CN107553645B - 一种木芯材真空浸渍改性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木芯材真空浸渍改性的方法，属于木芯材改性技术领域，该浸渍剂的主要成分包括聚磷酸铵，胶体氧化锑，双氰胺，三氧化二硼，硅酸钠，三乙醇胺、酚醛树脂胶黏剂以及ACQ防腐剂。本发明所提出一种木芯材真空浸渍改性的方法，其能够增强浸渍剂进入木芯材的深度和进入量，还能够同时实现提高木芯材的阻燃和防腐能力，以及提高木芯材强度，使其能够生产综合性能高的改性木芯材。
Description
技术领域
本发明涉及木芯材改性技术领域，更具体的，涉及一种木芯材真空浸渍改性的方法。
背景技术
目前，木材旋切剩余的木芯材大部分被用作拖把杆、燃料等使用，附加值较低，然而木芯材强度较高，通过特殊加工，可作为集成材原料使用。随着人民生活水平的提高，对木质材料的质量和功能要求也在逐步提高，木芯材加工制备的集成材方料可作为地板基材、木门基材、建筑结构材等功能性板材使用。因此，对其尺寸稳定性、力学强度、防腐防霉性及阻燃等性能要求越来越严格。
木芯材的改性主要是采用酚醛树脂胶粘剂浸渍方法，通过液体浸渍使各种改性物料进入木芯内部以提高木芯材强度、阻燃、防腐等性能。木材旋切剩余产生的木芯材含有的抽提物成分较多，木芯材细胞较致密，相比于木边材，更难浸渍，在常压浸渍中，树脂进入量不仅影响物理特性，而且由于物质进入深度和进入量有限，改性的效果往往难以达到要求，一般的浸渍只能达到一种效果，难以生产综合性能高的改性木芯材。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种木芯材真空浸渍改性的方法，使其能够增加浸渍剂进入木芯材的深度和进入量，还能够同时实现提高木芯材的阻燃和防腐能力，以及提高木芯材强度，使其能够生产综合性能高的改性木芯材。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种木芯材真空浸渍改性的方法，包括以下步骤：
S1：将木芯材装载到真空冷冻干燥机中，对木芯材进行预冷处理，温度为-5至-20℃，时间为8-20h；
S2：真空冷冻干燥木芯材，将装置内抽真空至0.08-0.1MPa负压状态，保持30-70分钟，并且控制温度-40至-50℃；然后迅速升温到60至65℃，持续时间2-3h，再将木芯材加热干燥，温度70-80℃，时间3h，使木芯材含水率控制在5％-8％，使其在真空浸渍之前增大木芯材与浸渍液的含水率梯度，从而增大浸渍量；
S3：将干燥的木芯材转移到阻燃浸渍罐中，通过空气压缩机向阻燃浸渍罐加压，保持在3-5MPa，持续1-2h，然后加入质量分数20-30％复合阻燃剂浸渍，持续加压至5-6MPa，持续2-3h；
所述复合阻燃剂的按重量百分比为：
聚磷酸铵20-30％，胶体氧化锑20-25％，双氰胺25-35％，三氧化二硼5-10％，硅酸钠5-10％，三乙醇胺5-8％；
S4：排除压力，木芯材细胞中被压缩的空气将其中的复合阻燃剂反冲出来，静置10-30分钟后，在常压状态下加热干燥，木芯材升温40至50摄氏度，保持1-2h；
S5：将S4的木芯材转移到防腐浸渍罐中，并立即浸渍于质量分数为30-50％的复合防腐剂中，时间为20-40分钟，然后抽出防腐浸渍罐中的复合防腐剂，该复合防腐剂是由ACQ防腐剂溶解到10-20％固体含量的酚醛树脂胶粘剂中制得；
S6：将防腐浸渍罐抽真空至0.06-0.2MPa负压状态，加热到180至230℃，热处理时间为3-6h，热处理后的木芯材依次经调湿和降温后从罐中取出。
在本发明较佳的技术方案中，所述S1预冷处理的温度为-20℃，时间为20h。
在本发明较佳的技术方案中，所述S2真空冷冻木芯材的真空度为0.08MPa负压状态，冷冻时间70分钟，冷冻温度-50℃，迅速升温的温度为65℃，持续时间3h，干燥温度为80℃。
在本发明较佳的技术方案中，所述S3空气压缩机向阻燃浸渍罐加压至5MPa，持续时间2h；加入阻燃剂后，浸渍的压强为6MPa，持续时间3h。
在本发明较佳的技术方案中，所述S4反冲改性溶液的静置时间30分钟，加热干燥的温度为50℃，保持时间2h。
在本发明较佳的技术方案中，所述S5浸渍时间为40分钟。
在本发明较佳的技术方案中，所述S6真空热处理的压强在0.06MPa负压状态，温度230℃，处理时间3h。
在本发明较佳的技术方案中，所述S3浸渍阻燃剂的复合阻燃剂的质量分数为30％。
在本发明较佳的技术方案中，所述S5浸渍防腐剂的复合防腐剂的质量分数为50％。
本发明的有益效果为：
本发明提供的木芯材真空浸渍改性的方法，通过真空冷冻干燥木芯材，然后通过分步加压浸渍，依次浸渍复合阻燃剂和复合防腐剂，通过加压浸渍，增强浸渍剂进入木芯材的深度和进入量；通过依次浸渍复合阻燃剂和复合防腐剂，使该改性木芯材能够同时实现提高木芯材的阻燃和防腐能力，复合防腐剂中含有酚醛树脂胶黏剂成分，通过高温固化，使浸渍液连同酚醛树脂胶粘剂在木芯材细胞壁内固化与木芯材细胞壁紧密结合，提高木芯材的强度且防止浸渍剂的流失，使本发明能够生产综合性能高的改性木芯材。
具体实施方式
下面并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例一：
实施例中提供了一种木芯材真空浸渍改性的方法，该方法由以下步骤组成：
S1：将木芯材装载到真空冷冻干燥机中，对木芯材进行预冷处理，温度为-20℃，时间为20h；
S2：真空冷冻干燥木芯材，将装置内抽真空至0.08MPa负压状态，保持70分钟，并且控制温度在-50℃；然后迅速升温到65℃，持续时间3h，使木芯材中的水分先由液体变成固态，然后从固态直接升华成气态，从而蒸发木芯材中大量的水分，再将木芯材加热干燥，温度80℃，时间3h，令木芯材含水率控制在5％，使其在真空浸渍之前增大木芯材与浸渍液的含水率梯度，从而增大浸渍量；
S3：将干燥的木芯材转移到阻燃浸渍罐中，通过空气压缩机向阻燃浸渍罐加压，保持在5MPa，持续2h，然后加入质量分数30％复合阻燃剂浸渍，持续加压至6MPa，持续3h；该复合阻燃剂的按重量百分比为：聚磷酸铵30％，胶体氧化锑25％，双氰胺25％，三氧化二硼10％，硅酸钠5％，三乙醇胺5％；
S4：排除压力，木芯材细胞中被压缩的空气将其中的复合阻燃剂反冲出来，静置30分钟后，在常压状态下加热干燥，木芯材升温到50℃，保持2h；
S5：将S4的木芯材转移到防腐浸渍罐中，并立即浸渍于质量分数为50％的复合防腐剂中，时间为40分钟，然后抽出防腐浸渍罐中的复合防腐剂，该复合防腐剂是由ACQ防腐剂溶解到20％固体含量的酚醛树脂胶粘剂中制得；
S6：将防腐浸渍罐抽真空至0.06MPa负压状态，加热到230℃，热处理时间为6h，热处理后的木芯材依次经调湿和降温后从罐中取出。
实施例二
实施例二提供的一种木芯材真空浸渍改性的方法，该方法由以下步骤组成：
S1：将木芯材装载到真空冷冻干燥机中，对木芯材进行预冷处理，温度为-12℃，时间为14h；
S2：真空冷冻干燥木芯材，将装置内抽真空至0.09MPa负压状态，保持50分钟，并且控制温度在-45℃；然后迅速升温到63℃，持续时间2.5h，使木芯材中的水分先由液体变成固态，然后从固态直接升华成气态，从而蒸发木芯材中大量的水分，再将木芯材加热干燥，温度75℃，时间3h，令木芯材含水率控制在6％，使其在真空浸渍之前增大木芯材与浸渍液的含水率梯度，从而增大浸渍量；
S3：将干燥的木芯材转移到阻燃浸渍罐中，通过空气压缩机向阻燃浸渍罐加压，保持在4MPa，持续1.5h，然后加入质量分数25％复合阻燃剂浸渍，持续加压至5.5MPa，持续2.5h；该复合阻燃剂的按重量百分比为：聚磷酸铵25％，胶体氧化锑25％，双氰胺30％，三氧化二硼8％，硅酸钠8％，三乙醇胺6％；
S4：排除压力，木芯材细胞中被压缩的空气将其中的复合阻燃剂反冲出来，静置20分钟后，在常压状态下加热干燥，木芯材升温到45℃，保持1.5h；
S5：将S4的木芯材转移到防腐浸渍罐中，并立即浸渍于质量分数为40％的复合防腐剂中，时间为30分钟，然后抽出防腐浸渍罐中的复合防腐剂，该复合防腐剂是由ACQ防腐剂溶解到15％固体含量的酚醛树脂胶粘剂中制得；
S6：将防腐浸渍罐抽真空至0.13MPa负压状态，加热到205℃，热处理时间为5h，热处理后的木芯材依次经调湿和降温后从罐中取出。
实施例三
实施例三提供的一种木芯材真空浸渍改性的方法，该方法由以下步骤组成：
S1：将木芯材装载到真空冷冻干燥机中，对木芯材进行预冷处理，温度为-5℃，时间为8h；
S2：真空冷冻干燥木芯材，将装置内抽真空至0.1MPa负压状态，保持30分钟，并且控制温度在-40℃；然后迅速升温到60℃，持续时间2h，使木芯材中的水分先由液体变成固态，然后从固态直接升华成气态从而蒸发木芯材中大量的水分，再将木芯材加热干燥，温度70℃，时间3h，令木芯材含水率控制在8％，使其在真空浸渍之前增大木芯材与浸渍液的含水率梯度，从而增大浸渍量；
S3：将干燥的木芯材转移到阻燃浸渍罐中，通过空气压缩机向阻燃浸渍罐加压，保持在3MPa，持续1h，然后加入质量分数20％复合阻燃剂浸渍，持续加压至5Pa，持续2h；该复合阻燃剂的按重量百分比为：聚磷酸铵20％，胶体氧化锑22％，双氰胺35％，三氧化二硼5％，硅酸钠10％，三乙醇胺8％；
S4：排除压力，木芯材细胞中被压缩的空气将其中的复合阻燃剂反冲出来，静置10分钟后，在常压状态下加热干燥，木芯材升温到40℃，保持1h；
S5：将S4的木芯材转移到防腐浸渍罐中，并立即浸渍于质量分数为30％的复合防腐剂中，时间为20分钟，然后抽出防腐浸渍罐中的复合防腐剂，该复合防腐剂是由ACQ防腐剂溶解到10％固体含量的酚醛树脂胶粘剂中制得；
S6：将防腐浸渍罐抽真空至0.2MPa负压状态，加热到180℃，热处理时间为3h，热处理后的木芯材依次经调湿和降温后从罐中取出。
对比例：以未处理的木芯材作为对比。
根据GB2406《塑料燃烧性能试验方法----氧指数法》，测得实施例一至实施例三以及对比例的氧指数；根据《GB/T27651-2011防腐木芯材的使用分类和要求》测得实施例一至实施例三以及对比例的木芯材中三氧化二硼以及ACQ防腐剂的含量；采用《GB/T 1936.1-2009木芯材抗弯强度试验方法》测得实施例一至实施例三以及对比例的弹性模量以及静曲强度；
再由防腐实验：将实施例一至实施例三以及对比例的浸渍木芯材置于每天温度在-10℃保持12h，在30℃保持12h，空气湿度为80％的环境中，观察浸渍木芯材开始出现腐烂的天数。
表1实施例一至实施例三以及对比例的测试指标如下：
本发明是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种木芯材真空浸渍改性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将木芯材装载到真空冷冻干燥机中，对木芯材进行预冷处理，温度为-5至-20摄氏度，时间为8-20h；
S2：真空冷冻干燥木芯材，将装置内抽真空至0.08MPa负压状态，保持30-70分钟，并且控制温度-40至-50摄氏度；然后迅速升温到60至65摄氏度，持续时间2-3h，再将木芯材加热干燥，温度70-80摄氏度，时间3h；
S3：将干燥的木芯材转移到阻燃浸渍罐中，通过空气压缩机向阻燃浸渍罐加压，保持在3-5MPa，持续1-2h，然后加入质量分数20-30％复合阻燃剂浸渍，持续加压至5-6MPa，持续2-3h；
所述复合阻燃剂的按重量百分比为：
聚磷酸铵20-30％，胶体氧化锑20-25％，双氰胺25-35％，三氧化二硼5-10％，硅酸钠5-10％，三乙醇胺5-8％；
S4：排除压力，木芯材细胞中被压缩的空气将其中的复合阻燃剂反冲出来，静置10-30分钟后，在常压状态下加热干燥，木芯材升温40至50摄氏度，保持1-2h；
S5：将S4的木芯材转移到防腐浸渍罐中，并立即浸渍于质量分数为30-50％的复合防腐剂中，时间为20-40分钟，然后抽出防腐浸渍罐中的复合防腐剂，该复合防腐剂是由ACQ防腐剂溶解到10-20％固体含量的酚醛树脂胶粘剂中制得；
S6：将防腐浸渍罐抽真空至0.06MPa负压状态，加热到180至230摄氏度，热处理时间为3-6h，热处理后的木芯材依次经调湿和降温后从罐中取出。
2.根据权利要求1所述的木芯材真空浸渍改性的方法，其特征在于：所述S1预冷处理的温度为-20摄氏度，时间为20h。
3.根据权利要求1所述的木芯材真空浸渍改性的方法，其特征在于：所述S2真空冷冻木芯材的真空度为0.08MPa负压状态，冷冻时间70分钟，冷冻温度-50摄氏度，迅速升温的温度为65摄氏度，持续时间3h，干燥温度为80摄氏度。
4.根据权利要求1所述的木芯材真空浸渍改性的方法，其特征在于：所述S3空气压缩机向阻燃浸渍罐加压至5MPa，持续时间2h；加入阻燃剂后，浸渍的压强为6MPa，持续时间3h。
5.根据权利要求1所述的木芯材真空浸渍改性的方法，其特征在于：所述S5浸渍时间为40分钟。
6.根据权利要求1所述的木芯材真空浸渍改性的方法，其特征在于：所述S6真空热处理的压强在0.06MPa负压状态，温度230摄氏度，处理时间3h。
7.根据权利要求1所述的木芯材真空浸渍改性的方法，其特征在于：所述S3浸渍阻燃剂的复合阻燃剂的质量分数为30％。
8.根据权利要求1所述的木芯材真空浸渍改性的方法，其特征在于：所述S5浸渍防腐剂的复合防腐剂的质量分数为50％。
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