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CN107406742A - 膜状接合剂用组合物、膜状接合剂、膜状接合剂的制造方法、使用膜状接合剂的半导体封装及其制造方法 - Google Patents

膜状接合剂用组合物、膜状接合剂、膜状接合剂的制造方法、使用膜状接合剂的半导体封装及其制造方法 Download PDF

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CN107406742A
CN107406742A CN201680017697.0A CN201680017697A CN107406742A CN 107406742 A CN107406742 A CN 107406742A CN 201680017697 A CN201680017697 A CN 201680017697A CN 107406742 A CN107406742 A CN 107406742A
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semiconductor
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Furukawa Electric Co Ltd
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Abstract

一种膜状接合剂用组合物、膜状接合剂、膜状接合剂的制造方法、半导体封装及其制造方法，所述膜状接合剂用组合物为分别含有环氧树脂、环氧树脂固化剂、苯氧基树脂和氮化铝填充剂的组合物，氮化铝填充剂的含量相对于环氧树脂、环氧树脂固化剂、苯氧基树脂和氮化铝填充剂的总量为30～60体积％，将由该膜状接合剂用组合物得到的膜状接合剂从25℃以5℃/分钟的升温速度升温时，在80℃以上达到200～10000Pa·s的范围的最低熔融粘度，在热固化后提供导热系数为1.0W/m·K以上的固化体，并且热固化后于121℃在纯水中萃取20小时后的萃取水的电导率为50μS/cm以下。

Description

膜状接合剂用组合物、膜状接合剂、膜状接合剂的制造方法、 使用膜状接合剂的半导体封装及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种导热性高的膜状接合剂用组合物、膜状接合剂、膜状接合剂的制造方法、使用膜状接合剂的半导体封装及其制造方法。
背景技术
近年来，随着电子设备的小型化和高功能化的发展，在搭载于其内部的半导体封装中高功能化也不断发展，半导体晶片配线规则的微细化正在推进。与此相伴，在半导体元件表面容易产生热，因此存在由于所产生的热而例如使半导体元件的工作速度降低、或引起电子设备的工作不良等问题。
为了排除这种因热所产生的不良影响，要求半导体封装的构成部件具有使所产生的热散出到封装外部的导热性。另外，关于将半导体元件和配线基板间、或者将半导体元件彼此间接合的所谓芯片贴装(die attach)材料，要求具有高导热性以及充分的绝缘性、接合可靠性。
此外，作为这种芯片贴装材料，以往多以糊料形态使用。但是，伴随着半导体封装的高功能化而要求封装内部的高密度安装化，因而为了防止因树脂流动、树脂上溢等而污染半导体芯片或引线焊盘等其它部件，近年来通常以膜形态(芯片贴装膜)来使用。
为了实现芯片贴装膜高导热化，需要使高导热性填料高填充化。但是，通常若增加填料填充量，则容易引起熔融粘度上升，在将芯片贴装膜贴合于半导体晶片背面时、或在安装设置有芯片贴装膜的半导体元件的所谓芯片贴装工序中，上述贴合时或上述搭载时芯片贴装膜与被粘物之间的密合性降低，容易将空气卷入两者的界面。该情况是基于半导体晶片背面、特别是搭载有半导体元件的配线基板的表面未必为平滑的表面状态。此处，所卷入的空气不仅会使芯片贴装膜的加热固化后的接合力降低，而且会成为封装裂纹的原因。因此，为了抑制熔融粘度上升，需要尽可能降低填充量而达成高导热化，并且需要选择具有更高导热性的填料。
另外，在半导体封装的制造工序中，在同时切断芯片贴装膜与形成有半导体元件的半导体晶片的所谓切割工序中，也需要因芯片贴装膜所导致的加工刀片的磨耗率小。若选择高硬度的高导热性填料，则因芯片贴装膜所导致的加工刀片的磨耗率变大，虽然在切断工序(切割工序)开始后不久就能够进行特定的切断，但芯片贴装膜的切断量逐渐变得不充分。另外，若为了不产生该缺陷而增加刀片的更换频率，则生产率降低，因而导致成本升高，另一方面，若使用磨耗量小的刀片，则会发生晶片出现缺口而形成的碎片等，因而引起成品率降低。
此外，近年来半导体部件使用铜材质。例如，在金属线的情况下，为了削减半导体封装组装成本，从以往使用的金材质到使用铜材质的线。另外，为了提高半导体元件的处理能力，半导体元件电路材料从以往使用的铝材质到使用电阻更小的铜材质。但是，在将芯片贴装膜接合于这种铜材质的半导体部件上时，需要在半导体封装的高温高湿下的偏压HAST(Highly Accelerated Stress Test，高加速应力试验)等可靠性试验时不使其腐蚀。因此，作为芯片贴装膜，需要离子性杂质少。
如此，对高导热性芯片贴装膜要求如下特性：i)用于显示密合性的低熔融粘度性、ii)切割工序中的耐刀片磨耗性、iii)为了不使铜材质半导体部件腐蚀的低离子杂质性。
作为能够用作高导热性芯片贴装膜的材料，例如在专利文献1中提出了一种高导热性接合用片，其由环氧树脂、玻璃化转变温度为95℃以上的聚合物成分、玻璃化转变温度为-30℃以下的聚合物成分及导热系数为10W/m·K以上的无机填充剂构成。但是，在专利文献1中记载的高导热性接合用片中，虽然具有导热性和低熔融粘度，但使用了高硬度的氧化铝，可以推测残留有耐刀片磨耗性的课题，而且对离子性杂质的研究也不充分。
另外，在专利文献2中提出了一种高导热树脂组合物，其包含高导热性颗粒、具有介晶的环氧树脂及高分子量成分。但是，在专利文献2中记载的高导热树脂组合物中，虽然具有高导热性和密合性，但使用了高硬度的氧化铝，可以推测残留有耐刀片磨耗性的课题，而且对离子性杂质的研究也不充分。
此外，在专利文献3中提出了一种导热部件的片材，其由氢氧化铝与二氧化硅形成的导热性填料和硅系树脂构成。但是，在专利文献3中记载的导热部件的片材中，虽然具有某种程度较高的导热性，但与被粘物的密合性方面仍存在问题，而且对离子性杂质的研究也不充分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第5541613号公报
专利文献2：日本特开2013-6893号公报
专利文献3：日本特开2009-286809号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是鉴于上述现有技术所存在的问题而进行的，其课题在于提供一种膜状接合剂用组合物、膜状接合剂、膜状接合剂的制造方法、使用膜状接合剂的半导体封装及其制造方法，该膜状接合剂用组合物能够得到与被粘物的密合性优异、加工刀片的磨耗率足够小、并且可保持不使铜材质半导体部件腐蚀的低离子杂质性、热固化后可发挥出优异的导热性的膜状接合剂。
用于解决课题的方案
本发明人为了解决上述课题进行了反复深入的研究，结果发现可通过下述构成实现。
(1)一种膜状接合剂用组合物，其为分别含有环氧树脂(A)、环氧树脂固化剂(B)、苯氧基树脂(C)和氮化铝填充剂(D)的膜状接合剂用组合物，其特征在于，
上述氮化铝填充剂(D)的含量相对于上述环氧树脂(A)、上述环氧树脂固化剂(B)、上述苯氧基树脂(C)和上述氮化铝填充剂(D)的总量为30～60体积％，
将由上述膜状接合剂用组合物得到的膜状接合剂从25℃以5℃/分钟的升温速度升温时，在80℃以上达到200～10000Pa·s的范围的最低熔融粘度，在热固化后提供导热系数为1.0W/m·K以上的固化体，并且固化后于121℃在纯水中萃取20小时后的萃取水的电导率为50μS/cm以下。
(2)如(1)所述的膜状接合剂用组合物，其特征在于，上述氮化铝填充剂(D)在该填充剂的表面施加了表面氧化层，并且利用磷酸或磷酸化合物实施了耐水表面处理。
(3)如(1)或(2)所述的膜状接合剂用组合物，其特征在于，相对于上述氮化铝填充剂(D)，进一步含有1.0～3.0质量％的选自三嗪硫醇化合物、锆系化合物、锑铋系化合物和镁铝系化合物的离子捕捉剂。
(4)一种膜状接合剂，其由上述(1)～(3)中任一项所述的膜状接合剂用组合物获得。
(5)一种膜状接合剂的制造方法，其特征在于，将上述(1)～(3)中任一项所述的膜状接合剂用组合物涂布至经脱模处理的基材膜上并进行干燥而制造。
(6)一种半导体封装的制造方法，其特征在于，其包括：
第1工序，在表面形成有至少1个半导体电路的半导体晶片的背面热压接(4)所述的膜状接合剂和切割带而设置接合剂层；
第2工序，同时切割上述半导体晶片和上述接合剂层，从而得到具备上述半导体晶片和上述接合剂层的带接合剂层的半导体芯片；
第3工序，将上述切割带从上述接合剂层脱离，隔着上述接合剂层将上述带接合剂层的半导体芯片和配线基板热压接；和
第4工序，将上述接合剂层热固化。
(7)一种半导体封装，其特征在于，其利用上述(6)所述的制造方法获得。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种膜状接合剂用组合物、膜状接合剂、膜状接合剂的制造方法、使用膜状接合剂的半导体封装及其制造方法，该膜状接合剂用组合物能够得到与被粘物的密合性优异、加工刀片的磨耗率足够小、并且可保持不使铜材质半导体部件腐蚀的低离子杂质性、热固化后可发挥出优异的导热性的高导热性膜状接合剂。
本发明的上述和其他特征及优点可适当参照附图由下述记载内容进一步明确。
附图说明
图1是示出本发明的半导体封装的制造方法的第1工序的一个优选实施方式的示意性纵截面图。
图2是示出本发明的半导体封装的制造方法的第2工序的一个优选实施方式的示意性纵截面图。
图3是示出本发明的半导体封装的制造方法的第3工序的一个优选实施方式的示意性纵截面图。
图4是示出本发明的半导体封装的制造方法的连接键合引线工序的一个优选实施方式的示意性纵截面图。
图5是示出本发明的半导体封装的制造方法的多层层积实施方式例的示意性纵截面图。
图6是示出本发明的半导体封装的制造方法的另一多层层积实施方式例的示意性纵截面图。
图7是示出通过本发明的半导体封装的制造方法所制造的半导体封装的一个优选实施方式的示意性纵截面图。
具体实施方式
<<膜状接合剂用组合物>>
本发明的膜状接合剂用组合物(下文中称为高导热性膜状接合剂用组合物)分别含有环氧树脂(A)、环氧树脂固化剂(B)、苯氧基树脂(C)和氮化铝填充剂(D)，该氮化铝填充剂(D)的含量相对于所含有的环氧树脂(A)、环氧树脂固化剂(B)、苯氧基树脂(C)和氮化铝填充剂(D)的总量为30～60体积％。
另外，对于由本发明的高导热性膜状接合剂用组合物得到的高导热性膜状接合剂来说，从25℃以5℃/分钟的升温速度升温时，在80℃以上达到200～10000Pa·s的范围的最低熔融粘度，在热固化后提供导热系数为1.0W/m·K以上的固化体，并且热固化后于121℃在纯水中萃取20小时后的萃取水的电导率为50μS/cm以下。
此处，导热系数、萃取水的电导率、铵离子浓度的测定中的热固化后是指至少在180℃加热1小时后。
<膜状接合剂的特性>
对于由本发明的高导热性膜状接合剂用组合物得到的高导热性膜状接合剂的最低熔融粘度来说，从25℃以5℃/分钟的升温速度升温时，在80℃以上达到200～10000Pa·s的范围的最低熔融粘度。最低熔融粘度优选200～3000Pa·s的范围，特别优选200～2000Pa·s的范围。熔融粘度大于该范围时，将设置有膜状接合剂的半导体芯片热压接至配线基板上时容易在配线基板凹凸间残留空隙。另外，熔融粘度小于该范围时，在将设置有膜状接合剂的半导体芯片搭载于配线基板上时容易发生膜状接合剂的溢出不良。需要说明的是，本发明中，熔融粘度是指使用流变仪(商品名：RS6000、Haake公司制造)测定温度范围25～200℃、升温速度5℃/min条件下的粘性阻力的变化而得到的温度-粘性阻力曲线中温度为80℃以上时的粘性阻力。
为了使最低熔融粘度为上述范围，除了氮化铝填充剂(D)的含量、以及氮化铝填充剂(D)的种类以外，还可以通过环氧树脂(A)、环氧树脂固化剂等共存的化合物或者树脂的种类或它们的含量来调整。
本发明的高导热性膜状接合剂在热固化后导热系数为1.0W/m·K以上。导热系数优选为1.5W/m·K以上。若导热系数小于上述下限，则具有难以使产生的热散出到封装外部的倾向。本发明的高导热性膜状接合剂在热固化后可发挥出这种优异的导热系数，因此通过使本发明的高导热性膜状接合剂与半导体晶片或配线基板等被粘物密合并热固化，从而向半导体封装外部的散热效率提高。
导热系数的上限没有特别限定，实际上为5.0W/m·K以下。
需要说明的是，本发明中，这种热固化后的膜状接合剂的导热系数是指利用导热系数测定装置(商品名：HC-110、英弘精机株式会社制造)根据热流计法(依照JIS-A1412)测定导热系数所得到的值。
为了使导热系数在上述范围，除了氮化铝填充剂(D)的含量、以及氮化铝填充剂(D)的种类以外，可以通过环氧树脂(A)、环氧树脂固化剂等共存的化合物或树脂的种类或它们的含量来调整。
另外，本发明的高导热性膜状接合剂在热固化后于121℃在纯水中萃取20小时后的萃取水的电导率为50μS/cm以下。电导率优选为40μS/cm以下。若电导率超过上述上限，则在半导体封装的高温高湿下的偏压HAST等可靠性试验时容易使铜材质腐蚀。
对电导率的下限没有特别限定，实际上为0.1μS/cm以上。
需要说明的是，本发明中，电导率是指利用电导率计(商品名：AE-200，Mettler-Toledo株式会社制造)对将热固化后的膜状接合剂放入纯水中并于121℃萃取20小时后的萃取水的电导率进行测定所得到的值。
为了使电导率在上述范围，可以通过使用经表面改性的氮化铝填充剂(D)或作为添加物的磷酸酯系表面活性剂或离子捕捉剂(ion trapping agent)来进行调整。
<环氧树脂(A)>
本发明的高导热性膜状接合剂用组合物中含有的环氧树脂(A)可以为液体、固体或半固体中的任一种。在本发明中，液体是指软化点小于50℃，固体是指软化点为60℃以上，半固体是指软化点处于上述液体的软化点与固体的软化点之间(50℃以上且小于60℃)。作为本发明中使用的环氧树脂(A)，从获得能够在适宜的温度范围(例如60～120℃)达到低熔融粘度的膜状接合剂的方面考虑，优选软化点为100℃以下。需要说明的是，本发明中，软化点是通过软化点试验(环球式)法(测定条件：依照JIS-2817)测得的值。
在本发明中使用的环氧树脂(A)中，从固化体的交联密度变高、结果所混配的氮化铝填充剂(D)彼此的接触概率变高且接触面积变大、由此获得更高的导热系数的方面考虑，环氧当量优选为500g/eq以下，更优选为150～450g/eq。需要说明的是，本发明中，环氧当量是指包含1克当量的环氧基的树脂的克数(g/eq)。
作为环氧树脂(A)的骨架，可以举出苯酚酚醛清漆型、邻甲酚酚醛清漆型、甲酚酚醛清漆型、双环戊二烯型、联苯型、芴双酚型、三嗪型、萘酚型、萘二酚型、三苯甲烷型、四苯基型、双酚A型、双酚F型、双酚AD型、双酚S型、三羟甲基甲烷型等。其中，从获得树脂的结晶性低、且具有良好外观的膜状接合剂的方面考虑，优选为三苯甲烷型、双酚A型、甲酚酚醛清漆型、邻甲酚酚醛清漆型。
环氧树脂(A)的含量优选为本发明的高导热性膜状接合剂用组合物的总质量的3～30质量％，更优选为5～25质量％。若含量小于上述下限，则固化时交联密度升高的树脂成分变少，因而具有难以提高膜状接合剂的导热系数的倾向，另一方面，若超过上述上限，则主要成分成为低聚物，因而具有即便是略微的温度变化也容易使膜状态(膜粘性等)发生变化的倾向。
<环氧树脂固化剂(B)>
作为本发明的高导热性膜状接合剂用组合物中含有的环氧树脂固化剂(B)，可以使用胺类、酸酐类、多元酚类等公知的固化剂。本发明中，从得到下述保存稳定性高的膜状接合剂用组合物的方面考虑，优选使用潜在性固化剂，对于该膜状接合剂用组合物来说，上述环氧树脂(A)和上述苯氧基树脂(C)为低熔融粘度，并且在超过某一温度的高温下发挥出固化性，具有快速固化性，进而能够在室温下长期保存。
作为潜在性固化剂，可以举出双氰胺类、咪唑类、固化催化剂复合系多元酚类、酰肼类、三氟化硼-胺络合物、胺酰亚胺类、多元胺盐、以及它们的改性物或微胶囊型潜在性固化剂。本发明中，从热固化后的吸水率降低且热固化后的弹性模量也降低、从而在半导体封装组装后的吸湿回焊试验中不易引起剥离不良的方面考虑，更优选使用固化催化剂复合系多元酚类。
作为固化催化剂复合系多元酚类，可以举出例如酚醛清漆型酚醛树脂、苯酚芳烷基型酚醛树脂、聚乙烯基型酚醛树脂、甲阶型酚醛树脂。
它们可以单独使用1种，或者也可以将2种以上组合使用。
环氧树脂固化剂(B)的含量相对于上述环氧树脂(A)优选为0.5～100质量％，更优选为1～80质量％。若含量小于上述下限，则具有固化时间变长的倾向，另一方面，若超过上述上限，则过量的固化剂残留于膜状接合剂中，且残留的固化剂吸附水分，因而具有在将膜状接合剂组装至半导体后的可靠性试验中容易引起不良的倾向。
<苯氧基树脂(C)>
作为本发明的高导热性膜状接合剂用组合物中含有的苯氧基树脂(C)，用于对膜形成层赋予充分的接合性和成膜性(膜形成性)。苯氧基树脂由于结构与环氧树脂类似，因而相容性良好，树脂熔融粘度也低，接合性也良好。苯氧基树脂由双酚A之类的双酚与环氧氯丙烷获得，本发明中，优选质量平均分子量为10,000以上的热塑性树脂。通过混配苯氧基树脂，对于消除常温下的粘性、脆性等有效。作为优选的苯氧基树脂，可以举出双酚A型、双酚A/F型、双酚F型、Cardo骨架型的苯氧基树脂。苯氧基树脂也可以使用1256(商品名：双酚A型苯氧基树脂、三菱化学株式会社制造)、YP-70(商品名：双酚A/F型苯氧基树脂、NSCCEpoxy Manufacturing Co.,Ltd.制造)、FX-316(商品名：双酚F型苯氧基树脂、NSCC EpoxyManufacturing Co.,Ltd.制造)、和FX-280S(商品名：Cardo骨架型苯氧基树脂、NSCC EpoxyManufacturing Co.,Ltd.制造)等市售的苯氧基树脂。
此处，质量平均分子量是通过利用GPC[凝胶渗透色谱(Gel PermeationChromatography)]的聚苯乙烯换算求出的值。
苯氧基树脂的玻璃化转变温度(Tg)优选小于100℃、尤其优选小于80℃。
需要说明的是，玻璃化转变温度(Tg)的下限优选为0℃以上、更优选为10℃以上。
苯氧基树脂的含量相对于环氧树脂(A)优选为1～20质量％、更优选为3～15质量％、进一步优选为4～13质量％。通过使含量为这样的范围，膜状态变得良好(膜粘性降低)，还能够抑制膜脆弱性。
<氮化铝填充剂(D)>
作为本发明的高导热性膜状接合剂用组合物中含有的氮化铝填充剂(D)，其有助于膜状接合剂的高导热化、线膨胀系数的降低。若线膨胀率的值高，则与配线基板的线膨胀率之差变大，因而抑制与这些被粘物的应力的效果低，会导致产生封装裂纹，是不优选的。
一般而言，氮化铝与树脂的亲和性低，因而与树脂的界面处的热阻容易上升。另外，其与水的反应性高，因而在粉末状态下由于与水接触而使表面发生水解，容易生成氨。该氨形成铵离子，在半导体封装的高温高湿下的偏压HAST等可靠性试验时容易使铜材质腐蚀。因此，本发明中，氮化铝填充剂(D)优选经表面改性。作为氮化铝的表面改性方法，优选下述方法，即在表面层设置氧化铝的氧化物层而提高耐水性，并利用磷酸或磷酸化合物进行表面处理而提高与树脂的亲和性。
表面处理中所使用的磷酸可以举出正磷酸(H3PO4)、焦磷酸(H4P2O7)、偏磷酸((HPO3)n，n为表示缩合度的整数)或它们的金属盐。作为磷酸化合物，可以举出：烷基膦酸、芳基膦酸、烷基磷酸、芳基磷酸等有机磷酸(例如甲基膦酸、乙基膦酸、己基膦酸、乙烯基膦酸、苯基膦酸、甲基磷酸、乙基磷酸、己基磷酸)。
还优选利用硅烷偶联剂对氮化铝颗粒的表面进行表面处理。
另外，还优选进一步合用离子捕捉剂(ion trapping agent)。
本发明中，氮化铝填充剂(D)的含量相对于上述环氧树脂(A)、上述环氧树脂固化剂(B)、上述苯氧基树脂(C)和该氮化铝填充剂(D)的总量为30～60体积％，更优选混配35～50体积％。其原因在于：最低熔融粘度值由氮化铝填充剂混配量而控制。若混配量多于该范围，则最低熔融粘度值变大，将设置有本膜状接合剂的半导体芯片热压接在配线基板上时容易在配线基板凹凸间残留空隙，另外，膜脆弱性变强。若混配量少于该范围，则最低熔融粘度值变小，将设置有本膜状接合剂的半导体芯片搭载在配线基板上时容易产生膜状接合剂的溢出不良。
本发明中，氮化铝填充剂(D)从高填充化、流动性的方面考虑，优选为球状。另外，平均粒径优选为0.01～5μm。若粒径小于0.01μm，则填充剂容易凝聚，在制作膜时会产生不均，所得到的接合膜的膜厚均匀性会变差。若粒径大于5μm，则利用辊式刮刀涂布机等涂布机制作薄型膜时，容易以填料为起因在膜表面产生条纹。
本发明中使用的氮化铝(D)优选莫氏硬度为7～8。若莫氏硬度超过上述上限，则因膜状接合剂所导致的加工刀片的磨耗率变大。需要说明的是，在本发明中，莫氏硬度是指使用10等级莫氏硬度计，从硬度小的矿物起按顺序对测定物相互摩擦，目测是否对测定物造成损伤并判定测定物的硬度所得到的值。
另外，本发明中，平均粒径是指在粒度分布中将颗粒的总体积设为100％时达到50％累积时的粒径，可以由利用激光衍射散射法(测定条件：分散介质-六偏磷酸钠、激光波长：780nm、测定装置：Microtrac MT3300EX)测得的粒径分布的粒径的体积分数的累积曲线求出。另外，本发明中，球状是指正球或实质上无角的具有弧度的近似正球状。
作为将氮化铝填充剂(D)混配在树脂粘结剂中的方法，可以使用将粉体状的氮化铝填充剂和根据需要加入的硅烷偶联剂、磷酸或磷酸化合物或表面活性剂直接混配的方法(整体混配法)；或者混配浆料状氮化铝填充剂的方法，该浆料状氮化铝填充剂使利用硅烷偶联剂、磷酸或磷酸化合物或表面活性剂等表面处理剂进行了处理后的氮化铝填充剂分散在有机溶剂中而成。特别是在制作薄型膜的情况下，更优选使用浆料状氮化铝填充剂。其原因在于：通过将环氧树脂、环氧树脂固化剂和聚合物等树脂成分混合在分散于更小的有机溶剂中而得的表面处理氮化铝填充剂分散液中，从而即便是粒径小的氮化铝填充剂也能够在树脂成分中均匀地分散而不凝聚，所得到的膜状接合剂的表面外观变得良好。
硅烷偶联剂在硅原子上键合有至少1个如烷氧基、芳氧基之类的水解性基团，除此以外，也可以键合有烷基、烯基、烯基、芳基。烷基优选经氨基、烷氧基、环氧基、(甲基)丙烯酰氧基取代，更优选经氨基(优选苯基氨基)、烷氧基(优选环氧丙氧基)、(甲基)丙烯酰氧基取代。
硅烷偶联剂可以举出例如2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷等。
表面活性剂可以为阴离子型、阳离子型或非离子型中的任一种，另外也可以为高分子化合物。
本发明中，优选为阴离子型表面活性剂，更优选为磷酸酯系表面活性剂。
作为磷酸酯系表面活性剂，优选为下述通式(1)所表示的磷酸酯。
【化1】
通式(1)
在通式(1)中，R1表示烷基、烯基或芳基，L1表示亚烃基，m表示0～20的整数，n表示1或2。
R1中的烷基的碳原子数优选为1～20、更优选为8～20、进一步优选为8～18，可以举出例如丁基、戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十六烷基、十八烷基，优选为癸基、十一烷基、十二烷基，尤其优选为十一烷基。
R1中的烯基的碳原子数优选为2～20、更优选为8～20、进一步优选为8～18，可以举出例如烯丙基、油烯基。
R1中的芳基的碳原子数优选为6～20、更优选为6～20、进一步优选为6～18，可以举出例如苯基、壬基苯基。
L1中的烷基的碳原子数优选为2或3、更优选为2，可以举出例如亚乙基、亚丙基。
m优选为0～10的整数。
通式(1)所表示的磷酸酯也可以为n为1与2的混合物。
通式(1)所表示的磷酸酯可以使用作为东邦化学株式会社制造的Phosphanol系列而市售的磷酸酯。可以举出例如Phosphanol RS-410、610、710、Phosphanol RL-310、Phosphanol RA-600、Phosphanol ML-200、220、240、Phosphanol GF-199(均为商品名)。
硅烷偶联剂或表面活性剂相对于氮化铝填充剂(D)优选含有0.1～5.0质量％。
若硅烷偶联剂或表面活性剂的含量小于上述下限，则氮化铝填充剂(D)容易凝聚，膜表面的外观变差。另一方面，若为上述上限以上，则系统中残留的过量的硅烷偶联剂、表面活性剂在半导体组装加热工序(例如回焊工序)中挥发，成为在接合界面引起剥离的原因。
<其他添加物>
作为本发明的膜状接合剂用组合物，除了上述环氧树脂(A)、上述环氧树脂固化剂(B)、上述苯氧基树脂(C)和上述氮化铝填充剂(D)以外，也可以在不阻碍本发明的效果的范围内进一步含有离子捕捉剂(ion trapping agent)、固化催化剂、粘度调整剂、抗氧化剂、阻燃剂、着色剂、丁二烯系橡胶或硅酮橡胶等应力松弛剂等添加剂。
其中，特别优选使用离子捕捉剂从而捕捉因氮化铝与水的水解而产生的铵离子。作为离子捕捉剂，可以举出三嗪硫醇化合物、或含有锆系化合物、锑铋系化合物和镁铝系化合物的无机离子捕捉剂。
离子捕捉剂相对于氮化铝填充剂(D)更优选使用1.0～3.0质量％。
若离子捕捉剂的含量小于上述下限，则产生的铵离子残留于系统中，可靠性试验时容易引起电路部件的腐蚀。另一方面，若超过上述上限，则系统中残留的过量的离子捕捉剂吸湿，从而接合界面的接合力容易降低而成为可靠性试验时引起剥离的原因。
本发明中，在上述排出水电导率的测定条件下，铵离子浓度优选为80ppm以下，更优选为70ppm以下。
若铵离子浓度超过上述上限，则铵离子或其他离子杂质浓度变高，可靠性试验时容易引起电路部件的腐蚀。
另外，本发明中，还优选使用固化催化剂。作为固化催化剂，可以举出磷-硼型固化催化剂、三苯基膦型固化催化剂、咪唑型固化催化剂、胺型固化催化剂，优选为磷-硼型固化催化剂、三苯基膦型固化催化剂，尤其优选为磷-硼型固化催化剂。
作为三苯基膦型固化催化剂，可以举出例如三苯基膦、三对甲苯基膦等三芳基膦，是优选的。
作为磷-硼型固化催化剂，可以举出四苯基磷鎓四苯基硼酸盐(商品名：TPP-K)、四苯基磷鎓四对三硼酸盐(商品名：TPP-MK)、三苯基膦三苯基硼烷(商品名：TPP-S)等磷-硼系固化促进剂(均为北兴化学工业株式会社制造)。本发明中，在这些之中，从因潜在性优异因而在室温下的保存稳定性良好的方面考虑，优选四苯基磷鎓四苯基硼酸盐、四苯基磷鎓四对三硼酸盐。
固化催化剂相对于环氧树脂固化剂(B)优选含有0.1～5.0质量％。
<<膜状接合剂及其制造方法>>
作为本发明的膜状接合剂的制造方法的一个优选实施方式，可以举出将本发明的高导热性膜状接合剂用组合物涂布至经脱模处理的基材膜的一个面上并实施加热干燥的方法，但并没有特别限制于该方法。作为经脱模处理的基材膜，只要作为所得到的膜状接合剂的覆盖膜而发挥作用即可，可以适当采用公知的基材膜。可以举出例如：经脱模处理的聚丙烯(PP)、经脱模处理的聚乙烯(PE)、经脱模处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。作为涂布方法，可以适当采用公知的方法，可以举出例如使用辊式刮刀涂布机、凹版涂布机、模涂机、反向涂布机等的方法。
作为如此得到的本发明的膜状接合剂，优选厚度为5～200μm，从能够将配线基板、半导体芯片表面的凹凸更充分填满的方面考虑，更优选为5～40μm。若厚度小于上述下限，则不会将配线基板、半导体芯片表面的凹凸充分填满，具有无法确保充分的密合性的倾向，另一方面，若超过上述上限，则在制造时难以去除有机溶剂，因而残存溶剂量变多，具有膜粘性变强的倾向。
<<半导体封装及其制造方法>>
接着，参照附图对本发明的半导体封装及其制造方法的优选实施方式进行详细说明。需要说明的是，在以下的说明和附图中，对相同或相当的要素标注相同的符号，以省略重复的说明。图1～图7是示出本发明的半导体封装的制造方法的各工序的一个优选实施方式的示意性纵截面图。
在本发明的半导体封装的制造方法中，首先，作为第1工序，如图1所示，在表面形成有至少1个半导体电路的半导体晶片1的背面热压接上述本发明的膜状接合剂而设置接合剂层2，接着，隔着接合剂层2而设置半导体晶片1和切割带3。此时，也可以将接合剂层2与切割带3成一体化的制品热压接一次。作为半导体晶片1，可以适当使用在表面形成有至少1个半导体电路的半导体晶片，可以举出例如硅晶片、SiC晶片、GaS晶片。作为接合剂层2，可以将本发明的高导热性膜状接合剂单独使用1层，也可以将2层以上层积而使用。作为这种将接合剂层2设置于晶片1的背面的方法，可以适当采用能够使上述膜状接合剂层积于半导体晶片1的背面的方法，可以举出：在使上述膜状接合剂贴合在半导体晶片1的背面后，在层积2层以上的情况下依次使膜状接合剂层积至达到所需厚度为止的方法；或者在将膜状接合剂预先层积为目标厚度后，使其贴合于半导体晶片1的背面的方法等。另外，作为这种将接合剂层2设置于半导体晶片1的背面时使用的装置，没有特别限制，例如可以适当使用覆膜机(Roll laminator)、手动贴合机(Manual laminator)之类的公知的装置。
接着，作为第2工序，如图2所示，同时切割半导体晶片1和接合剂层2，从而得到具备半导体晶片1和接合剂层2的带接合剂层的半导体芯片5。作为切割带3没有特别限制，可以适当使用公知的切割带。此外，用于切割的装置也没有特别限制，可以适当使用公知的切割装置。
接着，作为第3工序，如图3所示，将切割带3从接合剂层2脱离，隔着接合剂层2将带接合剂层的半导体芯片5和配线基板6热压接，将带接合剂层的半导体芯片4安装至配线基板5。作为配线基板5，可以适当使用在表面形成有半导体电路的基板，可以举出例如印刷电路基板(PCB)、各种引线框架、和在基板表面搭载有电阻元件或电容器等电子部件的基板。
作为这种将带接合剂层的半导体芯片5安装至配线基板6的方法，没有特别限制，可以适当采用能够利用接合剂层2使带接合剂层的半导体芯片5接合在配线基板6或搭载于配线基板6的表面上的电子部件的现有的方法。作为这种安装方法，可以举出：使用利用具有来自上部的加热功能的倒装芯片接合机的安装技术的方法、使用具有仅来自下部的加热功能的芯片接合机的方法、使用贴合机的方法等现有公知的加热、加压方法。
如此，通过利用由本发明的膜状接合剂构成的接合剂层2将带接合剂层的半导体芯片5安装至配线基板6上，从而能够使上述膜状接合剂追随因电子部件所产生的配线基板5上的凹凸，因而能够使半导体芯片4与配线基板6密合而固定。
接着，作为第4工序，使本发明的膜状接合剂热固化。作为热固化的温度，只要为本发明的膜状接合剂的热固化起始温度以上则没有特别限制，根据所使用的树脂的种类而不同，并非一概而论，例如优选为100～180℃，从以更高温度固化时能够在短时间内固化的方面考虑，更优选为140～180℃。若温度小于热固化起始温度，则热固化无法充分进行，具有接合层2的强度降低的倾向，另一方面，若超过上述上限，则具有在固化过程中膜状接合剂中的环氧树脂、固化剂或添加剂等挥发而容易发泡的倾向。另外，固化处理的时间例如优选为10～120分钟。本发明中，通过在高温下使膜状接合剂热固化，从而即便在高温温度下固化也不产生空隙，能够获得配线基板6与半导体芯片4牢固接合的半导体封装。
接着，在本发明的半导体封装的制造方法中，如图4所示，优选经由键合引线7连接配线基板6和带接合剂层的半导体芯片5。作为这样的连接方法没有特别限制，可以适当采用现有公知的方法，例如引线键合方式的方法、TAB(Tape Automated Bonding，卷带式自动接合)方式的方法等。
另外，也可以通过在搭载后的半导体芯片4的表面将另一半导体芯片4热压接、热固化，并再次利用引线键合方式与配线基板6连接，从而层积2个以上。例如，有如图5所示那样使半导体芯片错开而层积的方法；或者如图6所示那样通过使第2层的接合层2变厚而一边埋入键合引线7一边层积的方法；等。
在本发明的半导体封装的制造方法中，优选如图7所示通过封装树脂8将配线基板6与带接合剂层的半导体芯片5封装，如此能够得到半导体封装9。作为封装树脂8没有特别限制，可以适当使用能够用于半导体封装的制造的公知的封装树脂。另外，作为利用封装树脂8的封装方法，也没有特别限制，可以适当采用公知的方法。
通过本发明的半导体封装的制造方法，能够提供与被粘物的密合性优异、加工刀片的磨耗率足够小、并且不使铜材质半导体部件腐蚀的接合剂层2。另外，通过在热固化后发挥出优异的导热性，从而能够高效地使在半导体芯片4的表面产生的热逸出到半导体封装9外部。
实施例
下面，基于实施例和比较例来更具体地说明本发明，但本发明不限定于下述实施例。需要说明的是，在各实施例和比较例中，熔融粘度、导热系数、萃取水电导率、刀片磨耗率、腐蚀性评价分别利用以下所示的方法来实施。
(最低熔融粘度的测定)
将在各实施例和比较例中得到的膜状接合剂切割成5.0cm×5.0cm的尺寸并进行层积，在载台70℃的热板上，通过手压辊进行贴合，得到厚度约为1.0mm的试验片。对于该试验片，使用流变仪[RS6000、Haake公司制造]测定温度范围20～250℃、升温速度5℃/min下的粘性阻力的变化，从所得到的温度-粘性阻力曲线计算出最低熔融粘度(Pa·s)。
(空隙评价)
首先，使用手动贴合机[商品名：FM-114、Technovision公司制造]，在温度70℃、压力0.3MPa的条件下，将在各实施例和比较例中得到的膜状接合剂接合于作为假硅晶片的玻璃基板(10×10cm、厚度50μm)的一个面，之后使用该手动贴合机，在室温、压力0.3MPa下使切割带[商品名：K-13、古河电气工业株式会社制造]和切割框架[商品名：DTF2-8-1H001、DISCO公司制造]接合于膜状接合剂的与上述作为假硅晶片的玻璃基板相反侧的面上。接着，使用设置有双轴的切割刀片[Z1：NBC-ZH2050(27HEDD)、DISCO公司制造/Z2：NBC-ZH127F-SE(BC)、DISCO公司制造]的切割装置[商品名：DFD-6340、DISCO公司制造]切割成10mm×10mm的尺寸，得到作为假的半导体芯片的玻璃芯片。
接着，利用芯片接合机[商品名：DB-800、日立高新技术株式会社制造]以温度120℃、压力0.1MPa(负荷1000gf)、时间1.0秒的条件将上述玻璃芯片热压接至配线基板(FR-4基板、厚度200μm)上。从玻璃基板背面观察热压接后的膜状接合剂中的状态。根据下述评价基准进行空隙评价。
[评价基准]
A：不产生空隙
C：产生空隙
(导热系数)
将所得到的膜状接合剂切割成一边为50mm以上的四方形片，以厚度达到5mm以上的方式重叠切下的试样，置于直径50mm、厚度5mm的圆盘状模具上，使用压缩加压成型机以温度150℃、压力2MPa加热10分钟后取出，之后进一步在干燥机中以温度180℃加热1小时，由此使膜状接合剂热固化，得到直径50mm、厚度5mm的圆盘状试验片。对于该试验片，使用导热系数测定装置(商品名：HC-110、英弘精机株式会社制造)通过热流计法(依照JIS-A1412)测定导热系数(W/m·K)。
(萃取水电导率、铵离子浓度)
将热固化前的膜状接合剂切下约10g，使用热风烘箱以温度180℃进行1小时的热处理，制作出热固化后的样品。向容器中加入约2g的热固化后的样品与50mL的纯水，以温度121℃进行20小时的热处理，通过电导率计[EUTECH INSTRUMENTS制造的CYBERSCAN PC300]测定所得到的萃取水的电导率。另外，通过离子色谱法[HIC-SP、岛津制作所制造]测定所得到的萃取水的铵离子浓度。
(腐蚀性评价)
首先，使用手动贴合机[商品名：FM-114、Technovision公司制造]以温度70℃、压力0.3MPa使所得到的膜状接合剂贴合至假硅晶片(8英寸尺寸、厚度100μm)，接着，使用该手动贴合机，以室温、压力0.3MPa将切割带[商品名：K-13、古河电气工业制造]和切割框架[商品名：DTF2-8-1H001、DISCO公司制造]贴合至膜状接合剂的与假硅晶片相反的面侧，制成试验片。对于该试验片，利用设置有双轴的切割刀片[Z1：NBC-ZH2030-SE(DD)、DISCO公司制造/Z2：NBC-ZH127F-SE(BB)、DISCO公司制造]的切割装置[商品名：DFD-6340、DISCO公司制造]实施切割，切割成7.5×7.5mm尺寸，从而制作出带膜状接合剂的半导体芯片。
接着，利用芯片接合机[商品名：DB-800、日立高新技术株式会社制造]以温度120℃、压力0.1MPa(负荷1000gf)、时间1.0秒的条件将上述带膜状接合剂的半导体芯片搭载于引线框架基板[材质：42Arroy系金属、厚度：125μm、凸版印刷株式会社制造]上，并以150℃加热1小时，由此使膜状接合剂热固化。之后，使用焊线机[商品名：UTC-3000、株式会社新川制造]，在载台温度200℃下通过铜线[商品名：EX-1、18μmΦ、新日铁材料株式会社制造]将上述半导体芯片与上述引线框架基板接合。进而，以重叠的方式将上述带膜状接合剂的半导体芯片搭载于之前搭载的半导体芯片上，以150℃加热1小时，由此使膜状接合剂热固化。
之后，利用模塑装置[商品名：Y1E、TOWA制造]通过模塑剂[商品名：KE-3000F5-2、京瓷株式会社制造]将这些半导体芯片封装，以温度180℃进行5小时的热处理，使模塑剂固化，得到半导体封装样品。
对于所得到的半导体封装样品实施偏压HAST试验(温度：130℃、相对湿度：85％、时间：100小时)后，利用台式扫描型电子显微镜[商品名：Pro、Jasco International株式会社制造]对该半导体封装样品的截面观察半导体芯片表面的铜电路和铜线部分的腐蚀情况。
观察的结果，将观察不到腐蚀的情况判定为“A(腐蚀性良好)”，将观察到腐蚀的情况判定为“C(腐蚀性差)”。
(刀片磨耗性评价)
首先，使用手动贴合机[商品名：FM-114、Technovision公司制造]以温度70℃、压力0.3MPa使所得到的膜状接合剂贴合至假硅晶片(8英寸尺寸、厚度100μm)，接着，使用该手动贴合机以室温、压力0.3MPa将切割带[商品名：G-11、LINTEC株式会社制造]和切割框架[商品名：DTF2-8-1H001、DISCO公司制造]贴合至膜状接合剂的与假硅晶片相反的面侧，制成试验片。对于该试验片，利用设置有双轴的切割刀片[Z1：NBC-ZH2030-SE(DD)、DISCO公司制造/Z2：NBC-ZH127F-SE(BB)、DISCO公司制造]的切割装置[商品名：DFD-6340、DISCO公司制造]实施切割，切割成1.0×1.0mm尺寸。在切割前(加工前)和切下150m的时刻(加工后)实施装配，通过非接触式(激光式)测定刀片刀尖露出量，计算出加工后的刀片磨耗量(加工前的刀片刀尖露出量－加工后的刀片刀尖露出量)。按照下述评价基准评价算出量。
[评价基准]
A：磨耗量小于10μm
C：磨耗量为10μm以上
(实施例1)
称量酚醛清漆型酚醛树脂[商品名：PS-4271、质量平均分子量：400、软化点：70℃、固体、羟基当量：105g/eq、群荣化学株式会社制造]29质量份、双酚A型环氧树脂[商品名：YD-128、质量平均分子量：400、软化点：25℃以下、液体、环氧当量：190、NSCC EpoxyManufacturing Co.,Ltd.制造]49质量份、和双酚A/双酚F的共聚型苯氧基树脂[商品名：YP-70、质量平均分子量：55,000、Tg：70℃、NSCC Epoxy Manufacturing Co.,Ltd.制造]30质量份、环氧系硅烷偶联剂[商品名：S-510、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、JNC株式会社制造]3质量份，将79质量份的环戊酮作为溶剂置于500ml可拆式烧瓶中，以温度110℃加热搅拌2小时，得到树脂清漆。
接着，将190质量份的该树脂清漆移至800ml的行星式混合机中，加入磷酸耐水处理氮化铝[商品名：HF-01A、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/m·K、株式会社德山制造]273质量份、磷-硼型固化催化剂[商品名：TPP-K、北兴化学株式会社制造、四苯基鏻四苯基硼酸盐]0.8质量份，在室温搅拌混合1小时后，进行真空脱泡而得到混合清漆。接着，将所得到的混合清漆涂布至厚度38μm的经脱模处理的聚对苯二甲酸乙二酯膜(PET膜)上并加热干燥(以130℃保持10分钟)，得到厚度为20μm的膜状接合剂。对所得到的膜状接合剂实施熔融粘度和导热系数、萃取水电导率腐蚀性评价、以及刀片磨耗性评价。将所得到的结果与膜状接合剂的组成一并示于表1。
(实施例2)
使用磷酸酯系表面活性剂[商品名：Phosphanol RS-710、东邦化学株式会社制造]3质量份代替环氧系硅烷偶联剂[商品名：S-510、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、JNC株式会社]3质量份，使用耐水未处理氮化铝填料[商品名：HF-01、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/(m·K)、株式会社德山制造]273质量份代替磷酸耐水处理氮化铝[商品名：HF-01A、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/m·K、株式会社德山制造])273质量份，除此以外与实施例1同样地得到膜状接合剂用组合物和膜状接合剂。
(实施例3)
作为氮化铝，使用磷酸耐水处理氮化铝[商品名：HF-01A、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/(m·K)、株式会社德山制造]273质量份代替耐水未处理氮化铝填料[商品名：HF-01、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/m·K、株式会社德山制造]273质量份，除此以外与实施例2同样地得到膜状接合剂用组合物和膜状接合剂。
(实施例4)
使用磷酸处理耐水处理氮化铝[商品名：HF-01A、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/m·K、株式会社德山制造]283质量份、以及离子捕捉剂[商品名：IXE-6107、铋·锆系、东亚合成株式会社制造]4.3质量份，除此以外与实施例3同样地得到膜状接合剂用组合物和膜状接合剂。
(实施例5)
使用磷酸处理耐水处理氮化铝[商品名：HF-01A、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/m·K、株式会社德山制造]283质量份、以及离子捕捉剂[商品名：IXE-100、锆系、东亚合成株式会社制造]4.3质量份，除此以外与实施例3同样地得到膜状接合剂用组合物和膜状接合剂。
(实施例6)
使用磷酸处理耐水处理氮化铝[商品名：HF-01A、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/m·K、株式会社德山制造]490质量份、以及离子捕捉剂[商品名：IXE-100、锆系、东亚合成株式会社制造]7.4质量份，除此以外与实施例3同样地得到膜状接合剂用组合物和膜状接合剂。
(实施例7)
使用磷酸处理耐水处理氮化铝[商品名：HF-01A、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/m·K、株式会社德山制造]169质量份、以及离子捕捉剂[商品名：IXE-100、锆系、东亚合成株式会社制造]2.5质量份，除此以外与实施例3同样地得到膜状接合剂用组合物和膜状接合剂。
(实施例8)
使用磷酸处理耐水处理氮化铝[商品名：HF-01A、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/m·K、株式会社德山制造]134质量份、以及离子捕捉剂[商品名：IXE-100、锆系、东亚合成株式会社制造]2.1质量份，除此以外与实施例3同样地得到膜状接合剂用组合物和膜状接合剂。
(比较例1)
使用耐水未处理氮化铝填料[商品名：HF-01、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/(m·K)、株式会社德山制造]273质量份代替磷酸耐水处理氮化铝[商品名：HF-01A、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/m·K、株式会社德山制造]273质量份，除此以外与实施例1同样地得到膜状接合剂用组合物和膜状接合剂。
(比较例2)
使用球状氧化铝填料[商品名：AX3-15R、平均粒径3.0μm、莫氏硬度9、导热系数36W/(m·K)、新日铁材料株式会社制造]453质量份代替磷酸耐水处理氮化铝[商品名：HF-01A、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/m·K、株式会社德山制造]273质量份，除此以外与实施例1同样地得到膜状接合剂用组合物和膜状接合剂。
(比较例3)
使用氮化硼填料[商品名：UHP-01、平均粒径8.0μm、莫氏硬度2、导热系数60W/m·K、昭和电工株式会社制造]92质量份代替磷酸耐水处理氮化铝[商品名：HF-01A、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/m·K、株式会社德山制造]273质量份，除此以外与实施例1同样地得到膜状接合剂用组合物和膜状接合剂。
(比较例4)
使用磷酸处理耐水处理氮化铝[商品名：HF-01A、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/m·K、株式会社德山制造]79质量份、以及离子捕捉剂[商品名：IXE-100、锆系、东亚合成株式会社制造]1.2质量份，除此以外与实施例8同样地得到膜状接合剂用组合物和膜状接合剂。
(比较例5)
使用磷酸处理耐水处理氮化铝[商品名：HF-01A、平均粒径1.1μm、莫氏硬度8、导热系数200W/m·K、株式会社德山制造]605质量份、以及离子捕捉剂[商品名：IXE-100、锆系、东亚合成株式会社制造]9.0质量份，除此以外与实施例8同样地得到膜状接合剂用组合物和膜状接合剂。
将所得到的结果归纳示于下述表1和2。
需要说明的是，表示材料的混配量的数为质量份。
【表1】
由上述表1和2可知以下内容。
如实施例1～8所示，通过分别含有环氧树脂、环氧树脂固化剂、苯氧基树脂和氮化铝填充剂，氮化铝填充剂的含量相对于这些树脂与该填充剂的总量为30～60体积％，均满足本发明中规定的膜状接合剂的特性，从而能够在维持高导热性的同时抑制空隙的产生，并且耐腐蚀性和刀片摩擦耐性优异。
与此相对，在比较例1中，与实施例1、2相比，萃取水电导率的值高，腐蚀性差。推测这是表面处理剂与氮化铝的组合之差对偏压HAST试验时产生的铵离子的量起到很大作用的结果。
另一方面，在不使用氮化铝填充剂而使用球状氧化铝或氮化硼的比较例2、3中，尽管均满足本发明中规定的膜状接合剂的特性，但使用球状氧化铝的比较例2中刀片摩擦性差。另外，在使用氮化硼的比较例3中产生了空隙。推测其原因是基于：由于氮化硼为鳞片型形状，因而混配于树脂粘结剂中后的熔融粘度与球状型相比更容易上升。
在氮化铝填充剂的含量相对于环氧树脂、环氧树脂固化剂、苯氧基树脂和氮化铝填充剂的总量小于30体积％的比较例4中，最低熔融粘度和导热系数低。其结果，将设置有膜状接合剂的半导体芯片搭载于配线基板上时容易产生膜状接合剂的溢出不良，而且产生的热难以逸出到封装外部。
相反地，在氮化铝填充剂的含量超过60体积％的比较例5中，最低熔融粘度和萃取水的电导率高，产生空隙，腐蚀性也差。
结合其实施方式和实施例对本发明进行了说明，但本申请人认为，只要没有特别指定，则本发明在说明的任何细节均不被限定，应当在不违反所附权利要求书所示的发明精神和范围的情况下进行宽泛的解释。
本申请要求基于2016年3月15日在日本进行专利提交的日本特愿2016-51630的优先权，将其参照于此并将其内容作为本说明书记载内容的一部分引入。
符号说明
1 半导体晶片
2 膜状接合剂层
3 切割带
4 半导体芯片
5 带膜状接合剂的半导体芯片
6 配线基板
7 键合引线
8 封装树脂
9 半导体封装

Claims (7)

1.一种膜状接合剂用组合物，其为分别含有环氧树脂(A)、环氧树脂固化剂(B)、苯氧基树脂(C)和氮化铝填充剂(D)的膜状接合剂用组合物，其特征在于，
所述氮化铝填充剂(D)的含量相对于所述环氧树脂(A)、所述环氧树脂固化剂(B)、所述苯氧基树脂(C)和所述氮化铝填充剂(D)的总量为30体积％～60体积％，
将由所述膜状接合剂用组合物得到的膜状接合剂从25℃以5℃/分钟的升温速度升温时，在80℃以上达到200～10000Pa·s的范围的最低熔融粘度，在热固化后提供导热系数为1.0W/m·K以上的固化体，并且热固化后于121℃在纯水中萃取20小时后的萃取水的电导率为50μS/cm以下。
2.如权利要求1所述的膜状接合剂用组合物，其特征在于，所述氮化铝填充剂(D)在该填充剂的表面施加了表面氧化层，并且利用磷酸或磷酸化合物实施了耐水表面处理。
3.如权利要求1或2所述的膜状接合剂用组合物，其特征在于，相对于所述氮化铝填充剂(D)，进一步含有1.0质量％～3.0质量％的选自三嗪硫醇化合物、锆系化合物、锑铋系化合物和镁铝系化合物的离子捕捉剂。
4.一种膜状接合剂，其由权利要求1～3中任一项所述的膜状接合剂用组合物获得。
5.一种膜状接合剂的制造方法，其特征在于，将权利要求1～3中任一项所述的膜状接合剂用组合物涂布至经脱模处理的基材膜上并进行干燥而制造。
6.一种半导体封装的制造方法，其特征在于，其包括：
第1工序，在表面形成有至少1个半导体电路的半导体晶片的背面热压接权利要求4所述的膜状接合剂和切割带而设置接合剂层；
第2工序，同时切割所述半导体晶片和所述接合剂层，从而得到具备所述半导体晶片和所述接合剂层的带接合剂层的半导体芯片；
第3工序，将所述切割带从所述接合剂层脱离，隔着所述接合剂层将所述带接合剂层的半导体芯片和配线基板热压接；和
第4工序，将所述接合剂层热固化。
7.一种半导体封装，其特征在于，其利用权利要求6所述的制造方法获得。
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