CN107587922A - 一种超低温车用尿素溶液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低温车用尿素溶液及其制备方法，该车用尿素溶液按重量计，包括以下成分：尿素21～27份、铵类21～34份、高纯水45～60份。其制备方法为：将尿素、铵类以及高纯水按比例混合，在室温条件下，搅拌至全溶后，采用过滤精度为5μm的滤芯过滤，得成品，上述车用尿素通过铵类成分的加入可有效降低车用尿素溶液的凝固点，使其凝固点降低至‑30℃以下，无需在汽车上增加任何保温或加热的零件，就可适用于北方汽车，具有使用范围广等优点，便于北方寒冷地区储存、携带和加注。
Description
技术领域
本发明公开涉及车用尿素溶液的技术领域，尤其涉及一种超低温车用尿素溶液及其制备方法。
背景技术
未来几年内，全球的汽车生产商，特别是美国和欧洲关于汽车氮氧化物NOX和微粒PM的排放达标方面将强制性地实施一些更严厉的规格。例如，欧5和欧6排放标准。在排放法规的压力下，一方面国外的车用重负荷柴油机正不断进行技术升级和改进，另一方面，选择恰当的后处理技术策略和装备，例如，SCR(Selective Catalytic Reduction)催化转化还原技术、DPF(Diesel Particulate Filter)颗粒捕捉器、DOC(Diesel OxidationCatalyst) 氧化型催化器等。SCR技术的本质是利用尿素在高温下分解出NH3，作为还原剂的NH3和发动机排气中的NOX在催化剂和温度的综合作用下进行反应，理想工况下生成无毒的 N2和H2O，从而达到净化的目的。
目前，欧洲的大多数制造商已经开始采用SCR技术来实现欧4和欧5标准。SCR具有很多优点。例如，可以在排气温度250～550℃的范围内具有50～85％的NOX去除效率，并能有效降低PM的排放水平，SCR能轻松满足欧4和欧5水平，也具有达到欧6水平的潜力。欧4采用的SCR技术，发动机的燃油耗可降低36％，SCR催化剂不含有贵金属，成本相对较低，SCR对车用燃油的质量，特别是硫含量不敏感。基于以上分析，SCR 后处理技术也最适合中国的车辆状况和车用燃油状况。如果在中国推广应用车载SCR后处理技术，必须解决好尿素还原剂供应、尿素还原剂的剂量、尿素还原剂的雾化喷射、 SCR催化剂转换效率、氨气泄露量等至关重要的技术难点，尤其是尿素还原剂的凝点。
传统尿素溶液的还原剂凝点均在-11℃左右，这意味着使用SCR技术的车辆冬季向北不能跑过山海关，对即使有保温及加热系统的装置，在黑龙江、内蒙北部高寒冷地区都存在尿素还原剂凝结问题，这对于交通如此发达的今天显然是不可容忍的。解决传统尿素还原剂存在凝点温度高的问题方法，一般都是在传统还原剂溶液系统附加防冻液循环加热或电加热的系统以及保温系统，即增加了加热管回路、温度传感器、保温层等附加零件，不仅每辆车增加约1200元的成本，而且也增加了系统的复杂性，导致故障率高。此外，冬天起车时需要车辆空转一定时间，等发动机冷却液的温度上升之后，循环防冻液融化已经结冰的尿素等缺点，因此，研发一种低凝点还原剂溶液势在必行。
发明内容
鉴于此，本发明公开提供了一种超低温车用尿素溶液及其制备方法，以至少解决以往车用尿素存在的凝点温度较高，无法适用于北方车辆或使用于北方车辆时，需要在汽车上增设加热管回路、温度传感器、保温层等附加零件，导致车辆成本增加，故障率提高，同时，由于凝结为固体或固液混合物，不便于北方寒冷地区储存、携带和加注等问题。
本发明提供的技术方案，一方面提供了一种超低温车用尿素溶液，按重量计，包括以下成分：尿素21～27份、铵类21～34份、高纯水45～60份。
优选，所述超低温车用尿素溶液，按重量计，包括以下成分：尿素21～24份、铵类22～28份、高纯水50～58份。
进一步优选，所述超低温车用尿素溶液，按重量计，包括以下成分：尿素21份、铵类25份、高纯水54份。
进一步优选，所述超低温车用尿素溶液，按重量计，所述铵类由以下成分组成：甲酸铵10份、乙酸铵15份。
进一步优选，所述超低温车用尿素溶液，所述尿素为满足GB/T696-1994《化学试剂-尿素》标准要求的尿素。
本发明另一方面还提供了一种所述超低温车用尿素溶液的制备方法，该方法具体制备步骤如下：
将尿素、铵类以及高纯水按比例混合，在室温条件下，搅拌至全溶后，采用过滤精度为5μm的滤芯过滤，得成品。
本发明提供的超低温车用尿素溶液，主要由尿素、铵类以及高纯水三种成分组成，其中，铵类成分不仅能够部分替代尿素释放出NH3，而且还能够在发动机排气温度范围内正常分解而不留残余物。尤其由于加入铵盐后，溶液中液态水的蒸气压和冰的蒸气压下降，但冰的蒸气压下降率大，需要更低的温度，才能使液相水的蒸气压等于冰的蒸气压，从而造成凝固点降低。因此，铵类成分可有效降低尿素的凝固点，使其凝固点降低至-30℃以下，无需在汽车上增加任何保温或加热的零件，就可适用于北方汽车，拓宽使用的范围，由于更低的温度条件下，超低温车用尿素溶液呈液态，便于寒冷地区储存、携带和加注。
具体实施方式
下面以具体的实施方式对本发明进行进一步的解释说明，但是并不用于限制本发明的保护范围。
为解决以往车用尿素的凝点温度较高，无法适用于北方车辆等问题，本实施方案提供了一种超低温车用尿素溶液，以往本领域技术人员认为，若想降低车用尿素的凝固点，必须在车用尿素中添加醇类成分，但是本申请发明人首次发现，没有醇类成分的加入，同样可以达到降低尿素凝固的效果，具体方案为：按重量计，主要由以下成分组成：尿素21～27份、铵类21～34份、高纯水45～60份。
其中，尿素的纯度要求较高，需要采用满足GB/T696-1994《化学试剂-尿素》标准要求的尿素，分子式为CO(NH2)2，有效元素N含量46％，分解温度为131℃～135℃；
铵类一方面用来部分替代尿素释放出NH3成分，而且能在发动机排气温度范围内正常分解而不留残余物；另一方面可有效降低尿素的凝固点温度，使其适用于北方车辆，该铵类的加入量一方面要考虑成本，另一方面还要考虑加入同时带入的金属离子问题。
优选，铵类由以下成分按重量比组成：甲酸铵10份、乙酸铵15份，其中，选择甲酸铵和乙酸铵的混合物作为铵类，主要原因在于：加入铵盐后，溶液中液态水的蒸气压和冰的蒸气压下降，但冰的蒸气压下降率大，需要更低的温度，才能使液相水的蒸气压等于冰的蒸气压，从而造成凝固点降低，其中，凝固点是指物质的固相纯溶剂的蒸汽压与它的液相蒸汽压相等时的温度。此外，甲酸铵，其储存化学性质稳定，分子式为 NH4HCOO，有效元素N含量为21.67％，在180℃下分解成NH3和HCOOH/CO+H2O。
高纯水的纯度要求较高，水中的微量有机物、氯离子以及金属离子都是SCR后处理催化剂的危害物，因此，高纯水是纯净水或蒸馏水再经过逆渗透处理后的3类水质。
本实施方案提供的超低温车用尿素溶液的积极效果在于：对传统车用尿素的组成进行基本的改进，解决了传统的车用尿素凝点较高，冬季不适用或使用麻烦的问题，具有很高的实用价值。
上述超低温车用尿素溶液优选的成分配比为，按重量计，尿素21～24份、铵类22～28 份、高纯水50～58份；更为优选，按重量计，尿素21份、铵类25份、高纯水54份。
上述超低温车用尿素溶液的制备方法，具体制备步骤如下：
将尿素、铵类以及高纯水按比例混合，在室温条件下，搅拌至全溶后，采用过滤精度为5μm的滤芯过滤，得成品。
具体实验
下面结合具体的实验数据对本发明进行更进一步的解释说明。
1、将尿素、乙酸铵和高纯水按照如下比例进行混合，并测得凝点温度，具体见表1。
表1：
| 尿素(克) | 乙酸铵(克) | 高纯水(克) | 凝点℃ |
| 32.5 | 5 | 62.5 | -13 |
| 32.5 | 10 | 57.5 | -12 |
| 32.5 | 15 | 52.5 | -14 |
| 32.5 | 18 | 49.5 | -25 |
| 15 | 9 | 26 | -17 |
| 32.5 | 19 | 48.5 | -13 |
| 29 | 19 | 52 | -24 |
| 32.5 | 20 | 47.5 | -18 |
| 32.5 | 24 | 43.5 | -18 |
| 12 | 12.1 | 25.9 | -21 |
| 16.3 | 12.1 | 21.7 | -13 |
| 32.5 | 25 | 42.5 | -10 |
| 32.5 | 30 | 37.5 | -7 |
| 32.5 | 35 | 32.5 | -6 |
| 32.5 | 40 | 27.5 | -5 |
通过实验可以看出：加入乙酸铵后，尿素溶液的凝点在尿素浓度保持在32.5％的时候，尿素溶液凝点一般在-20℃以内，并且随着乙酸铵加大，溶液水含量减少凝点逐渐升高。
2、将尿素、甲酸铵和高纯水按照如下比例进行混合，并测得凝点温度，具体见表2。
表2：
| 尿素(克(％)) | 甲酸铵(克(％)) | 高纯水(克) | 凝点℃ |
| 10(20％) | 13.2(26.4％) | 26.9 | -29 |
| 11.5(23％) | 10(20％) | 28.5 | -28 |
| 12.7(25.4％) | 7.5(15％) | 29.8 | -24 |
| 13.9(27.8％) | 5(10％) | 31.3 | -20 |
经过资料查询，已公布的低温车用尿素中的尿素含量都低于32.5％，根据车用尿素的作用原理，尿素溶液的有效成分为氨(NH3)，为此低温车用尿素加甲酸铵(乙酸铵) 后只要保持总N含量即可。
3、将尿素、甲酸铵、乙酸铵和高纯水按照比例混合后，测得凝点温度，同时将尿素、甲酸铵或乙酸铵、醇类和高纯水分别按比例混合后，测得凝点温度，具体见表3。
表3：
通过上面实验对车用尿素配方的各组分进行不同的更换调整，采用甲酸铵和乙酸铵加入到尿素溶液中，不仅可以起到降低尿素溶液凝点的效果，而且其降低效果甚至比添加醇类物质更好。
4、将尿素、甲酸铵、乙酸铵和高纯水按照比例混合后，测得凝点温度，见表4。
表4：
| 尿素(克) | 甲酸铵(克) | 乙酸铵(克) | 高纯水(克) | 凝点℃ |
| 21 | 10 | 15 | 54 | -35 |
| 21 | 13.6 | 20.4 | 60 | -30 |
| 27 | 8.4 | 12.6 | 45 | -30.5 |
| 21 | 11.2 | 16.8 | 58 | -33 |
| 24 | 8.8 | 13.2 | 50 | -32 |
通过上面实验可知，将尿素、甲酸铵、乙酸铵和高纯水按照上述比例混合后，均可将尿素溶液的凝点减低到-30℃以下，但当尿素：甲酸铵：乙酸铵：高纯水＝21:10:15:54时，效果最佳。
实施例
实施例1
选取高纯度尿素21份，分析纯的甲酸铵10份，分析纯的乙酸铵15份，高纯度水 54份；室温搅拌至全溶后，采用过滤精度为5μm的滤芯压力过滤，得混合物溶液。
经测定，混合溶液凝点-35℃，无味，外观清澈透明，杂质元素含量均符合标准要求，塑料相容性满足要求；室温储存4周后，外观、气味无感官可察觉的变化，性能指标检测均合格。在朝柴动力有限公司技术中心试验室的，排量为8.6升的柴油发动机台架上进行ESC工况测试和WHTC工况测试，该还原剂在额定喷量下，经过SCR后处理器处理后，NOX排放能达到国4及国5要求。
实施例2
选取高纯度尿素27份，分析纯的甲酸铵8.4份，分析纯的乙酸铵12.6份，高纯度水45份；室温搅拌至全溶后，采用过滤精度为5μm的滤芯压力过滤，得混合物溶液。
经测定，混合溶液凝点-30.5℃，无味，外观清澈透明，杂质元素含量均符合标准要求，塑料相容性满足要求；室温储存4周后，外观、气味无感官可察觉的变化，性能指标检测均合格。在朝柴动力有限公司技术中心试验室的，排量为8.6升的柴油发动机台架上进行ESC工况测试和WHTC工况测试，该还原剂在额定喷量下，经过SCR后处理器处理后，NOX排放能达到国4及国5要求。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由权利要求指出。
应当理解的是，本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (6)
1.一种超低温车用尿素溶液，其特征在于，按重量计，包括以下成分：尿素21～27份、铵类21～34份、高纯水45～60份。
2.根据权利要求1所述超低温车用尿素溶液，其特征在于，按重量计，包括以下成分：尿素21～24份、铵类22～28份、高纯水50～58份。
3.根据权利要求1所述超低温车用尿素溶液，其特征在于，按重量计，包括以下成分：尿素21份、铵类25份、高纯水54份。
4.根据权利要求1～3任一所述超低温车用尿素溶液，其特征在于，按重量计，所述铵类由以下成分组成：甲酸铵10份、乙酸铵15份。
5.根据权利要求1～3任一所述超低温车用尿素溶液，其特征在于，所述尿素为满足GB/T696-1994《化学试剂-尿素》标准要求的尿素。
6.一种权利要求1～5中所述超低温车用尿素溶液的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
将尿素、铵类以及高纯水按比例混合，在室温条件下，搅拌至全溶后，采用过滤精度为5μm的滤芯过滤，得成品。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN111482087A (zh) * | 2020-05-21 | 2020-08-04 | 重庆化工职业学院 | 一种低温型船用尿素水溶液及其制备方法 |
| CN115539176A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-12-30 | 范惠军 | 一种适用于高寒环境的车用防冻尿素液及其制备方法 |
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