CN107434857B - 石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料及其制备方法，制备方法包括：硝酸铈溶液滴加到氧化石墨烯溶液中同时搅拌；加入水热合成反应釜中煅烧，冷却至室温；用水和乙醇洗涤，烘干，得到石墨烯负载的氧化铈；将石墨烯负载的氧化铈填充到天然橡胶‑丁苯橡胶中，加入硫化体系混炼得混炼胶，在平板硫化机上硫化，得到石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料，可用于制备各种形状的抗辐射挡风罩。本发明将石墨烯和氧化铈复合，以石墨烯作为载体提高电子转移的速度，填充到天然橡胶和丁苯橡胶中，既起到了电磁屏蔽的作用又起到了对天然橡胶和丁苯橡胶的防老化作用，也具备优异的力学性能、抗氧化性能和柔顺性能，可用于制备保护人体健康抗辐射挡风罩。
Description
技术领域
本发明涉及抗辐射材料领域，具体是抗辐射挡风罩及其制备方法，即在高分子弹性材料中添加石墨烯负载氧化铈制备抗辐射挡风罩，使其既具备良好的电磁屏蔽效果又具有弹性体的力学性能，可用于制备各种保护人体健康的防护罩例如婴儿车防护罩。
背景技术
随着现代科学技术的发展，各种电子、电气设备为社会生产提供了很高的效率，为人们的日常生活带来了极大的便利。与此同时，电子电器设备工作过程中产生的电磁辐射与干扰又会影响人们的生产和生活，导致人类生存空间的电磁环境日益恶化。电磁波在科学技术上的广泛应用也带来新的社会问题，成为继水源、大气和噪声之后的具有较大危险性且不易防护又容易被人们所忽视的新污染源，它不仅影响军事和人们的正常通信，甚至直接威胁到人类的健康，特别是婴幼儿由于身体抵抗能力力弱，大脑和身体尚未发育完成，受电磁波辐射的危害更加严重，因此有必要设计一种能够有效保护人体等免受电磁波辐射的产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料及其制备方法，本发明还涉及所述石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料在制备各种形状的抗辐射挡风罩中的应用。
本发明的石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料的制备方法如下：
（1）氧化石墨烯溶于水中配置成0.1mg/ml--2mg/ml溶液；硝酸铈完全溶于水中；硝酸铈与氧化石墨烯的质量比为40--60:1；
（2）硝酸铈溶液滴加到氧化石墨烯溶液中并同时搅拌60—210分钟，室温静置10—15小时，用氨水调节pH至8-14；
（3）加入水热合成反应釜中80℃-220℃煅烧8-48小时，冷却至室温；
（4）用水和乙醇洗涤，60℃-100℃烘干20—30小时，得到石墨烯负载的氧化铈；
（5）将石墨烯负载的氧化铈通过机械共混法填充到天然橡胶-丁苯橡胶中，加入硫化体系混炼得混炼胶，在平板硫化机上硫化，得到石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料，可用于制备各种形状的抗辐射挡风罩。
步骤（1）中，为了使氧化石墨烯充分溶解和分散，氧化石墨烯溶于水前先用超声波处理3—10分钟。
步骤（2）中，为了使硝酸铈和氧化石墨烯充分混合，硝酸铈溶液滴加到氧化石墨烯溶液中并同时搅拌30分钟后，用超声波处理3—10分钟，再搅拌30-180分钟，优选磁力搅拌；用25%的浓氨水调节混合液的PH值。
步骤（4）中，用水和乙醇洗涤3次为佳。
步骤（5）中，石墨烯负载的氧化铈的用量占总量的5--40%质量；天然橡胶与丁苯橡胶的质量比为0--70:100—30；所述混炼胶在平板硫化机上170℃硫化20min。
氧化石墨烯可以采用市售或采用Hummers方法制备得到。
石墨烯呈二维结构，只有一个原子层厚度，因此它具备高比表面积、高导电率、高的电子迁移率等优势，另外石墨烯表面可以均匀的负载金属氧化物，这也大大提高了它的应用范围，氧化铈由于存在Ce4+-Ce3+之间的可逆氧化还原被广泛应用在催化、太阳能电池、固体氧化物燃料电池等领域。因此将石墨烯和氧化铈复合可以促进氧化铈的电子在石墨烯表面的转移，并且氧化铈纳米颗粒在石墨烯表面可以对电磁波实现多次反射，通过石墨烯负载氧化铈既可以防止石墨烯堆叠和氧化铈的团聚。同时石墨烯负载的氧化铈具有橡胶抗氧老化的作用。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、将石墨烯和氧化铈进行复合，利用氧化铈中Ce4+和Ce3+电子转移的特点，以石墨烯作为载体
提高电子转移的速度，将这种复合物填充到天然橡胶和丁苯橡胶中，既起到了电磁屏蔽的作用又起到了对天然橡胶和丁苯橡胶的防老化作用。
2、本发明制备得到的石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料具备吸波材料薄、轻、宽、强的特性，同时具备优异的力学性能、抗氧化性能以及柔顺性能，可用于制备各种形状的用于保护人体健康特别是婴儿车抗辐射挡风罩。
附图说明
图1是石墨烯的扫描电镜图；
图2是氧化铈的扫描电镜图；
图3是实施例1制备的石墨烯负载氧化铈的扫描电镜图；
图4是实施例1制备的石墨烯负载氧化铈填充天然橡胶的扫描电镜图；
图5是实施例2制备的石墨烯负载氧化铈填充丁苯橡胶的扫描电镜图；
图6是实施例3制备的石墨烯负载的氧化铈填充天然橡胶和丁苯橡胶的扫描电镜图；
图7是实施例1制备的石墨烯负载氧化铈填充天然橡胶的吸波效果图；
图8是实施例2制备的石墨烯负载氧化铈填充丁苯橡胶的吸波效果图；
图9是实施例3制备的石墨烯负载的氧化铈填充天然橡胶和丁苯橡胶混合胶的吸波效果图。
具体实施方法
实施例1
通过Hummers方法制备氧化石墨烯。
（1）氧化石墨烯用超声波处理10分钟，溶于水中配置成0.1mg/ml溶液；硝酸铈完全溶于水中；硝酸铈与氧化石墨烯的质量比为60:1；
（2）硝酸铈溶液滴加到氧化石墨烯溶液中并同时搅拌30分钟后，用超声波处理10分钟，再搅拌30分钟，室温静置15小时，用氨水调节pH至8；
（3）加入水热合成反应釜中220℃煅烧8小时，冷却至室温；
（4）用水和乙醇洗涤三次，100℃烘干20小时，得到石墨烯负载的氧化铈；
（5）将石墨烯负载的氧化铈通过机械共混法填充到天然橡胶-丁苯橡胶中，加入硫化体系混炼得混炼胶，在平板硫化机上硫化，得到石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料，用于制备各种形状的抗辐射挡风罩；石墨烯负载的氧化铈的用量占总量的5%质量；天然橡胶与丁苯橡胶的质量比为100: 0；所述混炼胶在平板硫化机上170℃硫化20min。
如图1所示，大量的石墨烯堆叠在一起，很难看到单层的石墨烯存在。
如图2所述，氧化铈的粒径大约为20nm，由于氧化铈的粒径处于纳米级别，所以氧化铈的表面能高，大部分氧化铈团聚在一起形成大的团聚体。
如图3所示，氧化铈均匀的负载在石墨烯片层上，石墨烯片层上氧化铈的粒径为20nm左右，与单纯的氧化铈没有太大的区别，石墨烯负载的氧化铈既能够防止石墨烯片层的堆叠，又能防止氧化铈纳米颗粒之间的团聚。
如图4所示，氧化铈纳米颗粒分布在丁苯橡胶中，并且分散的比较均匀，氧化铈纳米颗粒与石墨烯以及丁苯橡胶之间的接触面可以通过界面极化作用损耗一部分电磁波。
如图7所示，石墨烯负载的氧化铈填充天然橡胶复合材料的最低反射损耗为-10.70dB，小于-10 dB(对电磁波的损耗达到90%)的吸收带宽为1.04 GHz。
实施例2
通过Hummers方法制备氧化石墨烯。
（1）氧化石墨烯用超声波处理3，溶于水中配置成2mg/ml溶液；硝酸铈完全溶于水中；硝酸铈与氧化石墨烯的质量比为40:1；
（2）硝酸铈溶液滴加到氧化石墨烯溶液中并同时搅拌30分钟后，用超声波处理3分钟，再磁力搅拌180分钟，室温静置10小时，用25%的浓氨水调节混合液的PH值至14；
（3）加入水热合成反应釜中80℃煅烧48小时，冷却至室温；
（4）用水和乙醇洗涤4次，60℃烘干30小时，得到石墨烯负载的氧化铈；
（5）将石墨烯负载的氧化铈通过机械共混法填充到天然橡胶-丁苯橡胶中，加入硫化体系混炼得混炼胶，在平板硫化机上硫化，得到石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料，用于制备各种形状的抗辐射挡风罩；石墨烯负载的氧化铈的用量占总量的40%质量；天然橡胶与丁苯橡胶的质量比为0:100；所述混炼胶在平板硫化机上170℃硫化20min。
如图5所示，石墨烯在丁苯橡胶基体中形成了互相连接的导电通路，这有利于电磁波通过到点的方式转化为热能从而提高其吸波效果。
如图8所示，石墨烯负载的氧化铈填充丁苯橡胶复合材料的最低反射损耗为-17.90 dB，小于-10 dB(对电磁波的损耗达到90%)的吸收带宽为2.16GHz。
实施例3
采用市售氧化石墨烯。
（1）氧化石墨烯用超声波处理5分钟，溶于水中配置成1mg/ml溶液；硝酸铈完全溶于水中；硝酸铈与氧化石墨烯的质量比为40--60:1；
（2）硝酸铈溶液滴加到氧化石墨烯溶液中并同时搅拌30分钟后，用超声波处理5分钟，再磁力搅拌100分钟，用25%的浓氨水调节混合液的PH值至10；
（3）加入水热合成反应釜中150℃煅烧30小时，冷却至室温；
（4）用水和乙醇洗涤，80℃烘干25小时，得到石墨烯负载的氧化铈；
（5）将石墨烯负载的氧化铈通过机械共混法填充到天然橡胶-丁苯橡胶中，加入硫化体系混炼得混炼胶，在平板硫化机上硫化，得到石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料，用于制备各种形状的抗辐射挡风罩；石墨烯负载的氧化铈的用量占总量的30%质量；天然橡胶与丁苯橡胶的质量比为50:50；所述混炼胶在平板硫化机上170℃硫化20min。
如图6所示，石墨烯负载的氧化铈在天然橡胶和丁苯橡胶混合胶体系中形成了双逾渗的导电网络，即石墨烯负载的氧化铈在天然橡胶中的导电通路以及石墨烯负载的氧化铈与天然橡胶在丁苯橡胶中的导电通路，这种双逾渗的导电通路可以有效的提高复合材料的吸波性能。
如图9所示，石墨烯负载的氧化铈填充天然橡胶和丁苯橡胶复合材料的最低反射损耗为-48.76dB，小于-10 dB(对电磁波的损耗达到90%)的吸收带宽为4.24 GHz。
Claims (6)
1.一种石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯溶于水中配置成0.1mg/ml--2mg/ml溶液；硝酸铈完全溶于水中；硝酸铈与氧化石墨烯的质量比为40--60:1；
(2)硝酸铈溶液滴加到氧化石墨烯溶液中并同时搅拌60—210分钟，室温静置10—15小时，用氨水调节pH至8-14；
(3)加入水热合成反应釜中80℃-220℃反应8-48小时，冷却至室温；
(4)用水和乙醇洗涤，60℃-100℃烘干20—30小时，得到石墨烯负载的氧化铈；
(5)将石墨烯负载的氧化铈通过机械共混法填充到天然橡胶-丁苯橡胶中，加入硫化体系混炼得混炼胶，在平板硫化机上170℃硫化20min，得到石墨烯负载的氧化铈橡胶复合材料，石墨烯负载的氧化铈的用量占总量的5--40％质量；天然橡胶与丁苯橡胶的质量比为0--70:100—30。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中，氧化石墨烯溶于水前先用超声波处理3—10分钟。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于步骤(2)中，硝酸铈溶液滴加到氧化石墨烯溶液中并同时搅拌30分钟后，用超声波处理3—10分钟，再磁力搅拌30-180分钟，用25％的浓氨水调节混合液的PH值。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于步骤(4)中，用水和乙醇洗涤3次。
5.权利要求1—4之一所述方法制备的石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料。
6.权利要求5所述石墨烯负载的氧化铈与橡胶复合材料在制备抗辐射挡风罩中的应用。
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