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CN107365580B - 一种强稳定性树枝盒状溴化物钙钛矿量子点制备方法 - Google Patents

一种强稳定性树枝盒状溴化物钙钛矿量子点制备方法 Download PDF

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CN107365580B
CN107365580B CN201710584737.6A CN201710584737A CN107365580B CN 107365580 B CN107365580 B CN 107365580B CN 201710584737 A CN201710584737 A CN 201710584737A CN 107365580 B CN107365580 B CN 107365580B
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perovskite quantum
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徐意仁
徐淑宏
崔一平
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Southeast University
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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
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  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种强稳定性树枝盒状溴化物钙钛矿量子点制备方法，该量子点材料为聚酰胺胺树状分子(PAMAM)包裹的CH3NH3PbBr3，结构式为PAMAM‑CH3NH3PbBr3。其制备方法包括如下步骤：(1)以官能团为羧基的PAMAM和正辛胺作为配体辅助制备PAMAM‑CH3NH3PbBr3前驱体溶液；(2)将前驱体溶液转换到甲苯中，摇匀形成PAMAM‑CH3NH3PbBr3量子点。本发明使用一锅法制备钙钛矿量子点，简单易操作，原料供给方便，在一般实验室均能完成，易于推广。

Description

一种强稳定性树枝盒状溴化物钙钛矿量子点制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有强稳定性的树枝盒状溴化物钙钛矿量子点材料的制备技术,属于量子点发光材料调控技术领域。
背景技术
钙钛矿量子点由于发光峰窄、荧光效率高的优点，可以广泛地应用于太阳能电池、LED等领域，成为目前量子点发光材料领域中的热点。目前，钙钛矿量子点的最大缺陷是其稳定性差，容易受到湿度、光照等环境因素的影响，保存的环境比较严苛，不利于推广。因此制备出一种具有强稳定性的钙钛矿量子点显得尤为重要。
发明内容
技术问题：本发明的目的提供一种强稳定性树枝盒状溴化物钙钛矿量子点制备方法，以解决传统钙钛矿量子点稳定性差，制备环境严苛等缺点。
技术方案：为实现上述目的，本发明一种具有强稳定性的树枝盒状溴化物钙钛矿量子点材料采用以下技术方案：
该材料由PAMAM包裹形成的树枝盒状的CH3NH3PbBr3量子点材料，其结构式为PAMAM-CH3NH3PbBr3。
本发明的强稳定性树枝盒状溴化物钙钛矿量子点制备方法包括如下步骤：
步骤一、将材料CH3NH3Cl、PbCl2、KBr、正辛胺、PAMAM、二甲基甲酰胺混合均匀，得到混合溶液；
步骤二、将步骤一所得混合溶液超声6-8小时，得到所需的前驱体溶液；
步骤三、将步骤二所得的前驱体溶液取出滴加进甲苯中，得到PAMAM-CH3NH3PbBr3量子点材料。
其中：
步骤一所述CH3NH3Cl与PbCl2物质的量比为1比1～1.5，PbCl2与KBr的物质的量比为1比5～10，PAMAM、正辛胺、PbCl2物质的量之比为1比4～10比5-10。
步骤一所述材料PAMAM、正辛胺是作为配体。
步骤一所述材料二甲基甲酰胺是作为溶剂。
步骤三所述量子点材料具有很强的稳定性，不易受环境中湿度等因素的影响。
有益效果：本发明的量子点材料不仅有钙钛矿量子点发光峰窄、荧光效率高的优点，而且其稳定性相比传统的钙钛矿量子点有很大的提升。其制备方法所需设备简单、容易操作、原料供给方便，在一般的化学实验室均能完成，易于推广；这种强稳定性的钙钛矿量子点有望在LED、太阳能电池等领域发挥重要作用。
附图说明
图1为钙钛矿量子点材料的吸收光谱图；
图2为钙钛矿量子点材料的PL谱线。半峰宽为25nm,量子产率为80％～90％。
图3为钙钛矿量子点材料与传统的CH3NH3PbBr3量子点材料在相对湿度为80％条件下的相对荧光强度变化的对比图。
具体实施方式
根据权利要求所包含的内容举例说明
本实施例中所使用的CH3NH3Cl、PbCl2、KBr等原材料均为分析纯试剂，溶剂为二甲基甲酰胺，配体为PAMAM、正辛胺，所用的玻璃仪器使用前用去离子水润洗三遍后真空干燥。
实例1：
制备PAMAM-CH3NH3PbBr3量子点，包括如下步骤：
1)取1g PAMAM溶于4ml的二甲基甲酰胺超声加热5～10分钟，制成0.00025～0.00030mol/L的PAMAM溶液。
2)将1.6mmol的CH3NH3Cl、2.0mmol的PbCl2、15mmol的KBr、180～200uL的正辛胺、0.9ml的PAMAM溶液、100ml的二甲基甲酰胺混合均匀，得到混合溶液；
3)将步骤2中所得混合溶液放入超声清洗机中超声6～8小时，得到所需前驱体溶液；
4)将步骤3中所得前驱体溶液，用移液枪抽取80～120uL，滴加入4～6ml甲苯中，即形成PAMAM-CH3NH3PbBr3量子点。
实例2：
制备PAMAM-CH3NH3PbBr3量子点，包括如下步骤：
1)取1g PAMAM溶于4ml的二甲基甲酰胺超声加热5～10分钟，制成0.00025～0.00030mol/L的PAMAM溶液。
2)将1.7mmol的CH3NH3Cl、2.1mmol的PbCl2、16mmol的KBr、180～200uL的正辛胺、1.0ml的PAMAM溶液、110ml的二甲基甲酰胺混合均匀，得到混合溶液；
3)将步骤2中所得混合溶液放入超声清洗机中超声6～8小时，得到所需前驱体溶液；
4)将步骤3中所得前驱体溶液，用移液枪抽取80～120uL，滴加入4～6ml甲苯中，即形成 PAMAM-CH3NH3PbBr3量子点。
实例3：
制备PAMAM-CH3NH3PbBr3量子点，包括如下步骤：
1)取1g PAMAM溶于4ml的二甲基甲酰胺超声加热5～10分钟，制成0.00025～0.00030mol/L的PAMAM溶液。
2)将1.8mmol的CH3NH3Cl、2.2mmol的PbCl2、18mmol的KBr、180～200uL的正辛胺、1.1ml的PAMAM溶液、120ml的二甲基甲酰胺混合均匀，得到混合溶液；
3)将步骤2中所得混合溶液放入超声清洗机中超声6～8小时，得到所需前驱体溶液；
4)将步骤3中所得前驱体溶液，用移液枪抽取80～120uL，滴加入4～6ml甲苯中，即形成PAMAM-CH3NH3PbBr3量子点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种具有强稳定性的树枝盒状溴化物钙钛矿量子点材料的制备方法，其特征在于，量子点材料为聚酰胺胺树状分子PAMAM包裹形成的树枝盒状的CH3NH3PbBr3量子点材料，其结构式为PAMAM-CH3NH3PbBr3；包括如下步骤：
步骤一、将材料CH3NH3Cl、PbCl2、KBr、正辛胺、聚酰胺胺树状分子(PAMAM)、二甲基甲酰胺混合均匀，得到混合溶液；
步骤二、将步骤一所得混合溶液超声6-8小时，得到所需的前驱体溶液；
步骤三、将步骤二所得的前驱体溶液取出滴加进甲苯中，得到PAMAM-CH3NH3PbBr3量子点材料，
其中：步骤一所述CH3NH3Cl、PbCl2物质的量的比为1比1～1.5，PbCl2与KBr的物质的量的比为1比5～10。
2.根据权利要求1所述的树枝盒状溴化物钙钛矿量子点材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述材料聚酰胺胺树状分子(PAMAM)、正辛胺是作为配体。
3.根据权利要求1所述的树枝盒状溴化物钙钛矿量子点材料的制备方法，其特征在于，步骤一所述材料二甲基甲酰胺是作为溶剂。
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