CN107591247A - 一种低接触电阻低压铝电解电容器用电极箔腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低接触电阻低压铝电解电容器用电极箔腐蚀方法，包括以下步骤：用氢氧化钠溶液浸泡前处理；盐酸、硫酸溶液加电腐蚀10~85秒，盐酸、硫酸溶液浸泡10~85秒，自来水清洗，重复腐蚀、浸泡及清洗步骤4次；在盐酸、硫酸及磷酸腐蚀液中进行扩孔加电腐蚀10~85秒，盐酸、硫酸及磷酸溶液浸泡10~85秒，自来水清洗，重复腐蚀、浸泡及清洗步骤8次；采用盐酸溶液浸泡、硝酸溶液浸泡，纯水清洗后退火处理。本发明采用多级发孔多级低频扩孔控制腐蚀形貌，并对应进行多步槽液中处理及温水清洗，使腐蚀过程的铝粉及杂质离子得到充分清洗，最终得到残芯层厚度均匀、腐蚀层铝含量适中、铝粉及杂质离子含量低的低接触电阻低压铝电解电容器用电极箔，化成后接触电阻可降低40%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容器用低压阳极箔的电化学腐蚀方法。
背景技术
目前，铝电解电容器用低压腐蚀箔变频腐蚀方法为：①酸液前处理；②发孔腐蚀；③扩孔腐蚀；④后处理、清洗及退火。腐蚀过程使用电源频率为工频（50Hz），腐蚀后，残芯层厚度不均，腐蚀层腐蚀量较大，腐蚀铝粉未得到充分清洗，导致化成后电极箔接触电阻大；此外，清洗效果不佳，亦会导致残留杂质离子，影响电极箔漏电流及铝电解电容器的使用寿命。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种清洗效果好，杂质离子少，接触电阻低，使用寿命长的电容器用低压阳极箔的电化学腐蚀方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种低接触电阻低压铝电解电容器用电极箔腐蚀方法，包括以下步骤：
（a）采用0.01~5wt%的氢氧化钠溶液，在20~60℃温度下浸泡电解电容器低压阳极箔0.5~3分钟；
（b）步骤（a）得到的阳极箔采用6~12wt%盐酸、0.05~1wt%硫酸，在温度为5~50℃、电流密度为0.1~1A/cm²条件下作用10~85秒；
（c）步骤（b）得到的阳极箔采用6~12wt%盐酸、0.05~1wt%硫酸，在温度为5~50℃条件下作用10~85秒；
（d）步骤（c）得到的阳极箔采用温度为40~60℃的自来水清洗10~85秒；
（e）重复步骤（b）、（c、）（d）4次；
（f）步骤（e）处理得到的阳极箔在6~12wt%盐酸、0.05~1wt%硫酸、0.01~1wt%磷酸腐蚀液中进行扩孔腐蚀，电流密度为0.1~1A/cm²，温度为10~45℃，按正弦波变化的5~35Hz电源频率进行低频腐蚀10~85秒；
（g）步骤（f）处理得到的阳极箔采用6~12wt%盐酸、0.05~1wt%硫酸、0.01~1wt%磷酸，在温度为10~45℃条件下作用10~85秒；
（h）步骤（g）得到的阳极箔采用温度为40~60℃的自来水清洗10~85秒；
（i）重复步骤（f）、（g）、（h）8次；
（j）采用2～6wt%的盐酸溶液，温度为20~80℃下浸泡30～180秒；
（k）采用0.1~4wt%的硝酸溶液，温度为20~80℃下浸泡30~180秒；
（l）采用纯水清洗30~180秒后，在400~460℃温度下退火处理20~180秒。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
碱液前处理，发孔及扩孔过程分步进行，并在每一步后增加槽液中处理及温水清洗流程，扩孔过程中，通过控制电源频率，获得均匀残芯层腐蚀形貌，得到一种低接触电阻的低频腐蚀方法。
附图说明：
图1为对比例电极箔截面形貌图；
图2为本发明电极箔截面形貌图：
具体实施方式：
下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步的阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法无特别说明的均为常规方法。
实施例1
（a）将电解电容器低压阳极光箔置于0.01wt%的氢氧化钠溶液，在40℃温度下浸泡3分钟；
（b）步骤（a）得到的阳极箔采用6wt%盐酸、0.1wt%硫酸，在温度为30℃、电流密度为0.3A/cm²条件下作用20秒；
（c）步骤（b）得到的阳极箔采用6wt%盐酸、0.1wt%硫酸，在温度为30℃条件下作用20秒；
（d）步骤（c）得到的阳极箔采用温度为40℃的自来水清洗30秒；
（e）重复步骤（b）、（c）、（d）4次；
（f）步骤（e）处理得到的阳极箔在6wt%盐酸、0.1wt%硫酸、0.01wt%磷酸腐蚀液中进行扩孔腐蚀，电流密度为0.1A/cm²，温度为30℃，按正弦波变化的5~35Hz频率由低到高进行低频腐蚀20秒；
（g）步骤（f）处理得到的阳极箔采用6wt%盐酸、0.1wt%硫酸、0.01wt%磷酸，在温度为30℃条件下作用20秒；
（h）步骤（g）得到的阳极箔采用温度为40℃的自来水清洗30秒；
（i）重复步骤（f）、（g）、（h）8次；
（j）采用2wt%的盐酸溶液，温度为50℃下浸泡30秒；
（k）采用0.1wt%的硝酸溶液，温度为50℃下浸泡30秒；
（l）采用纯水清洗60秒后，在420℃温度下退火处理150秒。
实施例2
（a）将电解电容器低压阳极光箔置于0.5wt%的氢氧化钠溶液，在50℃温度下浸泡2分钟；
（b）步骤（a）得到的阳极箔采用8wt%盐酸、0.3wt%硫酸，在温度为40℃、电流密度为0.5A/cm²条件下作用40秒；
（c）步骤（b）得到的阳极箔采用8wt%盐酸、0.3wt%硫酸，在温度为40℃条件下作用40秒；
（d）步骤（c）得到的阳极箔采用温度为45℃的自来水清洗40秒；
（e）重复步骤（b）、（c）、（d）4次；
（f）步骤（e）处理得到的阳极箔在8wt%盐酸、0.3wt%硫酸、0.1wt%磷酸腐蚀液中进行扩孔腐蚀，电流密度为0.3A/cm²，温度为35℃，按正弦波变化的5~35Hz频率由低到高进行低频腐蚀40秒；
（g）步骤（f）处理得到的阳极箔采用8wt%盐酸、0.3wt%硫酸、0.1wt%磷酸，在温度为35℃条件下作用40秒；
（h）步骤（g）得到的阳极箔采用温度为45℃的自来水清洗40秒；
（i）重复步骤（f）、（g）、（h）8次；
（j）采用3wt%的盐酸溶液，温度为60℃下浸泡60秒；
（k）采用1wt%的硝酸溶液，温度为60℃下浸泡60秒；
（l）采用纯水清洗90秒后，在430℃温度下退火处理120秒。
实施例3
（a）将电解电容器低压阳极光箔置于2wt%的氢氧化钠溶液，在55℃温度下浸泡1分钟；
（b）步骤（a）得到的阳极箔采用10wt%盐酸、0.5wt%硫酸，在温度为45℃、电流密度为0.7A/cm²条件下作用60秒；
（c）步骤（b）得到的阳极箔采用10wt%盐酸、0.5wt%硫酸，在温度为45℃条件下作用60秒；
（d）步骤（c）得到的阳极箔采用温度为50℃的自来水清洗60秒；
（e）重复步骤（b）、（c）、（d）4次；
（f）步骤（e）处理得到的阳极箔在10wt%盐酸、0.5wt%硫酸、0.5wt%磷酸腐蚀液中进行扩孔腐蚀，电流密度为0.4A/cm²，温度为40℃，按正弦波变化的5~35Hz频率由低到高进行低频腐蚀60秒；
（g）步骤（f）处理得到的阳极箔采用10wt%盐酸、0.5wt%硫酸、0.5wt%磷酸，在温度为40℃条件下作用60秒；
（h）步骤（g）得到的阳极箔采用温度为50℃的自来水清洗60秒；
（i）重复步骤（f）、（g）、（h）8次；
（j）采用4wt%的盐酸溶液，温度为70℃下浸泡90秒；
（k）采用2wt%的硝酸溶液，温度为70℃下浸泡90秒；
（l）采用纯水清洗120秒后，在440℃温度下退火处理90秒。
实施例4
（a）采用4wt%的氢氧化钠溶液，在60℃温度下浸泡电解电容器低压阳极箔0.5分钟；
（b）步骤（a）得到的阳极箔采用12wt%盐酸、0.8wt%硫酸，在温度为50℃、电流密度为0.9A/cm²条件下作用80秒；
（c）步骤（b）得到的阳极箔采用12wt%盐酸、0.8wt%硫酸，在温度为50℃条件下作用80秒；
（d）步骤（c）得到的阳极箔采用温度为55℃的自来水清洗40秒；
（e）重复步骤（b）、（c）、（d）4次；
（f）步骤（e）处理得到的阳极箔在12wt%盐酸、0.8wt%硫酸、0.8wt%磷酸腐蚀液中进行扩孔腐蚀，电流密度为0.5A/cm²，温度为45℃，按正弦波变化的5~35Hz频率由低到高进行低频腐蚀80秒；
（g）步骤（f）处理得到的阳极箔采用12wt%盐酸、0.8wt%硫酸、0.8wt%磷酸，在温度为45℃条件下作用80秒；
（h）步骤（g）得到的阳极箔采用温度为80℃的自来水清洗40秒；
（i）重复步骤（f）、（g）、（h）8次；
（j）采用5wt%的盐酸溶液，温度为80℃下浸泡120秒；
（k）采用3wt%的硝酸溶液，温度为55℃下浸泡120秒；
（l）采用纯水清洗150秒后，在450℃温度下退火处理60秒。
对比例（现有腐蚀工艺）
（a）采用0.05wt%的磷酸溶液，在60℃温度下浸泡电解电容器低压阳极箔1分钟；
（b）步骤（a）得到的阳极箔采用8wt%盐酸、0.5wt%硫酸，在温度为50℃、电流密度为0.3A/cm²条件下作用3分钟；
（c）步骤（b）处理得到的阳极箔在8wt%盐酸、0.5wt%硫酸腐蚀液中进行扩孔腐蚀，电流密度为0.3A/cm²，温度为50℃，按正弦波变化的50Hz电源频率进行电化学腐蚀4分钟；
（d）步骤（c）处理得到的阳极箔采用1wt%的硝酸溶液，温度为70℃下浸泡60秒；
（e）采用纯水清洗60秒后，在420℃温度下退火处理60秒。
本发明腐蚀电极箔与现有工艺的腐蚀电极箔生产线化成后，对比数据结果如下（化成条件：己二酸铵槽液，Vfe=21V）：
从对比结果可以看出，采用本发明腐蚀工艺产出的腐蚀电极箔化成后接触电阻显著降低，对比现有腐蚀工艺，降低超过40%。
本发明通过在碱液前处理，发孔及扩孔过程分步进行，并在每一步后增加槽液中处理及温水清洗流程，扩孔过程中，通过控制电源频率，获得均匀残芯层腐蚀形貌。
申请人又一声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的实现方法及装置结构，但本发明并不局限于上述实施方式，即不意味着本发明必须依赖上述方法及结构才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用实现方法等效替换及步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开的范围之内。
本发明并不限于上述实施方式，凡采用和本发明相似结构及其方法来实现本发明目的的所有方式，均在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种低接触电阻低压铝电解电容器用电极箔腐蚀方法，其特征在于：包括以下步骤：
（a）采用0.01~5wt%的氢氧化钠溶液，在20~60℃温度下浸泡电解电容器低压阳极箔0.5~3分钟；
（b）步骤（a）得到的阳极箔采用6~12wt%盐酸、0.05~1wt%硫酸，在温度为5~50℃、电流密度为0.1~1A/cm²条件下作用10~85秒；
（c）步骤（b）得到的阳极箔采用6~12wt%盐酸、0.05~1wt%硫酸，在温度为5~50℃条件下作用10~85秒；
（d）步骤（c）得到的阳极箔采用温度为40~60℃的自来水清洗10~85秒；
（e）重复步骤（b）、（c、）、（d）4次；
（f）步骤（e）处理得到的阳极箔在6~12wt%盐酸、0.05~1wt%硫酸、0.01~1wt%磷酸腐蚀液中进行扩孔腐蚀，电流密度为0.1~1A/cm²，温度为10~45℃，按正弦波变化的5~35Hz电源频率进行低频腐蚀10~85秒；
（g）步骤（f）处理得到的阳极箔采用6~12wt%盐酸、0.05~1wt%硫酸、0.01~1wt%磷酸，在温度为10~45℃条件下作用10~85秒；
（h）步骤（g）得到的阳极箔采用温度为40~60℃的自来水清洗10~85秒；
（i）重复步骤（f）、（g）、（h）8次；
（j）采用2～6wt%的盐酸溶液，温度为20~80℃下浸泡30～180秒；
（k）采用0.1~4wt%的硝酸溶液，温度为20~80℃下浸泡30~180秒；
（l）采用纯水清洗30~180秒后，在400~460℃温度下退火处理20~180秒。
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