CN107587109B - 具有高垂直偏置场及大翻转场平台的复合多层膜结构 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高垂直偏置场及大翻转场平台的复合多层膜结构及其制备方法，由亚铁磁稀土‑过渡合金薄膜I、非磁金属隔离层和亚铁磁稀土‑过渡合金薄膜II依次生长而成；薄膜I是XFeCo硬磁合金材料，厚度为7.5‑30nm，其中X是稀土元素Tb或Dy且原子百分比不低于25.5％；薄膜II是GdFeCo软磁合金材料，厚度为7.5‑30nm，其Gd元素的原子百分比不高于24.5％；薄膜I和薄膜II的易磁化方向均垂直膜面。薄膜I和II富相相反，可以产生稳定的反铁磁耦合结构，利用隔离层的部分退耦及层间交换耦合作用，不需场冷处理就可在该硬/软复合多层膜材料中产生较高的垂直偏置场及大的翻转场平台，可作为垂直巨磁阻或自旋阀的核心结构材料应用到垂直磁电器件中。
Description
技术领域
本发明涉及一种垂直磁自旋电子器件复合多层膜材料结构，尤其涉及一种具有较高垂直偏置场及大翻转场平台复合多层膜结构及其制备方法，可应用于磁自旋电子学及超快磁翻转技术材料领域。
背景技术
垂直磁电器件具有密度高和热稳定性好的优点，成为当前的发展趋势。在垂直自旋阀与隧道结等磁电器件中，自由层和参考层都具有垂直各向异性，且要求具有足够大差异的矫顽力，满足器件中自由层磁化方向易随外场和参考层磁化方向不易跟随外场方向变化等不同的功能要求。普通垂直磁电器件中由于自由层和参考层的翻转场差别一般不小，在温度升高时可能产生自由层和参考层同时翻转，导致器件工作失效。要提高器件可靠性，要求翻转场平台尽可能大以及采用可产生高交换偏置的参考层。传统铁磁/反铁磁(FM/AFM)双层体系，在外磁场中从高于反铁磁奈尔温度冷却到低温后，来源于界面处的直接交换耦合，使铁磁层的磁滞回线沿磁场方向产生偏移，出现单向各向异性，即交换偏置现象。交换偏置可以提高存储器件中的热稳定性问题以及磁记录读头的敏感性，在高密度存储器件中具有很重要的作用。但是由于反铁磁层材料不具备垂直磁各向异性，同时界面处的未被抵消的磁矩有限，很难获得大的垂直交换偏置效应。同时，还需场冷辅助，使用不便，成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种利用富相相反矫顽力差异大的亚铁磁稀土-过渡体系组成的垂直复合硬软多层膜结构，产生较明显的垂直交换偏置效应和大的翻转场平台，提高器件稳定性。
本发明的技术方案为：
一种具有高垂直偏置场及大翻转场平台的复合多层膜结构，包括依次层叠的亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I、非磁金属隔离层和亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II；所述亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I是XFeCo硬磁合金材料，厚度为7.5-30nm，其中X是稀土元素Tb或Dy且原子百分比不低于25.5％；所述亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II是GdFeCo软磁合金材料，厚度为7.5-30nm，其Gd元素的原子百分比不高于24.5％；所述亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I和亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II的易磁化方向均垂直膜面。
本发明选择垂直各向异性大的(Tb,Dy)FeCo合金作为硬磁材料，选择具有垂直各向异性但是矫顽力较小的GdFeCo合金作为软磁材料；亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I和亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II富相相反，分别是稀土元素和过渡元素的子晶格磁矩占优，可以产生稳定的反铁磁耦合结构；插入的非磁金属隔离层避免两亚铁磁层直接接触，实现两个亚铁磁层间的部分退耦，容易控制实现两个亚铁磁层的单独翻转，产生明显的垂直偏置效应以及大的翻转场平台。通过隔离层和两亚铁磁层的厚度及成分可调整层间交换耦合作用，可调节复合结构材料的垂直偏置场和翻转场平台。
优选的，所述亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I和亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II的厚度为15-30nm。
优选的，所述非磁金属隔离层的材料是Ta、Pd或Pt。
优选的，所述非磁金属隔离层的厚度为0.5-2.5nm。
上述具有高垂直偏置场及大翻转场平台的复合多层膜结构的制备方法具体步骤如下：将高纯度稀土贴片与铁钴合金靶组成的复合镶嵌靶或者三元合金靶放入磁控共溅射室的靶位；将清洗烘干后的基片安置于真空溅射室的基片台上；抽真空至溅射真空室达到真空度1×10-5Pa以下，通高纯度氩气作为工作气体，设定控制氩气流量，等溅射工作气压稳定并维持在设定溅射工作数值；磁控溅射Tb或Dy贴片的复合镶嵌靶或者三元TbFeCo或者DyFeCo合金靶，控制溅射生长厚度为7.5-30nm的亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I，且稀土元素Tb或Dy的原子百分比不低于25.5％；然后，直流或者射频溅射非磁金属隔离层；继续溅射Gd贴片的复合镶嵌靶或者三元合金靶GdFeCo于非磁金属隔离层上溅射生长厚度为7.5-30nm的亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II，且稀土元素Gd的原子百分比不高于24.5％。
优选的，所述基片是Si基片并溅射形成有金属缓冲层，所述金属缓冲层为Ta、Pd或者Pt，厚度为2-10nm。
优选的，还包括于所述亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II上直流或者射频溅射金属保护层的步骤，所述金属保护层为Ta、Pd或者Pt，厚度为2-10nm。
本发明的有益效果为：
利用富相相反的亚铁磁垂直稀土-过渡硬磁合金薄膜(Tb,Dy)FeCo和软磁合金薄膜GdFeCo，产生具有稳定反铁磁耦合的垂直硬/软复合结构，通过可促进实现纳米厚度亚铁磁稀土-过渡体系垂直各向异性的非磁性金属间隔层避免两亚铁磁层之间直接接触，实现部分退耦，不需场冷处理就可产生较高的垂直偏置场，同时也可产生极大的翻转场平台，从而提升该复合材料的应用价值。具有较高的垂直交换偏置场(达几百Oe)以及大翻转场平台(～10kOe)的硬软复合多层膜可作为垂直巨磁阻或自旋阀的核心材料应用到垂直磁电器件中。
应用于传统磁光存储磁超分辨技术领域的双层耦合结构(Tb，Dy)FeCo/GdFeCo，其中作为数据读出层的GdFeCo材料要求磁化方向可随温度快速变化，室温时GdFeCo易磁化轴位于膜面内，高温(～125゜C)时GdFeCo材料的易磁化轴则转变为垂直膜面方向。与该磁超分辨读出结构材料不同，本发明的GdFeCo合金薄膜室温时易磁化轴就是垂直膜面方向，与亚铁磁层I硬磁合金的富相相反。该FI/金属/FI结构硬/软复合多层膜可作为垂直巨磁阻或自旋阀的核心结构材料应用到高密度垂直磁电器件中。
附图说明
图1是实施例1的复合多层膜结构的反常霍尔曲线；
图2是实施例2的复合多层膜结构的反常霍尔曲线。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进一步说明。
实施例1
将高纯度稀土Tb贴片和Gd贴片与铁钴合金靶组成的复合镶嵌靶或者三元稀土-过渡元素合金TbFeCo和GdFeCo靶分别放入磁控共溅射室的靶位。将清洗烘干后的基片(如Si或者带热氧化层的Si单晶商业基片)安置于真空溅射室的基片台上。溅射真空室达到真空度1×10-5Pa以下，通高纯度氩气作为工作气体，设定控制氩气流量，等溅射工作气压稳定并维持在设定溅射工作数值。在预溅射所述靶材前，先可在所述基片上溅射金属缓冲层，所述金属缓冲层可为Ta、Pd或者Pt。厚度为2-10nm。磁控溅射复合镶嵌靶或者三元TbFeCo合金靶，控制溅射生长厚度为21nm的亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I，且稀土元素Tb的原子百分比为26.2％。然后，直流或者射频溅射非磁金属隔离层为Pd，生长达到设定厚度2nm。溅射成分富相与上述亚铁磁磁层相反的复合镶嵌靶或者三元合金靶GdFeCo，于非磁金属隔离层上溅射生长厚度为15nm的亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II，且稀土元素Gd的原子百分比为22％。最后，可在得到的复合材料上直流或者射频溅射金属保护层，所述金属保护层可同为Ta、Pd或者Pt，厚度介于2-10nm。
制得的复合多层膜结构为TbFeCo(21nm)/Pd(2nm)/GdFeCo(15nm)，结构中溅射制备TbFeCo和GdFeCo薄膜的磁特性分别表现为富稀土和富过渡相，且易磁化方向均垂直膜面。参考图1，其垂直磁化翻转场平台(差值)为9.1kOe，由小反常霍尔回线测量其偏移量即垂直偏置场为101.2Oe。
实施例2
将高纯度稀土Tb贴片和Gd贴片与铁钴合金靶组成的复合镶嵌靶或者三元稀土-过渡元素合金TbFeCo和GdFeCo靶分别放入磁控共溅射室的靶位。将清洗烘干后的基片(如Si或者带热氧化层的Si单晶商业基片)安置于真空溅射室的基片台上。溅射真空室达到真空度1×10-5Pa以下，通高纯度氩气作为工作气体，设定控制氩气流量，等溅射工作气压稳定并维持在设定溅射工作数值。在预溅射所述靶材前，先可在所述基片上溅射金属缓冲层，所述金属缓冲层可为Ta、Pd或者Pt。厚度为2-10nm。磁控溅射复合镶嵌靶或者三元TbFeCo合金靶，控制溅射生长厚度为21nm的亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I，且稀土元素Tb的原子百分比为25.6％。然后，直流或者射频溅射非磁金属隔离层为Pd，生长达到设定厚度2nm。溅射成分富相与上述亚铁磁磁层相反的复合镶嵌靶或者三元合金靶GdFeCo，于非磁金属隔离层上溅射生长厚度为17.5nm的亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II，且稀土元素Gd的原子百分比为21.5％。最后，可在得到的复合材料上直流或者射频溅射金属保护层，所述金属保护层可同为Ta、Pd或者Pt，厚度介于2-10nm。
制得的复合多层膜结构为TbFeCo(21nm)/Pd(2nm)/GdFeCo(17.5nm)，结构中溅射制备TbFeCo和GdFeCo薄膜的磁特性分别表现为富稀土和富过渡相，且易磁化方向均垂直膜面。参考图2，其垂直磁化翻转场平台(差值)为11.1kOe,由小反常霍尔回线测量其偏移量即垂直偏置场为209.5Oe。
本领域普通技术人员可知，本发明的具体参数和组分在下述范围内变化时，仍能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果：
一种具有高垂直偏置场及大翻转场平台的复合多层膜结构包括依次层叠的亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I、非磁金属隔离层和亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II；所述亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I是XFeCo硬磁合金材料，厚度为7.5-30nm，优选为15-30nm，其中X是稀土元素Tb或Dy且原子百分比不低于25.5％；所述亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II是GdFeCo软磁合金材料，厚度为7.5-30nm，优选为15-30nm，其Gd元素的原子百分比不高于24.5％；所述非磁金属隔离层的材料是Ta、Pd或Pt，厚度为0.5-2.5nm；所述亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I和亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II的易磁化方向均垂直膜面。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的具有高垂直偏置场及大翻转场平台的复合多层膜结构及制备方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种具有高垂直偏置场及大翻转场平台的复合多层膜结构，其特征在于：包括依次层叠的亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I、非磁金属隔离层和亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II；所述亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I是XFeCo硬磁合金材料，厚度为7.5-30nm，其中X是稀土元素Tb或Dy且原子百分比不低于25.5%；所述亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II是GdFeCo软磁合金材料，厚度为7.5-30nm，其Gd元素的原子百分比不高于24.5%；所述亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I和亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II的易磁化方向均垂直膜面；所述非磁金属隔离层的材料是Ta、Pd或Pt，所述非磁金属隔离层的厚度为0.5-2.5nm。
2.根据权利要求1所述的复合多层膜结构，其特征在于：所述亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I和亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II的厚度为15-30nm。
3.权利要求1或2所述的具有高垂直偏置场及大翻转场平台的复合多层膜结构的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
将高纯度稀土贴片与铁钴合金靶组成的复合镶嵌靶或者三元合金靶放入磁控共溅射室的靶位；将清洗烘干后的基片安置于真空溅射室的基片台上；抽真空至溅射真空室达到真空度1× 10-5Pa以下，通高纯度氩气作为工作气体，设定控制氩气流量，等溅射工作气压稳定并维持在设定溅射工作数值；磁控溅射Tb或Dy贴片的复合镶嵌靶或者三元TbFeCo或者DyFeCo合金靶，控制溅射生长厚度为7.5-30nm的亚铁磁稀土-过渡合金薄膜I，且稀土元素Tb或Dy的原子百分比不低于25.5%；然后，直流或者射频溅射非磁金属隔离层；继续溅射Gd贴片的复合镶嵌靶或者三元合金靶GdFeCo于非磁金属隔离层上溅射生长厚度为7.5-30nm的亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II，且稀土元素Gd的原子百分比不高于24.5%。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述基片是Si基片并溅射形成有金属缓冲层，所述金属缓冲层为Ta、Pd或者Pt，厚度为2-10nm。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：还包括于所述亚铁磁稀土-过渡合金薄膜II上直流或者射频溅射金属保护层的步骤，所述金属保护层为Ta、Pd或者Pt，厚度为2-10nm。
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| CN107587109A (zh) | 2018-01-16 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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