CN107604752B - 一种显色抗菌蔗糖包装纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种显色抗菌蔗糖包装纸的制备方法。本发明通过制备硫酸小诺霉素纳米微胶囊，可实现在pH≤5时大量释放硫酸小诺霉素，然后将硫酸小诺霉素纳米微胶囊和刚果红装载在多孔二氧化硅颗粒的孔道中，最后将硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒、葡萄糖氧化酶和茶多酚均匀分布于细菌纤维素和海藻酸钠中制得凝胶液并涂布于基层纸上得到显色抗菌蔗糖包装纸。该方法制得的包装纸可实现在蔗糖保存过程中腐败变质的不同阶段通过包装纸的颜色变化可视化的显示来提示食用者，同时具有抗菌、抗氧化的作用，有效防止蔗糖腐败变质，延长保存期限，使蔗糖在较长时间内仍保持原有的色泽和营养水平。
Description
技术领域
本发明属于食品包装纸的制备方法技术领域，具体涉及一种显色抗菌蔗糖包装纸的制备方法。
背景技术
我国既是蔗糖的生产大国，也是食糖消费大国。蔗糖是由一分子葡萄糖的半缩醛羟基与一分子果糖的半缩醛羟基彼此缩合脱水而成。蔗糖在保存过程中，由于微生物的污染使蔗糖被水解成葡萄糖，继而微生物无氧呼吸代谢产生酸，导致蔗糖腐败变质。
在人们的日常生活中，对蔗糖的保存是必不可少的，但由于长时间保存或储存不当则容易导致蔗糖腐败变质。一般情况下，食用者通过蔗糖包装上的“保质期”来判断蔗糖是否变质，但如果储存不当，也有可能在保质期之前发生变质。食用者也会在食用前通过闻气味或观察颜色变化来判断是否变质，但人为主观因素较重，且不同的人对气味的敏感程度不一样，颜色的变化甚微不易觉察，容易导致误食腐败变质的蔗糖，导致身体不适，严重的甚至会中毒。目前尚未出现较好的方法来方便食用者在日常生活中鉴别已腐败变质的蔗糖。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术中的不足，提供一种显色抗菌蔗糖包装纸的制备方法，该方法制得的包装纸可实现在蔗糖保存过程中腐败变质的不同阶段通过包装纸的颜色变化可视化的显示来提示食用者，同时具有抗菌、抗氧化的作用，有效防止蔗糖腐败变质，延长保存期限，使蔗糖在较长时间内仍保持原有的色泽和营养水平。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种显色抗菌蔗糖包装纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸小诺霉素、苯乙烯、十六烷、正辛烷、十二烷基硫酸钠、质量分数为15～20％的磷酸二氢钠缓冲液混合，搅拌均匀，乳化15～20min，在冰浴中超声分散20～30min得到单体细乳化液，向单体细乳化液中通入N2，升温至75～80℃，加入过硫酸钾反应2～3h，加入丙烯酰胺继续反应1.5～2h，用饱和NaCl溶液进行破乳，然后离心，烘干，得到硫酸小诺霉素纳米微胶囊的粒径为20～40nm；所述的硫酸小诺霉素、苯乙烯、十六烷、正辛烷、十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钠缓冲液、过硫酸钾、丙烯酰胺的质量比为1:50～60:8～10:5～6:4～5:1000:5～6:0.6～0.8。该步骤制得的硫酸小诺霉素纳米微胶囊能够在PH≤5时大量释放硫酸小诺霉素，并可控制硫酸小诺霉素纳米微胶囊的粒径在20～40nm的范围内。因硫酸小诺霉素纳米微胶囊是装载在多孔二氧化硅颗粒的孔道中，所以需要严格控制硫酸小诺霉素纳米微胶囊的粒径，与多孔二氧化硅颗粒孔道的孔径相匹配，保证硫酸小诺霉素纳米微胶囊在孔道中的装载量。
(2)将多孔二氧化硅颗粒和步骤(1)制得的硫酸小诺霉素纳米微胶囊加入到质量分数为2.0～3.0％的刚果红溶液中，在40～50℃下搅拌6～12h，清洗，烘干，得到硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒；所述的多孔二氧化硅颗粒的孔径为80～100nm；所述步骤(2)中的多孔二氧化硅颗粒、硫酸小诺霉素纳米微胶囊、刚果红的质量比为10:10～20:1～2。该步骤使硫酸小诺霉素纳米微胶囊和刚果红被吸附到多孔二氧化硅颗粒的孔道中，并使其在多孔二氧化硅颗粒的孔道中装载量达到最大，为硫酸小诺霉素与刚果红的反应提供场所，反应后仍留在孔道中，避免与所包装的蔗糖直接接触。
(3)将细菌纤维素溶于异丙醇溶液中制得细菌纤维素溶液，然后加入步骤(2)制得的硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒，搅拌均匀，得到混合液A。细菌纤维素具有纳米级多孔结构，硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒可均匀分布在细菌纤维素中。
(4)将海藻酸钠、葡萄糖氧化酶、茶多酚加入蒸馏水中，搅拌均匀，得到混合液B。
(5)将步骤(3)制得的混合液A加入到步骤(4)制得的混合液B中，然后加入明胶，在60～70℃下搅拌0.5～1h，得到凝胶液。
(6)将步骤(5)制得的凝胶液涂布于基层纸上，干燥后在基层纸上形成显色抗菌层，得到显色抗菌蔗糖包装纸。
进一步的，所述步骤(3)中的细菌纤维素与硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒的质量比为5:1～2，异丙醇溶液的质量分数为60～80％，细菌纤维素溶液的质量分数为20～25％。
进一步的，所述步骤(4)制得的混合液B按重量份数计，由以下构成：海藻酸钠10～20份，葡萄糖氧化酶0.5～1.0份，茶多酚0.05～0.2份，蒸馏水40～50份。
进一步的，所述步骤(5)中的明胶与步骤(4)中的海藻酸钠的质量比为1:5～10。
进一步的，所述步骤(5)中的混合液A与混合液B的体积比为2:1。
优选的，所述步骤(6)中的涂布量为1～10g/m2。
本发明制备的显色抗菌蔗糖包装纸的显色原理为：蔗糖保存过程中，由于微生物的污染使蔗糖被水解成葡萄糖，继而微生物无氧呼吸代谢产生酸，导致蔗糖腐败变质，此时PH变为酸性。当PH≤5时说明蔗糖已被微生物污染，主要为非芽孢细菌，通过高温消毒还可以继续食用但不宜继续保存；当PH≤3时，说明蔗糖已被多种微生物污染，已严重腐败变质，不可食用。刚果红在PH为5.0～3.0时，由红色变为蓝紫色。包装纸的初始颜色为红色，当PH≤5时，硫酸小诺霉素纳米微胶囊大量释放出硫酸小诺霉素，PH在5到4之间硫酸小诺霉素的释放量达到90％以上，硫酸小诺霉素与刚果红发生褪色反应，使包装纸的红色变浅，此时提示食用者应将蔗糖经过高温消毒才能食用，并且不宜继续保存；当PH≤3时，刚果红变成蓝紫色，使包装纸颜色变为蓝紫色，此时提示食用者蔗糖已严重腐败变质，不可食用，应将蔗糖尽快清除丢弃。
本发明制备的显色抗菌蔗糖包装纸的抗菌原理为：在蔗糖保存的过程，由于微生物的污染使蔗糖被水解成葡萄糖，继而微生物无氧呼吸代谢产生酸，导致蔗糖腐败变质。葡萄糖氧化酶在有氧条件下可催化葡萄糖产生过氧化氢，除去包装内的氧，从而抑制有氧微生物；由于反应消耗了葡萄糖，可抑制后续的无氧呼吸产酸；反应生成的过氧化氢具有灭菌的作用，有效防止蔗糖的腐败变质。茶多酚具有很强的抗氧化作用，使蔗糖在较长时间内仍保持原有的色泽和营养水平，能有效防止蔗糖的腐败变质，并能消除异味。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明制得的显色抗菌蔗糖包装纸可实现在蔗糖保存过程中腐败变质的不同阶段通过包装纸的颜色变化可视化的显示来提示食用者。
2.本发明制得的显色抗菌蔗糖包装纸具有抗菌、抗氧化的作用，有效防止蔗糖的腐败变质，延长蔗糖的保存期限，使蔗糖在较长时间内仍保持原有的色泽和营养水平。
3.本发明将硫酸小诺霉素纳米微胶囊和刚果红装载在多孔二氧化硅颗粒的孔道中，为硫酸小诺霉素与刚果红的反应提供场所，且反应后仍留在孔道中，避免与所包装的蔗糖直接接触而转移到蔗糖中。
4.本发明采用具有多孔结构的细菌纤维素，使硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒可均匀分布在细菌纤维素中，从而保证硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒在包装纸中的均匀分布。
5.本发明的细菌纤维素与海藻酸钠可形成三维互穿网络结构，明胶形成的胶粒贯穿于细菌纤维素与海藻酸钠形成的三维网络结构中，同时海藻酸钠的-COO-与明胶的-NH3 +形成静电作用，可有效将硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒、葡萄糖氧化酶和茶多酚均匀包埋在三维网络结构中，同时对葡萄糖氧化酶和茶多酚起到缓释的作用。
具体实施例
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
一种显色抗菌蔗糖包装纸的制备方法，所述制备方法具体步骤如下：
(1)将1g硫酸小诺霉素、50g苯乙烯、8g十六烷、5g正辛烷、4g十二烷基硫酸钠、1000g，15wt％的磷酸二氢钠缓冲液混合，搅拌均匀，乳化15min，在冰浴中超声分散20min得到单体细乳化液，向单体细乳化液中通入N2，升温至75℃，加入5g过硫酸钾反应2h，加入0.6g丙烯酰胺继续反应1.5h，用饱和NaCl溶液进行破乳，然后离心，烘干，得到的硫酸小诺霉素纳米微胶囊的粒径为20～40nm；
(2)将10g多孔二氧化硅颗粒和10g步骤(1)制得的硫酸小诺霉素纳米微胶囊加入到50g，2.0wt％的刚果红溶液中，在40℃下搅拌6h，清洗，烘干，得到硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒；选择多孔二氧化硅颗粒的孔径为80～100nm；
(3)将50g细菌纤维素溶于150g、60wt％的异丙醇溶液中制得细菌纤维素溶液，然后加入10g步骤(2)制得的硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒，搅拌均匀，得到混合液A；
(4)将10g海藻酸钠、0.5g葡萄糖氧化酶、0.05g茶多酚加入40mL蒸馏水中，搅拌均匀，得到混合液B；
(5)将步骤(3)制得的混合液A加入到步骤(4)制得的全部混合液B中，混合液A与混合液B的体积比为2:1，然后加入2g明胶，在60℃下搅拌0.5h，得到凝胶液；
(6)将步骤(5)制得的凝胶液按涂布量为1g/m2涂布于基层纸上，干燥后在基层纸上形成显色抗菌层，得到显色抗菌蔗糖包装纸。
实施例2
一种显色抗菌蔗糖包装纸的制备方法，所述制备方法具体步骤如下：
(1)将1g硫酸小诺霉素、55g苯乙烯、9g十六烷、5.5g正辛烷、4.5g十二烷基硫酸钠、1000g，18wt％的磷酸二氢钠缓冲液混合，搅拌均匀，乳化18min，在冰浴中超声分散25min得到单体细乳化液，向单体细乳化液中通入N2，升温至78℃，加入5.5g过硫酸钾反应2.5h，加入0.7g丙烯酰胺继续反应1.8h，用饱和NaCl溶液进行破乳，然后离心，烘干，得到的硫酸小诺霉素纳米微胶囊的粒径为20～40nm；
(2)将10g多孔二氧化硅颗粒和15g步骤(1)制得的硫酸小诺霉素纳米微胶囊加入到50g，3.0wt％的刚果红溶液中，在45℃下搅拌10h，清洗，烘干，得到硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒；选择多孔二氧化硅颗粒的孔径为80～100nm；
(3)将50g细菌纤维素溶于200g，60wt％的异丙醇溶液中制得细菌纤维素溶液，然后加入15g步骤(2)制得的硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒，搅拌均匀，得到混合液A；
(4)将15g海藻酸钠、0.8g葡萄糖氧化酶、0.1g茶多酚加入45mL蒸馏水中，搅拌均匀，得到混合液B；
(5)将步骤(3)制得的混合液A加入到步骤(4)制得的全部混合液B中，混合液A与混合液B的体积比为2:1，然后加入3g明胶，在65℃下搅拌0.8h，得到凝胶液；
(6)将步骤(5)制得的凝胶液按涂布量为5g/m2涂布于基层纸上，干燥后在基层纸上形成显色抗菌层，得到显色抗菌蔗糖包装纸。
实施例3
一种显色抗菌蔗糖包装纸的制备方法，所述制备方法具体步骤如下：
(1)将1g硫酸小诺霉素、60g苯乙烯、10g十六烷、6g正辛烷、5g十二烷基硫酸钠、1000g，20wt％的磷酸二氢钠缓冲液混合，搅拌均匀，乳化20min，在冰浴中超声分散30min得到单体细乳化液，向单体细乳化液中通入N2，升温至80℃，加入6g过硫酸钾反应3h，加入0.8g丙烯酰胺继续反应2h，用饱和NaCl溶液进行破乳，然后离心，烘干，得到的硫酸小诺霉素纳米微胶囊的粒径为20～40nm；
(2)将10g多孔二氧化硅颗粒和20g步骤(1)制得的硫酸小诺霉素纳米微胶囊加入到80g，2.5wt％的刚果红溶液中，在50℃下搅拌12h，清洗，烘干，得到硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒；选择多孔二氧化硅颗粒的孔径为80～100nm；
(3)将50g细菌纤维素溶于150g，80wt％的异丙醇溶液中制得细菌纤维素溶液，然后加入20g步骤(2)制得的硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒，搅拌均匀，得到混合液A；
(4)将20g海藻酸钠、1.0g葡萄糖氧化酶、0.2g茶多酚加入50mL蒸馏水中，搅拌均匀，得到混合液B；
(5)将步骤(3)制得的混合液A加入步骤(4)制得的全部混合液B中，混合液A与混合液B的体积比为2:1，然后加入2g明胶，在70℃下快速搅拌1h，得到凝胶液；
(6)将步骤(5)制得的凝胶液按涂布量为10g/m2涂布于基层纸上，干燥后在基层纸上形成显色抗菌层，得到显色抗菌蔗糖包装纸。
实施例4
将实施例1～3制得的显色抗菌蔗糖包装纸和基层纸(对照组)进行PH显色试验，结果如表1所示。
表1 PH显色试验情况表
| 项目 | PH﹥5 | PH＝5 | PH＝4 | PH＝3 |
| 实施例1 | 红色 | 浅红色 | 更浅红色 | 蓝紫色 |
| 实施例2 | 红色 | 浅红色 | 更浅红色 | 蓝紫色 |
| 实施例3 | 红色 | 浅红色 | 更浅红色 | 蓝紫色 |
| 对照组 | 白色 | 白色 | 白色 | 白色 |
由此可见，本发明制备的包装纸对蔗糖的腐败变质可以起到识别和指示的作用。
实施例5
使用实施例1～3制得的显色抗菌蔗糖包装纸和基层纸(对照组)将蔗糖进行包装保存，对其保存效果进行比较观察，结果如表2和表3所示。
表2 保存1～6个月后蔗糖的细菌污染情况
表3 保存1～6个月后蔗糖的色泽和气味情况
由此可见，本发明制得的包装纸具有抗菌和抗氧化的作用，有效防止蔗糖的腐败变质，延长保存期限，使蔗糖在较长时间内仍保持原有的色泽和营养水平。
Claims (4)
1.一种显色抗菌蔗糖包装纸的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硫酸小诺霉素、苯乙烯、十六烷、正辛烷、十二烷基硫酸钠、质量分数为15～20%的磷酸二氢钠缓冲液混合，搅拌均匀，乳化15～20min，在冰浴中超声分散20～30min得到单体细乳化液，向单体细乳化液中通入N2，升温至75～80℃，加入过硫酸钾反应2～3h，加入丙烯酰胺继续反应1.5～2h，用饱和NaCl溶液进行破乳，然后离心，烘干，得到硫酸小诺霉素纳米微胶囊的粒径为20～40nm；所述的硫酸小诺霉素、苯乙烯、十六烷、正辛烷、十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钠缓冲液、过硫酸钾、丙烯酰胺的质量比为1:50～60:8～10:5～6:4～5:1000:5～6:0.6～0.8；
（2）将多孔二氧化硅颗粒和步骤（1）制得的硫酸小诺霉素纳米微胶囊加入到质量分数为2.0～3.0%的刚果红溶液中，在40～50℃下搅拌6～12h，清洗，烘干，得到硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒；所述的多孔二氧化硅颗粒的孔径为80～100nm；所述的多孔二氧化硅颗粒、硫酸小诺霉素纳米微胶囊、刚果红的质量比为10:10～20:1～2；
（3）将细菌纤维素溶于异丙醇溶液中制得细菌纤维素溶液，然后加入步骤（2）制得的硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒，搅拌均匀，得到混合液A；
（4）将海藻酸钠、葡萄糖氧化酶、茶多酚加入蒸馏水中，搅拌均匀，得到混合液B；混合液B按重量份数计，由以下构成：海藻酸钠10～20份，葡萄糖氧化酶0.5～1.0份，茶多酚0.05～0.2份，蒸馏水40～50份；
（5）将步骤（3）制得的混合液A加入到步骤（4）制得的混合液B中，然后加入明胶，在60～70℃下搅拌0.5～1 h，得到凝胶液；
所述步骤（5）中的明胶与步骤（4）中的海藻酸钠的质量比为1:5～10；
（6）将步骤（5）制得的凝胶液涂布于基层纸上，干燥后在基层纸上形成显色抗菌层，得到显色抗菌蔗糖包装纸。
2.根据权利要求1所述的一种显色抗菌蔗糖包装纸的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的细菌纤维素与硫酸小诺霉素纳米微胶囊/刚果红/多孔二氧化硅颗粒的质量比为5:1～2，异丙醇溶液的质量分数为60～80%，细菌纤维素溶液的质量分数为20～25%。
3.根据权利要求1所述的一种显色抗菌蔗糖包装纸的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的混合液A与混合液B的体积比为2:1。
4.根据权利要求1所述的一种显色抗菌蔗糖包装纸的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中的涂布量为1～10g/m2。
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