[go: up one dir, main page]

CN107459460A - 一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法 - Google Patents

一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107459460A
CN107459460A CN201710927907.6A CN201710927907A CN107459460A CN 107459460 A CN107459460 A CN 107459460A CN 201710927907 A CN201710927907 A CN 201710927907A CN 107459460 A CN107459460 A CN 107459460A
Authority
CN
China
Prior art keywords
triethylene glycol
tricaprylate
purification
temperature
reaction bulb
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710927907.6A
Other languages
English (en)
Inventor
张军
连建伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
FOSHAN SHUNDE FUYANSHENG LUBRICANT Co Ltd
Original Assignee
FOSHAN SHUNDE FUYANSHENG LUBRICANT Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by FOSHAN SHUNDE FUYANSHENG LUBRICANT Co Ltd filed Critical FOSHAN SHUNDE FUYANSHENG LUBRICANT Co Ltd
Priority to CN201710927907.6A priority Critical patent/CN107459460A/zh
Publication of CN107459460A publication Critical patent/CN107459460A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法，包括如下步骤：第一步，以三甘醇和异辛酸为原料制作粗产品；第二步，对粗产物进行分子蒸馏提纯；第三步，完成三甘醇二异辛酸酯最终产品的制备。传统的制作方法中，三甘醇二异辛酸酯通过常规中和水洗方法容易产生大量废水，污染环境，蒸汽分馏方法温度过高易于发生副反应，影响产品性能，而用本发明的提纯方法，产品纯度高，色度好，不用进行脱色，产品性能好。

Description

一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法
技术领域
本发明涉及一种三甘醇二异辛酸酯的制作方法，特别涉及一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法。
背景技术
三甘醇二异辛酸酯为溶剂型耐寒增塑剂，具有优良的低温性、耐久性、耐油性、耐紫外线照射和抗静电性，且具有黏度低和一定的润滑性等特点。其分子结构能使塑料产品具有良好的色度和透明性。与树脂相近的极性使其与树脂相溶性良好，因而广泛应用于PVB安全膜、合成橡胶、乙烯基树脂、PVC、工业涂布涂层、密封材料等多个领域。目前国内外生产企业采用的生产后处理方法为传统的碱洗中和、水洗、脱水，产生大量废液，造成环境污染，而且对设备腐蚀严重，存在安全隐患，产品品质也较低。
发明内容
本发明提出了一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法，解决了目前国内外生产企业采用的生产后处理方法为传统的碱洗中和、水洗、脱水，产生大量废液，造成环境污染，而且对设备腐蚀严重，存在安全隐患，产品品质也较低的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法，包括如下步骤：
第一步，制作粗产品；第二步，进行分子蒸馏提纯；第三步，完成三甘醇二异辛酸酯最终产品的制作。
作为本发明的一种优选技术方案，准备器材和材料：制作过程中需要使用到一系列器材和各种材料，在进行制作三甘醇二异辛酸酯的实验前，先提前准备好器材和材料；器材包括精密电子秤、反应瓶、氮气瓶、搅拌器、加热水箱、温度传感器、冷水箱、减压蒸馏装置、过滤器、分子蒸馏装置、真空度测量仪、盛装瓶和干燥装置；材料包括异辛酸、三甘醇、高效固体超强酸催化剂和带水剂。
作为本发明的一种优选技术方案，制作粗产品：按摩尔比2.1-2.3:1将异辛酸、三甘醇加入反应瓶内，同时，再加入1-2‰高效固体超强酸催化剂、1-2%吸附剂和5-10%带水剂，然后在通氮的条件下，通过搅拌器搅拌，并通过加热水箱对反应瓶加热，使反应瓶内发生酯化脱水反应；然后用温度传感器测量出加热水箱内的温度，并保持加热水箱内的温度为200-240℃，使发生酯化脱水反应后的反应瓶在该温度下保温5-10小时，然后再将冷水箱内的冷水加入到加热水箱内，使加热水箱内的温度降低，从而对反应瓶进行降温，并保持反应瓶所在的环境温度为80-150℃，然后再在该温度下将反应瓶内的混合液体倒入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，经过0.5-2小时脱去带水剂得到粗产品。
作为本发明的一种优选技术方案，分子蒸馏提纯：将制作得到的粗产品先经过过滤器过滤，然后再将过滤后的粗产品通过分子蒸馏装置进行二级分子蒸馏，并通过温度传感器保持一级处理温度温度为50-120℃，再通过真空度测量仪测量并保持真空压力为50-1000Pa，使得剩余带水剂及部分酸被脱出；然后再进行二级处理，使二级处理温度保持在90-180℃，真空压力保持在1-300Pa，从而脱出过量酸，得到产物酸值小于0.1mg•KOH/g。
作为本发明的一种优选技术方案，完成三甘醇二异辛酸酯最终产品的制作：将分离产物使用过滤器过滤，得到产物酸值小于0.1，铂钴色号小于30，再经干燥装置干燥脱水得到最终产品，纯度大于99％。
本发明所达到的有益效果是：传统的制作方法中，三甘醇二异辛酸酯通过常规中和水洗方法容易产生大量废水，污染环境，蒸汽分馏方法温度过高易于发生副反应，影响产品性能，而用本发明的分子蒸馏方法提纯，产品纯度高，色度好，不用进行脱色，产品性能好。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
本发明提供一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法，包括如下步骤：
第一步，制作粗产品；第二步，进行分子蒸馏提纯；第三步，完成三甘醇二异辛酸酯最终产品的制作。
准备器材和材料：制作过程中需要使用到一系列器材和各种材料，在进行制作三甘醇二异辛酸酯的实验前，先提前准备好器材和材料；器材包括精密电子秤、反应瓶、氮气瓶、搅拌器、加热水箱、温度传感器、冷水箱、减压蒸馏装置、过滤器、分子蒸馏装置、真空度测量仪、盛装瓶和干燥装置；材料包括异辛酸、三甘醇、高效固体超强酸催化剂和带水剂。
制作粗产品：按摩尔比2.1-2.3:1将异辛酸、三甘醇加入反应瓶内，同时，再加入1-2‰高效固体超强酸催化剂、1-2%吸附剂和5-10%带水剂，然后在通氮的条件下，通过搅拌器搅拌，并通过加热水箱对反应瓶加热，使反应瓶内发生酯化脱水反应；然后用温度传感器测量出加热水箱内的温度，并保持加热水箱内的温度为200-240℃，使发生酯化脱水反应后的反应瓶在该温度下保温5-10小时，然后再将冷水箱内的冷水加入到加热水箱内，使加热水箱内的温度降低，从而对反应瓶进行降温，并保持反应瓶所在的环境温度为80-150℃，然后再在该温度下将反应瓶内的混合液体倒入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，经过0.5-2小时脱去带水剂得到粗产品。
分子蒸馏提纯：将制作得到的粗产品先经过过滤器过滤，然后再将过滤后的粗产品通过分子蒸馏装置进行二级分子蒸馏，并通过温度传感器保持一级处理温度温度为50-120℃，再通过真空度测量仪测量并保持真空度为50-1000Pa，使得剩余带水剂及部分酸被脱出；然后再进行二级处理，使二级处理温度保持在90-180℃，真空度保持在1-300Pa，从而脱出大部分过量酸，得到产物酸值酸值小于0.1 mg•KOH/g。
完成三甘醇二异辛酸酯最终产品的制作：使用过滤器过滤，得到产物酸值小于0.1mg•KOH/g，铂钴色号小于30，再经干燥装置干燥脱水得到最终产品，纯度大于99％。
本发明的三甘醇二异辛酸酯的精制方法，传统的制作方法中，三甘醇二异辛酸酯通过常规中和水洗方法容易产生大量废水，污染环境，蒸汽分馏方法温度过高易于发生副反应，影响产品性能，而用本发明的分子蒸馏方法提纯，产品纯度高，色度好，不用进行脱色，产品性能好。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，制作粗产品；第二步，进行分子蒸馏提纯；第三步，完成三甘醇二异辛酸酯最终产品的制备。
2.根据权利要求1所述的一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法，其特征在于，利用异辛酸、三甘醇、高效固体超强酸催化剂、吸附剂和带水剂为原料进行酯化反应并制备粗酯，并用分子蒸馏进行分离提纯。
3.根据权利要求2所述的一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法，其特征在于，制作粗产品：按摩尔比2.1-2.3:1将异辛酸、三甘醇加入反应瓶内，同时，再加入1-2‰高效固体超强酸催化剂、1-2％吸附剂和5-10%带水剂，然后在通氮的条件下，通过搅拌器搅拌，并通过加热水箱对反应瓶加热，使反应瓶内发生酯化脱水反应；然后用温度传感器测量出加热水箱内的温度，并保持加热水箱内的温度为200-240℃，使发生酯化脱水反应后的反应瓶在该温度下保温5-10小时，然后再将冷水箱内的冷水加入到加热水箱内，使加热水箱内的温度降低，从而对反应瓶进行降温，并保持反应瓶所在的环境温度为80-150℃，然后再在该温度下将反应瓶内的混合液体倒入减压蒸馏装置中进行减压蒸馏，经过0.5-2小时脱去带水剂得到粗产品。
4.根据权利要求3所述的一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法，其特征在于，分子蒸馏提纯：将制作得到的粗产品先经过过滤器过滤，然后再将过滤后的粗产品通过分子蒸馏装置进行二级分子蒸馏，并通过温度传感器保持一级处理温度温度为50-120℃，再通过真空度测量仪测量并保持真空压力为50-1000Pa，使得剩余带水剂及部分酸被脱出；然后再进行二级处理，使二级处理温度保持在90-180℃，真空压力保持在1-300Pa，从而脱出大部分过量酸，得到产物酸值小于0.1 mg•KOH/g。
5.根据权利要求4所述的一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法，其特征在于，完成三甘醇二异辛酸酯最终产品的制作：使用过滤器过滤，得到产物酸值小于0.1 mg•KOH/g，铂钴色号小于30，再经干燥装置干燥脱水得到最终产品，纯度大于99％。
CN201710927907.6A 2017-10-09 2017-10-09 一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法 Pending CN107459460A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710927907.6A CN107459460A (zh) 2017-10-09 2017-10-09 一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710927907.6A CN107459460A (zh) 2017-10-09 2017-10-09 一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107459460A true CN107459460A (zh) 2017-12-12

Family

ID=60553978

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710927907.6A Pending CN107459460A (zh) 2017-10-09 2017-10-09 一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107459460A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109486436A (zh) * 2018-10-15 2019-03-19 宏和电子材料科技股份有限公司 电子级玻璃纤维纱线粘接剂及其制备方法
CN110015957A (zh) * 2019-03-30 2019-07-16 镇江巨杰新材料技术研发中心(有限合伙) 一种聚乙二醇400异辛酸酯的合成方法及应用
CN111393294A (zh) * 2020-04-13 2020-07-10 盘锦洪鼎化工有限公司 三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法
CN111499507A (zh) * 2020-05-25 2020-08-07 东营市金凤凰化工股份有限公司 一种己二酸二乙二醇单丁醚酯生产工艺
CN113754536A (zh) * 2021-09-08 2021-12-07 孟永财 一种三乙二醇二正辛酸酯的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102030638A (zh) * 2010-11-18 2011-04-27 浙江皇马科技股份有限公司 一种新戊基多元醇辛癸酸酯的制备工艺
CN104529760A (zh) * 2014-12-03 2015-04-22 营口天元化工研究所股份有限公司 一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法
CN106431905A (zh) * 2016-08-11 2017-02-22 无锡市伟峰化工有限公司 一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102030638A (zh) * 2010-11-18 2011-04-27 浙江皇马科技股份有限公司 一种新戊基多元醇辛癸酸酯的制备工艺
CN104529760A (zh) * 2014-12-03 2015-04-22 营口天元化工研究所股份有限公司 一种三甘醇二异辛酸酯的制备方法
CN106431905A (zh) * 2016-08-11 2017-02-22 无锡市伟峰化工有限公司 一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109486436A (zh) * 2018-10-15 2019-03-19 宏和电子材料科技股份有限公司 电子级玻璃纤维纱线粘接剂及其制备方法
CN110015957A (zh) * 2019-03-30 2019-07-16 镇江巨杰新材料技术研发中心(有限合伙) 一种聚乙二醇400异辛酸酯的合成方法及应用
CN111393294A (zh) * 2020-04-13 2020-07-10 盘锦洪鼎化工有限公司 三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法
CN111393294B (zh) * 2020-04-13 2022-09-02 盘锦洪鼎化工有限公司 三甘醇二异辛酸酯精馏釜残液精制方法
CN111499507A (zh) * 2020-05-25 2020-08-07 东营市金凤凰化工股份有限公司 一种己二酸二乙二醇单丁醚酯生产工艺
CN113754536A (zh) * 2021-09-08 2021-12-07 孟永财 一种三乙二醇二正辛酸酯的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107459460A (zh) 一种三甘醇二异辛酸酯的精制方法
CN104086417A (zh) 一种季戊四醇的酯化方法
CN102408309B (zh) 一种甘油废液的纯化方法
CN106397367A (zh) 兼具热稳定剂功能的桐油源环氧增塑剂产品及其制备方法和应用
CN107176910B (zh) 一种乙酰化柠檬酸脂肪酸酯增塑剂及其制备方法和应用
CN103421535B (zh) 一种分步醚化改性原油破乳剂及其合成方法
CN110627643A (zh) 一种利用废弃油脂制备环保增塑剂的方法及其应用
CN101265341A (zh) 一种环氧型增塑剂的制备方法
CN101613331A (zh) 一种由碳水化合物制备5-乙酰氧甲基糠醛的方法
CN103666770A (zh) 一种环氧改性蓖麻油的制备方法
CN103524727A (zh) 二苯甲酸聚乙二醇酯塑化剂的制备方法
CN105771694A (zh) 一种应用于净化空气的过滤膜材料及其制备方法
CN105085175A (zh) 一种煤制聚合级乙二醇的精制剂及精制方法
CN101343380B (zh) 一种制备增塑剂的方法
CN105646205A (zh) 一种抗迁移性的均相催化的环保增塑剂的制备方法
CN105170046B (zh) 一种dmp中和处理方法
CN103992223B (zh) 一种乙酰蓖麻油酸甲酯的制备方法
CN106633503A (zh) 一种环氧大豆油、柠檬酸酯和二元酸酐酯化偶联合成的生物质酯类衍生物及其制备方法
CN113754536B (zh) 一种三乙二醇二正辛酸酯的制备方法
CN103936582B (zh) 一种以生物质原料制备柠檬酸丁苄酯的方法
CN111269113A (zh) 包含长链二元酸的混合物的处理方法、长链二元酸二丁酯混合物及其应用
CN104387228B (zh) 一种无水乙醇的制备方法
CN106751138B (zh) 一种柠檬酸酯和大豆油合成的大分子量、多支化生物质增塑剂及其制备方法
CN212974212U (zh) 一种用于甘油提纯的蒸馏釜
CN104231089B (zh) 一种在离子液体中进行纤维素乳酸改性的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 528300 2 Daliang Road, five Sha Road, Shunde District, Foshan, Guangdong.

Applicant after: Guangdong Fu Yan Sheng Technology Co., Ltd.

Address before: 528308 2 Daliang Road, five Sha Road, Shunde District, Foshan, Guangdong.

Applicant before: Foshan Shunde Fuyansheng Lubricant Co., Ltd.

CB02 Change of applicant information
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171212

RJ01 Rejection of invention patent application after publication