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CN107403939A - 一种燃料电池膜电极扩散层的制备方法 - Google Patents

一种燃料电池膜电极扩散层的制备方法 Download PDF

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CN107403939A
CN107403939A CN201710818261.8A CN201710818261A CN107403939A CN 107403939 A CN107403939 A CN 107403939A CN 201710818261 A CN201710818261 A CN 201710818261A CN 107403939 A CN107403939 A CN 107403939A
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CN
China
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carbon paper
membrane electrode
diffusion layer
applicator roll
fuel cell
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Application number
CN201710818261.8A
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林淑萍
谢义淳
刘力铭
郭玮韡
周燕娟
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FUJIAN FU'AN MINDONG YANAN ELECTRICAL MACHINE Co Ltd
Original Assignee
FUJIAN FU'AN MINDONG YANAN ELECTRICAL MACHINE Co Ltd
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Abstract

本发明属于燃料电池膜电极领域，具体涉及一种燃料电池膜电极扩散层的制备方法，包括如下步骤：步骤1、将碳纸用乙醇清洗后烘干，放入聚四氟乙烯乳液中浸渍，烧结制得载有聚四氟乙烯的碳纸；步骤2、将乙炔黑、水和粘结剂配制成的碳粉浆料涂布在步骤1所得的碳纸上；步骤3、将步骤2所得的碳纸依次经过热风箱干燥和冷风箱冷却；步骤4、将步骤3所得的碳纸置于干燥箱干燥，所得碳纸即为膜电极扩散层。本发明中所用的分散剂为水，成本低，与粘结剂捏合效果好，生产车间无刺激性气味，安全性高；制备的扩散层厚薄均匀，表面平整，提高了膜电极的性能，扩散层的涂布面积大且制备简单，大大地提高燃料电池膜电极扩散层的生产效率。

Description

一种燃料电池膜电极扩散层的制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池膜电极领域，具体涉及一种燃料电池膜电极扩散层的制备方法。
背景技术
燃料电池膜电极主要由质子交换膜、催化层和扩散层构成。其中扩散层由碳纸和表面涂层构成，碳纸的主要作用是支撑催化层，收集电流，表面涂层主要为内部反应提高气体扩散通道、电子传质通道等，制备扩散层时先配置碳粉浆料，在通过喷涂法将碳粉浆料涂覆到碳纸上形成表面涂层，碳粉浆料包括乙炔黑炭粉、分散剂和粘结剂制成，分散剂选用乙醇、异丙醇、乙二醇等醇类分散剂，该类分散剂具有刺激性，生产安全性不高，现有技术中采用喷涂法制备燃料电池膜电极扩散层，制备的扩散层厚薄不均，表面不平整，使得扩散层与催化层结合后导致催化剂的利用率下降，同时也使得催化层和质子交换膜之间接触不良，影响膜电极性能，且制备时间长，限制了燃料电池的广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种燃料电池膜电极扩散层的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种燃料电池膜电极扩散层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳纸用乙醇清洗后烘干，放入聚四氟乙烯乳液中浸渍，随后烘干进行烧结，烧结的温度为300-350℃，烧结时间为20-50min，制得载有聚四氟乙烯的碳纸；
步骤2、将乙炔黑、水和粘结剂配制成碳粉浆料，乙炔黑、水和粘结剂的质量比为1-3:60-62:4-6，置于搅拌罐中以40rpm/min转速转动20-30min后停止转动，查看乙炔黑与粘结剂的捏合状况，调整水的用量，后按照100rpm/min转速转动2-3h，测定粘度为1000-3000mPa·s，制得碳粉浆料；
步骤3、将上述步骤2的碳粉浆料涂布到步骤1所得碳纸上，控制涂布速度为1-5m/min，得到碳粉涂层厚度为50-100um的碳纸；
步骤4、将步骤3所得的碳纸依次经过热风箱干燥和冷风箱冷却，热风箱的温度控制为80-100℃，冷风箱的温度控制为20-25℃；
步骤5、将步骤4所得碳纸收卷，裁剪碳纸，然后将碳纸置于450℃的干燥箱干燥0.5-1h，所得碳纸即为膜电极扩散层。
进一步的，所述步骤2具体为：将上述步骤2的碳粉浆料置于料槽中，步骤1所得碳纸牵往涂布辊和背辊的间隙中，涂布辊从料槽中沾取碳粉浆料，所述涂布辊上方设有用于控制涂布辊上碳粉浆料厚度的逗号刮刀，涂布辊开始对碳纸进行涂布，涂布辊和背辊转动方向相反，涂布辊和背辊的转速比为0.95-1.05，控制涂布速度为1-5m/min，得到碳粉涂层厚度为50-100um的碳纸。
进一步的，所述碳纸的含碳量为98％、厚度为12um。
进一步的，所述涂布辊为网纹涂布辊，所述网纹涂布辊表面均匀分布有着墨孔，所述着墨孔的深度为0-2um。
进一步的，所述逗号刮刀和涂布辊的触点切线构成的角度为15-20°。
本发明的有益效果在于：本发明提供的燃料电池膜电极扩散层的制备方法中配置碳粉浆料时所用的分散剂是水，水的成本低，与粘结剂捏合效果更好，生产车间无刺激性气味，安全性高；碳粉浆料的黏度太大和太小都不利于浆料的正常转移涂布，碳粉浆料的黏度大不易转移，太稀则易流淌，使碳纸上的涂层不均匀，易产生纵向或横向流水纹，本发明控制碳粉浆料的粘度为1000-3000mPa·s，涂布时使得碳纸上的碳粉涂层厚薄均匀、表面平整。
附图说明
图1为本发明具体实施方式的燃料电池膜电极扩散层的涂布装置的结构示意图；
图2为本发明具体实施方式的逗号刮刀的剖视图；
标号说明：
1、原料辊；2、涂布辊；3、逗号刮刀；4、料槽；5、背辊；6、碳纸；
7、滚轮；8、热风箱；9、冷风箱；10、收卷辊。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于:将乙炔黑、水和粘结剂配制成碳粉浆料，对碳纸进行涂布，制备出厚薄均匀、表面平整的燃料电池膜电极扩散层。
请参照图1和图2，一种燃料电池膜电极扩散层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳纸用乙醇清洗后烘干，放入聚四氟乙烯乳液中浸渍，随后烘干进行烧结，烧结的温度为300-350℃，烧结时间为20-50min，制得载有聚四氟乙烯的碳纸6；
步骤2、将乙炔黑、水和粘结剂配制成碳粉浆料，乙炔黑、水和粘结剂的质量比为1-3:60-62:4-6，置于搅拌罐中以40rpm/min转速转动20-30min后停止转动，查看乙炔黑与粘结剂的捏合状况，调整水的用量，后按照100rpm/min转速转动2-3h，测定粘度为1000-3000mPa·s，制得碳粉浆料；
步骤3、将上述步骤2的碳粉浆料涂布到步骤1所得碳纸上，控制涂布速度为1-5m/min，得到碳粉涂层厚度为50-100um的碳纸；
步骤4、将步骤3所得的碳纸依次经过热风箱8干燥和冷风箱9冷却，热风箱8的温度控制为80-100℃，冷风箱9的温度控制为20-25℃；
步骤5、将步骤4所得碳纸收卷，裁剪碳纸，然后将碳纸置于450℃的干燥箱干燥0.5-1h，所得碳纸即为膜电极扩散层。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明提供的燃料电池膜电极扩散层的制备方法中配置碳粉浆料时所用的分散剂是水，水的成本低，与粘结剂捏合效果更好，生产车间无刺激性气味，安全性高；碳粉浆料的黏度太大和太小都不利于浆料的正常转移涂布，碳粉浆料的黏度大不易转移，太稀则易流淌，使碳纸6上的涂层不均匀，易产生纵向或横向流水纹，本发明控制碳粉浆料的粘度为1000-3000mPa·s，涂布时使得碳纸6上的碳粉涂层厚薄均匀、表面平整。
进一步的，所述步骤2具体为：将上述步骤2的碳粉浆料置于料槽中，步骤1所得碳纸牵往涂布辊和背辊的间隙中，涂布辊从料槽中沾取碳粉浆料，所述涂布辊上方设有用于控制涂布辊上碳粉浆料厚度的逗号刮刀，涂布辊开始对碳纸进行涂布，涂布辊和背辊转动方向相反，涂布辊和背辊的转速比为0.95-1.05，控制涂布速度为1-5m/min，得到碳粉涂层厚度为50-100um的碳纸。
由上述描述可知，与传统超声喷涂法相比，碳纸6上的碳粉涂层厚度可以通过改变逗号刮刀3和涂布辊2之间的距离来调节，采用逗号刮刀3可以控制涂布辊2上的碳粉浆料厚度，使涂布辊2上的碳粉浆料厚薄均匀，涂布辊2和背辊5往相反方向转动挤压，将碳粉浆料涂布于碳纸6上，控制涂布辊2和背辊5的转动速度使碳纸6上的碳粉涂层表面平整，厚度分布均匀，提高了膜电极的性能，扩散层的涂布面积大，且制备简单，大大地提高燃料电池膜电极扩散层的生产效率，适合大量生产。
进一步的，所述碳纸6的含碳量为98％、厚度为12um。
进一步的，所述粘结剂为聚四氟乙烯。
进一步的，所述涂布辊2为网纹涂布辊，所述网纹涂布辊表面均匀分布有着墨孔，所述着墨孔的深度为0-2um。
由上述描述可知，网纹涂布辊的着墨孔深度越深，碳粉浆料从涂布辊2中转移到碳纸6上去的量相应也越多；反之，网纹涂布辊的着墨孔深度越浅，转移到碳纸6上的量也相应减小，可以用来控制碳粉涂层的厚度。
进一步的，所述逗号刮刀3和涂布辊2的触点切线构成的角度为15-20°。
由上述描述可知，逗号刮刀3和涂布辊2的触点切线构成的角度为15-20°，可以更好的控制碳纸6的碳粉涂层厚度，在涂布辊2上形成需要的厚度的碳粉涂层。
实施例一
一种燃料电池膜电极扩散层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、选择含碳量为98％、厚度为12um的碳纸6，将碳纸6用乙醇清洗后烘干，放入聚四氟乙烯乳液中浸渍，随后烘干进行烧结，烧结的温度为300℃，烧结时间为20min，制得载有聚四氟乙烯的碳纸6；
步骤2、将乙炔黑、水和聚四氟乙烯配制成碳粉浆料，乙炔黑、水和聚四氟乙烯的质量比为1：60：4，置于搅拌罐中以40rpm/min转速转动30min后停止转动，查看乙炔黑与聚四氟乙烯的捏合状况，后按照100rpm/min转速转动2-3h，测定粘度为2500mPa·s，制得碳粉浆料；
步骤3、将上述步骤2的碳粉浆料置于料槽4中，步骤1所得碳纸6牵往涂布辊2和背辊5的间隙中，涂布辊2和背辊5的间隙为4mm，涂布辊2从料槽4中沾取碳粉浆料，所述涂布辊2上方设有用于控制涂布辊2上碳粉浆料厚度的逗号刮刀3，逗号刮刀3和涂布辊2的触点切线构成的角度为20°，涂布辊2开始对碳纸6进行涂布，涂布辊2和背辊5转动方向相反，涂布辊2和背辊5的转速都为4m/min，控制涂布速度为4m/min，得到碳粉涂层厚度为50um的碳纸；
步骤4、将步骤3所得的碳纸依次经过热风箱8干燥和冷风箱9冷却，热风箱8的温度控制为80℃，冷风箱9的温度控制为25℃；
步骤5、将步骤4所得碳纸收卷，裁剪碳纸，然后将碳纸置于450℃的干燥箱干燥0.5h，取裁剪后得60*60mm2碳纸，经过称量碳粉浆料涂布于碳纸上的碳载量为0.5mg/cm2，所得碳纸即为膜电极扩散层。
实施例二
一种燃料电池膜电极扩散层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳纸6用乙醇清洗后烘干，放入聚四氟乙烯乳液中浸渍，随后烘干进行烧结，烧结的温度为300℃，烧结时间为20min，制得载有聚四氟乙烯的碳纸6；
步骤2、将乙炔黑、水和聚四氟乙烯配制成碳粉浆料，乙炔黑、水和聚四氟乙烯的质量比为1：60：4，置于搅拌罐中以40rpm/min转速转动20min后停止转动，查看乙炔黑与聚四氟乙烯的捏合状况，后按照100rpm/min转速转动2h，测定粘度为1000mPa·s，制得碳粉浆料；
步骤3、将上述步骤2的碳粉浆料置于料槽4中，步骤1所得碳纸6牵往涂布辊2和背辊5的间隙中，涂布辊2从料槽4中沾取碳粉浆料，所述涂布辊2上方设有用于控制涂布辊2上碳粉浆料厚度的逗号刮刀3，所述逗号刮刀3和涂布辊2的触点切线构成的角度为15°，涂布辊2开始对碳纸6进行涂布，涂布辊2和背辊5转动方向相反，涂布辊2和背辊5的转速比为0.95，控制涂布速度为1m/min，得到碳粉涂层厚度为50um的碳纸；
步骤4、将步骤3所得的碳纸依次经过热风箱8干燥和冷风箱9冷却，热风箱8的温度控制为80℃，冷风箱9的温度控制为20℃；
步骤5、将步骤4所得碳纸收卷，裁剪碳纸，然后将碳纸置于450℃的干燥箱干燥0.5h，所得碳纸即为膜电极扩散层。
实施例三
一种燃料电池膜电极扩散层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳纸6用乙醇清洗后烘干，放入聚四氟乙烯乳液中浸渍，随后烘干进行烧结，烧结的温度为320℃，烧结时间为35min，制得载有聚四氟乙烯的碳纸6；
步骤2、将乙炔黑、水和聚四氟乙烯配制成碳粉浆料，乙炔黑、水和聚四氟乙烯的质量比为2：61：5，置于搅拌罐中以40rpm/min转速转动25min后停止转动，查看乙炔黑与聚四氟乙烯的捏合状况，后按照100rpm/min转速转动2.5h，测定粘度为2000mPa·s，制得碳粉浆料；
步骤3、将上述步骤2的碳粉浆料置于料槽4中，步骤1所得碳纸6牵往涂布辊2和背辊5的间隙中，涂布辊2从料槽4中沾取碳粉浆料，所述涂布辊2上方设有用于控制涂布辊2上碳粉浆料厚度的逗号刮刀3，所述逗号刮刀3和涂布辊2的触点切线构成的角度为18°，所述涂布辊2为网纹涂布辊，所述网纹涂布辊表面均匀分布有着墨孔，所述着墨孔的深度为1um，涂布辊2开始对碳纸6进行涂布，涂布辊2和背辊5转动方向相反，涂布辊2和背辊5的转速比为1，控制涂布速度为2.5m/min，得到碳粉涂层厚度为75um的碳纸；
步骤4、将步骤3所得的碳纸依次经过热风箱8干燥和冷风箱9冷却，热风箱8的温度控制为90℃，冷风箱9的温度控制为23℃；
步骤5、将步骤4所得碳纸收卷，裁剪碳纸，然后将碳纸置于450℃的干燥箱干燥0.8h，所得碳纸即为膜电极扩散层。
实施例四
一种燃料电池膜电极扩散层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将碳纸6用乙醇清洗后烘干，放入聚四氟乙烯乳液中浸渍，随后烘干进行烧结，烧结的温度为350℃，烧结时间为50min，制得载有聚四氟乙烯的碳纸6；
步骤2、将乙炔黑、水和聚四氟乙烯配制成碳粉浆料，乙炔黑、水和聚四氟乙烯的质量比为3:62:6，置于搅拌罐中以40rpm/min转速转动30min后停止转动，查看乙炔黑与聚四氟乙烯的捏合状况，后按照100rpm/min转速转动3h，测定粘度为3000mPa·s，制得碳粉浆料；
步骤3、将上述步骤2的碳粉浆料置于料槽4中，步骤1所得碳纸6牵往涂布辊2和背辊5的间隙中，涂布辊2从料槽4中沾取碳粉浆料，所述涂布辊2上方设有用于控制涂布辊2上碳粉浆料厚度的逗号刮刀3，所述逗号刮刀3和涂布辊2的触点切线构成的角度为20°，所述涂布辊2为网纹涂布辊，所述网纹涂布辊表面均匀分布有着墨孔，所述着墨孔的深度为2um，涂布辊2开始对碳纸6进行涂布，涂布辊2和背辊5转动方向相反，涂布辊2和背辊5的转速比为1.05，控制涂布速度为5m/min，得到碳粉涂层厚度为100um的碳纸；
步骤4、将步骤3所得的碳纸依次经过热风箱8干燥和冷风箱9冷却，热风箱8的温度控制为100℃，冷风箱9的温度控制为25℃；
步骤5、将步骤4所得碳纸收卷，裁剪碳纸，然后将碳纸置于450℃的干燥箱干燥1h，所得碳纸即为膜电极扩散层。
实施例五
一种用于燃料电池膜电极扩散层的涂布装置，包括原料辊1、涂布辊2、逗号刮刀3、料槽4、背辊5、滚轮7、热风箱8、冷风箱9和收卷辊10，所述原料辊1用来绕卷待涂布的碳纸6，所述涂布辊2上方设置有逗号刮刀3，所述涂布辊2下方设置有料槽4，所述背辊5在所述涂布辊2的侧下方，所述逗号刮刀3两侧连接有门型手柄，所述门型手柄上方固定有支架，所述门型手柄和支架均设有内螺纹孔，通过螺纹杆将门型手柄和支架连接，通过调整螺纹杆可以调整逗号刮刀3和涂布辊2的距离，碳纸6经过涂布辊2涂布后，滚轮7带动传送带运输碳纸6，碳纸6经传送带依次送至热风箱8和冷风箱9，在经过收卷辊10收卷；所述涂布辊2为网纹涂布辊，所述网纹涂布辊表面均匀分布有着墨孔，所述着墨孔的深度为0-2um；所述逗号刮刀3和涂布辊2的触点切线构成的角度为15-20°。
综上所述，本发明提供的本发明提供的燃料电池膜电极扩散层的制备方法中配置碳粉浆料时所用的分散剂是水，水的成本低，与粘结剂捏合效果更好，生产车间无刺激性气味，安全性高；碳粉浆料的黏度太大和太小都不利于浆料的正常转移涂布，碳粉浆料的黏度大不易转移，太稀则易流淌，使碳纸上的涂层不均匀，易产生纵向或横向流水纹，本发明控制碳粉浆料的粘度为1000-3000mPa·s，涂布时使得碳纸上的碳粉涂层厚薄均匀、表面平整。
本发明制备的扩散层，与传统超声喷涂法相比，碳纸上的碳粉涂层厚度可以通过改变逗号刮刀和涂布辊之间的距离来调节，采用逗号刮刀可以控制涂布辊上的碳粉浆料厚度，使涂布辊上的碳粉浆料厚薄均匀，涂布辊和背辊往相反方向转动挤压，将碳粉浆料涂布于碳纸上，控制涂布辊和背辊的转动速度使碳纸上的碳粉涂层表面平整，厚度分布均匀，提高了膜电极的性能，扩散层的涂布面积大，且制备简单，大大地提高燃料电池膜电极扩散层的生产效率，适合大量生产。
涂布辊为网纹涂布辊，网纹涂布辊的着墨孔深度为0-2um，网纹涂布辊的着墨孔深度越深，碳粉浆料从涂布辊中转移到碳纸上去的量相应也越多；反之，网纹涂布辊的着墨孔深度越浅，转移到碳纸上的量也相应减小，可以用来控制碳粉涂层的厚度。逗号刮刀和涂布辊的触点切线构成的角度为15-20°，可以更好的控制碳纸的碳粉涂层厚度，在涂布辊上形成需要的厚度的碳粉涂层。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种燃料电池膜电极扩散层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将碳纸用乙醇清洗后烘干，放入聚四氟乙烯乳液中浸渍，随后烘干进行烧结，烧结的温度为300-350℃，烧结时间为20-50min，制得载有聚四氟乙烯的碳纸；
步骤2、将乙炔黑、水和粘结剂配制成碳粉浆料，乙炔黑、水和粘结剂的质量比为1-3:60-62:4-6，置于搅拌罐中以40rpm/min转速转动20-30min后停止转动，查看乙炔黑与粘结剂的捏合状况，调整水的用量，后按照100rpm/min转速转动2-3h，测定粘度为1000-3000mPa·s，制得碳粉浆料；
步骤3、将上述步骤2的碳粉浆料涂布到步骤1所得碳纸上，控制涂布速度为1-5m/min，得到碳粉涂层厚度为50-100um的碳纸；
步骤4、将步骤3所得的碳纸依次经过热风箱干燥和冷风箱冷却，热风箱的温度控制为80-100℃，冷风箱的温度控制为20-25℃；
步骤5、将步骤4所得碳纸收卷，裁剪碳纸，然后将碳纸置于450℃的干燥箱干燥0.5-1h，所得碳纸即为膜电极扩散层。
2.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极扩散层的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：将上述步骤2的碳粉浆料置于料槽中，步骤1所得碳纸牵往涂布辊和背辊的间隙中，涂布辊从料槽中沾取碳粉浆料，所述涂布辊上方设有用于控制涂布辊上碳粉浆料厚度的逗号刮刀，涂布辊开始对碳纸进行涂布，涂布辊和背辊转动方向相反，涂布辊和背辊的转速比为0.95-1.05，控制涂布速度为1-5m/min，得到碳粉涂层厚度为50-100um的碳纸。
3.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极扩散层的制备方法，其特征在于，所述碳纸的含碳量为98％、厚度为12um。
4.根据权利要求1所述的燃料电池膜电极扩散层的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求2所述的燃料电池膜电极扩散层的制备方法，其特征在于，所述涂布辊为网纹涂布辊，所述网纹涂布辊表面均匀分布有着墨孔，所述着墨孔的深度为0-2um。
6.根据权利要求2所述的燃料电池膜电极扩散层的制备方法，其特征在于，所述逗号刮刀和涂布辊的触点切线构成的角度为15-20°。
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