CN107500305A - 一种氧化硼产品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化硼，更具体地说本发明涉及一种氧化硼产品的制备方法，含有约80‑90%三氧化二硼含氧化硼的产品是通过将硼酸加热到约180‑220℃的高温下，使硼酸脱水，并形成可被冷却得到一种固态玻璃状产品的熔融融态玻璃；将该固态玻璃粉碎生成粒状产品；优选地将硼酸在约195‑205℃加热。可将该方法方便地用于连续工艺，其中可连续加入硼酸通过一个加热的反应器‑混合器，将熔融态玻璃产品冷却形成固体玻璃状产品，该产品可被粉碎到所需的粒度范围。
Description
技术领域
本发明涉及氧化硼，更具体地说本发明涉及一种氧化硼产品的制备方法。
背景技术
三氧化二硼（化学式：B2O3）又称氧化硼，是硼最主要的氧化物。它是一种白色蜡状固体，一般以无定形的状态存在，很难形成晶体，但在高强度退火后也能结晶。它是已知的最难结晶的物质之一。熔融时可以溶解许多碱性的金属氧化物，生成有特征颜色的玻璃状硼酸盐和偏硼酸盐（玻璃）,用于制取元素硼和精细硼化合物。也可与多种氧化物化合制成具有特征颜色的硼玻璃、光学玻璃、耐热玻璃、仪器玻璃及玻璃纤维、光线防护材料等。还可用作油漆的耐火阻烯添加剂和干燥剂。
发明内容
本发明提供一种含有约80-90重量％三氧化二硼。的含氧化硼产品的制备方法。该方法需要较低的温度，因此大大降低了能量的消耗。该方法非常适于连续工艺，这种工艺可以连续的方式，但无需在反应区域耐高 温或者经受长的停留时间的专用设备来生产高度有用的含氧化硼的产品。
本发明的方法包括将硼酸加热到温度为约180～220℃；优选加热到约195-205℃，其加热时间足以使硼酸脱水，并且生成含有约80- 90重量％三氧化二硼；优选地含有约84-86％三氧化二硼的熔融玻璃，将生成的熔融态玻璃冷却形成一种固态玻璃状产物，它可接着采用例如在锤磨机或者轧碎机上研磨而粉碎生成粒状的无定型含氧化硼的产品，这种产品基本上没有被钠、硫酸盐和其它不希望有的杂质污染。
本发明的典型步骤中，将硼酸连续加入被通过包裹在反应器周围的套的热油循环加热的反应器-混合器中，通过将熔体温度控制在约180-220 ℃的范围，将反应混合物保持呈流动状态；该混合物采用机械装置进行搅拌和捏合，加入到反应器中的粒状硼酸很快熔融变成流态混合物，且被脱水；脱水量通过控制在反应器中的温度和停留时间来控制；流态混合物通过已加热的出口装置排出反应器，并直接进入到冷却装置中，生成一种氧化硼产品的玻璃。可将冷却了的玻璃加入各种研磨设备中研磨成为所需粒度的粒状材料；将玻璃状氧化硼产品通过一个被加热的阀排出，以保持熔体在该阀 中具有与在混合器中相同的温度。
下面的实施例说明了本发明的新方法。
实施例1：一种氧化硼产品的制备方法。采用工作体积为17升和热交换表面积为1.0平方米的双轴式水平的混合器进行熔融步骤。脱水所需的热量是通过使热的热载体通过包裹混合器壁的套和通过空心叶片的内部提供的。由包括整体的温度控制器和循环。
通过在240℃循环热载体一个半小时来预热空的混合器。采用变速控制器将混合器的叶片速度设定在53rpm；接着采用速度为每小时14kg的变速螺杆进料器将硼酸送到混合器的顶部；当硼酸脱水时，在混合器中形成流体熔体，通过在混合器顶部的直立管筒以蒸气的形式去除水蒸气；采用风扇将排出的气体通过旋风分离器和袋滤器抽出，以便在将排出气体排到大气中之前收集少量挥发性硼酸；逐渐地熔体装填混合器至正好低于其叶片的高度；接着停止进料，并使所有未反应的硼酸熔化直至获得澄清的流态熔体。在该步骤中，重要的是将热载体的温度保持 在240℃和将熔体的温度保持在195-205℃，以避免过多的水脱离熔体， 否则会使其太粘而难以从混合器中排出。
装料操作完成之后，将在混合器底部的排料端的阀打开。该阀采用电加热，使用温度控制器，温度保持在接近混合器中熔体温度的200 ℃，以便防止排出玻璃的固化；接着将热载体加热到300℃，并将硼酸的进料速度提高到每小时32kg；然后以保持混合器中高度的速度从混 合器中排出玻璃流，达到连续进行该工艺；该玻璃流在其中通过冷水循环的、两个直径为15cm、长度为8.522cm的旋转水平中空钢辊之间通入；挤压该玻璃流形成约0.16cm厚的板并将该板固化形成刚化玻璃；将该玻璃板采用运输带从辊下面移出，将其加入磨机，研磨成约30目，制成含有84.7％三氧化二硼的粒状产物。生产速度达到每小时40-45磅(18～20kg)产物。
实施例2： 一种氧化硼产品的制备方法。
采用工作体积为17升和热交换表面积为0.67m2的单轴式水平混合器进行熔融步骤；脱水所需的热量是由通过混合器的套和轴循环的热的热载体提供。
通过循环在280℃的热载体来预热空的混合器。接着采用通过法兰安装在混合器上的预定容积的双螺杆进料器以每小时29kg的速度加入硼酸。
通过控制进料速度和循环热载体的温度将混合器中熔融硼酸保持在平均为约210℃的温度。将蒸汽通过已加热的蒸汽圆顶室排出混合器。
在混合器中熔体的高度通过堰板控制，以保持50％的最小加料高度。 熔体从堰板溢流到以20rpm的速度运行的已被加热的双排料螺杆，它将熔 体从混合器运送到铝盘中冷却，产品含有约87％的三氧化二硼。
实施例3：一种氧化硼产品的制备方法。
采用与实施例1相同的设备和步骤，以不同的热载体温度进行一系列的实验。在这些实验的每一个实验中，如实施例1中的一样，通过循 环240℃的热载体预热空的混合器，并以每小时14kg的速度将硼酸加入到混合器，达到正好低于叶片的高度；混合器进料之后，停止进料，同时熔融最初加入的硼酸；获得澄清的熔之后，将热载体温度控制在240℃(实施例3)， 或者加热到更高的温度，直到300℃，接着重新往该混合器中加硼酸。这一系列实验始终采用的混合器速度为53rpm。在每种情况下，硼酸的加料速度逐渐升 高至在给定的热流体温度下可保持的最大的生产速度。极限生产速度可通过熔体 排出反应器时其中存在的未反应的硼酸或者偏硼酸根据目测来确定。
Claims (2)
1.一种氧化硼产品的制备方法，其特征在于，含有重量比为80-90％三氧化二硼的无定型含氧化硼产品的制备方法，其中包括：将硼酸在足以使该硼酸脱水形成含有重量为比80-90％三氧化二硼的熔融态玻璃的时间内，在180-220℃范围内的温度下加热，并冷却该熔融态玻璃以便形成固体玻璃状产品。
2.权利要求1所述的一种氧化硼产品的制备方法，其特征在于，其中将该玻璃状产品粉碎成含有重量比80-90％ 三氧化二硼的粒状氧化硼产品。
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