨胀石墨聚苯板的制备方法，其特征在于，所述采用偶联剂对膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯进行混合表面改性为：将偶联剂配制成质量浓度为1%的偶联剂溶液，按配比将膨胀石墨粉末和丙烯酰胺改性石墨烯均匀混合到一起，在200℃下进行热压10min，热压压力为1.2MPa，然后再进行粉碎，过600目筛，得到粉料，将得到的粉料与偶联剂溶液按120g：300mL的比例均匀混合到一起，在60℃下保温30min，然后采用饱和氨水调节pH至10.0，继续保温2小时，然后过滤，采用去离子水清洗至中性，烘干，即得混合粉料。
6.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨聚苯板的制备方法，其特征在于，醚化淀粉为羧甲基淀粉。
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