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CN107513858A - 一种Co‑Ni‑P‑Nd合金电磁屏蔽织物的制备方法 - Google Patents

一种Co‑Ni‑P‑Nd合金电磁屏蔽织物的制备方法 Download PDF

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CN107513858A CN201710560891.XA CN201710560891A CN107513858A CN 107513858 A CN107513858 A CN 107513858A CN 201710560891 A CN201710560891 A CN 201710560891A CN 107513858 A CN107513858 A CN 107513858A
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Abstract

本发明属于电子材料领域，涉及一种Co‑Ni‑P‑Nd合金电磁屏蔽织物的制备方法。本发明提出的制备方法是以苎麻织物作为基体，在其表面沉积钴镍磷钕合金层，具体工艺包括表面碱处理、表面改性、金属离子吸附，原位还原及化学镀钴镍磷钕合金等。本发明制备的Co‑Ni‑P‑Nd合金电磁屏蔽织物具有以下优点：苎麻作为基底，环保且舒适性良好。碱处理可以提高苎麻织物的柔性且有助于改性，而改性步骤可以增加苎麻基底和合金镀层的结合力，提高产品的机械性能。微量稀土钕的加入可以提高产品的电磁屏蔽效能，扩大产品适用范围。工艺简单可操作性强，对仪器设备的依赖度低可进行连续化生产，适合大规模生产，能满足市场需求。

Description

一种Co-Ni-P-Nd合金电磁屏蔽织物的制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种Co-Ni-P-Nd合金电磁屏蔽织物的制备方法。
背景技术
电磁波对人体的危害日趋受到人们的关注。据报道，当人们暴露在电磁辐射情况下，电磁波会使生物系统紊乱破坏细胞结构从而导致代谢紊乱、记忆力衰退、早衰、癌症等严重疾病。因此制备可穿戴的的电磁屏蔽织物受到广泛重视。目前，常用的电磁屏蔽织物可以通过三种方式得到来达到屏蔽效果。第一种是直接将金属丝编织成织物，这种方法得到的电磁屏蔽织物具有较高的电磁屏蔽效能，但是比较厚重，弯折易断而不适合日常服用性。第二种是在纺丝过程中参杂导电纤维再编织成织物，这种方法制得的织物虽然有一定抗弯折性，但是难以达到均匀的程度，从而电磁屏蔽效果不是很理想。第三种方法是使织物表面金属化，这种方法不仅能保持织物本身所具有的柔性，同时因为表面金属披覆均匀，有较好的电磁屏蔽效能。化学镀因其成本低，操作简单，适用性强等特点成为制备表面金属化织物常用的方法。化学镀主要包括表面改性，催化活化和金属沉积三个步骤。化学沉积过程对于最后的镀层性能至关重要。有研究发现在化学镀液中加入微量稀土，可以加快沉积速率并且细化晶粒得到更均匀的镀层。因为稀土具有特殊的4f亚层轨道电子，能够加快电子转移速度，另外稀土原子半径较大，倾向于沉积在晶界和缺陷处，降低表面张力和界面能量，从而提高沉积速率。稀土能够和金属共沉积在织物表面，但因其本身含量较低，能共沉积的稀土含量就更少，因而不会对人体造成伤害，但却能提高屏蔽织物的各项性能。
可穿戴电磁屏蔽织物还要考虑到服用性能，因此要尽可能选择舒适的织物面料。苎麻作为天然纤维素纤维，健康环保，具有抑菌除螨，排汗性快等特点，强力大而延伸小有很好的机械性能和化学稳定性，不仅能够很好地满足服用的舒适性能也能满足日常使用的可靠性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Co-Ni-P-Nd合金电磁屏蔽织物的制备方法。
本发明提出的制备方法是选用苎麻织物作为基底，在其表面沉积钴镍磷钕合金层，具体工艺包括表面碱处理、表面改性、金属离子吸附，原位还原，化学镀钴镍磷钕合金等。
本发明提出的Co-Ni-P-Nd合金电磁屏蔽织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）表面碱处理：将苎麻织物浸没在预冷至零下10-15℃的碱溶液中15-30分钟；
（2）表面改性：将步骤（1）碱处理后的苎麻织物在有机酸改性溶液中磁力搅拌2-3小时后取出，于80-120℃烘燥20-60分钟；
（3）金属离子吸附：将步骤（2）改性处理后的苎麻织物置于金属离子溶液中浸泡5-20分钟，取出烘干；
（4）原位还原：将步骤（3）处理过吸附金属离子的苎麻织物放入还原剂中5-20分钟，取出，洗净；
（5）化学镀钴镍磷钕合金：将步骤（4）处理过的苎麻织物置于合金镀液中，在65-85℃化学镀0.5-2小时，取出洗净，烘干，制得合金电磁屏蔽织物。
本发明中，步骤（2）中有机酸改性溶液的溶质为苹果酸或马来酸，溶剂为去离子水，溶质的摩尔浓度为 0.5-1.5 mol/L。
本发明中，步骤（3）中金属离子溶液的溶剂为去离子水，溶液的溶质为硫酸钴或硫酸镍，金属离子的摩尔浓度为0.5-1.5 mol/L。
本发明中，步骤（4）中还原剂溶液的溶质为硼氢化钾或硼氢化钠，溶剂为去离子水，还原剂的摩尔浓度为 0.5-1.0mol/L。
本发明中，步骤（5）中化学镀采用的化学镀液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质为硫酸钴的浓度为10-15g/L，硫酸镍的浓度为10-15 g/L，次亚磷酸钠的浓度15-25g/L，酒石酸钾钠的浓度为50-70 g/L，硫酸铵的浓度为60-80 g/L，氨水的浓度为15-25 g/L，氯化钕的浓度为0-1.2g/L。
本发明制备的合金电磁屏蔽织物具有以下优点：（1）苎麻是天然纤维素纤维，来源广泛，绿色环保，具有抑菌除螨，排汗性快等特点。（2）碱处理不仅可以使苎麻织物变得柔软穿着更舒适，还可以微溶织物表面的纤维，使结构蓬松有利于后续改性量的增加（3）有机酸是一种温和的改性剂，不会对基底造成损伤，同时可以通过酯化反应引入比羟基更活泼的羧基基团增加基底与镀层的结合强度，提高织物的机械性能。（4）采用非贵金属离子作为催化活化离子，可以降低成本，减少环境污染，缩短反应时间。（5）因为稀土钕具有特殊的4f亚层轨道电子，低电负性和高化学活性，在化学镀液中加入微量稀土钕可以加快沉积速率，细化晶粒，提高电磁屏蔽效能。本发明制备的电磁屏蔽织物可用于可穿戴智能纺织品的电磁屏蔽等高新技术产品，市场前景广阔。
本发明的有益效果在于：（1）选用苎麻作为屏蔽织物的基底，环保且具有良好的舒适性。（2）碱处理可以提高苎麻织物的柔性且有助于改性步骤，而改性步骤可以增加苎麻基底和合金镀层的结合力，提高产品的机械性能。（3）本发明采用非贵金属离子作为催化活化离子，可以大大降低生产成本和环境污染。（4）微量稀土钕的加入可以提高产品的电磁屏蔽效能。扩大产品适用范围（5）工艺简单可操作性强，对仪器设备的依赖度低可进行连续化生产，适合大规模生产，能满足市场需求。
附图说明
图1为Co-Ni-P-Nd合金电磁屏蔽织物的制备流程图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1
将苎麻织物淋洗干净烘干后置于400mL浓度为0.5%硫酸钴溶液中，浸泡5分钟，取出后得到吸附钴离子的苎麻织物。
将10.64g硼氢化钾溶于400mL去离子水中，溶解完毕，得到浓度为0.7mol/L的硼氢化钾溶液。
将吸附钴离子的苎麻织物置于上述溶液中，浸泡5分钟，取出洗净，得到硼氢化钾还原后的苎麻织物。
将5.6g硫酸钴，5.6g硫酸镍，8g次亚磷酸钠，56g酒石酸钾钠，26g硫酸铵，10mL氨水溶于400mL去离子溶液中，溶解完毕，得到化学镀钴镍磷合金镀液。
将硼氢化钾还原后的苎麻织物浸没于上述溶液中，于65 ℃化学镀2小时，取出，用去离子水洗净，烘干，得到电磁屏蔽织物。所得织物的剥离强度不能通过3M公司思高®胶带的测试，断裂强度为201.3N，透气性为759.66(mm·s-1)，屏蔽效能为25.336dB。
该实施例未经碱处理和有机酸改性，得到的电磁屏蔽织物结合牢度不强，剥离强度不能通过3M公司思高®胶带的测试，没有加入稀土钕，电磁屏蔽效能不高。
实施例2
将81.96g苹果酸溶于400mL去离子水中，溶解完毕，得苹果酸改性溶液。
将苎麻织物用去离子水淋洗干净置于含有400mL上述改性溶液的烧杯中浸泡2.5小时，取出后在120℃烘箱内烘燥60分钟。
将苹果酸改性处理后的苎麻织物置于400mL浓度为1.5%硫酸钴溶液中，浸泡10分钟，取出烘干，得到吸附钴离子的苎麻织物。
将10.64g硼氢化钾溶于400mL去离子水中，溶解完毕，得到浓度为0.7mol/L的硼氢化钾溶液。
将吸附钴离子的苎麻织物置于上述溶液中，浸泡20分钟，取出洗净，得到硼氢化钾还原后的苎麻织物。
将5.6g硫酸钴，5.6g硫酸镍，8g次亚磷酸钠，56g酒石酸钾钠，26g硫酸铵，20mL氨水溶于400mL去离子溶液中，溶解完毕，得到化学镀钴镍磷钕合金镀液。在合金镀液中加入0.2g氯化钕溶解完全。
将硼氢化钾还原后的苎麻织物置于上述溶液中，于75℃化学镀40分钟，取出，用去离子水洗净，烘干，得电磁屏蔽织物。所得织物的剥离强度能通过3M公司思高®胶带的测试，断裂强度为222.3N，透气性为699.13(mm·s-1)，屏蔽效能为29.675dB。
该实施例得到的电磁屏蔽织物未经低温碱处理，结合力不高。
实施例3
将苎麻织物浸泡在预冷至-15℃的碱溶液中30分钟。
将46.4g马来酸溶于400mL去离子水中，溶解完毕，得马来酸改性溶液。
将苎麻织物碱处理后置于含有400mL上述改性溶液的烧杯中浸泡3小时，取出后在100℃烘箱内烘燥40分钟。
将马来酸改性处理后的苎麻织物置于400mL浓度为0.5%硫酸钴溶液中，浸泡20分钟，取出烘干，得到吸附钴离子的苎麻织物。
将4.5g氯化钯，20.5g酒石酸钾钠，3.5g盐酸，4.5g硼氢化钠溶于500mL去离子水中，溶解完毕，添加去离子水，至溶液体积为1L，得钯纳米溶胶溶液。
将改性后的苎麻织物置于上述溶液中，放置6小时，取出，洗净，得表面活化的苎麻织物。
将6g硫酸钴，6g硫酸镍，4g次亚磷酸钠，28g酒石酸钾钠，13g硫酸铵，25mL氨水溶于400mL去离子溶液中，溶解完毕，得到化学镀钴镍磷合金镀液。合金镀液中加入0.4g氯化钕溶解完全。
将表面活化的苎麻织物置于上述溶液中，于85℃化学镀30分钟，取出，用去离子水洗净，烘干，得电磁屏蔽织物。
所得织物的剥离强度能通过3M公司思高®胶带的测试，断裂强度为177.6N，透气性为658.26(mm·s-1)，屏蔽效能为20.667dB。
该实施例用钯纳米溶胶完成催化活化步骤且碱处理时间较长，得到的电磁屏蔽织物的机械性能较差，电磁屏蔽效能不佳。
实施例4
将苎麻织物浸泡在预冷至-10℃的碱溶液中15分钟。
将23.2g马来酸溶于400mL去离子水中，溶解完毕，得马来酸改性溶液。
将苎麻织物碱处理后置于含有400mL上述改性溶液的烧杯中浸泡2.5小时，取出后在90℃烘箱内烘燥20分钟。
将马来酸改性处理后的将苎麻织物置于400mL浓度为1.0%硫酸镍溶液中，浸泡10分钟，取出烘干，得到吸附镍离子的苎麻织物。
将7.6g硼氢化钠溶于400mL去离子水中，溶解完毕，得到浓度为0.5mol/L的硼氢化钠溶液。
将吸附镍离子的苎麻织物置于上述溶液中，浸泡10分钟，取出洗净，得到硼氢化钠还原后的苎麻织物。
将8.4g硫酸钴，5.6g硫酸镍，8g次亚磷酸钠，56g酒石酸钾钠，26g硫酸铵，15mL氨水溶于400mL去离子溶液中，溶解完毕，得到化学镀钴镍磷合金镀液。在合金镀液中加入0.6g氯化钕溶解完全。
将硼氢化钠还原后的苎麻织物置于上述溶液中，于80℃化学镀1小时，取出，用去离子水洗净，烘干，得电磁屏蔽织物。
所得织物的剥离强度能通过3M公司思高®胶带的测试，断裂强度为211.7N，透气性为617.32(mm·s-1)，屏蔽效能为35.568dB。
该实施例用碱处理和马来酸改性提高了电磁屏蔽织物基底与镀层的结合牢度，机械强度增加。加入微量稀土，提高了电磁屏蔽效能。
实施例5
将苎麻织物浸泡在预冷至-12℃的碱溶液中20分钟。
将46.4 g马来酸溶于400mL去离子水中，溶解完毕，得马来酸改性溶液。
将苎麻织物碱处理后置于含有400mL上述改性溶液的烧杯中浸泡2小时，取出后在100℃烘箱内烘燥30分钟。
将马来酸改性处理后的苎麻织物置于400mL浓度为1.0%硫酸钴溶液中，浸泡20分钟，取出烘干，得到吸附钴离子的苎麻织物。
将10.64g硼氢化钾溶于400mL去离子水中，溶解完毕，得到浓度为0.7mol/L的硼氢化钾溶液。
将吸附钴离子的苎麻织物置于上述溶液中，浸泡20分钟，取出洗净，得到硼氢化钾还原后的苎麻织物。
将5.6g硫酸钴，5.6g硫酸镍，8g次亚磷酸钠，56g酒石酸钾钠，26g硫酸铵，10mL氨水溶于400mL去离子溶液中，溶解完毕，得到化学镀钴镍磷合金镀液。在合金镀液中加入0.8g氯化钕溶解完全。
将硼氢化钾还原后的苎麻织物置于上述溶液中，于85 ℃化学镀1小时，取出，用去离子水洗净，烘干，得电磁屏蔽织物。
所得织物的剥离强度能通过3M公司思高®胶带的测试，断裂强度为266.8N，透气性为593.48(mm·s-1)，屏蔽效能为66.759dB。
该实施例用低温碱处理和马来酸改性提高了电磁屏蔽织物基底与镀层的结合牢度和断裂强度，增强了机械性能。加入微量稀土钕，织物的电磁屏蔽性能有显著提升。
实施例6
将苎麻织物浸泡在预冷至-12℃的碱溶液中20分钟。
将40.98g苹果酸溶于400mL去离子水中，溶解完毕，得苹果酸改性溶液。
将苎麻织物经过碱处理后置于含有400mL上述改性溶液的烧杯中浸泡2小时，取出后在110℃烘箱内烘燥50分钟。
将苹果酸改性处理后的苎麻织物置于400mL浓度为0.5%硫酸钴溶液中，浸泡5分钟，取出烘干，得到吸附钴离子的苎麻织物。
将7.6g硼氢化钾溶于400mL去离子水中，溶解完毕，得到浓度为0.5mol/L的硼氢化钾溶液。
将吸附钴离子的苎麻织物置于上述溶液中，浸泡5分钟，取出洗净，得到硼氢化钾还原后的苎麻织物。
将4g硫酸钴，4g硫酸镍，8g次亚磷酸钠，52g酒石酸钾钠，24g硫酸铵，10mL氨水溶于400mL去离子溶液中，溶解完毕，得到化学镀钴镍磷合金镀液。在合金镀液中加入1g氯化钕溶解完全。
将硼氢化钾还原后的苎麻织物置于上述溶液中，于85 ℃化学镀30分钟，取出，用去离子水洗净，烘干，得电磁屏蔽织物。
所得织物的剥离强度能通过3M公司思高®胶带的测试，断裂强度为208.1N，透气性为616.37(mm·s-1)，屏蔽效能为55.787dB。
该实施例用碱处理和苹果酸改性提高了电磁屏蔽织物基底与镀层的结合牢度，增强了机械性能，加入稀土钕可以提高电磁屏蔽效能。
实施例7
将苎麻织物浸泡在预冷至-12℃的碱溶液中20分钟。
将46.6g马来酸溶于400mL去离子水中，溶解完毕，得马来酸改性溶液。
将苎麻织物碱处理后置于含有400mL上述改性溶液的烧杯中浸泡3小时，取出后在120℃烘箱内烘燥60分钟。
将马来酸改性处理后的苎麻织物置于400mL浓度为1.5%硫酸镍溶液中，浸泡20分钟，取出烘干，得到吸附镍离子的苎麻织物。
将15.2g硼氢化钠溶于400mL去离子水中，溶解完毕，得到浓度为1.0mol/L的硼氢化钠溶液。
将吸附镍离子的苎麻织物置于上述溶液中，浸泡20分钟，取出洗净，得到硼氢化钠还原后的苎麻织物。
将8g硫酸钴，8g硫酸镍，12g次亚磷酸钠，60g酒石酸钾钠，32g硫酸铵，25mL氨水溶于400mL去离子溶液中，溶解完毕，得到化学镀钴镍磷合金镀液。在合金镀液中加入1.2 g氯化钕溶解完全。
将硼氢化钠还原后的苎麻织物置于上述溶液中，于75℃化学镀2小时，取出，用去离子水洗净，烘干，得电磁屏蔽织物。
所得织物的剥离强度能通过3M公司思高®胶带的测试，断裂强度为195.9N，透气性为589.63(mm·s-1)，腐蚀电流密度为5.907×10-4(A· cm-2)，电阻为111.4Ω，饱和磁场为30.87098emu/g，屏蔽效能为42.897dB。
该实施例用碱处理和马来酸改性提高了电磁屏蔽织物基底与镀层的结合牢度，增强了机械性能，加入过量稀土钕使电磁屏蔽效能有所下降。

Claims (5)

1.一种Co-Ni-P-Nd合金电磁屏蔽织物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）表面碱处理：将苎麻织物浸泡在预冷至-12℃的碱溶液中15-30分钟；
（2）表面改性：将步骤（1）碱处理后的苎麻织物浸泡在有机酸溶液中2-3小时后取出，于100-120℃烘燥20-60分钟；
（3）金属离子吸附：将步骤（2）改性处理后的苎麻织物置于金属离子溶液中浸泡5-20分钟，取出烘干；
（4）还原剂原位还原：将步骤（3）处理过吸附金属离子的苎麻织物放入硼氢化钾或硼氢化钠还原剂中5-20分钟，取出，洗净；
（5）化学镀钴镍磷钕合金：将步骤（4）处理过的苎麻织物置于合金镀液中，在65-85℃化学镀0.5-2小时，取出洗净，烘干；制得电磁屏蔽织物。
2.根据权利要求1所述的Co-Ni-P-Nd合金电磁屏蔽织物制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的有机酸改性溶液的溶质为苹果酸或马来酸，溶剂为去离子水，有机酸的摩尔浓度为 1.0-1.5 mol/L。
3.根据权利要求1所述的Co-Ni-P-Nd合金电磁屏蔽织物制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的金属离子溶液的溶剂为去离子水，溶液的溶质为硫酸钴或硫酸镍，金属离子的摩尔浓度为0.1-0.5 mol/L。
4.根据权利要求1所述的Co-Ni-P-Nd合金电磁屏蔽织物制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的还原剂溶液的溶质为硼氢化钾或硼氢化钠，溶剂为去离子水，还原剂的摩尔浓度为 0.5~1.0g/L。
5.根据权利要求1所述的Co-Ni-P-Nd合金电磁屏蔽织物制备方法，其特征在于步骤（5）中所述的合金化学镀液的配方是溶剂为去离子水，溶液中各种溶质为硫酸钴的浓度为10-20g/L，硫酸镍的浓度为10-20 g/L，次亚磷酸钠的浓度20-30 g/L，酒石酸钾钠的浓度为130-150 g/L，硫酸铵的浓度为60-80 g/L，氨水的浓度为10-25 g/L，氯化钕的浓度为0-1.2g/L。
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