CN107608011A - 一种柔性红外超材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于红外人工电磁超材料领域，具体涉及一种柔性红外超材料的制备方法。本发明首先在硅片上旋涂一层光刻胶作为牺牲层，然后在其上光刻加工获得所需的周期结构图形，再通过镀膜获得所需周期结构，最后用PDMS将周期结构从硅基底表面逆向剥离转移下来，即制得以柔性PDMS材料为基底的三明治结构柔性红外超材料。本发明比传统的工艺，工艺实现流程更为简单，工艺周期更短，普适性高。
Description
技术领域
本发明属于红外人工电磁超材料领域，涉及红外吸波技术，具体涉及一种柔性红外超材料的制备方法。
背景技术
随着红外电磁超材料的发展、微细加工工艺的进步，人们越来越多地开始关注柔性红外电磁超材料。美国波士顿大学的Huseyin R.Seren教授所带领的研究团队主要是通过在柔性材料上制作不同尺寸且中心重合的开口环结构，开口环所采用的材料有Au、GaAs等，其设计的柔性电磁超材料在1.6THz处有很好的吸收效果。华中科技大学王维团队通过在柔性PI材料上设计十字形结构，所获得的柔性电磁超材料在0.4～0.5THz处有良好的吸收效果。
目前，制备柔性红外超材料的方法有，正向剥离方法和液态金属注入法。
正向剥离方法的采用相对较多，它是首先在硅片上制作一层有机物的牺牲层，然后在牺牲层表面制作柔性材料。以柔性材料为基材光刻出所需的图形结构，经过镀膜沉积技术获得所需结构后去除光刻胶以及牺牲层，然后以柔性材料作为介质层，在图形层的另一面做一层有图形的金属，最后得到柔性红外超材料。此方法主要存在两个不足，其一是光刻的过程较多，且第二次光刻需要对准，所以制作流程复杂；其二是镀膜批次较多，使得制作周期加长。
液态金属注入法是首先制作柔性基材，然后在柔性基材中挖孔，最后将液态金属注入，得到柔性红外超材料。此方法主要存在两个不足，其一是柔性材料中打孔难度较大，制作流程复杂；其二是需要液态金属，对材料的选取受限制。
可见，目前的柔性红外超材料制作过程存在工艺流程复杂、制作周期较长、材料选取受限制的缺点。
发明内容
针对上述存在的问题或不足，为解决现有柔性红外超材料制备工艺复杂、制作周期较长等问题，本发明提供了一种柔性红外超材料的制备方法。
该柔性红外超材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、清洗硅基片；
步骤2、在清洗后的硅基片上通过甩胶工艺制备一层光刻胶牺牲层，牺牲层厚度在0.8～1.5um；
步骤3、在牺牲层上用反转光刻胶制作所需的周期结构图形；
步骤4、在步骤3制得的硅基片图形化一面，沉积获得所需的周期结构薄膜；
步骤5、通过液态聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane，PDMS)将步骤4制备的周期结构薄膜从硅基底上转移下来，即得到所需周期结构薄膜的柔性红外超材料。
本发明首先在硅片上旋涂一层光刻胶作为牺牲层，然后在其上光刻加工获得所需的周期结构图形，再通过镀膜获得所需周期结构，最后用PDMS将周期结构从硅基底表面逆向剥离转移下来，即制得以柔性PDMS材料为基底的柔性红外超材料。
传统的制备方法是将柔性材料作为介质层，必须在柔性材料上下都有金属图形以产生谐振，这样就必须光刻至少两次，并且第二次光刻必须采用对准操作；本设计为三明治结构，只需将一次光刻产生的图形用金属-介质-金属层覆盖即可，这样便可以减少一次光刻以及一次镀膜批次。
综上所述，本发明比传统的工艺，工艺实现流程更为简单，工艺周期更短，普适性高。
附图说明
图1为实施例步骤4所得材料周期单元结构的剖面模型图；
图2为实施例步骤5所得材料中周期单元结构的剖面模型图；
图3为实施例制备的柔性红外超材料实物图，a为平放状态，b为贴在烧杯壁的状态；
图4为实施例制备的一层膜结构的扫描电子显微镜测试结果；
图5为实施例制备的柔性红外超材料的光学显微镜图测试结果；
图6为实施例制备的柔性红外超材料BRUKER红外傅立叶光谱仪测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
步骤1、将2cm*2cm的硅片依次用丙酮、无水乙醇、去离子水进行超声清洗，每次清洗时间为5分钟；
步骤2、将步骤1清洗干净的硅片上用甩胶工艺制作一层光刻胶牺牲层，牺牲层厚度为1.3um；
步骤3、在牺牲层上用光刻工艺获得如图1所示的结构周期单元；光刻胶采用AZ5214光刻胶，涂胶前、后转的速度分别为1000r/min和3000r/min，甩胶完成后在100℃的加热台上前烘60s，光刻工艺采用接触式曝光，曝光时间为3s，曝光后进行后烘，后烘90s，温度为120℃，后烘后进行45s的泛曝，最后进行显影，显影时间为34s；
步骤4、将步骤3中做好光刻图形的硅片放入电子束蒸发镀膜机中，依次沉积100nm的铝，200nm的氧化铝，100nm的铝，150nm的氧化钇，1um的铝；工艺参数为：腔体真空度在7×10-4Pa，镀铝时电子枪束流为280mA，氧化铝为40mA，氧化钇为50mA；
图4示出了制备一层膜结构后的扫描电子显微镜测试结果；可见薄膜在光刻胶处有断裂，因此本发明可做得三明治结构。
步骤5、配置A组分、B组分比例为10：1的PDMS，用玻璃棒搅拌均匀后在真空下去除气泡；将配置好的PDMS倒在步骤4制备的硅片图形化一面，待PDMS自流平后放入80℃的烘箱中干燥5小时；
将干燥完成的硅片放入丙酮中，用镊子将PDMS膜与硅基片分离，然后分别放入无水乙醇和去离子水中清洗吹干，即得到柔性红外超材料，如图3所示。
运用电子显微镜观察柔性红外超材料中周期单元结构的剖面模型图，如图4所示，可知制备的周期单元结构满足预期目标。
图5为实施例制备的柔性红外超材料的光学显微镜图测试结果，可知该样品表面形貌良好，图形整齐。
图6为实施例制备的柔性红外超材料BRUKER红外傅立叶光谱仪测试结果，可知该样品在9.4μm处有强烈的吸收峰。
综上可见，本发明与传统柔性红外超材料的制备工艺相比，工艺实现流程更简单，工艺周期更短，普适性更高。
Claims (2)
1.一种柔性红外超材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、清洗硅基片；
步骤2、在清洗后的硅基片上通过甩胶工艺制备一层光刻胶牺牲层，牺牲层厚度在0.8～1.5um；
步骤3、在牺牲层上用反转光刻胶制作所需的周期结构图形；
步骤4、在步骤3制得的硅基片图形化一面，沉积获得所需的周期结构薄膜；
步骤5、通过液态聚二甲基硅氧烷PDMS将步骤4制备的周期结构薄膜从硅基底上转移下来，即得到所需周期结构薄膜的柔性红外超材料。
2.如权利要求1所述柔性红外超材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的反转光刻胶为AZ5214光刻胶。
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