CN107416989A - 一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，包括改性阻垢缓蚀材料生产方法步骤如下步骤1‑11。本发明的有益效果是，该固体阻垢缓蚀剂在热水系统中除具有防止水垢生成、有效缓解金属管壁腐蚀的效果外，更具备微量溶解、缓慢释放、低溶限、PH中性、绿色环保的特征。
Description
技术领域
本发明属于饮用水化学处理剂领域，涉及新型环保型固体阻垢缓蚀剂，尤其是一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备。
背景技术
当前，全球水处理业务蓬勃发展,水处理化学品市场竞争激烈,各有关公司为争夺市场展开的并购交易十分火爆.美国是全球水处理化学品的最大用户,年消费额约为30.6亿美元。拉美和亚太地区水处理行业发展迅速,预计2015年拉美水处理市场将增长49％,达到14.7亿美元,亚太地区(不含中国)将增长23％,达到15.1亿美元。据统计，我国2013年工业水用量达1500亿吨，城镇生活用水达250亿吨。以此预计，国内水处理剂年需求量应在220万吨以上。我国水处理剂的总产值为人民币47亿美元。
随着国家“十一五”规划纲要明确提出要“建设资源节约型、环境友好型社会”，今后我国将继续加大污染治理和生态环境建设的投资规模：今后两年全国环境保护投资总额将达13750亿元，约比“十五”期间增加64％，占同期国内生产总值(GDP)的1.5％以上；投入的重点领域主要包括水环境方面、大气环境方面、固体废物方面、生态环境方面、核安全及辐射环境保护建设以及环境能力建设方面。水处理剂是工业用水、生活用水、废水处理过程中所必需使用的化学药剂。我国目前水处理生产企业据保守估计，每年在工业循环水系统传统阻垢剂销售额在130亿元，新兴民用领域对新型环保型固体阻垢剂的需求量将达到1300亿元左右，但目前该类固体阻垢剂还处于空白。近年来，我国包括阻垢剂在内的高效水处理产品市场正处于高速扩展的发展阶段，市场需求保持了年均30％以上的增长速度并大量进口，进口额每年达20亿美元。随着工业化的发展，我国在今后几年内将成为世界上增长最快的水处理剂市场。但是目前市场的阻垢剂产品国内品牌少，技术水平低，而且由于使用方法、环保性能等自身的局限性，存在着使用维护费用高和处理效率低，适用性差等问题。中国，作为一个环境资源消耗的大国，发展自己的新型环保型水处理产品很有必要。新型水处理产品的制备作为一项关键的技术成为了我国的水处理和工业生产的一大瓶颈，特别是水资源的安全应用已经到了十分严峻的形势，研究和开发我国自有核心技术的水处理产品技术的已经变得刻不容缓。众所周知，水垢是世界性难题。我国大部分区域水质比较硬，结垢比较严重。水垢的导热性非常差，其导热系数比金属小几十倍甚至上百倍。有实验表明当热交换面结垢后，每增加1mm水垢则导热系数将降低20％-30％，即用电量增加20％-30％。当水垢厚度达到12.7毫米，那就要多消耗70％的能源。从以上数据可看出，水垢是节能型社会里极其不和谐的声音。更令人吃惊的是，水垢不仅造成严重的能源浪费，还极易导致家用电器、水壶、饮水机、铝锅、太阳能热水器、电热水器、暖水瓶及家用采暖炉、宾馆锅炉、自供暖采暖炉等局部腐蚀乃至穿孔报废，更有甚者使器具的受热不均而引起爆炸，造成不堪设想的后果。据世界有关专业人士的数据统计，全世界每年因水垢造成的经济损失约占GDP的0.25％。而在我国，虽然缺乏具体统计资料，但专家普遍估计，应远超过世界平均水平。然而，即使按0.25％计算，每年的经济损失也相当惊人——按我国2013年GDP为9.4万亿美元计算，结垢导致的经济损失高达235亿元美元。北京工业大学传热强化与过程节能教育部重点实验室的一篇论文指出，据不完全统计，我国每年因腐蚀、结垢报废的换热器达万台左右，仅钢材就消耗5万吨以上，直接经济损失2亿元以上。而据国家有关部门统计，每年因水垢引起的机件报废直接损失高达10多亿元。
现在国内针对结垢问题，怎样有效结垢的问题一直没有良好的解决办法。一般采用机械处理和化学酸洗方法。机械处理无法从根本上除垢，仅仅把现有的结垢通过机械方式清除大部分。而化学酸洗的方法对设备有损伤，其排放又会造成二次污染。因此，研究开发出一种能够随时随地被人们取用，符合食品级生产标准，安全、无毒无害、高效阻垢的产品值得全人类推广应用。
发明内容
针对上述技术问题，本发明要解决的技术问题是：通过对高比表面积环保型无机材料改性，使它们表面电势发生变化，产生类似阳离子的弱电效应，并接枝具有阻垢功效的基团，该基团遇水后产生阴离子型阻垢基团，使得高比表面积的矿物材料在非常微量溶解的情况下，就具备数十万对，甚至数百万对两性活性基团，起到微量溶入就能实现高效阻垢的目的。因其具生物活性矿物质自身所具备的水中微溶、小溶限的特性，使该阻垢剂具有缓慢溶解、释放，绿色环保、高效阻垢的特征。彻底解决了民用阻垢领域，使用传统阻垢剂所带来的安全问题，本发明还提供了一种全生产工艺环节中可能会出现的二次污染问题解决方案，设计了一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，1、一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，该改性阻垢缓蚀材料生产方法步骤如下：
步骤1、矿料粉碎、研磨：在洁净厂房中将高纯度方解石或羟基磷灰石或石英石或适用的无机材料(纯度≥99.9％)等大比表面积活性材料经超微粉碎机粉碎至320目左右，进而使用纳米研磨机将粉碎材料研磨至15-60nm或直接采购符合要求的纳米级材料；
步骤2、矿料除水、分散：将上述微粉经高温真空干燥箱在120度下减压除水3小时后与适量有机溶剂混合，加入反应釜并反复搅拌，使之分散均匀；
步骤3、混合反应：往上述分散液中加入适量改性剂，如十八烷基三氯硅烷、棕榈酰氯、焦磷酸、马来酸酐等，按照重量比为1：(0.02-2)的比例配比，使用搅拌设备进行充分搅拌，形成混合物常温下反应5小时；
步骤4、重结晶：将步骤3反应混合液中加入适量无水乙醇，添加量为总反应液重量的1-1.5倍，使反应产物从反应液中析出，重新结晶；
步骤5、过滤清洗：将上述反应产物输送入抽滤或离心分离设备，脱掉反应液后，加入总固体重量等比例的无水乙醇进行清洗，等清洗液脱干后继续加入等量的步骤2中的有机溶剂脱干清洗，以上两次清洗可有效去除反应残留试剂及副反应产物。剩余反应产物固体取出待用；
步骤6、交联材料制备：将与步骤5反应产物重量20％的聚乙烯醇(分子量为1.7万、醇解度为99％)、PVP(K30)等放入一玻璃容器内，添加30倍纯水，逐渐加热至95度以上，超声分散搅拌3小时，待完全溶解后，冷却至室温，缓慢滴加入总液量等比的无水乙醇，并高速搅拌，使之形成絮状混合溶液备用；
步骤7、混合交联：将步骤5所制备的固体产物与步骤6所制备的混合溶液一齐加入搅拌桶内，根据共混液的粘度添加适量有机溶剂，使之更容易搅拌，搅拌均匀后加入总固体含量0.001％的过氧化苯甲酰(AR)、交联材料总固含量1％的三偏磷酸钠(AR)、0.1％异氰脲酸三烯丙酯(AR)，混合搅拌3小时；
步骤8、过滤：将上述交联混合液输入过滤设备，充分滤干；
步骤9、高温固化：将步骤8所制备的固体产物放入烘干设备85度烘干固化5小时；
步骤10、粉碎：将上述固化产物加入粉碎机粉碎至200目左右待用；
步骤11、制片：将上述粉末加入制片机压制成片状。
所述步骤1中洁净厂房为GMP净化生产车间，所述超微粉碎机为医用级、食品级不锈钢超微粉碎机；所述纳米研磨机为医用级纳米研磨机，所述出料粒度分别为80-320目及15-60nm。
所述步骤2中反应釜为双层玻璃反应釜，所述搅拌设备为反应釜自带双浆聚四氟搅拌器；所述除水设备为医用高温真空干燥箱。
所述步骤5中过滤器为布氏漏斗或医用级离心分离机。
所述步骤6中超声分散设备为不锈钢超声分散搅拌仪。
所述步骤7中搅拌桶为SUS304不锈钢搅拌桶。
所述步骤8中过滤器为布氏漏斗或医用级离心分离机。
所述进步骤9中烘干固化设备为医用、食品用立式电热恒温烘干箱，材料接触部分为SUS304食品级不锈钢。
所述步骤10中超微粉碎机为医用级、食品级不锈钢超微粉碎机，出料粒度为80-200目。
所述步骤11中制片机为医用旋转式多冲压片机。
利用本发明的技术方案制作的改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，该固体阻垢缓蚀剂在热水系统中除具有防止水垢生成、有效缓解金属管壁腐蚀的效果外，更具备微量溶解、缓慢释放、低溶限、PH中性、绿色环保的特征。
附图说明
图1是本发明所述一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备的生产流程图；
图2是本发明所述一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备的无机材料晶体结构图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1-2所示，一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，该改性阻垢缓蚀材料生产方法步骤如下：
步骤1、矿料粉碎、研磨：在洁净厂房中将高纯度方解石或羟基磷灰石或石英石或适用的无机材料(纯度≥99.9％)等大比表面积活性材料经超微粉碎机粉碎至320目左右，进而使用纳米研磨机将粉碎材料研磨至15-60nm或直接采购符合要求的纳米级材料；
步骤2、矿料除水、分散：将上述微粉经高温真空干燥箱在120度下减压除水3小时后与适量有机溶剂混合，加入反应釜并反复搅拌，使之分散均匀；
步骤3、混合反应：往上述分散液中加入适量改性剂，如十八烷基三氯硅烷、棕榈酰氯、焦磷酸、马来酸酐等，按照重量比为1：(0.02-2)的比例配比，使用搅拌设备进行充分搅拌，形成混合物常温下反应5小时；
步骤4、重结晶：将步骤3反应混合液中加入适量无水乙醇，添加量为总反应液重量的1-1.5倍，使反应产物从反应液中析出，重新结晶；
步骤5、过滤清洗：将上述反应产物输送入抽滤或离心分离设备，脱掉反应液后，加入总固体重量等比例的无水乙醇进行清洗，等清洗液脱干后继续加入等量的步骤2中的有机溶剂脱干清洗，以上两次清洗可有效去除反应残留试剂及副反应产物。剩余反应产物固体取出待用；
步骤6、交联材料制备：将与步骤5反应产物重量20％的聚乙烯醇(分子量为1.7万、醇解度为99％)、PVP(K30)等放入一玻璃容器内，添加30倍纯水，逐渐加热至95度以上，超声分散搅拌3小时，待完全溶解后，冷却至室温，缓慢滴加入总液量等比的无水乙醇，并高速搅拌，使之形成絮状混合溶液备用；
步骤7、混合交联：将步骤5所制备的固体产物与步骤6所制备的混合溶液一齐加入搅拌桶内，根据共混液的粘度添加适量有机溶剂，使之更容易搅拌，搅拌均匀后加入总固体含量0.001％的过氧化苯甲酰(AR)、交联材料总固含量1％的三偏磷酸钠(AR)、0.1％异氰脲酸三烯丙酯(AR)，混合搅拌3小时；
步骤8、过滤：将上述交联混合液输入过滤设备，充分滤干；
步骤9、高温固化：将步骤8所制备的固体产物放入烘干设备85度烘干固化5小时；
步骤10、粉碎：将上述固化产物加入粉碎机粉碎至200目左右待用；
步骤11、制片：将上述粉末加入制片机压制成片状。
所述步骤1中洁净厂房为GMP净化生产车间，所述超微粉碎机为医用级、食品级不锈钢超微粉碎机；所述纳米研磨机为医用级纳米研磨机，所述出料粒度分别为80-320目及15-60nm；所述步骤2中反应釜为双层玻璃反应釜，所述搅拌设备为反应釜自带双浆聚四氟搅拌器；所述除水设备为医用高温真空干燥箱；所述步骤5中过滤器为布氏漏斗或医用级离心分离机；所述步骤6中超声分散设备为不锈钢超声分散搅拌仪；所述步骤7中搅拌桶为SUS304不锈钢搅拌桶；所述步骤8中过滤器为布氏漏斗或医用级离心分离机；所述进步骤9中烘干固化设备为医用、食品用立式电热恒温烘干箱，材料接触部分为SUS304食品级不锈钢；所述步骤10中超微粉碎机为医用级、食品级不锈钢超微粉碎机，出料粒度为80-200目；所述步骤11中制片机为医用旋转式多冲压片机。
在本实施方案中，其中图2中(红色代表氧原子，绿色代表钙原子，紫色代表磷原子，白色代表氢原子)
本实施例中的所用矿物质优选采用上海麦克林生化科技有限公司的纳米羟基磷灰石，其主要成份比例如表1：
表1羟基磷灰石
本发明中所用棕榈酰氯(>96％T)、马来酸酐(>99％GC)、过氧化苯甲酰(AR)、三偏磷酸钠(95％)、异氰脲酸三烯丙酯(98％,含500ppm BHT稳定剂)，优选为上海麦克林生化科技有限公司试剂。本发明中所用聚乙烯醇为青岛优索化学科技有限公司食品级1799H絮状PVA。
本发明中使用的上述材料，经步骤1-11工艺步骤，生产出的改性阻垢缓蚀材料，其产成品经分析检测主要元素含量如下：
表2阻垢缓蚀材料成分
使用本发明中所生产改性阻垢缓蚀材料，使用红外光谱分析仪、核磁共振谱仪、气相色谱质谱联用仪、裂解气相色谱仪对材料各组份含量比例进行测定，其各生成物及残留物比例含量如表3：
表3改性阻垢缓蚀材料各组份含量
通过表1-3，可以看出：在发明中，其生产成品——改性阻垢缓蚀材料中已彻底排除了重金属杂质及反应物的残留成份，因此本发明所提供的改性阻垢缓蚀材料生产方法完全符合环保的设计要求及无毒无害的产品标准。
本发明中所生产出的改性阻垢缓蚀材料，同时进行了一系列以下测定：
1.首先取上述改性材料10克置于带盖磨口烧瓶中，加入100克高纯水中(TDS为零)，在常温下(密封，25度恒温)溶解24小时，使用“哈纳HI4522高精度实验室多参数分析测定仪”测定出其溶液PH值为7.2，溶解度为5克/100克；
2.使用《GB/16632-2008水处理剂阻垢性能的测定——碳酸钙沉积法》测定其阻垢性能。
按标准要求溶入5ppm上述改性阻垢缓蚀材料后，按标准要求步骤所测定的阻垢率为100％；进一步降低溶入上述改性阻垢缓蚀材料至标准要求的10倍(即0.5ppm)后，按标准要求所测定的阻垢率仍为100％。
3.使用《GB/T 18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法》对符合《HG/T3523-2008冷却水化学处理标准腐蚀试片技术条件》的普通碳钢、铜、铝三种试片分别按照《GB/T 18175-2014》标准要求进行测试(72小时)，测试其腐蚀速率，计算结果分别为0.3g/m2h、0.6g/m2h、0.4g/m2h，远低于国家、行业标准要求。
通过以上测试，可以看出：在本发明中，其生产成品——改性阻垢缓蚀材料完全达到了微溶、缓释、PH中性以及高效阻垢、缓蚀的设计要求。
本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制，如本发明上述实施例所述，采用与其相同或相似步骤而得到的改性阻垢缓蚀材料，均在本发明保护范围内。
通过与国内外著名研究机构﹑著名大学和知名水处理工程公司合作，推出了拥有自主知识产权的创新型、环保型MSAP阻垢缓蚀材料，该型号阻垢、缓蚀系列产品适用范围非常广泛，不仅可以应用在电厂、化工、化肥厂、冶炼、盐业、果乳业、管业制造、制药、等其它生产制造型企业大型用水系统中，还可以有效应用于中央空调水系统、空压机组、大型冷库、热交换器、民用热水器、太阳能热水器、空气源热泵热水器、汽车水箱、喷泉水景、洗浴、加湿器、蒸汽烫斗等民用水领域，部分型号由于其无毒、无害、高阻垢率等特点，完全可适用于饮用水净化膜阻垢，可完美结合中央净水系统及家用、商用净水器、开水器等设备。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，该改性阻垢缓蚀材料生产方法步骤如下：
步骤1、矿料粉碎、研磨：在洁净厂房中将高纯度方解石或羟基磷灰石或石英石或适用的无机材料(纯度≥99.9％)等大比表面积活性材料经超微粉碎机粉碎至320目左右，进而使用纳米研磨机将粉碎材料研磨至15-60nm或直接采购符合要求的纳米级材料；
步骤2、矿料除水、分散：将上述微粉经高温真空干燥箱在120度下减压除水3小时后与适量有机溶剂混合，加入反应釜并反复搅拌，使之分散均匀；
步骤3、混合反应：往上述分散液中加入适量改性剂，如十八烷基三氯硅烷、棕榈酰氯、焦磷酸、马来酸酐等，按照重量比为1：(0.02-2)的比例配比，使用搅拌设备进行充分搅拌，形成混合物常温下反应5小时；
步骤4、重结晶：将步骤3反应混合液中加入适量无水乙醇，添加量为总反应液重量的1-1.5倍，使反应产物从反应液中析出，重新结晶；
步骤5、过滤清洗：将上述反应产物输送入抽滤或离心分离设备，脱掉反应液后，加入总固体重量等比例的无水乙醇进行清洗，等清洗液脱干后继续加入等量的步骤2中的有机溶剂脱干清洗，以上两次清洗可有效去除反应残留试剂及副反应产物。剩余反应产物固体取出待用；
步骤6、交联材料制备：将与步骤5反应产物重量20％的聚乙烯醇(分子量为1.7万、醇解度为99％)、PVP(K30)等放入一玻璃容器内，添加30倍纯水，逐渐加热至95度以上，超声分散搅拌3小时，待完全溶解后，冷却至室温，缓慢滴加入总液量等比的无水乙醇，并高速搅拌，使之形成絮状混合溶液备用；
步骤7、混合交联：将步骤5所制备的固体产物与步骤6所制备的混合溶液一齐加入搅拌桶内，根据共混液的粘度添加适量有机溶剂，使之更容易搅拌，搅拌均匀后加入总固体含量0.001％的过氧化苯甲酰(AR)、交联材料总固含量1％的三偏磷酸钠(AR)、0.1％异氰脲酸三烯丙酯(AR)，混合搅拌3小时；
步骤8、过滤：将上述交联混合液输入过滤设备，充分滤干；
步骤9、高温固化：将步骤8所制备的固体产物放入烘干设备85度烘干固化5小时；
步骤10、粉碎：将上述固化产物加入粉碎机粉碎至200目左右待用；
步骤11、制片：将上述粉末加入制片机压制成片状。
2.根据权利要求1所述的一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，其特征在于，所述步骤1中洁净厂房为GMP净化生产车间，所述超微粉碎机为医用级、食品级不锈钢超微粉碎机；所述纳米研磨机为医用级纳米研磨机，所述出料粒度分别为80-320目及15-60nm。
3.根据权利要求1所述的一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，其特征在于，所述步骤2中反应釜为双层玻璃反应釜，所述搅拌设备为反应釜自带双浆聚四氟搅拌器；所述除水设备为医用高温真空干燥箱。
4.根据权利要求1所述的一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，其特征在于，所述步骤5中过滤器为布氏漏斗或医用级离心分离机。
5.根据权利要求1所述的一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，其特征在于，所述步骤6中超声分散设备为不锈钢超声分散搅拌仪。
6.根据权利要求1所述的一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，其特征在于，所述步骤7中搅拌桶为SUS304不锈钢搅拌桶。
7.根据权利要求1所述的一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，其特征在于，所述步骤8中过滤器为布氏漏斗或医用级离心分离机。
8.根据权利要求1所述的一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，其特征在于，所述进步骤9中烘干固化设备为医用、食品用立式电热恒温烘干箱，材料接触部分为SUS304食品级不锈钢。
9.根据权利要求1所述的一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，其特征在于，所述步骤10中超微粉碎机为医用级、食品级不锈钢超微粉碎机，出料粒度为80-200目。
10.根据权利要求1所述的一种改性阻垢缓蚀材料生产方法及设备，其特征在于，所述步骤11中制片机为医用旋转式多冲压片机。
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