CN107447121B - 一种显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，包括如下步骤：S1、炼制铁含量为7％的铜铁合金；S2、将高纯铜和木炭加入到高频感应熔炼炉中，升温至完全熔化得到铜液，继续升温，加入铁含量为7％的铜铁合金、铜锌合金、铜磷合金、铜锡合金、铜钛合金、混合稀土，搅拌熔炼得到铜合金熔液；S3、检测铜合金熔液的组分，浇铸得到带材；S4、将带材进行均匀退火，退火温度为650‑730℃，重复热轧后转入中间退火精轧制，中间退火温度为690‑710℃，得到精轧品；S5、将精轧品进行时效处理后随炉冷却得到表面缺陷显著改善的引线框用铜合金材料。本发明促进引线框用铜合金材料均匀化，改善合金材料表面性能，提高铜合金材料的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及引线框用铜合金材料制备技术领域，尤其涉及一种显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法。
背景技术
目前，国内外开发的引线框架用铜合金已有百余种，按材料的性能基本可分为高导电型、中导电中强度型、低导电中强度型和高强度型；按合金的成分可分为铜-铁-磷系、铜-铬-锆系、铜-镍-硅系和铜-银系等。虽然铜合金引线框架材料种类繁多，但目前大量使用的只有KFC、C1220和C194。其中Cu-Fe-P系的KFC是最具代表性的高导电材料之一。
国内生产引线框架用铜合金带材普遍存在生产规模小、品种规格少的缺点，质量比国外同类产品有一定差距。目前，在铜合金引线框架材料的生产过程中，产品表面出现鱼鳞状的表面缺陷成为提高产品成材率的障碍。
发明内容
本发明提出了一种显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，本发明采用自制含铁量为7％的铜铁合金，避免了铁元素的局部富集，进一步以低加工率的重复热轧+中间退火精轧制工艺，促进合金材料均匀化，改善合金材料表面性能，提高铜合金材料的综合性能。
本发明提出的一种显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，包括如下步骤：
S1、将高纯铜和铜铁合金加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼得到铁含量为7％的铜铁合金，其中，高纯铜为设有盲孔的铜块，熔炼前将铜铁合金放入铜块的盲孔中；
S2、将高纯铜和木炭加入到高频感应熔炼炉中，升温至完全熔化得到铜液，继续升温至1250-1300℃，加入S1得到的铁含量为7％的铜铁合金、铜锌合金、铜磷合金、铜锡合金、铜钛合金、混合稀土，搅拌熔炼得到铜合金熔液；
S3、检测铜合金熔液的组分，其按重量百分比包括：Fe：0.05-0.15％、Zn：0.1-0.3％、P：0.12-0.3％、Sn：0.9-1.5％、Ti：0.5-0.7％、混合稀土：0.05-0.15％，余量为Cu，浇铸得到带材；
S4、将带材进行均匀退火，退火温度为650-730℃，保温后开坯进行热轧，轧制2-3道次再次加热，温度为700-720℃，保温后继续开坯进行热轧，重复热轧后转入中间退火精轧制，中间退火温度为690-710℃，得到精轧品，；
S5、将精轧品进行时效处理后随炉冷却得到表面缺陷显著改善的引线框用铜合金材料。
优选地，S1中，铜铁合金中铁含量为25-40％。
优选地，S1中，电弧熔炼4-5次，单次熔炼时间为10-15min。
优选地，S2中，混合稀土为Ce、Rd、Y和Sc中的一种或两种以上混合物。
优选地，S3中，浇铸温度为930-980℃。
优选地，S4中，将带材进行均匀退火，退火温度为680-720℃，保温1-2h后开坯进行热轧，轧制2-3道次再次加热，温度为700-720℃，保温1-2h后继续开坯进行热轧，重复热轧3-5次转入中间退火，中间退火温度为700-710℃，保温2-3h，随炉冷却精轧制得到精轧品。
优选地，S4中，热轧加工收缩率为45-60％。
优选地，S4中，精轧制加工收缩率为35-50％。
本发明以自制含铁量为7％的铜铁合金作为铁元素添加方式，配合加入多种铜合金和稀土元素熔炼得到铜合金液，其中，Fe利于提高强度，经时效析出处理析出细小Fe2P与基体共格，提高了铜合金的再结晶温度，阻碍位错的迁移，材料获得强化，同时Fe2P的析出净化了基体，材料的导电率得到提升；P合金元素一方面与Fe形成Fe2P细化晶粒相，另一方面对铜基体进行有效脱氧，增加合金的流动性，防止氢脆，改善了铜合金的表面性能，但是P在铜基体中几乎不溶，会降低铜基体的导电性能，因此，需要控制P的用量，促使P以Fe2P第二相弥散析出，从而起到弥散强化的效果；Sn元素的有效抑制铜合金材料的晶粒的长大，Ti对合金产生弥散强化作用，提高了合金的强度，Sn、Ti与Cu配合析出固溶强化项Sn3Ti5和Cu4Ti的生成有效细化铜合金晶粒尺寸，不仅提升了强度，且减小了等效残余应力梯度，进一步减少表面缺陷的出现，但Ti含量不宜过高，否则会影响铜合金材料的综合性能，添加混合稀土细化晶粒，进一步防止晶粒粗化引起成分偏析造成鱼鳞缺陷现象。
本发明先以高纯铁和铜铁合金自制含铁量为7％的铜铁合金，将铜铁合金放入铜块的盲孔中进行电弧熔炼，确保铁在铜基体中分布均匀，避免合金内部Fe高浓度富集区，进而导致在Fe颗粒周围形成裂纹生长发展引起表面起皮缺陷，电弧熔炼铁含量为7％的铜铁合金为接下来铜合金材料的熔炼做好准备；以合金方式添加金属元素，进一步避免了成分偏析，将浇铸后的带材先进行低加工率的重复热轧，确保铜合金内部均匀化，避免成分偏析产生裂缝，进一步配合采用中间退火精轧制工艺，促进了金属原子的迁移，调整合金内部金相分布，消除组织缺陷，减少成分偏析，同时中间退火加速了第二次相的再结晶过程，促进合金材料均匀化，进一步改善合金材料表面性能，提高铜合金材料的综合性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，包括如下步骤：
S1、将高纯铜和铜铁合金加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼得到铁含量为7％的铜铁合金，其中，高纯铜为设有盲孔的铜块，熔炼前将铜铁合金放入铜块的盲孔中；
S2、将高纯铜和木炭加入到高频感应熔炼炉中，升温至完全熔化得到铜液，继续升温至1250℃，加入S1得到的铁含量为7％的铜铁合金、铜锌合金、铜磷合金、铜锡合金、铜钛合金、混合稀土，搅拌熔炼得到铜合金熔液；
S3、检测铜合金熔液的组分，其按重量百分比包括：Fe：0.15％、Zn：0.1％、P：0.3％、Sn：0.9％、Ti：0.7％、混合稀土：0.05％，余量为Cu，浇铸得到带材；
S4、将带材进行均匀退火，退火温度为650℃，保温后开坯进行热轧，轧制3道次再次加热，温度为700℃，保温后继续开坯进行热轧，重复热轧后转入中间退火精轧制，中间退火温度为690℃，得到精轧品；
S5、将精轧品进行时效处理后随炉冷却得到表面缺陷显著改善的引线框用铜合金材料。
实施例2
一种显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，包括如下步骤：
S1、将高纯铜和铁含量为25％铜铁合金加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼4次，单次熔炼时间为15min，得到铁含量为7％的铜铁合金，其中，高纯铜为设有盲孔的铜块，熔炼前将铜铁合金放入铜块的盲孔中；
S2、将高纯铜和木炭加入到高频感应熔炼炉中，升温至完全熔化得到铜液，继续升温至1300℃，加入S1得到的铁含量为7％的铜铁合金、铜锌合金、铜磷合金、铜锡合金、铜钛合金、Ce、Rd，搅拌熔炼得到铜合金熔液；
S3、检测铜合金熔液的组分，其按重量百分比包括：Fe：0.05％、Zn：0.3％、P：0.12％、Sn：1.5％、Ti：0.5％、混合稀土：0.15％，余量为Cu，浇铸得到带材，浇铸温度为930℃；
S4、将带材进行均匀退火，退火温度为730℃，保温1h后开坯进行热轧，轧制2道次再次加热，温度为720℃，保温1h后继续开坯进行热轧，热轧加工收缩率为60％，重复热轧3次转入中间退火，中间退火温度为710℃，保温2h，随炉冷却精轧制得到精轧品，精轧制加工收缩率为35％；
S5、将精轧品进行时效处理后随炉冷却得到表面缺陷显著改善的引线框用铜合金材料。
实施例3
一种显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，包括如下步骤：
S1、将高纯铜和铁含量为40％铜铁合金加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼5次，单次熔炼时间为10min，得到铁含量为7％的铜铁合金，其中，高纯铜为设有盲孔的铜块，熔炼前将铜铁合金放入铜块的盲孔中；
S2、将高纯铜和木炭加入到高频感应熔炼炉中，升温至完全熔化得到铜液，继续升温至1270℃，加入S1得到的铁含量为7％的铜铁合金、铜锌合金、铜磷合金、铜锡合金、铜钛合金、Ce、Y，搅拌熔炼得到铜合金熔液；
S3、检测铜合金熔液的组分，其按重量百分比包括：Fe：0.1％、Zn：0.2％、P：0.2％、Sn：1.0％、Ti：0.6％、混合稀土：0.1％，余量为Cu，浇铸得到带材，浇铸温度为980℃；
S4、将带材进行均匀退火，退火温度为700℃，保温2h后开坯进行热轧，轧制3道次再次加热，温度为700℃，保温2h后继续开坯进行热轧，热轧加工收缩率为45％，重复热轧5次转入中间退火，中间退火温度为700℃，保温3h，随炉冷却精轧制得到精轧品，精轧制加工收缩率为35％；
S5、将精轧品进行时效处理后随炉冷却得到表面缺陷显著改善的引线框用铜合金材料。
实施例4
一种显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，包括如下步骤：
S1、将高纯铜和铁含量为30％铜铁合金加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼5次，单次熔炼时间为10min，得到铁含量为7％的铜铁合金，其中，高纯铜为设有盲孔的铜块，熔炼前将铜铁合金放入铜块的盲孔中；
S2、将高纯铜和木炭加入到高频感应熔炼炉中，升温至完全熔化得到铜液，继续升温至1270℃，加入S1得到的铁含量为7％的铜铁合金、铜锌合金、铜磷合金、铜锡合金、铜钛合金、Y、Sc，搅拌熔炼得到铜合金熔液；
S3、检测铜合金熔液的组分，其按重量百分比包括：Fe：0.1％、Zn：0.2％、P：0.2％、Sn：1.0％、Ti：0.6％、混合稀土：0.1％，余量为Cu，浇铸得到带材，浇铸温度为950℃；
S4、将带材进行均匀退火，退火温度为680℃，保温2h后开坯进行热轧，轧制3道次再次加热，温度为700℃，保温2h后继续开坯进行热轧，热轧加工收缩率为45％，重复热轧5次转入中间退火，中间退火温度为710℃，保温2h，随炉冷却精轧制得到精轧品，精轧制加工收缩率为40％；
S5、将精轧品进行时效处理后随炉冷却得到表面缺陷显著改善的引线框用铜合金材料。
实施例5
一种显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，包括如下步骤：
S1、将高纯铜和铁含量为30％铜铁合金加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼5次，单次熔炼时间为10min，得到铁含量为7％的铜铁合金，其中，高纯铜为设有盲孔的铜块，熔炼前将铜铁合金放入铜块的盲孔中；
S2、将高纯铜和木炭加入到高频感应熔炼炉中，升温至完全熔化得到铜液，继续升温至1270℃，加入S1得到的铁含量为7％的铜铁合金、铜锌合金、铜磷合金、铜锡合金、铜钛合金、Y、Sc，搅拌熔炼得到铜合金熔液；
S3、检测铜合金熔液的组分，其按重量百分比包括：Fe：0.1％、Zn：0.2％、P：0.2％、Sn：1.0％、Ti：0.6％、混合稀土：0.1％，余量为Cu，浇铸得到带材，浇铸温度为950℃；
S4、将带材进行均匀退火，退火温度为680℃，保温2h后开坯进行热轧，轧制3道次再次加热，温度为720℃，保温2h后继续开坯进行热轧，热轧加工收缩率为50％，重复热轧4次转入中间退火，中间退火温度为700℃，保温2h，随炉冷却精轧制得到精轧品，精轧制加工收缩率为45％；
S5、将精轧品进行时效处理后随炉冷却得到表面缺陷显著改善的引线框用铜合金材料。
将实施例3-5制得的铜合金材料进行表面性能测试，测试结果如下表所示：
从测试数据可以看出，本发明显著提高了引线框用铜合金材料的力学性能，保持一定的导电性能，同时显著改善了材料表面性能，减少了材料内部的残余应力，有效避免了表面缺陷。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将高纯铜和铜铁合金加入真空电弧熔炼炉中进行电弧熔炼得到铁含量为7％的铜铁合金，其中，高纯铜为设有盲孔的铜块，熔炼前将铜铁合金放入铜块的盲孔中；
S2、将高纯铜和木炭加入到高频感应熔炼炉中，升温至完全熔化得到铜液，继续升温至1250-1300℃，加入S1得到的铁含量为7％的铜铁合金、铜锌合金、铜磷合金、铜锡合金、铜钛合金、混合稀土，搅拌熔炼得到铜合金熔液；
S3、检测铜合金熔液的组分，其按重量百分比包括：Fe：0.05-0.15％、Zn：0.1-0.3％、P：0.12-0.3％、Sn：0.9-1.5％、Ti：0.5-0.7％、混合稀土：0.05-0.15％，余量为Cu，浇铸得到带材；
S4、将带材进行均匀退火，退火温度为650-730℃，保温后开坯进行热轧，轧制2-3道次再次加热，温度为700-720℃，保温后继续开坯进行热轧，重复热轧后转入中间退火精轧制，中间退火温度为690-710℃，得到精轧品；
S5、将精轧品进行时效处理后随炉冷却得到表面缺陷显著改善的引线框用铜合金材料；
S4中，热轧加工收缩率为45-60％；精轧制加工收缩率为35-50％。
2.根据权利要求1所述的显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，其特征在于，S1中，铜铁合金中铁含量为25-40％。
3.根据权利要求1或2所述的显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，其特征在于，S1中，电弧熔炼4-5次，单次熔炼时间为10-15min。
4.根据权利要求1或2所述的显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，其特征在于，S2中，混合稀土为Ce、Rd、Y和Sc中的一种或两种以上混合物。
5.根据权利要求1或2所述的显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，其特征在于，S3中，浇铸温度为930-980℃。
6.根据权利要求1或2所述的显著改善引线框用铜合金材料表面缺陷的制备方法，其特征在于，S4中，将带材进行均匀退火，退火温度为680-720℃，保温1-2h后开坯进行热轧，轧制2-3道次再次加热，温度为700-720℃，保温1-2h后继续开坯进行热轧，重复热轧3-5次转入中间退火，中间退火温度为700-710℃，保温2-3h，随炉冷却精轧制得到精轧品。
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