CN107583934B - 氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺，其工艺包括如下步骤：(1)废盐泥研磨，(2)氧化，(3)铬离子溶出，(4)洗涤，(5)还原。本发明的优点在于，通过研磨破碎，使废盐泥中包裹的铬离子被释放，再通过对废盐泥进行氧化、溶出、洗涤及还原等处理，使铬离子从废盐泥中脱除，解决了废盐泥中铬离子处理难度大、脱除不彻底的问题；处理后所得的脱铬滤渣中的铬含量按国标(HJ/T299‑2007)进行浸出毒性测试，浸出液中Cr6+含量为0mg/l，总铬含量2.4mg/l，达到环保综合利用标准(HJ/T301‑2007)，还原解毒率为99.5％，处理后的废盐泥的铬含量低于国家标准，符合国家环保排放标准。
Description
技术领域：
本发明涉及工业废弃物处理领域，特别涉及一种氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺。
背景技术：
在氯酸钠生产过程中，为催化主反应、降低氧气的生成量、控制电解槽中pH值、去除因电解反应产生的高氯酸根离子，需向系统中添加重铬酸钠；生产每吨氯酸钠均需添加重铬酸钠约0.118kg。同时，氯酸钠生产过程中，为去除原料盐中钙离子、镁离子和硫酸根离子，需向生产系统中添加氢氧化钠、碳酸钠、氯化钙，将钙离子、镁离子和硫酸根离子沉淀；在此过程中，生产系统中加入的铬离子以重铬酸钠、铬酸钙的形式随工业废水进入澄清器中沉淀而形成“废盐泥”。在道尔澄清器中，产生以碳酸钙、氯化钠及少量硫酸钙、铬酸钙、铬酸钠为主要成分的白色废盐泥；在硫酸盐澄清器中，产生以硫酸钙、氯酸钠、铬酸钙及少量铬酸钠和碳酸钙为主要成分的黄色废盐泥。
废盐泥中铬离子主要为Cr3+和Cr6+，Cr6+有剧毒，Cr3+被氧化后变为Cr6+；通常，主要通过洗涤的方法将废盐泥中的铬离子洗出并进行处理。但由于废盐泥中铬离子的存在形式多种多样，包括游离、吸附、包裹等多种形式，简单对其进行洗涤只能去除游离的铬离子，而不能去除以吸附和包裹形式存在的铬离子；若不对吸附和包裹形式存在的铬离子进行处理，废盐泥中的残存的Cr3+随环境变化又会被氧化成Cr6+，造成废盐泥中铬离子解毒难度大、无法彻底脱除的问题，对周围生态环境造成持续性的污染，为生态环境和人民健康造成极大危害。同时，铬是银白色有光泽的金属，因具有质硬而脆，耐腐蚀等优良特性，被广泛应用于冶金、化工、铸铁、耐火及高精端科技等领域，是一种非常重要的矿产资源，若能将废盐泥中的铬离子进行回收利用，不仅解决了废盐泥的环境污染问题，而且还打破制约氯酸钠生产的瓶颈，如何处理氯酸钠生产中的废盐泥是急需解决的问题。
目前，废盐泥中铬离子的处理方法还不成熟，大多处于理论研究阶段。公告号为CN101209873A的专利“含六价铬废渣的铬分离回收法”，采用碳酸钠或碳酸氢钠作为矿化剂，提高了Cr6+的溶解率，但是废盐泥中的Cr3+难以溶解出来，造成废盐泥中总铬含量超标。公告号为CN105016387A的专利“一种铬盐泥的处理方法”，采用加入氧化剂、浸取剂等使铬盐泥中的Cr3+转化为Cr6+并溶出，以提高Cr6+的溶解率，提高废盐泥中铬离子的脱除率；但其存在以下问题：1、废盐泥颗粒坚硬、不易溶解，其未对废盐泥进行任何处理，废盐泥中包裹的Cr3+很难浸出，对铬离子的处理不彻底，废盐泥中的总铬含量仍会超标。2、废盐泥就是氯酸钠生产过程中添加药品去除原料盐中钙离子、镁离子和硫酸根离子以及因氯酸钠生产电解时产生的高氯酸根离子而产生的，对废盐泥处理后，即使对脱铬液进行结晶处理去除硫酸盐，其脱铬液中仍残留大量的氧化剂、浸取剂和还原剂等其他药品，以及大量的高氯酸根离子，将结晶处理后的脱铬液直接返回氯酸盐生产系统，会造成高氯酸根离子在氯酸钠生产系统中富集，严重会导致系统发生爆炸，存在极其严重的安全隐患；且脱铬液结晶处理中用的的沉淀剂多含金属离子，金属离子如钡离子等一旦进入氯酸钠生产系统中，会造成电解槽阳极失效，过多的金属离子会加重氯酸钠生产系统的负荷，影响氯酸钠生产系统的正常运行。因此找到一种适合氯酸钠厂废盐泥的处理方法是急需解决的问题。
发明内容：
本发明的第一个目的在于提供一种对铬离子处理彻底、有利于环境保护的氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺。
本发明的第一个目的由如下技术方案实施：氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺，其特征在于，其包括如下步骤：(1)废盐泥研磨，(2)氧化，(3)铬离子溶出，(4)洗涤，(5)还原；其中，
(1)废盐泥研磨：将废盐泥研磨至100-150目，得到研磨料；
(2)氧化：所述(1)废盐泥研磨完成后，将所述研磨料与水按照质量比为1：0.5-2的比例进行混合，混合均匀后，加入氧化剂并在温度为20-30℃、压力为0.3-0.5MPa的条件下进行氧化反应，所述氧化剂与所述研磨料的质量比为1:15-40，氧化反应时间为0.5-2h，氧化反应结束后，得到氧化料浆；
(3)铬离子溶出：所述(2)氧化完成后，向所述氧化料浆中加入六价铬离子溶出剂，所述六价铬离子溶出剂为碳酸氢钠或碳酸氢铵中的任意一种或组合；所述六价铬离子溶出剂与所述研磨料的质量比为1：1.5-2在温度为90-120℃、压力为0.3-0.5MPa的条件下均匀搅拌以使六价铬离子溶出，搅拌时间为0.5-1h，搅拌结束后，进行固液分离，得到滤渣和滤液；(4)洗涤：所述(3)铬离子溶出完成后，将所述滤渣与洗涤水按照质量比为1：1-5的比例进行混合，混合均匀后，在温度为20-60℃的条件下进行洗涤，洗涤次数为1-2次，洗涤结束后，进行固液分离，得到洗涤滤液和脱铬滤渣；
(5)还原：所述(4)洗涤完成后，将所述(3)铬离子溶出中得到的所述滤液和所述(4)洗涤中得到的所述洗涤滤液混合，得到混合液，加入还原剂并按照所述研磨料与所述还原剂的质量比为1：15-25的比例进行混合，混合均匀后，在温度为20-80℃的条件下进还原反应，还原反应时间为0.1-1h，还原反应结束后，进行固液分离，得到氢氧化铬沉淀和待排废水。
进一步的，所述(5)还原中，调整所述待排废水的pH值至6-9，并对调整pH值后的所述待排废水按CJ3082-1999进行检测，检测合格后输送至废水厂来水管线。
进一步的，所述(2)氧化中，所述研磨料与水混合的质量比为1：1.5-2，所述氧化剂为高锰酸剂、过氧化钠或高氯酸钠中的任意一种或几种的组合，所述氧化剂与所述研磨料的质量比为1:20-30，氧化反应时间为0.5-1h。
进一步的，所述(4)洗涤中，所述滤渣与洗涤水的质量比为1：1-3，温度为30-40℃，洗涤次数为2次；洗涤所用的洗涤水来源于氯酸钠生产系统的电解换热器产生的热水。
进一步的，所述(5)还原中，所述还原剂为硫酸亚铁、硫化钠、焦亚硫酸钠中的任意一种或几种组合，所述研磨料与所述还原剂的质量比为1：20-25，温度为30-50℃，还原反应时间为0.1-0.5h。
本发明的优点：1、通过研磨破碎，使废盐泥中包裹的铬离子被释放，通过在氧化和溶出步骤中进行加压处理，提高氧化和溶出的效率，之后再进行洗涤及还原等处理，使铬离子从废盐泥中脱除，解决了废盐泥中铬离子处理难度大、脱除不彻底的问题；2、处理后所得的脱铬滤渣中的铬含量按国标(HJ/T299-2007)进行浸出毒性测试，浸出液中Cr6+含量为0mg/l，脱铬滤渣总铬含量2.4mg/l，达到环保综合利用标准(HJ/T301-2007)，还原解毒率为99.97％，处理后的废盐泥的铬含量低于国家标准，符合国家环保排放标准；3、脱铬滤渣可用于生产涂料、耐火材料等方面，不会造成二次污染；铬离子以氢氧化铬形式回收并外售，使生产企业的经营具有多元性，增加了生产企业的收入；4、本方法工艺简单、系统设计科学合理，解毒彻底，不造成二次污染，具有较高的社会效益和经济效益，工业应用前景较好；5、一方面本系统有效利用了氯酸钠生产系统中余热，并将本系统内冲洗水回收利用于氧化溶出反应罐，能耗较低，水耗较低，降低了处理成本；另一方面将含有大量金属离子的废水输送至废水厂进行处理，避免废水回用至氯酸钠生产系统，增加其生产负荷，影响氯酸钠生产系统的正常运行。
附图说明：
图1为实施例1的系统连接示意图。
研磨机1，氧化溶出反应罐2，氧化剂储罐3，溶出剂储罐4，供水管线5，氧化溶出离心机6，收水槽7，收渣槽8，电解换热器9，洗涤离心机10，冲洗水管线11，脱铬滤渣储罐12，还原反应罐13，还原剂储罐14，还原离心机15，氢氧化铬储罐16，废水调节槽17，废水厂来水管线18。
具体实施方式：
实施例1：
如图1所示，氯酸钠生产中废盐泥的处理系统，其包括研磨机1、氧化溶出系统、洗涤系统、还原系统和废水调节槽17，研磨机1的出料口与氧化溶出系统的氧化溶出反应罐2的进料口连通，氧化溶出系统的收水槽7的出口与还原系统的还原反应罐13的进口连通，还原系统的还原离心机15的出液口与废水调节槽17的进水口连通，废水调节槽17的出口与废水厂来水管线18连通，氧化溶出系统的氧化溶出离心机6的出渣口与洗涤系统的收渣槽8的进料口连通，收渣槽8的出口与洗涤离心机10的进口连通，洗涤离心机10的出水口通过三通阀分别与氧化溶出反应罐2的进水口、收水槽7的进口连通。
氧化溶出系统包括氧化溶出反应罐2、氧化剂储罐3、溶出剂储罐4、供水管线5、氧化溶出离心机6和收水槽7，氧化溶出反应罐2为增压搅拌罐，氧化溶出反应罐2的进水口与供水管线5连通，氧化溶出反应罐2分别与氧化剂储罐3、溶出剂储罐4通过管道连通，氧化溶出反应罐2与氧化剂储罐3之间的管道上设有氧化控制阀，氧化溶出反应罐2与溶出剂储罐4之间的管道上设有溶出控制阀，氧化溶出反应罐2的出口与氧化溶出离心机6的进口连通，氧化溶出离心机6出液口与收水槽7的进口连通。
洗涤系统包括收渣槽8、洗涤离心机10和脱铬滤渣储罐12，收渣槽8的进水口与氯酸钠生产系统的电解换热器9的热水出口连通，收渣槽8的出口与洗涤离心机10的进口连通，洗涤离心机10的冲洗水进口与冲洗水管线11连通，洗涤离心机10的出渣口与脱铬滤渣储罐12的进口连通。
还原系统包括还原反应罐13、还原剂储罐14、还原离心机15和氢氧化铬储罐16，还原反应罐13与还原剂储罐14通过管道连通，还原反应罐13与还原剂储罐14之间的管道上设有还原控制阀，还原反应罐13的出口与还原离心机15的进口连通，还原离心机15的出渣口与氢氧化铬储罐16的进口连通。
工作过程：
(1)废盐泥研磨：将废盐泥输送至研磨机1研磨，得到研磨料；研磨的目的是将废盐泥中包裹的铬离子充分释放出来，以提高后续氧化、溶出、还原的效率。
(2)氧化：(1)废盐泥研磨完成后，将研磨料输送至氧化溶出反应罐2中，通过供水管线5向氧化溶出反应罐2加水，混合均匀后，通过氧化剂储罐3向氧化溶出反应罐2加入氧化剂，在温度为20℃、压力为0.5MPa的条件下进行氧化反应，氧化反应时间为2h，氧化反应结束后，得到氧化料浆；氧化的作用是将三价铬离子通过氧化剂氧化为六价铬离子，在加压条件进行氧化反应，可以促进氧化反应的进行，使氧化反应进行的更彻底且氧化反应效率更高。
(3)铬离子溶出：(2)氧化完成后，通过溶出剂储罐4向氧化料浆中加入六价铬离子溶出剂，在温度为50℃、压力为0.5MPa的条件下均匀搅拌以使六价铬离子溶出，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后，将物料输送至氧化溶出离心机6进行固液分离，得到滤渣和滤液；溶出的目的是为了将氧化料浆中的六价铬离子溶出，提高在加压条件下进行溶出，可以提高六价铬离子的溶出率，进而提高铬离子的回收率及废盐泥的脱铬率。
(4)洗涤：(3)铬离子溶出完成后，将滤渣输送至收渣槽8，通过氯酸钠生产系统的电解换热器9向收渣槽8内加入洗涤水，混合均匀后，在温度为20℃的条件下进行洗涤，洗涤次数为2次，洗涤结束后，物料输送至洗涤离心机10进行固液分离，得到洗涤滤液和脱铬滤渣；洗涤的目的是将六价铬离子从溶出处理后的滤渣中充分脱除，以便进行下一步还原处理；洗涤所用的洗涤水来源于氯酸钠生产系统的电解换热器9产生的热水，无需在洗涤时对洗涤水进行加热处理，降低了系统能耗和水耗，处理成本较低；在(4)洗涤中，对固液分离后得到的脱铬滤渣进行环保综合利用标准(HJ/T301-2007)的检测，若环保综合利用标准(HJ/T301-2007)检测结果不合格，通过冲洗水管线11向洗涤离心机10内通入冲洗水，冲洗水对脱铬滤渣进行冲洗，直至脱铬滤渣进行环保综合利用标准的检测结果合格，之后脱铬滤渣输送至脱铬滤渣储罐12储存；对脱铬滤渣进行检测的目的是确保脱铬滤渣中六价铬离子含量不超过国家标准要求，这样的脱铬滤渣才符合再利用的要求，其可用于生产涂料、耐火材料等方面，不会造成二次污染；冲洗后的冲洗水返回至氧化溶出反应罐2中，用于制备氧化料浆，降低氧化反应耗水量，节约了水资源。
(5)还原：(4)洗涤完成后，将(3)铬离子溶出中得到的滤液和(4)洗涤中得到的洗涤滤液输送至收水槽7混合，得到混合液，将混合液输送至还原反应罐13，通过还原剂储罐14向还原反应罐13中加入还原剂，混合均匀后，在温度为20℃的条件下进行还原反应，还原反应时间为1h，还原反应结束后，通过还原离心机15进行固液分离，得到氢氧化铬沉淀和待排废水，氢氧化铬输送至氢氧化铬储中储存，待排废水输送至废水调节槽17中；还原的目的是将(3)铬离子溶出中得到的滤液和(4)洗涤中得到的洗涤滤液中的六价铬离子通过还原剂还原为氢氧化铬，氢氧化铬可进行回收并外售，使生产企业的经营具有多元性，增加了生产企业的收入。(5)还原中，调整待排废水的pH值至6，并对调整pH值后的待排废水按CJ3082-1999进行检测，检测合格后输送至废水厂来水管线18。待排废水直接通过废水厂来水管线18输送至废水厂处理，而不是返回到氯酸钠生产系统中，一方面可以省去废水处理工序，节约废水处理成本；另一方面，避免高氯酸根离子及金属离子随之返回氯酸钠生产系统中，造成系统设备损坏，降低安全事故的发生。
实施例2：
利用实施例1进行的氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺，其包括如下步骤：(1)废盐泥研磨，(2)氧化，(3)铬离子溶出，(4)洗涤，(5)还原；其中，
(1)废盐泥研磨：将废盐泥研磨至50目，得到研磨料；研磨的目的是将废盐泥中包裹的铬离子充分释放出来，以提高后续氧化、溶出、还原的效率。
(2)氧化：(1)废盐泥研磨完成后，将研磨料与水按照质量比为1：0.5的比例进行混合，混合均匀后，加入氧化剂并在温度为20℃、压力为0.5MPa的条件下进行氧化反应，氧化剂为高锰酸剂，氧化剂与研磨料的质量比为1:15，氧化反应时间为2h，氧化反应结束后，得到氧化料浆；氧化的作用是将三价铬离子通过氧化剂氧化为六价铬离子，在加压条件进行氧化反应，可以促进氧化反应的进行，使氧化反应进行的更彻底且氧化反应效率更高。
(3)铬离子溶出：(2)氧化完成后，向氧化料浆中加入六价铬离子溶出剂，六价铬离子溶出剂为碳酸氢钠，六价铬离子溶出剂与研磨料的质量比为1：1，在温度为50℃、压力为0.5MPa的条件下均匀搅拌以使六价铬离子溶出，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后，进行固液分离，得到滤渣和滤液；溶出的目的是为了将氧化料浆中的六价铬离子溶出，提高在加压条件下进行溶出，可以提高六价铬离子的溶出率，进而提高铬离子的回收率及废盐泥的脱铬率。
(4)洗涤：(3)铬离子溶出完成后，将滤渣与洗涤水按照质量比为1：1的比例进行混合，混合均匀后，在温度为20℃的条件下进行洗涤，洗涤次数为2次，洗涤结束后，进行固液分离，得到洗涤滤液和脱铬滤渣；洗涤的目的是将六价铬离子从溶出处理后的滤渣中充分脱除，以便进行下一步还原处理；洗涤所用的洗涤水来源于氯酸钠生产系统的电解换热器9产生的热水，无需在洗涤时对洗涤水进行加热处理，降低了系统能耗；在(4)洗涤中，对固液分离后得到的脱铬滤渣进行环保综合利用标准(HJ/T301-2007)的检测，若环保综合利用标准(HJ/T301-2007)检测结果不合格，用冲洗水对脱铬滤渣进行冲洗，直至脱铬滤渣进行环保综合利用标准的检测结果合格，其目的是确保脱铬滤渣中六价铬离子含量不超过国家标准要求，这样的脱铬滤渣才符合再利用的要求，其可用于生产涂料、耐火材料等方面，不会造成二次污染；冲洗后的冲洗水返回至(2)氧化中，用于制备氧化料浆，降低氧化反应耗水量，节约了水资源。
(5)还原：(4)洗涤完成后，将(3)铬离子溶出中得到的滤液和(4)洗涤中得到的洗涤滤液混合，得到混合液，加入还原剂并按照研磨料与还原剂的质量比为1：15的比例进行混合，还原剂为硫酸亚铁，混合均匀后，在温度为20℃的条件下进还原反应，还原反应时间为1h，还原反应结束后，进行固液分离，得到氢氧化铬沉淀和待排废水；还原的目的是将(3)铬离子溶出中得到的滤液和(4)洗涤中得到的洗涤滤液中的六价铬离子通过还原剂还原为氢氧化铬，氢氧化铬可进行回收并外售，使生产企业的经营具有多元性，增加了生产企业的收入。(5)还原中，调整待排废水的pH值至7，并对调整pH值后的待排废水按CJ3082-1999进行检测，检测合格后输送至废水厂来水管线18。待排废水直接通过废水厂来水管线18输送至废水厂处理，而不是返回到氯酸钠生产系统中，一方面可以省去废水处理工序，节约废水处理成本；另一方面，避免高氯酸根离子及金属离子随之返回氯酸钠生产系统中，造成系统设备损坏，降低安全事故的发生。
本实施例中使用的废盐泥中总铬含量9400mg/kg，处理后脱铬滤渣的铬含量按国标(HJ/T299-2007)进行浸出毒性测试，浸出液中Cr6+含量为0mg/L，浸出液总铬含量2.4mg/L，达到环保综合利用标准(HJ/T301-2007),还原解毒率为99.97％，处理后的废盐泥的铬含量低于国家标准，符合国家环保排放标准。
实施例3：
利用实施例1进行的氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺，其包括如下步骤：(1)废盐泥研磨，(2)氧化，(3)铬离子溶出，(4)洗涤，(5)还原；其中，
(1)废盐泥研磨：将废盐泥研磨至100目，得到研磨料；研磨的目的是将废盐泥中包裹的铬离子充分释放出来，以提高后续氧化、溶出、还原的效率。
(2)氧化：(1)废盐泥研磨完成后，将研磨料与水按照质量比为1：1的比例进行混合，混合均匀后，加入氧化剂并在温度为30℃、压力为0.4MPa的条件下进行氧化反应，氧化剂与研磨料的质量比为1:25，氧化反应时间为0.5h，氧化剂为过氧化钠氧化反应结束后，得到氧化料浆；氧化的作用是将三价铬离子通过氧化剂氧化为六价铬离子，在加压条件进行氧化反应，可以促进氧化反应的进行，使氧化反应进行的更彻底且氧化反应效率更高。
(3)铬离子溶出：(2)氧化完成后，向氧化料浆中加入六价铬离子溶出剂，六价铬离子溶出剂为碳酸氢铵，六价铬离子溶出剂与研磨料的质量比为1：1.5，在温度为90℃、压力为0.4MPa的条件下均匀搅拌以使六价铬离子溶出，搅拌时间为0.5h，搅拌结束后，进行固液分离，得到滤渣和滤液；溶出的目的是为了将氧化料浆中的六价铬离子溶出，提高在加压条件下进行溶出，可以提高六价铬离子的溶出率，进而提高铬离子的回收率及废盐泥的脱铬率。
(4)洗涤：(3)铬离子溶出完成后，将滤渣与洗涤水按照质量比为1：5的比例进行混合，混合均匀后，在温度为55℃的条件下进行洗涤，洗涤次数为2次，洗涤结束后，进行固液分离，得到洗涤滤液和脱铬滤渣；洗涤的目的是将六价铬离子从溶出处理后的滤渣中充分脱除，以便进行下一步还原处理；洗涤所用的洗涤水来源于氯酸钠生产系统的电解换热器9产生的热水，无需在洗涤时对洗涤水进行加热处理，降低了系统能耗；在(4)洗涤中，对固液分离后得到的脱铬滤渣进行环保综合利用标准的检测，若环保综合利用标准(HJ/T301-2007)检测结果不合格，用冲洗水对脱铬滤渣进行冲洗，直至脱铬滤渣进行环保综合利用标准(HJ/T301-2007)的检测结果合格，其目的是确保脱铬滤渣中六价铬离子含量不超过国家标准要求，这样的脱铬滤渣才符合再利用的要求，其可用于生产涂料、耐火材料等方面，不会造成二次污染；冲洗后的冲洗水返回至(2)氧化中，用于制备氧化料浆，降低氧化反应耗水量，节约了水资源。
(5)还原：(4)洗涤完成后，将(3)铬离子溶出中得到的滤液和(4)洗涤中得到的洗涤滤液混合，得到混合液，加入还原剂并按照研磨料与还原剂的质量比为1：20的比例进行混合，还原剂为硫化钠，混合均匀后，在温度为60℃的条件下进还原反应，还原反应时间为0.5h，还原反应结束后，进行固液分离，得到氢氧化铬沉淀和待排废水。还原的目的是将(3)铬离子溶出中得到的滤液和(4)洗涤中得到的洗涤滤液中的六价铬离子通过还原剂还原为氢氧化铬，氢氧化铬可进行回收并外售，使生产企业的经营具有多元性，增加了生产企业的收入。(5)还原中，调整待排废水的pH值至8，并对调整pH值后的待排废水按CJ3082-1999进行检测，检测合格后输送至废水厂来水管线18。待排废水直接通过废水厂来水管线18输送至废水厂处理，而不是返回到氯酸钠生产系统中，一方面可以省去废水处理工序，节约废水处理成本；另一方面，避免高氯酸根离子及金属离子随之返回氯酸钠生产系统中，造成系统设备损坏，降低安全事故的发生。
本实施例中使用的废盐泥中总铬含量9400mg/kg，处理后脱铬滤渣的铬含量按国标(HJ/T299-2007)进行浸出毒性测试，浸出液中Cr6+含量为0mg/L，浸出液总铬含量1.9mg/L，达到环保综合利用标准(HJ/T301-2007),还原解毒率为99.98％，处理后的废盐泥的铬含量低于国家标准，符合国家环保排放标准。
实施例4：
利用实施例1进行的氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺，其包括如下步骤：(1)废盐泥研磨，(2)氧化，(3)铬离子溶出，(4)洗涤，(5)还原；其中，
(1)废盐泥研磨：将废盐泥研磨至150目，得到研磨料；研磨的目的是将废盐泥中包裹的铬离子充分释放出来，以提高后续氧化、溶出、还原的效率。
(2)氧化：(1)废盐泥研磨完成后，将研磨料与水按照质量比为1：1.5的比例进行混合，混合均匀后，加入氧化剂并在温度为25℃、压力为0.35MPa的条件下进行氧化反应，氧化剂为高氯酸钠，氧化剂与研磨料的质量比为1:30，氧化反应时间为1h，氧化反应结束后，得到氧化料浆；氧化的作用是将三价铬离子通过氧化剂氧化为六价铬离子，在加压条件进行氧化反应，可以促进氧化反应的进行，使氧化反应进行的更彻底且氧化反应效率更高。
(3)铬离子溶出：(2)氧化完成后，向氧化料浆中加入六价铬离子溶出剂，六价铬离子溶出剂为碳酸氢钠和碳酸氢铵的组合,碳酸氢钠与碳酸氢铵的添加质量比为1:1，六价铬离子溶出剂与研磨料的质量比为1：1.8，在温度为120℃、压力为0.35MPa的条件下均匀搅拌以使六价铬离子溶出，搅拌时间为1h，搅拌结束后，进行固液分离，得到滤渣和滤液。溶出的目的是为了将氧化料浆中的六价铬离子溶出，提高在加压条件下进行溶出，可以提高六价铬离子的溶出率，进而提高铬离子的回收率及废盐泥的脱铬率。
(4)洗涤：(3)铬离子溶出完成后，将滤渣与洗涤水按照质量比为1：3的比例进行混合，混合均匀后，在温度为40℃的条件下进行洗涤，洗涤次数为2次，洗涤结束后，进行固液分离，得到洗涤滤液和脱铬滤渣；洗涤的目的是将六价铬离子从溶出处理后的滤渣中充分脱除，以便进行下一步还原处理；洗涤所用的洗涤水来源于氯酸钠生产系统的电解换热器9产生的热水，无需在洗涤时对洗涤水进行加热处理，降低了系统能耗；在(4)洗涤中，对固液分离后得到的脱铬滤渣进行环保综合利用标准的检测，若环保综合利用标准(HJ/T301-2007)检测结果不合格，用冲洗水对脱铬滤渣进行冲洗，直至脱铬滤渣进行环保综合利用标准(HJ/T301-2007)的检测结果合格，其目的是确保脱铬滤渣中六价铬离子含量不超过国家标准要求，这样的脱铬滤渣才符合再利用的要求，其可用于生产涂料、耐火材料等方面，不会造成二次污染；冲洗后的冲洗水返回至(2)氧化中，用于制备氧化料浆，降低氧化反应耗水量，节约了水资源。
(5)还原：(4)洗涤完成后，将(3)铬离子溶出中得到的滤液和(4)洗涤中得到的洗涤滤液混合，得到混合液，加入还原剂并按照研磨料与还原剂的质量比为1：23的比例进行混合，还原剂为焦亚硫酸钠，混合均匀后，在温度为50℃的条件下进还原反应，还原反应时间为0.3h，还原反应结束后，进行固液分离，得到氢氧化铬沉淀和待排废水；还原的目的是将(3)铬离子溶出中得到的滤液和(4)洗涤中得到的洗涤滤液中的六价铬离子通过还原剂还原为氢氧化铬，氢氧化铬可进行回收并外售，使生产企业的经营具有多元性，增加了生产企业的收入。(5)还原中，调整待排废水的pH值至8.5，并对调整pH值后的待排废水按CJ3082-1999进行检测，检测合格后输送至废水厂来水管线18。待排废水直接通过废水厂来水管线18输送至废水厂处理，而不是返回到氯酸钠生产系统中，一方面可以省去废水处理工序，节约废水处理成本；另一方面，避免高氯酸根离子及金属离子随之返回氯酸钠生产系统中，造成系统设备损坏，降低安全事故的发生。
本实施例中使用的废盐泥中总铬含量9400mg/kg，处理后脱铬滤渣的铬含量按国标(HJ/T299-2007)进行浸出毒性测试，浸出液中Cr6+含量为0mg/L，浸出液总铬含量2.3mg/L，达到环保综合利用标准(HJ/T301-2007),还原解毒率为99.98％，处理后的废盐泥的铬含量低于国家标准，符合国家环保排放标准。
实施例5：
利用实施例1进行的氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺，其包括如下步骤：(1)废盐泥研磨，(2)氧化，(3)铬离子溶出，(4)洗涤，(5)还原；其中，
(1)废盐泥研磨：将废盐泥研磨至200目，得到研磨料；研磨的目的是将废盐泥中包裹的铬离子充分释放出来，以提高后续氧化、溶出、还原的效率。
(2)氧化：(1)废盐泥研磨完成后，将研磨料与水按照质量比为1：2的比例进行混合，混合均匀后，加入氧化剂并在温度为30℃、压力为0.3MPa的条件下进行氧化反应，氧化剂为高氯酸钠，氧化剂与研磨料的质量比为1:20，氧化反应时间为1.5h，氧化反应结束后，得到氧化料浆；氧化的作用是将三价铬离子通过氧化剂氧化为六价铬离子，在加压条件进行氧化反应，可以促进氧化反应的进行，使氧化反应进行的更彻底且氧化反应效率更高。
(3)铬离子溶出：(2)氧化完成后，向氧化料浆中加入六价铬离子溶出剂，六价铬离子溶出剂为碳酸氢钠和碳酸氢铵的组合,碳酸氢钠与碳酸氢铵的添加质量比为1:1，价铬离子溶出剂与研磨料的质量比为1：2，在温度为150℃、压力为0.3MPa的条件下均匀搅拌以使六价铬离子溶出，搅拌时间为1.5h，搅拌结束后，进行固液分离，得到滤渣和滤液；溶出的目的是为了将氧化料浆中的六价铬离子溶出，提高在加压条件下进行溶出，可以提高六价铬离子的溶出率，进而提高铬离子的回收率及废盐泥的脱铬率。
(4)洗涤：(3)铬离子溶出完成后，将滤渣与洗涤水按照质量比为1：5的比例进行混合，混合均匀后，在温度为60℃的条件下进行洗涤，洗涤次数为1次，洗涤结束后，进行固液分离，得到洗涤滤液和脱铬滤渣；洗涤的目的是将六价铬离子从溶出处理后的滤渣中充分脱除，以便进行下一步还原处理；洗涤所用的洗涤水来源于氯酸钠生产系统的电解换热器9产生的热水，无需在洗涤时对洗涤水进行加热处理，降低了系统能耗；在(4)洗涤中，对固液分离后得到的脱铬滤渣进行环保综合利用标准的检测，若环保综合利用标准(HJ/T301-2007)检测结果不合格，用冲洗水对脱铬滤渣进行冲洗，直至脱铬滤渣进行环保综合利用标准(HJ/T301-2007)的检测结果合格，其目的是确保脱铬滤渣中六价铬离子含量不超过国家标准要求，这样的脱铬滤渣才符合再利用的要求，其可用于生产涂料、耐火材料等方面，不会造成二次污染；冲洗后的冲洗水返回至(2)氧化中，用于制备氧化料浆，降低氧化反应耗水量，节约了水资源。
(5)还原：(4)洗涤完成后，将(3)铬离子溶出中得到的滤液和(4)洗涤中得到的洗涤滤液混合，得到混合液，加入还原剂并按照研磨料与还原剂的质量比为1：25的比例进行混合，还原剂为硫酸亚铁、硫化钠、焦亚硫酸钠的组合,硫酸亚铁、硫化钠、焦亚硫酸钠的添加质量比为1:1:1，混合均匀后，在温度为80℃的条件下进还原反应，还原反应时间为0.1h，还原反应结束后，进行固液分离，得到氢氧化铬沉淀和待排废水；还原的目的是将(3)铬离子溶出中得到的滤液和(4)洗涤中得到的洗涤滤液中的六价铬离子通过还原剂还原为氢氧化铬，氢氧化铬可进行回收并外售，使生产企业的经营具有多元性，增加了生产企业的收入。(5)还原中，调整待排废水的pH值至9，并对调整pH值后的待排废水按CJ3082-1999进行检测，检测合格后输送至废水厂来水管线18。待排废水直接通过废水厂来水管线18输送至废水厂处理，而不是返回到氯酸钠生产系统中，一方面可以省去废水处理工序，节约废水处理成本；另一方面，避免高氯酸根离子及金属离子随之返回氯酸钠生产系统中，造成系统设备损坏，降低安全事故的发生。
本实施例中使用的废盐泥中总铬含量9400mg/kg，处理后脱铬滤渣的铬含量按国标(HJ/T299-2007)进行浸出毒性测试，浸出液中Cr6+含量为0mg/L，浸出液总铬含量2.2mg/L，达到环保综合利用标准(HJ/T301-2007),还原解毒率为99.98％，处理后的废盐泥的铬含量低于国家标准，符合国家环保排放标准。
实施例6：
利用实施例1进行的氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺，其包括如下步骤：(1)废盐泥研磨，(2)氧化，(3)铬离子溶出，(4)洗涤，(5)还原；其中，
(1)废盐泥研磨：将废盐泥研磨至150目，得到研磨料；研磨的目的是将废盐泥中包裹的铬离子充分释放出来，以提高后续氧化、溶出、还原的效率。
(2)氧化：(1)废盐泥研磨完成后，将研磨料与水按照质量比为1：2的比例进行混合，混合均匀后，加入氧化剂并在温度为30℃、压力为0.3MPa的条件下进行氧化反应，氧化剂为高氯酸钠，氧化剂与研磨料的质量比为1:40，氧化反应时间为1.5h，氧化反应结束后，得到氧化料浆；氧化的作用是将三价铬离子通过氧化剂氧化为六价铬离子，在加压条件进行氧化反应，可以促进氧化反应的进行，使氧化反应进行的更彻底且氧化反应效率更高。
(3)铬离子溶出：(2)氧化完成后，向氧化料浆中加入六价铬离子溶出剂，六价铬离子溶出剂为碳酸氢钠和碳酸氢铵的组合,碳酸氢钠与碳酸氢铵的添加质量比为1:1，价铬离子溶出剂与研磨料的质量比为1：2，在温度为150℃、压力为0.3MPa的条件下均匀搅拌以使六价铬离子溶出，搅拌时间为1.5h，搅拌结束后，进行固液分离，得到滤渣和滤液；溶出的目的是为了将氧化料浆中的六价铬离子溶出，提高在加压条件下进行溶出，可以提高六价铬离子的溶出率，进而提高铬离子的回收率及废盐泥的脱铬率。
(4)洗涤：(3)铬离子溶出完成后，将滤渣与洗涤水按照质量比为1：3的比例进行混合，混合均匀后，在温度为30℃的条件下进行洗涤，洗涤次数为1次，洗涤结束后，进行固液分离，得到洗涤滤液和脱铬滤渣；洗涤的目的是将六价铬离子从溶出处理后的滤渣中充分脱除，以便进行下一步还原处理；洗涤所用的洗涤水来源于氯酸钠生产系统的电解换热器9产生的热水，无需在洗涤时对洗涤水进行加热处理，降低了系统能耗；在(4)洗涤中，对固液分离后得到的脱铬滤渣进行环保综合利用标准的检测，若环保综合利用标准(HJ/T301-2007)检测结果不合格，用冲洗水对脱铬滤渣进行冲洗，直至脱铬滤渣进行环保综合利用标准(HJ/T301-2007)的检测结果合格，其目的是确保脱铬滤渣中六价铬离子含量不超过国家标准要求，这样的脱铬滤渣才符合再利用的要求，其可用于生产涂料、耐火材料等方面，不会造成二次污染；冲洗后的冲洗水返回至(2)氧化中，用于制备氧化料浆，降低氧化反应耗水量，节约了水资源。
(5)还原：(4)洗涤完成后，将(3)铬离子溶出中得到的滤液和(4)洗涤中得到的洗涤滤液混合，得到混合液，加入还原剂并按照研磨料与还原剂的质量比为1：15的比例进行混合，还原剂为硫酸亚铁、硫化钠、焦亚硫酸钠的组合,硫酸亚铁、硫化钠、焦亚硫酸钠的添加质量比为1:1:1，混合均匀后，在温度为30℃的条件下进还原反应，还原反应时间为0.1h，还原反应结束后，进行固液分离，得到氢氧化铬沉淀和待排废水；还原的目的是将(3)铬离子溶出中得到的滤液和(4)洗涤中得到的洗涤滤液中的六价铬离子通过还原剂还原为氢氧化铬，氢氧化铬可进行回收并外售，使生产企业的经营具有多元性，增加了生产企业的收入。(5)还原中，调整待排废水的pH值至9，并对调整pH值后的待排废水按CJ3082-1999进行检测，检测合格后输送至废水厂来水管线18。待排废水直接通过废水厂来水管线18输送至废水厂处理，而不是返回到氯酸钠生产系统中，一方面可以省去废水处理工序，节约废水处理成本；另一方面，避免高氯酸根离子及金属离子随之返回氯酸钠生产系统中，造成系统设备损坏，降低安全事故的发生。
本实施例中使用的废盐泥中总铬含量9400mg/kg，处理后脱铬滤渣的铬含量按国标(HJ/T299-2007)进行浸出毒性测试，浸出液中Cr6+含量为0mg/L，浸出液总铬含量2.3mg/L，达到环保综合利用标准(HJ/T301-2007),还原解毒率为99.98％，处理后的废盐泥的铬含量低于国家标准，符合国家环保排放标准。
实施例7：
以实施例3为试验组，对照组除不进行(1)研磨以外，其他操作内容与实施例3相同，对试验组与对照组所得脱铬滤渣按国标(HJ/T299-2007)进行浸出毒性测试，其中，还原解毒率为处理后所得的脱铬滤渣的浸出液中的总铬含量占未处理前废盐泥中的总铬含量的比值，结果如表1所示。
表1试验组与对照组所得脱铬滤渣按国标(HJ/T299-2007)进行浸出毒性测试结果
由表1可知，经过研磨处理后的废盐泥再经过氧化、溶出、洗涤及还原等处理，其脱铬滤渣经浸出毒性测试，其浸出液中Cr6+含量为0mg/L，浸出液总铬含量1.9mg/L，达到环保综合利用标准(HJ/T301-2007),还原解毒率为99.98％，处理后的废盐泥的铬含量远低于国家标准，符合国家环保排放标准；即通过研磨破碎，可使废盐泥中包裹的铬离子被释放，再通过对废盐泥进行溶氧化、解、洗涤及还原等处理，使铬离子从废盐泥中脱除，解决了废盐泥中铬离子处理难度大、脱除不彻底的问题。
以实施例3为试验组，对照组除在(2)氧化、(3)铬离子溶出不进行加压以外，其他操作内容与实施例3相同，对试验组与对照组所得脱铬滤渣按国标(HJ/T299-2007)进行浸出毒性测试，其中，还原解毒率为处理后所得的脱铬滤渣的浸出液中的总铬含量占未处理前废盐泥中的总铬含量的比值，结果如表2所示。
表2试验组与对照组所得脱铬滤渣按国标(HJ/T299-2007)进行浸出毒性测试结果
由表2可知，在(2)氧化、(3)铬离子溶出进行加压处理后，其脱铬滤渣经浸出毒性测试，其浸出液中Cr6+含量为0mg/L，总铬含量1.9mg/L，达到环保综合利用标准(HJ/T301-2007),还原解毒率为99.98％，处理后的废盐泥的铬含量远低于国家标准，符合国家环保排放标准；即通过在氧化和溶出步骤中进行加压处理，提高氧化和溶出的效率，使铬离子从废盐泥中脱除，解决了废盐泥中铬离子处理难度大、脱除不彻底的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺，其特征在于，其包括如下步骤：(1)废盐泥研磨，(2)氧化，(3)铬离子溶出，(4)洗涤，(5)还原；其中，
(1)废盐泥研磨：将废盐泥研磨至100-150目，得到研磨料；
(2)氧化：所述(1)废盐泥研磨完成后，将所述研磨料与水按照质量比为1：0.5-2的比例进行混合，混合均匀后，加入氧化剂并在温度为20-30℃、压力为0.3-0.5MPa的条件下进行氧化反应，所述氧化剂与所述研磨料的质量比为1:15-40，氧化反应时间为0.5-2h，氧化反应结束后，得到氧化料浆；
(3)铬离子溶出：所述(2)氧化完成后，向所述氧化料浆中加入六价铬离子溶出剂，所述六价铬离子溶出剂为碳酸氢钠或碳酸氢铵中的任意一种或组合；所述六价铬离子溶出剂与所述研磨料的质量比为1：1.5-2在温度为90-120℃、压力为0.3-0.5MPa的条件下均匀搅拌以使六价铬离子溶出，搅拌时间为0.5-1h，搅拌结束后，进行固液分离，得到滤渣和滤液；(4)洗涤：所述(3)铬离子溶出完成后，将所述滤渣与洗涤水按照质量比为1：1-5的比例进行混合，混合均匀后，在温度为20-60℃的条件下进行洗涤，洗涤次数为1-2次，洗涤结束后，进行固液分离，得到洗涤滤液和脱铬滤渣；
(5)还原：所述(4)洗涤完成后，将所述(3)铬离子溶出中得到的所述滤液和所述(4)洗涤中得到的所述洗涤滤液混合，得到混合液，加入还原剂并按照所述研磨料与所述还原剂的质量比为1：15-25的比例进行混合，混合均匀后，在温度为20-80℃的条件下进还原反应，还原反应时间为0.1-1h，还原反应结束后，进行固液分离，得到氢氧化铬沉淀和待排废水。
2.根据权利要求1所述的氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺，其特征在于，所述(5)还原中，调整所述待排废水的pH值至6-9，并对调整pH值后的所述待排废水按CJ3082-1999进行检测，检测合格后输送至废水厂来水管线。
3.根据权利要求1所述的氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺，其特征在于，所述(2)氧化中，所述研磨料与水混合的质量比为1：1.5-2，所述氧化剂为高锰酸剂、过氧化钠或高氯酸钠中的任意一种或几种的组合，所述氧化剂与所述研磨料的质量比为1:20-30，氧化反应时间为0.5-1h。
4.根据权利要求1所述的氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺，其特征在于，所述(4)洗涤中，所述滤渣与洗涤水的质量比为1：1-3，温度为30-40℃，洗涤次数为2次；洗涤所用的洗涤水来源于氯酸钠生产系统的电解换热器产生的热水。
5.根据权利要求1所述的氯酸钠生产中废盐泥的处理工艺，其特征在于，所述(5)还原中，所述还原剂为硫酸亚铁、硫化钠、焦亚硫酸钠中的任意一种或几种组合，所述研磨料与所述还原剂的质量比为1：20-25，温度为30-50℃，还原反应时间为0.1-0.5h。
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