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CN107492660B - 正极浆料、正极片及锂离子电池 - Google Patents

正极浆料、正极片及锂离子电池 Download PDF

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CN107492660B CN201610414773.3A CN201610414773A CN107492660B CN 107492660 B CN107492660 B CN 107492660B CN 201610414773 A CN201610414773 A CN 201610414773A CN 107492660 B CN107492660 B CN 107492660B
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Abstract

本发明提供一种正极浆料、正极片及锂离子电池。所述正极浆料包括正极活性材料以及溶剂。所述正极浆料还包括正极添加剂，所述正极添加剂包括式1所示的聚苯基膦酸二苯砜酯。在式1中，n为1～30。当本发明的正极浆料应用在锂离子电池中后，在不影响锂离子电池的能量密度的前提下，能够大大提高锂离子电池的高温存储性能、高温循环性能和倍率性能。

Description

正极浆料、正极片及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，尤其涉及一种正极浆料、正极片及锂离子电池。
背景技术
随着智能手机、笔记本电脑以及平板电脑等电子产品的应用越来越广泛，锂离子电池作为电子产品的工作电源，具有能量密度高、无记忆效应、工作电压高等特点，正逐步取代传统的Ni-Cd、MH-Ni电池。然而随着电子产品市场需求的扩大及动力、储能设备的发展，人们对锂离子电池的要求不断提高，开发具有高能量密度和满足快速充放电的锂离子电池成为当务之急。
在现有技术中提高锂离子电池的倍率性能的方法有以下几种。第一种是通过优化电解液组成，提高锂离子电池的倍率性能和循环性能。第二种是改变正极活性材料的组成，例如，通过使用磷酸铁锂/碳复合正极活性材料提高倍率性能；通过选用TiN体相掺杂LiFePO4提高倍率性能；通过选用锰酸锂正极活性材料提高倍率性能。但是这种方法只适用于单一的正极活性材料。第三种是使锂离子电池的正负极活性材料的颗粒纳米化。
上述几种方法虽然在一定程度上提高了锂离子电池的倍率性能，但是，与此同时降低了锂离子电池的循环稳定性和高温存储性能。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种正极浆料、正极片及锂离子电池，所述正极浆料应用在锂离子电池中后，在不影响锂离子电池的能量密度的前提下，能够大大提高锂离子电池的高温存储性能、高温循环性能和倍率性能。
为了达到上述目的，在本发明的一方面，本发明提供了一种正极浆料，其包括正极活性材料以及溶剂。所述正极浆料还包括正极添加剂，所述正极添加剂包括式1所示的聚苯基膦酸二苯砜酯。在式1中，n为1～30。
Figure BDA0001015978340000021
在本发明的另一方面，本发明提供了一种正极片，其包括正极集流体以及位于正极集流体上的正极膜片。所述正极膜片包括正极活性材料。所述正极膜片还包括：正极添加剂，所述正极添加剂包括式1所示的聚苯基膦酸二苯砜酯。在式1中，n为1～30。
Figure BDA0001015978340000022
在本发明的又一方面，本发明提供了一种锂离子电池，其包括根据本发明另一方面所述的正极片。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明的正极浆料中包含有聚苯基膦酸二苯砜酯，将该正极浆料应用在锂离子电池中，在不影响锂离子电池的能量密度的前提下，能够大大提高锂离子电池的高温存储性能、高温循环性能和倍率性能。
本发明的正极浆料易于制备、重复性好、制造成本低、有利于大规模工业化生产。
具体实施方式
下面详细说明根据本发明的正极浆料、正极片及锂离子电池。
首先说明根据本发明第一方面的正极浆料。
根据本发明第一方面的正极浆料包括正极活性材料以及溶剂。所述正极浆料还包括正极添加剂，所述正极添加剂包括式1所示的聚苯基膦酸二苯砜酯。在式1中，n为1～30。
Figure BDA0001015978340000031
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，聚苯基膦酸二苯砜酯在充电过程中，砜酯官能团和苯基官能团断开能够在正极活性材料表面包覆成膜，改善正极活性材料的活性位点，同时抑制正极活性材料表面与电解液的反应，从而能在不影响锂离子电池能量密度的前提下，改善锂离子电池的高温存储性能、高温循环性能和倍率性能。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，优选地，n为20～25。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，所述正极添加剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.01％～5％。当正极添加剂的含量过低时，对锂离子电池的性能改善效果不明显。当正极添加剂的含量过高时，由于该正极添加剂不具有导电性能从而引发电极阻抗增大，导致锂离子电池的高温循环性能恶化。优选地，所述正极添加剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.05％～0.5％。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，所述正极活性材料的具体种类没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。具体地，所述正极活性材料选自锂的过渡金属氧化物、包覆有无机化合物的锂的过渡金属氧化物中的一种或几种。其中，在锂的过渡金属氧化物表面包覆无机化合物的方法并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择，只要将所选择的无机化合物包覆在锂的过渡金属氧化物的表面即可。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，在包覆有无机化合物的锂的过渡金属氧化物中，无机化合物的重量为锂的过渡金属氧化物的重量的0.005％～5％。优选地，无机化合物的重量为锂的过渡金属氧化物的重量的0.05％～4％。进一步优选地，无机化合物的重量为锂的过渡金属氧化物的重量的0.05％～3％。更进一步优选地，无机化合物的重量为锂的过渡金属氧化物的重量的0.05％～2％。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，所述锂的过渡金属氧化物选自LiCoO2、LiMn2O4、LiMnO2、Li2MnO4、LiFePO4、LiMn1-xMxO2、Li1+aMn1-xM’xO2、LiCo1-xAxO2、LiMn2- yB’yO4、Li2Mn1-xO4、LiFe1-xCxPO4中的一种或几种。其中，0<a<0.2，0<x<1，0<y<2。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，LiMn1-xMxO2、Li1+aMn1-xM’xO2为对LiMnO2进行掺杂后得到的掺杂材料。其中，掺杂的元素M并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。具体地，M选自Ni、Co、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F、Y中的一种或几种。优选地，M选自Co、Al、Cr、Mg、Zr、Ti、Y中的一种或几种。进一步优选地，M选自Al、Cr、Mg、Zr、Ti、Y中的一种或几种。更进一步优选地，M选自Al、Cr、Mg、Ti、Y中的一种或几种。掺杂的元素M’并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。具体地，M’选自Ni、Co、Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F、Y中的一种或几种。优选地，M’选自Co、Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Ti、Y中的一种或几种。进一步优选地，M’选自Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Ti、Y中的一种或几种。更进一步优选地，M’选自Al、Cr、Mg、Ti、Y中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，LiCo1-xAxO2为对LiCoO2进行掺杂后得到的掺杂材料。其中，掺杂的元素A并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。具体地，A选自Ni、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F、Y中的一种或几种。优选地，A选自Co、Al、Cr、Mg、Zr、Ti、Y中的一种或几种。进一步优选地，A选自Al、Cr、Mg、Zr、Ti、Y中的一种或几种。更进一步优选地，A选自Al、Cr、Mg、Ti、Y中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，LiMn2-yB’yO4为对LiMn2O4进行掺杂后得到的掺杂材料。其中，掺杂的元素B’并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。具体地，B’选自Ni、Co、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F、Y中的一种或几种。优选地，B’选自Co、Al、Cr、Mg、Zr、Ti、Y中的一种或几种。进一步优选地，B’选自Al、Cr、Mg、Zr、Ti、Y中的一种或几种。更进一步优选地，B’选自Al、Cr、Mg、Ti、Y中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，LiFe1-xCxPO4为对LiFePO4进行掺杂后得到的掺杂材料。其中，掺杂的元素C并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。具体地，C选自Ni、Co、Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F、Y中的一种或几种。优选地，C选自Co、Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Ti、Y中的一种或几种。进一步优选地，C选自Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Ti、Y中的一种或几种。更进一步优选地，C选自Al、Cr、Mg、Ti、Y中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，掺杂的方法并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择，只要将所选择的元素掺杂到正极活性材料中即可。特别的，选用体相掺杂法在正极活性材料中掺杂所选择的元素。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，优选地，所述正极活性材料选自掺杂后的正极活性材料，即选自LiMn1-xMxO2、Li1+aMn1-xM’xO2、LiCo1-xAxO2、LiMn2-yB’yO4、Li2Mn1- xO4、LiFe1-xCxPO4中的一种或几种。掺杂后的正极活性材料能够进一步提升锂离子电池的倍率性能，并且不影响锂离子电池的高温存储性能和高温循环性能。更进一步优选地，所述正极活性材料选自在掺杂后的正极活性材料表面包覆无机化合物所得到的正极活性材料，即选自分别包覆有无机化合物的LiMn1-xMxO2、Li1+aMn1-xM’xO2、LiCo1-xAxO2、LiMn2-yB’yO4、Li2Mn1-xO4、LiFe1-xCxPO4中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，掺杂元素(M、M’、A、B’、C)的重量为基材(即未掺杂前的正极活性材料LiCoO2、LiMn2O4、LiMnO2、Li2MnO4、LiFePO4)的重量的0.01～10％。优选地，掺杂元素的重量为基材的重量的0.05～5％。进一步优选地，掺杂元素的重量为基材的重量的0.05～3％。更进一步优选地，掺杂元素的重量为基材的重量的0.05～1.5％。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，所述无机化合物选自Al2O3、AlF3、AlPO4、Li3PO4、Li4P2O7、ZrO2、MgO、TiO2、Y2O3、LiAlO2、LiNiPO4中的一种或几种。优选地，所述无机化合物选自Al2O3、AlPO4、Li3PO4、Li4P2O7、ZrO2、MgO、TiO2、Y2O3、LiNiPO4中的一种或几种。进一步优选地，所述无机化合物选自Al2O3、ZrO2、MgO、TiO2、Y2O3中的一种或几种。更进一步优选地，所述无机化合物选自Al2O3、MgO、TiO2中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，所述正极浆料还包括导电剂。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，所述导电剂的种类并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。具体地，所述导电剂选自导电炭黑、超导炭黑、导电石墨、乙炔黑、碳纳米管中的一种或几种。优选地，所述导电剂选自导电炭黑、导电石墨、乙炔黑中的一种或几种。进一步优选地，所述导电剂选自导电炭黑、乙炔黑中的一种或几种。更进一步优选地，所述导电剂选自导电炭黑。所述导电炭黑可为Super-P。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，所述导电剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.005～5％。优选地，所述导电剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.05～4％。进一步优选地，所述导电剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.05～3％。更进一步优选地，所述导电剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.05～2％。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，所述正极浆料还包括粘结剂。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，所述粘结剂的具体种类并没有特别的限制，只要能够起到粘结的作用即可。具体地，所述粘结剂选自聚乙烯醇、聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚偏氟乙烯(PVDF)、丁基橡胶、环氧树脂、醋酸乙烯树脂、氯化橡胶中的一种或几种。优选地，所述粘结剂选自聚氨酯、环氧树脂、聚偏氟乙烯、聚丙烯酸酯中的一种或几种。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，所述粘结剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.005％～5％。优选地，所述粘结剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.05％～4％。进一步优选地，所述粘结剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.05％～3％。更进一步优选地，所述粘结剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.05％～2％。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，所述溶剂的具体种类并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。优选地，所述溶剂为有机溶剂。所述有机溶剂选自四氢呋喃、吡啶、N-甲基吡咯烷酮、吡咯中的一种或几种。优选地，所述有机溶剂选自四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。进一步优选地，所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，所述溶剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.01倍～50倍。优选地，所述溶剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.1倍～35倍。进一步优选地，所述溶剂的重量为所述正极活性材料的重量的1倍～10倍。更进一步优选地，所述溶剂的重量为所述正极活性材料的重量的1.5倍～6倍。
在根据本发明第一方面所述的正极浆料中，正极浆料的制备方法并没有特别的限制，选用常规方法即可。例如，将正极活性材料、正极添加剂、导电剂和粘结剂加入到溶剂中混合均匀，获得正极浆料。
其次说明根据本发明第二方面的正极片。
根据本发明第二方面的正极片包括正极集流体以及位于正极集流体上的正极膜片。所述正极膜片包括根据本发明第一方面所述的正极活性材料以及正极添加剂。
在根据本发明第二方面所述的正极片中，所述正极膜片可由根据本发明第一方面所述的正极浆料至少经干燥后形成。其中干燥是用来去除正极浆料中的溶剂。至于在正极浆料干燥后形成的正极膜片中所残留的溶剂的量，可以视具体生产情况的要求确定。“至少经干燥”指的是形成正极膜片的去除正极浆料中的溶剂的步骤，当然依据实际生产情况还有其它的步骤，例如冷压、分切等，当然不依此为限。
在根据本发明第二方面所述的正极片中，所述正极膜片还可包括根据本发明第一方面所述的导电剂。
在根据本发明第二方面所述的正极片中，所述正极膜片还可包括根据本发明第一方面所述的粘结剂。
在根据本发明第二方面所述的正极片中，所述正极集流体为铝箔。
在根据本发明第二方面所述的正极片中，所正极集流体的厚度为5微米～30微米。优选地，所正极集流体的厚度为12微米。
再次说明根据本发明第三方面的锂离子电池。
根据本发明第三发明的锂离子电池包括根据本发明第二方面所述的正极片。
根据本发明第三发明的锂离子电池还包括负极片、电解液以及隔离膜。
在根据本发明第三方面所述的锂离子电池中，负极片、电解液和隔离膜的具体种类并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
在以下实施例中，所用到的材料、试剂以及仪器如没有特殊说明，均可从商业途径购买获得。
为了便于说明，在下述实施例中用到的正极活性材料以及正极添加剂简写如下：
正极活性材料1：在LiCoO2中掺杂占LiCoO2的重量为0.1％的Al和占LiCoO2的重量为0.1％的Mg所形成的掺杂材料，然后在该掺杂材料的表面包覆占该掺杂材料重量为0.1％的Al2O3和占该掺杂材料重量为0.1％的TiO2。
正极活性材料2：LiFePO4。
正极活性材料3：LiCo0.8Ni0.2O2。
正极添加剂1：聚合度n＝10。
正极添加剂2：聚合度n＝15。
正极添加剂3：聚合度n＝20。
正极添加剂4：聚合度n＝25。
(1)正极片制备
将正极活性材料、正极添加剂、粘结剂、导电剂混合，加入溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌均匀获得正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为12μm的铝箔上；将铝箔在室温晾干后转移至90℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到正极片，其中正极浆料最终形成正极膜片。正极活性材料、正极添加剂、粘结剂、导电剂的种类以及含量示出在表1中。所述含量为各物质占正极活性材料、正极添加剂、粘结剂、导电剂的总重量的重量百分含量。
(2)负极片制备
将负极活性材料石墨、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)、粘结剂丁苯橡胶按照重量比98:1:1进行混合，加入溶剂去离子水，在真空搅拌机作用下搅拌均匀获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在厚度为8μm的铜箔上；将铜箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极片，其中负极浆料最终形成负极膜片。
(3)电解液制备
在含水量<10ppm的氩气气氛手套箱中，将充分干燥的锂盐LiPF6溶解于有机溶剂中，混合均匀，获得电解液。其中，LiPF6的浓度为1M。其中有机溶剂为碳酸乙烯酯:碳酸丙烯酯:丙酸丙酯＝1:1:1(体积比)的混合溶剂。
(4)隔离膜的制备
选用14微米厚的聚丙烯隔离膜(由Celgard公司提供)。
(5)锂离子电池的制备
将正极片、隔离膜、负极片按顺序叠好，使隔离膜处于正、负极片之间起到隔离的作用，然后卷绕得到电芯；将电芯置于铝塑膜中进行烘烤，将上述制备好的电解液注入到干燥后的电芯中封口并静置，然后对电芯进行化成和老化等工序，获得锂离子电池。
接下来说明锂离子电池的性能测试。其中，每组测试15支锂离子电池，取其平均值。
(1)锂离子电池的倍率性能测试
在25℃下，将锂离子电池以1C(标称容量)恒流充电到4.35V，再以恒压4.35V充电至电流≤0.05C，搁置5min后，以0.2C恒流放电至截至电压3V，此时将实际放电容量记为D0。然后以1C恒流充电到4.35V，再以恒压4.35V充电至电流≤0.05C，最后以2C放电至截至电压3V，记录此时的实际放电容量为D1。锂离子电池的倍率性能＝[(D1-D0)/D0]×100％。
(2)锂离子电池的高温存储性能测试
在60℃下，将锂离子电池以0.5C恒流充电至4.35V，再恒压充电至电流为0.05C，此时测试锂离子电池的厚度并记为h0；之后将锂离子电池放入60℃的恒温箱，储存30天，第30天取出，测试此时锂离子电池的厚度并记为h1。锂离子电池60℃存储30天后的厚度膨胀率＝[(h1-h0)/h0]×100％。
(3)锂离子电池的高温循环性能测试
在45℃下，将锂离子电池以1C恒流充电至4.35V，然后恒压充电至电流为0.05C，再用1C恒流放电至3.0V，此时为首次循环，按照上述条件进行300次循环充电/放电。锂离子电池45℃循环300次后的容量保持率＝(循环300次的放电容量/首次循环的放电容量)×100％。
Figure BDA0001015978340000101
表2实施例1-9以及对比例1-3的锂离子电池的性能测试结果
Figure BDA0001015978340000111
从表2的测试结果可以看出，与对比例1-3相比，本发明的添加了正极添加剂聚苯基膦酸二苯砜酯的锂离子电池的倍率性能、高温循环性能以及高温存储性能得到明显的改善。

Claims (11)

1.一种正极浆料，包括：
正极活性材料；以及
溶剂；
其特征在于，
所述正极浆料还包括：正极添加剂，所述正极添加剂包括式1所示的聚苯基膦酸二苯砜酯；
Figure FDA0002289279300000011
在式1中，n为1～30。
2.根据权利要求1所述的正极浆料，其特征在于，n为20～25。
3.根据权利要求1所述的正极浆料，其特征在于，所述正极添加剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.01％～5％。
4.根据权利要求3所述的正极浆料，其特征在于，所述正极添加剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.05％～0.5％。
5.根据权利要求1所述的正极浆料，其特征在于，所述正极浆料还包括导电剂和/或粘结剂。
6.一种正极片，包括正极集流体以及位于正极集流体上的正极膜片，所述正极膜片包括正极活性材料；
其特征在于，
所述正极膜片还包括：正极添加剂，所述正极添加剂包括式1所示的聚苯基膦酸二苯砜酯；
Figure FDA0002289279300000021
在式1中，n为1～30。
7.根据权利要求6所述的正极片，其特征在于，n为20～25。
8.根据权利要求6所述的正极片，其特征在于，所述正极添加剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.01％～5％。
9.根据权利要求8所述的正极片，其特征在于，所述正极添加剂的重量为所述正极活性材料的重量的0.05％～0.5％。
10.根据权利要求6所述的正极片，其特征在于，所述正极膜片还包括导电剂和/或粘结剂。
11.一种锂离子电池，其特征在于，包括根据权利要求6-10中任一项所述的正极片。
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