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CN107383904B - 高聚物改性沥青及其制备方法和高聚物改性沥青防水卷材 - Google Patents

高聚物改性沥青及其制备方法和高聚物改性沥青防水卷材 Download PDF

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CN107383904B CN201710530722.1A CN201710530722A CN107383904B CN 107383904 B CN107383904 B CN 107383904B CN 201710530722 A CN201710530722 A CN 201710530722A CN 107383904 B CN107383904 B CN 107383904B
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Abstract

本发明涉及改性沥青防水卷材领域，提供了一种高聚物改性沥青及其制备方法和高聚物改性沥青防水卷材；以重量份计，该高聚物改性沥青由包含以下组分的原料制成：石油沥青60～65份，SBS 12～14份，SEBS 2～4份，SIS 2～4份，交联剂2～4份，抗老化剂2～4份，无机填料7～20份。本发明的高聚物沥青防水卷材在120℃的条件下满足耐热要求，在‑50℃的低温条件下不发生断裂，且对该高聚物改性沥青卷材进行低温下的抗疲劳性试验、抗穿孔性试验和抗裂性试验，试验表明‑50℃条件下测试均合格。

Description

高聚物改性沥青及其制备方法和高聚物改性沥青防水卷材
技术领域
本发明涉及改性沥青防水卷材领域，具体涉及一种高聚物改性沥青，该高聚物改性沥青的制备方法，以及一种高聚物改性沥青防水卷材。
背景技术
作为最重要、最普遍的防水材料之一，改性沥青防水卷材在民用及重大防水建筑中均发挥着重要作用。
目前市面上应用最广泛的改性沥青为SBS改性沥青。在制备方法中，SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)在沥青中溶胀，随着SBS的数量逐渐增加，从而形成网络结构，当SBS量达到一定程度，即形成SBS为连续相，沥青为分散相时，增加SBS的量已无法进一步溶胀，并且极易发生团聚，从而降低SBS的改性效果。因此，当前的单一SBS改性沥青中SBS的质量份较大时，若增加SBS的量，低温柔性变化不大。现阶段使用的SBS改性沥青及铁路桥涵使用的改性沥青卷材所能承受的低温极限仅为-35℃。
然而，我国黑龙江、内蒙古及新疆局部地区一年中大部分时间处于极地大陆性气候之下。冬季温度可达-40℃到-60℃，这种极寒条件下，一般的防水卷材无法达到低温柔性要求，严重影响建筑的防水要求。极寒地区的另一特点为温差大。每年春秋两季，上述地区昼夜温差可达30℃以上，这种温差变化极易导致防水建筑产生应力集中，加上雨水冲刷和冰雪融化，这些防水材料容易出现节点破坏和材料过早老化现象，所以现有技术的防水卷材远远无法满足极寒地区的使用要求。且现阶段使用的改性沥青卷材耐老化性能差，稳定性不佳。
随着对建筑防水要求的提升，在例如黑龙江等一些严寒地区，由于极端条件的限制，传统SBS改性沥青卷材已经无法满足特殊条件的要求，因此，急需研制一种耐严寒超低温且具有良好耐候性的改性沥青卷材。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种高聚物改性沥青，该高聚物改性沥青的制备方法，以及一种高聚物改性沥青防水卷材。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种高聚物改性沥青，以重量份计，该高聚物改性沥青由包含以下组分的原料制成：石油沥青60～65份，SBS 12～14份，SEBS 2～4份，SIS 2～4份，交联剂2～4份，抗老化剂2～4份，无机填料7～20份。
根据本发明的第二方面，本发明提供了所述高聚物改性沥青的一种制备方法，该制备方法包括：
1)在160～180℃的温度下，将所述SBS、SEBS和SIS加入到熔融的所述石油沥青中进行溶胀，得到第一混合物；
2)在170～190℃的温度下，将所述交联剂、抗老化剂溶解在所述第一混合物中，再加入所述无机填料，搅拌均匀，得到所述高聚物改性沥青。
根据本发明的第三方面，本发明提供了一种高聚物改性沥青防水卷材，该高聚物改性沥青防水卷材从上到下依次包括：上覆面隔离层、上表面沥青涂盖层、增强体层、下表面沥青涂盖层和下覆面隔离层，其中，所述上表面沥青涂盖层、下表面沥青涂盖层分别由所述的高聚物改性沥青制成。
本发明的高聚物沥青防水卷材在120℃的条件下满足耐热要求，在-50℃的低温条件下不发生断裂。另外，对该高聚物改性沥青卷材进行低温下的抗疲劳性试验、抗穿孔性试验和抗裂性试验，试验表明-50℃条件下测试均合格。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细描述。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
根据本发明的第一方面，本发明提供了一种高聚物改性沥青，以重量份计，该高聚物改性沥青由包含以下组分的原料制成：石油沥青60～65份，SBS 12～14份，SEBS 2～4份，SIS 2～4份，交联剂2～4份，抗老化剂2～4份，无机填料7～20份。
在本发明中，所述SBS、SEBS和SIS为所述高聚物改性沥青的复配改性剂。
以SBS为改性剂制得的改性沥青可赋予卷材高抗拉强度和高延伸率，对基层收缩、变形、开裂的适应能力强。在本发明中，所述SBS可参照现有技术进行选择。所述SBS为星型SBS，其中的苯乙烯含量为30～40重量％。另外，所述SBS分子量可以为15万～35万，熔体流动速率为0.05～3g/10min。所述SBS既可通过本领域熟知的阴离子方法聚合得到，也可通过商购获得，例如选自燕化4402、山东聚圣4303和李长荣3411中的至少一种。
所述SEBS(苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物)是以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物，SEBS不含不饱和双键，因此具有良好的稳定性和耐老化性。所述SEBS也称为氢化SBS，可选自线型SEBS和/或星型SEBS。
所述SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物)具有模量低，弹性好、熔融粘度小等特点，可显著提高改性沥青的粘接强度。所述SIS可选自线型SIS，其中的苯乙烯含量为10～25重量％。所述SIS可通过常规方法制得，例如采用有机锂引发剂经溶液阴离子聚合反应获得；也可以商购得到，例如选自岳化1105、李长荣5516和科腾D1113P中的至少一种。
本发明中，所述石油沥青为AH90和减三线油配制而成的调和沥青。
本发明中，所述交联剂能使上述改性剂充分溶胀，发生交联反应形成网状结构，从而保证所述高聚物改性沥青的高温稳定性。优选所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯。
本发明中，所述无机填料选自重钙粉和/或滑石粉中的至少一种。所述重钙粉的目数一般为400～600目，所述滑石粉的目数一般为200～400目。
所述防老化剂可以是光稳定剂，优选选自2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV-326)、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(UV-531)和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯中的至少一种。
根据本发明的第二方面，本发明提供了所述高聚物改性沥青的一种制备方法，该制备方法包括：
1)在160～180℃的温度下，将所述SBS、SEBS和SIS加入到熔融的所述石油沥青中进行溶胀，得到第一混合物；
2)在170～190℃的温度下，将所述交联剂、抗老化剂溶解在所述第一混合物中，再加入所述无机填料，搅拌均匀，得到所述高聚物改性沥青。
步骤1)中，所述溶胀的时间通常在2.5h～3.5h。
根据本发明的第三方面，本发明提供了一种高聚物改性沥青防水卷材，该高聚物改性沥青防水卷材从上到下依次包括：上覆面隔离层、上表面沥青涂盖层、增强体层、下表面沥青涂盖层和下覆面隔离层，其中，所述上表面沥青涂盖层、下表面沥青涂盖层分别由本发明所述的高聚物改性沥青制成。
所述上覆面隔离层、下覆膜隔离层的隔离材料可分别选自聚乙烯膜、细砂和页岩片中的至少一种。聚乙烯膜热熔时易熔，细砂和页岩片可在露天环境下使用。
另外，所述上表面沥青涂盖层、下表面沥青涂盖层采用的所述高聚物改性沥青可以相同或不同。所述上覆面隔离层、下覆膜隔离层所采用的隔离材料也可以相同或不同。
所述增强体层优选选自聚酯胎基，所述聚酯胎基的特点是具有拉伸应力高、延伸率大，可以应苛刻条件下的应力应变要求。
所述高聚物改性沥青防水卷材的厚度可根据不同的地区和要求进行选择，从保证防水性以及易于运输好施工的角度出发，优选所述厚度为3.0～4.5mm。另外，通常所述上表面沥青涂盖层、下表面沥青涂盖层的厚度分别为1.0～1.6mm。
本发明中，所述高聚物改性防水卷材的制备方法可参照现有技术进行，本发明对此没有特别限定，例如在所述增强体层的上表面、下表面分别依次施用相应的高聚物改性沥青和隔离材料，经冷却定型、收卷，形成所述高聚物改性沥青防水卷材。
下面通过实施例详细说明本发明，但本发明不受实施例的限制。
以下实施例和对比例中，调和沥青由AH90和减三线油配制而成，其中，AH90与减三线油的重量比为3︰1。SBS为SBS 4402，SEBS为YH-503，SIS为1105，均为中石化产品。
实施例1
(1)高聚物改性沥青的制备
在160～180℃，分别将12重量份SBS、3重量份SEBS和3重量份SIS加入到60重量份熔融的调和沥青中，然后维持温度在180℃，待上述改性剂完全溶胀后，加入3重量份二甲基丙烯酸乙二醇酯和3重量份UV-531并维持温度在180～190℃，待二甲基丙烯酸乙二醇酯和UV-531完全溶解后，加入16重量份400目滑石粉并搅拌均匀，得到高聚物改性沥青。
(2)高聚物改性沥青防水卷材的制备
将高聚物改性沥青于180℃出料涂盖在浸渍挤干的聚酯胎基的上、下表面上，然后再覆面聚乙烯膜，冷却定型、收卷，制得高聚物改性沥青防水卷材。
实施例2
(1)高聚物改性沥青的制备
在160～180℃分别将13重量份SBS、3重量份SEBS和4重量份SIS加入到63重量份熔融的调和沥青中，然后维持温度在180℃，待上述改性剂完全溶胀后，加入3重量份二甲基丙烯酸乙二醇酯和2重量份UV-531并维持温度在180～190℃，待二甲基丙烯酸乙二醇酯和UV-531完全溶解后，加入12重量份400目滑石粉并搅拌均匀，得到高聚物改性沥青。
(2)高聚物改性沥青防水卷材的制备
同实施例1。
实施例3
(1)高聚物改性沥青的制备
在160～180℃分别将13重量份SBS、4重量份SEBS和4重量份SIS加入到65重量份熔融的调和沥青中，然后维持温度在180℃，待上述改性剂完全溶胀后，加入3重量份二甲基丙烯酸乙二醇酯和2重量份UV-531并维持温度在180～190℃，待二甲基丙烯酸乙二醇酯和UV-531完全溶解后，加入9重量份400目滑石粉并搅拌均匀，得到高聚物改性沥青。
(2)高聚物改性沥青防水卷材的制备
同实施例1。
实施例4
(1)高聚物改性沥青的制备
在160～180℃分别将14重量份SBS、3重量份SEBS和3重量份SIS加入到65重量份熔融的调和沥青中，然后维持温度在180℃，待上述改性剂完全溶胀后，加入3重量份二甲基丙烯酸乙二醇酯和2重量份UV-531并维持温度在180～190℃，待二甲基丙烯酸乙二醇酯和UV-531完全溶解后，加入10重量份400目滑石粉并搅拌均匀，得到高聚物改性沥青。
(2)高聚物改性沥青防水卷材的制备
同实施例1。
实施例5
(1)高聚物改性沥青的制备
按照实施例1的方法制备改性沥青，所不同的是，将SBS的用量调整为13重量份，从而制得高聚物改性沥青。
(2)高聚物改性沥青防水卷材的制备
同实施例1。
实施例6
(1)高聚物改性沥青的制备
按照实施例1的方法制备改性沥青，所不同的是，将交联剂的用量调整为3.5重量份，从而制得高聚物改性沥青。
(2)高聚物改性沥青防水卷材的制备
同实施例1。
对比例1
(1)高聚物改性沥青的制备
按照实施例1的方法制备高聚物改性沥青，所不同的是，不加入SEBS和SIS，从而制得高聚物改性沥青。
(2)高聚物改性沥青防水卷材的制备
同实施例1。
对比例2
(1)高聚物改性沥青的制备
按照实施例1的方法制备高聚物改性沥青，所不同的是，将SBS的用量调整为10重量份，从而制得高聚物改性沥青。
(2)高聚物改性沥青防水卷材的制备
同实施例1。
对比例3
(1)高聚物改性沥青的制备
按照实施例1的方法制备高聚物改性沥青，所不同的是，将SBS的用量调整为11重量份，从而制得高聚物改性沥青。
(2)高聚物改性沥青防水卷材的制备
同实施例1。
对比例4
(1)高聚物改性沥青的制备
按照实施例1的方法制备高聚物改性沥青，所不同的是，不加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，从而制得高聚物改性沥青。
(2)高聚物改性沥青防水卷材的制备
同实施例1。
对比例5
(1)高聚物改性沥青的制备
按照实施例1的方法制备高聚物改性沥青，所不同的是，SEBS的用量为5重量份，SIS的用量为1重量份，从而制得高聚物改性沥青。
(2)高聚物改性沥青防水卷材的制备
同实施例1。
对以上实施例和对比例的改性沥青防水卷材性能进行测试：耐热性参照GB/T328.11，若测试样品在低于120℃出现流淌、鼓泡或滑动，则耐热性结果为不合格，否则为合格；低温柔性参照GB/T328.14来进行评价；防水性按照GB/T328.10测试，结果如表1所示。
表1
结合表1，将实施例1、6与对比例4比较可知，所述交联剂的加入可以使改性剂充分溶胀，形成网络结构，从而保证了高温稳定性；将实施例1和对比例1比较可知，三种改性剂结合作用使卷材同时满足120℃耐热以及-50℃耐低温柔性；将实施例1、5与对比例2-3进行比较可知，在SBS用量低于12重量份时，高低温性能无法满足要求。
另外，为了更确切体现卷材在实际使用中所处环境下的抗低温破坏能力，对实施例和对比例的高聚物改性沥青防水卷材进行以下三种低温测试。
(1)抗接缝疲劳测试
按照JC/T975-2005的6.20接缝变形能力部分来检测的抗疲劳性，只是采用热熔法将标准中的涂膜防水层(防水系统)替换为高聚物改性防水沥青卷材，试验在-50℃下进行。评定结果，试验过程中出现胎基断裂、沥青涂盖层开裂、孔洞，边缘裂口大于10mm即为破坏，若试验次数10000次之内，试件被破坏，则定义为破坏，若试验次数10000次后存在防水系统未破坏，则定义为未破坏。
(2)抗穿孔性试验
按照GB/T12953-2003的5.8抗穿孔性部分来检测高聚物改性沥青防水卷材的抗穿孔性，其中，将防水卷材平放在位于泡沫聚苯乙烯垫板上的铝板上，泡沫聚苯乙烯垫板和铝板放置于装有-50℃冷冻液的保温装置里至少30min后，再利用穿孔仪进行抗穿孔试验。若在重锤自由下落后试件穿孔，或者在无明显穿孔时进行的水密性实验的滤纸有变色、水迹现象(表明试件已穿孔)均定义为穿孔，否则为未穿孔。
(3)抗裂性试验
按照JC/T852-1999的5实验方法部分来测高聚物改性沥青防水卷材的抗开裂性；其中，将卷材烘烤粘在涂刷基层处理剂的基板表面，粘贴牢固，室温下放置24h；将试件卷材面向上，放在抗裂性测定仪的位架上进行实验，实验温度为-50℃。
上述三种测试的结果见表2。
表2
表2可进一步证明，与对比例相比，实施例制备的高聚物改性沥青防水卷材更耐严寒，而且，结合表1和表2的对比例5的数据可知，相比国家标准要求，对卷材在低温进行抗疲劳性试验、抗穿孔性试验和抗裂性试验，能更佳真地模拟和评价卷材在实际运用时的抗低温破坏性能。
以上结合实施例详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高聚物改性沥青，其特征在于，以重量份计，该高聚物改性沥青由以下组分的原料制成：石油沥青60～65份，SBS12～14份，SEBS2～4份，SIS2～4份，交联剂2～4份，抗老化剂2～4份，无机填料7～20份；所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯。
2.根据权利要求1所述的高聚物改性沥青，其中，所述石油沥青为AH90和减三线油配制而成的调和沥青。
3.根据权利要求1所述的高聚物改性沥青，其中，所述抗老化剂选自2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高聚物改性沥青，其中，所述无机填料选自重钙粉和/或滑石粉。
5.权利要求1-4中任意一项所述高聚物改性沥青的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
1)在160～180℃的温度下，将所述SBS、SEBS和SIS加入到熔融的所述石油沥青中进行溶胀，得到第一混合物；
2)在170～190℃的温度下，将所述交联剂、抗老化剂溶解在所述第一混合物中，再加入所述无机填料，搅拌均匀，得到所述高聚物改性沥青。
6.一种高聚物改性沥青防水卷材，其特征在于，该高聚物改性沥青防水卷材从上到下依次包括：上覆面隔离层、上表面沥青涂盖层、增强体层、下表面沥青涂盖层和下覆面隔离层，其中，所述上表面沥青涂盖层、下表面沥青涂盖层分别由权利要求1-4中任意一项所述的高聚物改性沥青制成。
7.根据权利要求6所述的高聚物改性沥青防水卷材，其中，所述上覆面隔离层、下覆面隔离层的隔离材料选自聚乙烯膜、细砂或页岩片。
8.根据权利要求6所述的高聚物改性沥青防水卷材，其中，所述增强体层为聚酯胎基。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的高聚物改性沥青防水卷材，其中，所述高聚物改性沥青防水卷材的厚度为3.0～4.5mm。
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