CN107389656A - 拉曼光谱表征反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种拉曼光谱表征反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的方法，其包括：(1)设置激光拉曼光谱仪的工作参数，所述的工作参数包括激发光的波长、激光功率和扫描时间；(2)对牛肉进行反复冻融处理，再对解冻后的牛肉进行脂肪的提取，之后对提取的脂肪进行拉曼光谱扫描；(3)对获得的原始拉曼光谱进行分析处理，从而实现对于反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的表征。本发明采用拉曼光谱对反复冻融中牛肉脂肪品质的变化进行监测，方法灵敏简便，分析速度快，能够高效准确地对反复冻融的牛肉脂肪品质进行表征，并且分析溶剂消耗少，检测成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测反复冻融过程中牛肉品质变化的方法，具体涉及一种以拉曼光谱表征反复冻融过程中牛肉品质中脂质劣变的方法。
背景技术
牛肉属于高蛋白和脂肪的食品，由于化学和酶促过程极容易发生劣变。因此，冷冻贮藏仍是目前长途运输中应用最广泛的肉与肉制品保存方法，它能较好地保持产品品质并使产品具有较长货架期。由于我国目前冷链运输体系较差，导致我国的牛肉较易经历反复的冷冻-解冻(冻融)过程。许多研究证实，反复冻融加速了肉类的质地，风味，颜色，微生物活性和营养价值的劣变。大多数研究人员认为，反复冻融引起的肉质变质的主要原因是冻结过程中冰晶的形成。形成的冰晶导致细胞膜的破裂，从而使细胞中催化脂质氧化的主要催化剂释放，加速脂质氧化。而许多脂肪氧化产物如烃，醛和酮等物质极易导致牛肉的异味，酸败，颜色劣变和蛋白质氧化等品质变化。
目前对关于脂肪品质评价的指标主要有过氧化值、TBARS硫代巴比妥酸反应产物(Thiobarbituric Acid Reactive Substances，TBARS)和酸价等。而主要的检测方法主要有高效液相色谱法、化学发光法及荧光检测法等等，但这些方法所需的试剂、耗材多，样品前处理繁琐，分析时间长。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种拉曼光谱表征反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的方法，其具有操作简便、分析迅速等特点，从而克服了现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种拉曼光谱表征反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的方法，其包括：
(1)设置激光拉曼光谱仪的工作参数，所述的工作参数包括激发光的波长、激光功率和扫描时间；
(2)对牛肉进行反复冻融处理，再对解冻后的牛肉进行脂肪的提取，之后对提取的脂肪进行拉曼光谱扫描；以及，
(3)对获得的原始拉曼光谱进行分析处理，从而实现对于反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的表征。
在一些较为具体的实施方案中，所述步骤(1)中激发光的波长被设置为785nm，激光功率被设置为50～500mw，扫描时间被设置为5～20s。
在一些较为具体的实施方案中，所述步骤(2)中，在对牛肉进行反复冻融处理的过程中，是将牛肉以-18～-20℃冷冻24h以上后在2～4℃下解冻至牛肉中心温度为2～4℃为一次冻融循环(解冻时间一般在20h以上)。
在一些较为具体的实施方案中，所述步骤(2)包括：对解冻后的牛肉进行搅碎处理，再将萃取剂与碎牛肉混合并震荡过夜，之后旋转蒸发除去萃取剂，实现脂肪的提取；所述的萃取剂包括石油醚。
在一些较为具体的实施方案中，所述步骤(3)包括：对获得的原始拉曼光谱进行背景扣除，并以1442cm-1的拉曼峰进行归一化，得到归一化后的拉曼光谱。
在一些较为具体的实施方案中，所述步骤(3)还包括：测定归一化后的拉曼光谱中选定特征峰的峰强度变化情况，实现对于反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的表征。其中，970cm-1的拉曼峰、1080cm-1的拉曼峰及1655cm-1的拉曼峰的峰强度随牛肉冻融次数的增加而呈现减弱趋势，而1068cm-1的拉曼峰及1125cm-1的拉曼峰的峰强度随牛肉冻融次数的增加而呈现增强趋势。
进一步的，所述选定特征峰包括970cm-1的拉曼峰、1080cm-1的拉曼峰、1068cm-1的拉曼峰、1125cm-1的拉曼峰、1655cm-1的拉曼峰以及1745cm-1的拉曼峰。
在一些较为具体的实施方案中，所述步骤(3)还包括：测定归一化后的拉曼光谱中选定的峰强度比值的变化情况，实现对于反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的表征。其中随着牛肉冻融次数的增加，I1655/I1745和I1655/I1442呈现减小的趋势。
进一步的，所述选定的峰强度比值包括I1655/I1745和I1655/I1442，其中I1655为1655cm-1的拉曼峰的峰强度，I1745为1745cm-1的拉曼峰的峰强度，I1442为1442cm-1的拉曼峰的峰强度。较之现有技术，本发明采用拉曼光谱对反复冻融中牛肉脂肪品质的变化进行监测，方法灵敏简便，分析速度快，能够高效准确地对反复冻融的牛肉脂肪品质进行表征，并且分析溶剂消耗少，检测成本低。
附图说明
图1a-图1c分别示出了本发明一实施例中不同反复冻融后牛肉中脂肪的过氧化值、TBARS及酸价的变化情况。
图2a-图2b分别示出了本发明一实施例中不同反复冻融后牛肉中脂肪在750-1200cm-1范围、1600-1800cm-1范围内的拉曼光谱变化。
图3a-图3b分别示出了本发明一实施例中不同反复冻融后牛肉中脂肪拉曼光谱I1655/I1745峰强度之间的比值、拉曼光谱I1655/I1442峰强度之间的比值。
具体实施方式
如前所述，鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是一种拉曼光谱表征反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的方法。概括的讲，所述的方法包括：首先，设置拉曼光谱仪的参数和扫描条件；其后，对拉曼光谱进行分析处理；而后，确定拉曼光谱中能够表征牛肉反复冻融过程中脂质品质变化的特征峰和光谱数据。本发明方法检测速度快，分析溶剂消耗少，检测成本低，能够快速地对反复冻融的牛肉脂肪品质进行表征。
在一些较为具体的实施方案中，所述拉曼光谱表征反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的方法包括如下步骤：
(1)检测条件的确定：
激光拉曼光谱仪的参数设置；
(2)样品检测
a、对牛肉进行反复冻融处理，对解冻后的牛肉进行脂肪提取；
b、将提取得到的脂肪进行拉曼光谱的扫描；
(3)光谱数据处理
对获得的原始拉曼光谱进行相应的分析处理。
进一步地讲，步骤(1)中，激光拉曼光谱仪的参数可以设置为：激发光源波长785nm，仪器激光功率50～300mw，扫描时间5～20S。
进一步地讲，步骤(2a)包括：对牛肉进行反复冻融处理(将牛肉以-18～-20℃冷冻24h以上后在2～4℃下解冻至牛肉中心温度为2～4℃为一次冻融循环，例如将牛肉以-20℃冷冻24h以上后4℃下解冻20h以上为一次冻融循环)。对解冻后的牛肉进行搅碎处理，利用石油醚(沸点30～60℃)等萃取剂与碎牛肉混合，置于摇床震荡过夜，后利用真空旋转蒸发仪回收石油醚，获得脂肪。
进一步地讲，步骤(2a)包括：进行拉曼光谱扫描，得到牛肉脂肪的原始拉曼光谱图。每个样品取多个点，例如5个点获取拉曼光谱数据。
进一步地讲，步骤(3)包括：
a、进行背景扣除，以1442cm-1(δ(CH2))的拉曼峰进行归一化，得到归一化后的拉曼光谱；b、光谱表征反复冻融牛肉脂肪品质变化的特征峰的确定，主要包括970cm-1(γ(＝C-H)),1080cm-1(ν(C-C)),1068cm-1(ν(C-C)),1125cm-1 1655cm-1(ν(C＝C)),1745cm-1(ν(C＝O))；
c、光谱表征反复冻融牛肉脂肪品质变化的峰强度变化的确定，主要包括I1655/I1745和I1655/I1442。
其中，970cm-1、1080cm-1和1655cm-1随着脂肪品质的劣变峰强度呈现减弱，而1068cm-1和1125cm-1随着脂肪品质的劣变峰强度呈现增强。其中以1655cm-1的峰强度变化最显著。同时，随着牛肉冻融次数的增加，I1655/I1745和I1655/I1442呈现减小的趋势。
下面结合实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
在如下实施例中，首先对牛肉进行切块(4cm×4cm×4cm)封装冷冻处理。以-20℃冷冻24h以上后再在4℃下解冻20h以上为一次冻融循环。
在如下实施例中，采用如下检测条件：
激光拉曼光谱仪的参数设置：激发光源波长785nm，激光功率50～300mw，扫描时间5～20S。当然，本领域技术人员也可根据习知材料制定其它的激光拉曼光谱仪参数；
在确定检测条件之后，可参照如下方法进行拉曼光谱处理：
对扫描样品所得的原始拉曼光谱图进行基线校正，后以1442cm-1的拉曼峰进行归一化，得到归一化后的拉曼光谱。
在如下实施例中，对生牛肉实施了7次冻融循环(简称“冻融组”)，对解冻完全的牛肉进行搅碎处理，利用石油醚(沸点30～60℃)与碎牛肉混合，置于摇床震荡过夜，后利用真空旋转蒸发仪回收石油醚，获得脂肪。
对获得脂肪进行拉曼光谱扫描，得到牛肉脂肪的原始拉曼光谱图。每个样品取5个点获取拉曼光谱数据。光谱预处理如上述所述。
同时，本实施例中同时还以过氧化值、TBARS和酸价作为评价指标对反复冻融过程中牛肉脂肪质量的变化进行了检测和验证。
其中，过氧化值测定按照GB5009.227—2016的方法进行了测定，具体如下：
牛肉样品2g～3g(精确至0.001g)置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸液(体积比40：60)混合液，轻轻振摇，使脂肪完全溶解。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振0.5min，在暗处放置3min。取出加100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液(过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时，用0.002mol/L标准溶液；过氧化值估计值大于0.15g/100g时，用0.01mol/L标准溶液)滴定析出的碘，滴定至淡黄色时，加1mL 1％淀粉指示剂,继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。空白试验所消耗0.01mo1/L硫代硫酸钠溶液体积V0不得超过0.1mL。
X1(mmol/kg)＝C×(V-V0)×0.1269×100/m
X1—过氧化值,单位为克每百克(g/100g)
V—试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)
V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)
c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)
0.1269—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)＝1.000mol/L]相当的碘的质量
m—试样质量，单位为克(g)
100—换算系数。
TBARS测定：取5g肉样与10mL 7.5％TCA-EDTA(0.1％)混合后高速匀浆，过滤，取上清液5ml，加入5ml TBA(2.88g/L)溶液。在沸水浴中水浴40min后取出，放室温冷却。然后将上述反应液转移至干净比色管，加入5ml氯仿振摇，静置分层后取上清液，进行紫外检测，得到波长为532nm处的吸光值。以1,1,3,3-四乙氧基丙烷绘制标准曲线。
酸价测定按照GB5009.229-2016的方法测定，具体如下：
取一个干净的250mL的锥形瓶，按照10g左右试样，其质量m单位为克。加入乙醚-异丙醇(体积比1:1)混合液50mL～100mL和3滴～4滴的酚酞指示剂，充分振摇溶解试样。再用装有0.1mol/L标准滴定溶液滴定，当试样溶液初现微红色，且15s内无明显褪色时为滴定的终点。立刻停止滴定，记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数,此数值为V。
另取一个干净的250mL的锥形瓶，准确加入与上述试样测定时相同体积、相同种类的有机溶剂混合液和指示剂,振摇混匀。再用装有0.1mol/L标准滴定溶液滴定，当试样溶液初现微红色，且15s内无明显褪色时为滴定的终点。立刻停止滴定，记录下此滴定所消耗的标准滴定溶液的毫升数，此数值为V0。
XAV＝(V-V0)*c*56.11/m
XAV—酸价，单位为毫克每克(mg/g)
V—试样测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)
V0—相应的空白测定所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)
c—标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)
56.1—氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)
m—油脂样品的称样量，单位为克(g)。
酸价≤1mg/g,计算结果保留2位小数，1mg/g<酸价≤100mg/g，计算结果保留1位小数，酸价>100mg/g，计算结果保留至整数位。
此外，每次冻融循环都对应对照组(即一直处于冷冻状态的牛肉)作为对比，其他实验条件与冻融组相同。
请参阅图1a-图1c(其中部分实施例冻融组和对照组的过氧化值数据因为太低国标方法检测不出)及下表1，实施结果显示，随着冻融次数的增加，脂肪的过氧化值、TBARS和酸价都呈增长趋势。说明随着冻融次数的增加，牛肉的脂肪的品质发生劣变。同时，请参阅图2a-图2b(其中实线代表实施例冻融组，虚线代表对照组)、图3a-图3b及下表1，根据拉曼光谱的变化，随着冻融次数的增加，970cm-1和1080cm-1峰强度呈现下降趋势，而1068cm-1和1125cm-1的峰强度呈现上升趋势。此外，随着冻融次数的增加，I1655/I1745和I1655/I1442的峰强度比值逐渐变小。
再请参阅下表1，对脂肪品质评价指标与拉曼光谱进行相关性分析可知，本发明采用拉曼光谱可以快速、准确的表征反复冻融对牛肉脂肪品质变化的影响。
表1脂肪品质评价指标与拉曼光谱之间的相关性分析
应当理解，以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其他实施方式，但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示，而采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种拉曼光谱表征反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的方法，其特征在于包括：
(1)设置激光拉曼光谱仪的工作参数，所述的工作参数包括激发光的波长、激光功率和扫描时间；
(2)对牛肉进行反复冻融处理，再对解冻后的牛肉进行脂肪的提取，之后对提取的脂肪进行拉曼光谱扫描；
(3)对获得的原始拉曼光谱进行分析处理，从而实现对于反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的表征。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中激发光的波长被设置为785nm，激光功率被设置为50～500mw，扫描时间被设置为5～20s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，在对牛肉进行反复冻融处理的过程中，是将牛肉以-18～-20℃冷冻24h以上后在2～4℃下解冻至牛肉中心温度为2～4℃为一次冻融循环。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)包括：对解冻后的牛肉进行搅碎处理，再将萃取剂与碎牛肉混合并震荡过夜，之后旋转蒸发除去萃取剂，实现脂肪的提取；所述的萃取剂包括石油醚。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)包括：对获得的原始拉曼光谱进行背景扣除，并以1442cm-1的拉曼峰进行归一化，得到归一化后的拉曼光谱。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)还包括：测定归一化后的拉曼光谱中选定特征峰的峰强度变化情况，实现对于反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的表征。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述选定特征峰包括970cm-1的拉曼峰、1080cm-1的拉曼峰、1068cm-1的拉曼峰、1125cm-1的拉曼峰、1655cm-1的拉曼峰以及1745cm-1的拉曼峰，其中970cm-1的拉曼峰、1080cm-1的拉曼峰及1655cm-1的拉曼峰的峰强度随牛肉冻融次数的增加而呈现减弱趋势，而1068cm-1的拉曼峰及1125cm-1的拉曼峰的峰强度随牛肉冻融次数的增加而呈现增强趋势。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)还包括：测定归一化后的拉曼光谱中选定的峰强度比值的变化情况，实现对于反复冻融过程中牛肉脂肪品质变化的表征。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述选定的峰强度比值包括I1655/I1745和I1655/I1442，其中I1655为1655cm-1的拉曼峰的峰强度，I1745为1745cm-1的拉曼峰的峰强度，I1442为1442cm-1的拉曼峰的峰强度，其中随着牛肉冻融次数的增加，I1655/I1745和I1655/I1442呈现减小的趋势。
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