CN107385299B - 一种高模高强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高模高强镁基复合材料，在镁合金基体中添加增强体，所述增强体为碳纳米管、碳化硅、碳化硼及石墨烯中的一种，增强体占镁基复合材料的体积分数为5~25%；所述镁合金基体由以下重量百分比的组分组成：钆：4~12%、钇：2~6%、硅：0.5~2.5%、晶粒细化剂：0.3~0.9%、优化剂：0~3%，余量为镁；其中，所述晶粒细化剂为锆或锰，所述优化剂为锌或钕；本发明还公开了上述镁基复合材料的制备方法。本发明利用强化相与位错、孪晶、晶界之间的相互作用，结合固溶、塑性变形及时效处理，大幅度提高镁合金的弹性模量，深度挖掘镁合金的强度潜力，最大限度保有镁合金的韧性，并进一步降低镁合金的密度。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种高模高强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
现代战争强调武器的远程纵深精确打击能力和机动战术能力，武器装备的轻量化至关重要。与发达国家相比，我国武器装备轻量化任务十分繁重。镁合金是密度最小的金属结构材料，仅为1.7 g/cm3，分别只有铝的2/3和钢铁的1/5。仅从材料简单替代分析，在不降低结构强度的条件下，镁合金构件与铝合金比较可获得20%～25%的减重效果，与钢构件比较可获得45%～50%的减重效果。
由于镁合金明显的密度等优势，在发达国家航空航天等武器装备中获得很大重视和广泛使用。如二战时期的德国的Arado Ar 196水上侦查飞机、美国诺斯罗普XP-56“黑子弹”战斗机和F-80流星喷气战斗机均大量使用镁合金型材、板材和铸件。美军的M113装甲运输车大量采用镁合金结构件，具有非常好的减重、减振和装甲防护性能；号称“世界镁合金奇迹”的美国B-36轰炸机大量采用镁合金（5555kg的镁合金板材，700kg的镁合金锻件，300kg的镁合金铸件），B-47使用了5500kg的镁合金板材、型材和铸件，B-52使用了1600kg的镁合金，其中636kg为轧制板材。英国开发出Mg-Al-B挤压镁合金，用于Magnox核反应堆燃料罐。法国和俄罗斯开发出鱼雷动力源变形镁合金阳极薄板材料。日本用镁合金制造“罐式”卫星和空间站上的机器人等。
与铝合金突飞猛进式的发展不同，二战后镁合金的发展和应用经历了几起几落，究其原因主要是强度低、易腐蚀、难变形、模量低等问题长久以来没有获得实质性突破性的进展。目前随着高强耐热Mg-Re合金的理论研究和相关熔炼等技术的进步，开发≥400MPa、≥500MPa甚至≥600MPa的高强镁合金已经成为可能。近年来，随着现代战争节奏越来越快，对武器装备的突防能力和战场生存能力也提出了越来越高的要求，各种卫星、战术巡航导弹等飞行器的重量要求越来越轻、速度要求越来越快，对材料的刚度以及抗弹性变形能力提出了更高的要求，以模量为指标进行结构和刚度设计的理念也开始获得设计人员的广泛认同，以实现更好的结构减重。然而，现有镁合金的弹性模量太低，仅为40～45GPa，抗弹性变形能力差，远不能满足国防军工领域对轻质高模高强镁基复合材料的需求。因此，研发高模高强镁基复合材料的需求已变得非常迫切。
常用的有Mg-Al系、Mg-Zn系和Mg-Mn系，以及最近引起广泛关注和应用的超轻Mg-Li系和高强耐热Mg-Re系，高性能镁合金不断在航空航天、武器装备等领域中获得广泛的使用。镁基复合材料向系列化发展，产品应用领域不断扩展。近年来，利用我国镁及稀土资源优势，在高强高韧镁合金研究方面，开展了大量的研究工作。研究发现，由于Mg-Re合金中形成的弥散第二相，如MgGd(56.9 GPa)、Mg3Gd(46.1 GPa、MgY(55.7 GPa)、Mg24Y5(53.8 GPa)和MgNd(55.4 GPa)等相，不仅具有高温强化效应，而且具有提高镁合金弹性模量的效果。
镁基复合材料是镁合金发展极具有竞争力的发展方向，其主要特点是密度低、比强度和比刚度高，同时还具有良好的耐磨性、耐高温性、耐冲击性、优良的减震性能、电磁屏蔽及良好的尺寸稳定性和铸造性能等，是一类优秀的结构与功能材料，也是当今高新技术领域中最有希望采用的复合材料之一，在航空航天、军工产品制造、汽车以及电子封装等领域中具有巨大的应用前景。因此，为了突破目前镁合金模量低、强度低、难变形的应用技术难题，开发新型轻质的高模高强镁基复合材料势在必行。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种高模高强镁基复合材料。
本发明还提供了该高模高强镁基复合材料的制备方法，通过固溶、形变及热处理综合手段来提高合金性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高模高强镁基复合材料，在镁合金基体中添加增强体而制成，增强体的添加量占镁基复合材料的体积分数为5~25%，所述增强体为碳纳米管（CNTs）、碳化硅（SiC）、碳化硼（B4C）及石墨烯（GNS）中的一种；
所述镁合金基体由以下重量百分比的组分组成：钆（Gd）：4~12%、钇（Y）：2~6%、硅（Si）：0.5~2.5%、晶粒细化剂：0.3~0.9%、优化剂：0~3%，余量为镁（Mg）；其中，所述晶粒细化剂为锆（Zr）或锰（Mn），所述优化剂为锌（Zn）或钕（Nd）。
上述高模高强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照镁合金基体中各组分的重量百分比进行配料，在保护气氛下，将所配原料于720~780℃熔化，熔化后于720~750℃保温20~40分钟，得到金属液；
（2）在保护气氛下，于670~750℃搅拌条件下，向步骤（1）所得金属液中添加增强体，搅拌10~30分钟后，静置5~30分钟，扒渣，浇铸成型，得到铸锭（即采用搅拌铸造法向步骤（1）所得金属液中添加增加体）；
（3）将步骤（2）所得铸锭依次经过均匀化处理、塑性变形加工及时效处理，即得。
优选地，步骤（3）中所述均匀化处理控制为：温度500~550℃，时间6~12小时；所述时效处理控制为：温度175~275℃，时间16~72小时。
进一步，步骤（3）中所述塑性变形加工采用锻造、挤压或轧制；塑性变形加工时控制温度为450~520℃，总变形量不小于40%，加工后冷却至室温。
优选地，步骤（1）中所述保护气氛及步骤（2）中所述保护气氛均采用六氟化硫（SF6）和二氧化碳（CO2）的混合气体；保护气氛中，六氟化硫的体积分数为0.5~1%。
优选地，步骤（1）中配料时，钆以镁-钆中间合金添加；钇以镁-钇中间合金添加；硅采用高纯镁锭钻孔添加法，具体是在镁锭上钻孔，将硅放入孔内，然后用镁将孔口封闭，得到填有硅的镁锭，以此为原料进行配料。
本发明的有益效果：
（1）以Mg-Gd-Y-Zr或Mg-Gd-Y-Mn合金为基础，选择性添加微量元素Zn或Nd，利用Mg基体与Gd、Y、Zn、Nd等合金元素的固溶和析出行为，强化相与位错、孪晶、晶界之间的相互作用，强化镁合金；
（2）增加Si元素，通过适当的形变及热处理工艺，原位生成Mg2Si析出相颗粒，增强镁合金的弹性模量；
（3）以CNTs、SiC、B4C及GNS的一种或两种以上为增强体，调控镁合金中颗粒增强相的种类、数量、分布状态，大幅提高合金的弹性模量；
（4）本发明采用无熔剂熔炼得到镁合金基体，采用搅拌铸造法添加增强体，再结合固溶处理、塑性变形及时效处理，深度挖掘镁合金的强度潜力，最大限度地保有镁合金的韧性，并进一步降低镁合金的密度。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作出进一步的说明，但所述实施例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
下述实施例所述镁合金基体中采用的原料为高纯Mg锭（纯度≥99.9）、Mg-Gd中间合金（Mg-30 Gd中间合金）、Mg-Y中间合金（Mg-30 Y中间合金）、Mg-Zr中间合金（Mg-30 Zr中间合金）、纯Mn（纯度≥99.0）、Zn锭（纯度≥99.99）、Mg-Nd中间合金（Mg-30 Nd中间合金）、高纯Si锭（纯度≥99.9），均为普通市售产品；其中，Si添加时，采用高纯Mg锭钻孔添加法。下述实施例所述CNTs、B4C、SiC及GNS均购自北京德科岛金科技有限公司，CNTs购买型号为CNT103，SiC购买型号为DK-SiC-001，B4C购买型号为DK-BN-001，GNS购买黑色粉末的高纯纳米石墨烯。
下述实施例的制备方法中所述保护气氛均采用SF6和CO2的混合气体，其中SF6的体积分数为0.5%。
实施例1
一种高模高强镁基复合材料，在镁合金基体中添加SiC而制成，SiC的添加量占镁基复合材料的体积分数为20%；
所述镁合金基体由以下重量百分比的组分组成：Gd：6%、Y：4%、Si：1%、Zr：0.3%、Nd：3%，余量为Mg。
上述的高模高强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照镁合金基体中各组分的重量百分比进行配料，在保护气氛下，将所配原料于720℃熔化，熔化后继续于720℃保温20分钟，得到金属液；
（2）在保护气氛下，于670℃搅拌条件下，向步骤（1）所得金属液中添加SiC，搅拌10分钟后，静置5分钟，扒渣，浇铸成型，得到铸锭；
（3）将步骤（2）所得铸锭依次经过均匀化处理、塑性变形加工及时效处理，即得；其中，所述均匀化处理控制为：温度500℃，时间12小时；所述塑性变形加工采用450℃挤压，挤压比为10（总变形量大于40%），挤压后冷却至室温；所述时效处理控制为：温度275℃，时间16小时。
实施例2
一种高模高强镁基复合材料，在镁合金基体中添加B4C而制成，B4C的添加量占镁基复合材料的体积分数为5%；
所述镁合金基体由以下重量百分比的组分组成：Gd：9%、Y：2%、Si：2%、Zr：0.6%、Zn：2%，余量为Mg。
上述的高模高强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照镁合金基体中各组分的重量百分比进行配料，在保护气氛下，将所配原料于780℃熔化，熔化后于750℃保温40分钟，得到金属液；
（2）在保护气氛下，于750℃搅拌条件下，向步骤（1）所得金属液中添加B4C，搅拌30分钟后，静置30分钟，扒渣，浇铸成型，得到铸锭；
（3）将步骤（2）所得铸锭依次经过均匀化处理、塑性变形加工及时效处理，即得；其中，所述均匀化处理控制为：温度550℃，时间12小时；所述塑性变形加工采用500℃锻造，总变形量60%，锻造后冷却至室温；所述时效处理控制为：温度175℃，时间72小时。
实施例3
一种高模高强镁基复合材料，在镁合金基体中添加SiC而制成，SiC的添加量占镁基复合材料的体积分数为20%；
所述镁合金基体由以下重量百分比的组分组成：Gd：12%、Y：4%、Si：0.5%、Mn：0.9%，余量为Mg。
上述的高模高强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照镁合金基体中各组分的重量百分比进行配料，在保护气氛下，将所配原料在于750℃熔化，熔化后继续于750℃保温30分钟，得到金属液；
（2）在保护气氛下，于720℃搅拌条件下，向步骤（1）所得金属液中添加SiC，搅拌20分钟后，静置20分钟，扒渣，浇铸成型，得到铸锭；
（3）将步骤（2）所得铸锭依次经过均匀化处理、塑性变形加工及时效处理，即得；其中，所述均匀化处理控制为：温度520℃，时间8小时；所述塑性变形加工采用490℃轧制，总变形量50%，轧制后冷却至室温；所述时效处理控制为：温度250℃，时间48小时。
实施例4
一种高模高强镁基复合材料，在镁合金基体中添加CNTs而制成，CNTs的添加量占镁基复合材料的体积分数为10%；
所述镁合金基体由以下重量百分比的组分组成：Gd：4%、Y：6%、Si：1.5%、Mn：0.5%、Nd：1%，余量为Mg。
上述的高模高强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照镁合金基体中各组分的重量百分比进行配料，在保护气氛下，将所配原料于740℃熔化，熔化后继续于740℃保温30分钟，得到金属液；
（2）在保护气氛下，于740℃搅拌条件下，向步骤（1）所得金属液中添加CNTs，搅拌20分钟后，静置15分钟，扒渣，浇铸成型，得到铸锭；
（3）将步骤（2）所得铸锭依次经过均匀化处理、塑性变形加工及时效处理，即得；其中，所述均匀化处理控制为：温度510℃，时间8小时；所述塑性变形加工采用480℃挤压，挤压比12（总变形量大于40%），挤压后冷却至室温；所述时效处理控制为：温度225℃，时间72小时。
实施例5
一种高模高强镁基复合材料，在镁合金基体中添加GNS而制成，GNS的添加量占镁基复合材料的体积分数为25%；
所述镁合金基体由以下重量百分比的组分组成：Gd：10%、Y：5%、Si：1.5%、Zr：0.5%、Zn：1%，余量为Mg。
上述的高模高强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照镁合金基体中各组分的重量百分比进行配料，在保护气氛下，将所配原料于760℃熔化，熔化后于740℃保温30分钟，得到金属液；
（2）在保护气氛下，于720℃搅拌条件下，向步骤（1）所得金属液中添加GNS，搅拌20分钟后，静置15分钟，扒渣，浇铸成型，得到铸锭；
（3）将步骤（2）所得铸锭依次经过均匀化处理、塑性变形加工及时效处理，即得；其中，所述均匀化处理控制为：温度525℃，时间8小时；所述塑性变形加工采用500℃锻造，总变形量60%，锻造后冷却至室温；所述时效处理控制为：温度250℃，时间36小时。
将实施例1至实施例5制得的高模高强镁基复合材料进行力学性能测试，同时，也对实施例1至实施例5制备过程中步骤（2）所得的铸锭进行力学性能测试，结果如表1所示。
表1 高模高强镁基复合材料的力学性能
由表1可见，本发明制得的高模高强镁基复合材料弹性模量≥60GPa，变形态抗拉强度为500 MPa以上，伸长率约6%（平均值）；铸锭的抗拉强度为400 MPa以上，伸长率约4%（平均值）。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (1)
1.一种高模高强镁基复合材料，其特征在于：在镁合金基体中添加SiC而制成，SiC的添加量占镁基复合材料的体积分数为20%；SiC型号为DK-SiC-001；
所述镁合金基体由以下重量百分比的组分组成：Gd：12%、Y：4%、Si：0.5%、Mn：0.9%，余量为Mg；
所述高模高强镁基复合材料，通过以下步骤制得：
（1）按照镁合金基体中各组分的重量百分比进行配料，在保护气氛下，将所配原料在于750℃熔化，熔化后继续于750℃保温30分钟，得到金属液；
（2）在保护气氛下，于720℃搅拌条件下，向步骤（1）所得金属液中添加SiC，搅拌20分钟后，静置20分钟，扒渣，浇铸成型，得到铸锭；
（3）将步骤（2）所得铸锭依次经过均匀化处理、塑性变形加工及时效处理，即得；其中，所述均匀化处理控制为：温度520℃，时间8小时；所述塑性变形加工采用490℃轧制，总变形量50%，轧制后冷却至室温；所述时效处理控制为：温度250℃，时间48小时；
步骤（1）配料时，Mg采用纯度≥99.9的高纯Mg锭添加，Gd采用Mg-30 Gd中间合金添加，Y采用Mg-30 Y中间合金添加，Mn采用纯度≥99.0的纯Mn添加，Si采用纯度≥99.9的高纯Si锭添加；
所述保护气氛均采用六氟化硫和二氧化碳的混合气体，混合气体中六氟化硫的体积分数为0.5%。
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