CN107367440A - 一种用于乙炔吸附测量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸附材料性能测试领域，一种用于乙炔吸附测量的方法，将经过干燥去气处理的纳米材料样品放入样品腔；开启真空泵、电磁阀对装置真空脱气；高纯氮气充入参考腔、样品腔以及装置真空系统内的其他区域，记录相关数据；通过质量流量控制器数据确定进入装置真空系统的气体摩尔数，并计算流过质量流量控制器的气体体积；开启真空泵、电磁阀抽出装置内氮气；乙炔气体充入参考腔；参考腔中乙炔气体膨胀进入所述样品腔，记录气压计及热偶读数；开启真空泵、电磁阀抽出装置内乙炔气体；记录每一个平衡态气压下的气压计及热偶读数；计算气体吸附量，以摩尔数表示；将所得的每一个平衡态气压下气体吸附量数据点画成曲线，就得到吸附等温线。
Description
技术领域
本发明涉及吸附材料性能测试领域，特别是一种能够更精确的确定装置的真空系统容积、减少校准过程中的误差、使用质量流量控制器来测量总的真空系统容积，从而避免使用校准样品的一种用于乙炔吸附测量的方法。
背景技术
容量法测气体吸附的基本方法是，真空系统包括容器I和容器II，在容器I中放置一定量的吸附剂样品，并将容器I中气体排空且保持在一定温度，然后通过一个确定容积的容器II向容器I中通入已知量的气体，待吸附剂吸附了一定量的气体后，容器I和容器II中气压达到平衡，根据吸附前后气压的变化能够计算出吸附量。逐次向真空系统增加容器II中气体的压强，并重复上述步骤，得到不同平衡气压下的气体吸附量，将每一个平衡态气压下的气体吸附量的数据点画在二维图上并连接成曲线，纵坐标为气体吸附量，横坐标为平衡态气压，就得到某个温度条件下的吸附等温线。
现有技术中，乙炔分子的动态体积通常不同于用作装置容积确定的氦气、氮气等气体，这导致了对某些材料的样品密度的估算不准确，如某些孔洞尺寸有较大分布的材料或是孔洞尺寸与气体分子接近的材料，因此需要更精确的测试装置，尤其是在真空系统容积的确定方面。另外，现有不同种类的测试装置所用阀会导致容积测量产生误差，所述一种用于乙炔吸附测量的方法能解决问题，本发明电磁阀均为特殊设计的电磁阀，其特征是在开启与关闭之间变化过程中，其内部容积不会产生变化。
发明内容
为了解决上述问题，本发明能够减少气体吸附测量中的系统误差，能够进行测试的气压范围为10-10mbar到500bar，是具有更高实验精度的容量法吸附测量方法。
本发明所采用的技术方案是：
所述一种用于乙炔吸附测量的方法，测量装置主要包括储气罐I、储气罐II、电磁阀I、质量流量控制器、电磁阀II、参考腔、电磁阀III、气压计、热偶、电磁阀IV、真空泵、电磁阀V、样品腔及气管，所述电磁阀I一端通过阀门气管连接于所述储气罐I和所述储气罐II、另一端依次气管连接所述质量流量控制器、电磁阀II、参考腔、电磁阀IV、真空泵，所述气压计通过所述电磁阀III连接所述参考腔，所述热偶位于所述参考腔外，所述样品腔通过所述电磁阀V连接所述参考腔，所述储气罐I中装有测试用的乙炔气体，所述储气罐II中装有高纯氮气，所述气压计和热偶分别用于监控所述参考腔内气体的压强和温度，所述真空泵用于对装置进行抽真空，所述样品腔位于一个恒温槽内以维持所需温度，所述质量流量控制器控制进入所述参考腔的气体流量速率，能够在0到30mln/min之间调节，误差±0.2％，所述电磁阀I、电磁阀II、电磁阀III、电磁阀IV、电磁阀V型号均为Burket2400型、且均特殊设计成在开启与关闭之间变化过程中，其内部容积不会产生变化，所述一种用于乙炔吸附测量的方法步骤为：
一.将经过干燥去气处理的纳米材料样品放入所述样品腔；
二.开启所述真空泵，并开启所述电磁阀I、电磁阀II、电磁阀III、电磁阀IV、电磁阀V，对装置进行真空脱气；
三.关闭所述电磁阀IV、电磁阀V，并开启所述储气罐II上的阀门，使得高纯氮气充入所述参考腔、样品腔以及装置真空系统内的其他区域，在这个过程中所述质量流量控制器设置一定的参数控制气体流速并记录相关数据；
四.通过所述质量流量控制器的流量数据确定进入装置真空系统的气体摩尔数，并计算流过所述质量流量控制器的气体体积与气压P和真空系统总容积Vtot的关系为其中TN和PN是正常条件下的温度和气压，T是真空系统容积的温度，估算曲线的斜率就能够确定Vtot＝VS+VR+Vother，其中VS为所述样品腔的容积，VR为所述参考腔的容积，Vother为装置真空系统内的其他区域的容积；
五.开启所述真空泵，并开启所述电磁阀I、电磁阀II、电磁阀III、电磁阀IV、电磁阀V，抽出装置内氮气；
六.关闭所述电磁阀IV、电磁阀V，并开启所述储气罐I上的阀门，使得乙炔气体充入所述参考腔，待达到平衡态后关闭所述电磁阀I；
七.开启所述电磁阀V，使得所述参考腔中乙炔气体膨胀进入所述样品腔，待气压平衡后记录所述气压计读数及热偶读数；
八.开启所述真空泵，并开启所述电磁阀I、电磁阀II、电磁阀III、电磁阀IV、电磁阀V，抽出装置内乙炔气体；
九.重复上述步骤六至步骤八，直到气压达到500bar，设共重复了N次，记录每一个平衡态气压下的所述气压计读数及热偶读数；
十.计算气体吸附量，以摩尔数表示，气体由所述参考腔膨胀进入所述样品腔后，待气压达到平衡态时，减少的气体摩尔数即被吸收的气体摩尔数；每一个平衡态气压下，通过真实气体定律来计算气体吸附量nads＝ri[VR(r0/ri-1)-VS]+ri-1VS，其中ri＝Pi/(Z(Ti，Pi)RTi)是气体的摩尔密度、i为1至N的整数，Z(Ti，Pi)是气体在温度Ti和气压Pi条件下的压缩系数，r0是气体膨胀前在参考腔中的摩尔密度，ri是气体在所述样品腔中膨胀并经过样品吸收后的摩尔密度；将所得的每一个平衡态气压下气体吸附量的数据点画在二维图上并连接成曲线，纵坐标为吸附的摩尔数，横坐标为平衡态气压，就得到吸附等温线。
本发明的有益效果是：
本发明能够更精确的确定装置的真空系统容积，减少校准过程中的误差，使用质量流量控制器来测量总的真空系统容积，减小了实验结果的不确定度，也避免使用校准样品，是具有更高实验精度的容量法吸附测量方法。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明示意图。
图中，1.储气罐I，2.储气罐II，3.电磁阀I，4.质量流量控制器，5.电磁阀II，6.参考腔，7.电磁阀III，8.气压计，9.热偶，10.电磁阀IV，11.真空泵，12.电磁阀V，13.样品腔。
具体实施方式
如图1是本发明示意图，测量装置主要包括储气罐I1、储气罐II2、电磁阀I3、质量流量控制器4、电磁阀II5、参考腔6、电磁阀III7、气压计8、热偶9、电磁阀IV10、真空泵11、电磁阀V12、样品腔13及气管，所述电磁阀I3一端通过阀门气管连接于所述储气罐I1和所述储气罐II2、另一端依次气管连接所述质量流量控制器4、电磁阀II5、参考腔6、电磁阀IV10、真空泵11，所述气压计8通过所述电磁阀III7连接所述参考腔6，所述热偶9位于所述参考腔6外，所述样品腔13通过所述电磁阀V12连接所述参考腔6，所述储气罐I1中装有测试用的乙炔气体，所述储气罐II2中装有高纯氮气，所述气压计8和热偶9分别用于监控所述参考腔6内气体的压强和温度，所述真空泵11用于对装置进行抽真空，所述样品腔13位于一个恒温槽内以维持所需温度，所述质量流量控制器4控制进入所述参考腔6的气体流量速率，能够在0到30mln/min之间调节，误差±0.2％，所述电磁阀I3、电磁阀II5、电磁阀III7、电磁阀IV10、电磁阀V12型号均为Burket2400型、且均特殊设计成在开启与关闭之间变化过程中，其内部容积不会产生变化，所述一种用于乙炔吸附测量的方法步骤为：
一.将经过干燥去气处理的纳米材料样品放入所述样品腔13；
二.开启所述真空泵11，并开启所述电磁阀I3、电磁阀II5、电磁阀III7、电磁阀IV10、电磁阀V12，对装置进行真空脱气；
三.关闭所述电磁阀IV10、电磁阀V12，并开启所述储气罐II2上的阀门，使得高纯氮气充入所述参考腔6、样品腔13以及装置真空系统内的其他区域，在这个过程中所述质量流量控制器4设置一定的参数控制气体流速并记录相关数据；
四.通过所述质量流量控制器4的流量数据确定进入装置真空系统的气体摩尔数，并计算流过所述质量流量控制器(4)的气体体积与气压P和真空系统总容积Vtot的关系为其中TN和PN是正常条件下的温度和气压，T是真空系统容积的温度，估算曲线的斜率就能够确定Vtot＝VS+VR+Vother，其中VS为所述样品腔13的容积，VR为所述参考腔6的容积，Vother为装置真空系统内的其他区域的容积；
五.开启所述真空泵11，并开启所述电磁阀I3、电磁阀II5、电磁阀III7、电磁阀IV10、电磁阀V12，抽出装置内氮气；
六.关闭所述电磁阀IV10、电磁阀V12，并开启所述储气罐I1上的阀门，使得乙炔气体充入所述参考腔6，待达到平衡态后关闭所述电磁阀I3；
七.开启所述电磁阀V12，使得所述参考腔6中乙炔气体膨胀进入所述样品腔13，待气压平衡后记录所述气压计8读数及热偶9读数；
八.开启所述真空泵11，并开启所述电磁阀I3、电磁阀II5、电磁阀III7、电磁阀IV10、电磁阀V12，抽出装置内乙炔气体；
九.重复上述步骤六至步骤八，直到气压达到500bar，设共重复了N次，记录每一个平衡态气压下的所述气压计8读数及热偶9读数；
十.计算气体吸附量，以摩尔数表示，气体由所述参考腔6膨胀进入所述样品腔13后，待气压达到平衡态时，减少的气体摩尔数即被吸收的气体摩尔数；每一个平衡态气压下，通过真实气体定律来计算气体吸附量nads＝ri[VR(r0/ri-1)-VS]+ri-1VS，其中ri＝Pi/(Z(Ti，Pi)RTi)是气体的摩尔密度、i为1至N的整数，Z(Ti，Pi)是气体在温度Ti和气压Pi条件下的压缩系数，r0是气体膨胀前在参考腔中的摩尔密度，ri是气体在所述样品腔13中膨胀并经过样品吸收后的摩尔密度；将所得的每一个平衡态气压下气体吸附量的数据点画在二维图上并连接成曲线，纵坐标为吸附的摩尔数，横坐标为平衡态气压，就得到吸附等温线。
综上，本发明通过使用质量流量控制器以及特殊设计的电磁阀，能够更精确地测量总的真空系统容积，并减小了吸附实验结果的不确定度。
Claims (1)
1.一种用于乙炔吸附测量的方法，测量装置主要包括储气罐I(1)、储气罐II(2)、电磁阀I(3)、质量流量控制器(4)、电磁阀II(5)、参考腔(6)、电磁阀III(7)、气压计(8)、热偶(9)、电磁阀IV(10)、真空泵(11)、电磁阀V(12)、样品腔(13)及气管，所述电磁阀I(3)一端通过阀门气管连接于所述储气罐I(1)和所述储气罐II(2)、另一端依次气管连接所述质量流量控制器(4)、电磁阀II(5)、参考腔(6)、电磁阀IV(10)、真空泵(11)，所述气压计(8)通过所述电磁阀III(7)连接所述参考腔(6)，所述热偶(9)位于所述参考腔(6)外，所述样品腔(13)通过所述电磁阀V(12)连接所述参考腔(6)，所述储气罐I(1)中装有测试用的乙炔气体，所述储气罐II(2)中装有高纯氮气，所述气压计(8)和热偶(9)分别用于监控所述参考腔(6)内气体的压强和温度，所述真空泵(11)用于对装置进行抽真空，所述样品腔(13)位于一个恒温槽内以维持所需温度，所述质量流量控制器(4)控制进入所述参考腔(6)的气体流量速率，能够在0到30mln/min之间调节，误差±0.2％，所述电磁阀I(3)、电磁阀II(5)、电磁阀III(7)、电磁阀IV(10)、电磁阀V(12)型号均为Burket2400型、且均特殊设计成在开启与关闭之间变化过程中，其内部容积不会产生变化，
其特征是：所述一种用于乙炔吸附测量的方法步骤为：
一.将经过干燥去气处理的纳米材料样品放入所述样品腔(13)；
二.开启所述真空泵(11)，并开启所述电磁阀I(3)、电磁阀II(5)、电磁阀III(7)、电磁阀IV(10)、电磁阀V(12)，对装置进行真空脱气；
三.关闭所述电磁阀IV(10)、电磁阀V(12)，并开启所述储气罐II(2)上的阀门，使得高纯氮气充入所述参考腔(6)、样品腔(13)以及装置真空系统内的其他区域，在这个过程中所述质量流量控制器(4)设置一定的参数控制气体流速并记录相关数据；
四.通过所述质量流量控制器(4)的流量数据确定进入装置真空系统的气体摩尔数，并计算流过所述质量流量控制器(4)的气体体积与气压P和真空系统总容积Vtot的关系为其中TN和PN是正常条件下的温度和气压，T是真空系统容积的温度，估算曲线的斜率就能够确定Vtot＝VS+VR+Vother，其中VS为所述样品腔(13)的容积，VR为所述参考腔(6)的容积，Vother为装置真空系统内的其他区域的容积；
五.开启所述真空泵(11)，并开启所述电磁阀I(3)、电磁阀II(5)、电磁阀III(7)、电磁阀IV(10)、电磁阀V(12)，抽出装置内氮气；
六.关闭所述电磁阀IV(10)、电磁阀V(12)，并开启所述储气罐I(1)上的阀门，使得乙炔气体充入所述参考腔(6)，待达到平衡态后关闭所述电磁阀I(3)；
七.开启所述电磁阀V(12)，使得所述参考腔(6)中乙炔气体膨胀进入所述样品腔(13)，待气压平衡后记录所述气压计(8)读数及热偶(9)读数；
八.开启所述真空泵(11)，并开启所述电磁阀I(3)、电磁阀II(5)、电磁阀III(7)、电磁阀IV(10)、电磁阀V(12)，抽出装置内乙炔气体；
九.重复上述步骤六至步骤八，直到气压达到500bar，设共重复了N次，记录每一个平衡态气压下的所述气压计(8)读数及热偶(9)读数；
十.计算气体吸附量，以摩尔数表示，气体由所述参考腔(6)膨胀进入所述样品腔(13)后，待气压达到平衡态时，减少的气体摩尔数即被吸收的气体摩尔数；每一个平衡态气压下，通过真实气体定律来计算气体吸附量nads＝ri[VR(r0/ri-1)-VS]+ri-1VS，其中ri＝Pi/(Z(Ti，Pi)RTi)是气体的摩尔密度、i为1至N的整数，Z(Ti，Pi)是气体在温度Ti和气压Pi条件下的压缩系数，r0是气体膨胀前在参考腔中的摩尔密度，ri是气体在所述样品腔(13)中膨胀并经过样品吸收后的摩尔密度；将所得的每一个平衡态气压下气体吸附量的数据点画在二维图上并连接成曲线，纵坐标为吸附的摩尔数，横坐标为平衡态气压，就得到吸附等温线。
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