CN107356697A - 一种挥发物制备收集装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种挥发物制备收集装置,包括挥发物制备装置和挥发物收集装置;所述挥发物制备装置包括挥发物制备容器和用于对所述挥发物制备容器加热的加热装置,所述挥发物制备容器包括容器本体、与所述容器本体相适配的容器盖子,所述容器盖子上设有挥发物出口和惰性气体入口,所述惰性气体入口处连接有惰性气体输入管,所述惰性气体输入管的下端通入并延伸至所述容器本体的下部;所述挥发物出口连接于挥发物出气管的一端,所述挥发物出气管的另一端与所述挥发物收集装置连接。本发明所述装置具有装置简单、成本低、可实施性强、分析样品量大、制备和收集效率高、收集的挥发物组分全面、可拓展范围强的优势。
Description
技术领域
本发明涉及一种挥发物制备收集装置,尤其是一种聚合物加工过程中所产生挥发物的制备收集装置。
背景技术
聚合物材料在制备过程中会残留单体及催化剂或者添加一些功能助剂,如阻燃剂、抗氧剂等,分子量较小,残留的单体或功能助剂和低分子量聚合物等在聚合物双螺杆加工或注塑成型过程中,会挥发出来,遇到温度较低的金属模具会冷凝析出,沾在模具表面,随着加工模数的增多,慢慢形成模垢,需要定期清理,不但影响了材料加工的效率,而且还会影响聚合物材料成型的外观。
对于类似挥发物的评价,目前有一些测试总碳含量的TVOC的静态顶空法,利用加热至特定温度下,恒温特定时间后,固气达到平衡,再对挥发的气体混合物进行测试分析,一般用于汽车使用的聚丙烯材料;但由于受到加热温度条件(常用温度120℃)影响,对于加工温度较高的工程塑料的挥发物评价涉及较少,且评价的样品量只有1.2g,且加热至气固平衡,耗时较长;另外类似的雾化测试,由于受到加热载体硅油的影响,加热温度很难调整到较高的加工温度,且此方法只能收集一定程度的挥发物组分,而对于不能冷凝的气体组分无法收集。
公开号为CN 102514158A的专利、公开号为CN202412592U的专利分别公开了一种注塑成型过程中利用注塑模具和载玻片对聚合物材料的挥发物的收集方法,但这两种方法有以下几个不足之处:一是需要在注塑过程中借助注塑模具进行收集,聚合物材料未进行注塑加工前对于聚合物材料挥发物的评价不太适用;二是由于模具导气孔较小且载玻片的面积较小会造成收集挥发物的样品量较少;相对来说实用性及实施难度容易受到条件的限制。公开号为CN106501426A的专利公开了一种感毒虫取食诱导的幼苗期黄豆植株挥发物收集方法,主要是针对植物的挥发物进行收集,且需要借助固相微萃取器进行收集,且温度较低,对于聚合物材料加工过程中挥发物冷凝组分的制备和收集不太适用。
对聚合物加工过程中所产生挥发物进行收集,并进行定性定量分析,可以为聚合物加工过程中的异常原因查找提供线索和方向,进一步改善配方及工艺,制备性能更好的材料。
发明内容
鉴于此,本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种挥发物制备收集装置,所述装置简单、成本低、挥发物收集准确充分、可对不同加工温度下的挥发物进行收集。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案为:一种挥发物制备收集装置,包括挥发物制备装置和挥发物收集装置;
所述挥发物制备装置包括挥发物制备容器和用于对所述挥发物制备容器加热的加热装置,所述挥发物制备容器包括容器本体、与所述容器本体相适配的容器盖子,所述容器盖子上设有挥发物出口和惰性气体入口,所述惰性气体入口处连接有惰性气体输入管,所述惰性气体输入管的下端通入并延伸至所述容器本体的下部;
所述挥发物出口连接于挥发物出气管的一端,所述挥发物出气管的另一端与所述挥发物收集装置连接。
本发明提供了一种可以模拟聚合物加工过程产生挥发物的条件及制备方法和全面收集聚合物材料加工过程中产生的挥发物的装置;解决了其他方法分析样品量不足、挥发物收集不完全、制备效率较低的问题,该发明中可以通过控温装置收集不同温度下挥发物的冷凝物及气体组分,对收集的挥发物用仪器分析法对挥发物的成分进行定性定量分析,为异常原因的查找提供线索和方向,进一步改善配方及工艺,制备性能更好的材料。本发明可以广泛用于各种大多数高分子聚合物材料的加工过程中产生挥发物的制备及收集,进一步根据收集的组分完成挥发物的成分分析。
所述惰性气体输入管的下端通入并延伸至所述容器本体的下部是为了利用通入的惰性气体,更好的排出容器本体中的挥发物。
此外,值得注意的是,本发明可以使用转矩流变仪制备动态下的挥发物组分,并利用类似装置完成挥发物的收集。
本发明中的样品可以是ABS及其合金样品,以及工程塑料及其工程塑料合金样品等聚合物材料;样品量一般需5-100g,测试时间一般需在加工温度下保持50min-150min,保证挥发物充分挥发出来。
本发明所述容器盖子需和所述容器本体口径相匹配,保证较好的密封性,使挥发物尽量完全的经过所述容器盖子,进而收集挥发物的冷凝组分,未冷凝组分经过挥发物出气管流入到挥发物收集装置中。
优选地,所述容器盖子为磨口容器盖子。
优选地,所述容器盖子上设有温控装置。
更优选地,所述温控装置为水循环管,所述水循环管在所述容器盖子内从所述容器盖子的一侧延伸到所述容器盖子的另一侧。
所述水循环管的设计,可以精准的控制容器盖子处的温度,使样品的冷凝组分更好的冷凝,减少了挥发物和冷凝物的流失,进一步保证了收集的准确性。
优选地,所述加热装置包括加热板和设于所述加热板上的加热套;所述挥发物制备容器设于所述加热装置的加热套中。
更优选地,所述加热套中含有水、油、沙中的一种。
本发明所述加热装置需是可以精确控制温度的电加热套、电加热板等,温度范围要广,可以根据不同需要使用水浴、油浴、沙浴进行制备不同温度下的挥发物的冷凝组分和气体组分;温度范围为30-550℃,可根据加工温度的范围进行适当调节。
优选地,所述挥发物收集装置为气体收集装置、液体收集装置中的至少一种;
所述气体收集装置包括气体收集袋,所述气体收集袋与所述挥发物出气管连通;
所述液体收集装置包括至少两个液体收集容器,所述至少两个液体收集容器之间通过连接管连通,所述至少两个液体收集容器上均设有挥发物进口;所述挥发物出气管的一端通过其挥发物进口通入其中一个液体收集容器的下部。
本发明的收集装置分为液体收集装置和气体收集装置两种,每种收集装置都有控制阀控制,两种收集装置可以单独使用,也可以一起使用,具体可以根据不同的分析设备打开不同的控制阀进行选择。
优选地,所述液体收集容器包括极性溶液收集容器和非极性溶液收集容器。
本发明所述液体收集容器,利用相似相溶原则,充分吸收产生的未冷凝的挥发物;一般液体收集容器分别设置至少2个,分别存放极性溶剂和非极性溶剂的收集容器各放置一个,也可以极性溶剂放置两个收集容器,非极性溶剂放置两个收集容器,保证未冷凝的挥发物组分得到充分的吸收。
优选地,所述气体收集装置包括与所述气体收集袋连接的吸附管、与所述吸附管连接的流量泵,所述吸附管中设有填料。
本发明气体收集装置中的气体收集袋对气体进行收集,收集到的气体可以直接进入气相色谱法进行分析,也可以通过特定填料的吸附管进行吸附后,再通过热脱附装置进入气相色谱质谱中进行定性定量分析,这拓展了挥发物的全面分析方法。
更优选地,所述气体收集装置包括至少两个吸附管,所述至少两个吸附管的一端分别与所述气体收集袋连接,所述至少两个吸附管的另一端分别连接有流量泵。
所述吸附管中根据不同的挥发物气体有不同的吸附填料,通过后面的流量泵,进一步吸附气体。由于吸附管中的填料对挥发气体的吸收往往是具有针对性的,因此,多个吸附管可以针对不同的挥发物气体进行针对性的吸收,便于后续的定性定量分析。
优选地,所述挥发物收集装置包括气体收集装置和液体收集装置,所述气体收集装置、所述液体收集装置均与所述挥发物出气管连通。
优选地,所述挥发物出气管的外表面设有保温套。保温套的设置可以进一步减少挥发物由于冷凝造成的流失。
优选地,所述加热装置的加热套、气体收集装置的气体收集袋、液体收集装置的液体收集容器均通过铁架台进行固定。
优选地,所述容器本体为玻璃容器,所述挥发物出气管为玻璃管或聚四氟乙烯管。
本发明所述液体收集容器一般为磨口石英器皿,且不能与样品有化学作用或干扰等;所述的挥发物出气管、惰性气体输入管是玻璃的或聚四氟材料管,不会和挥发物产生作用,且在其它条件下不会产生挥发物。
相对于现有技术,本发明的有益效果为:
1)装置简单,成本低,可实施性强,分析样品量大,制备和收集效率高,收集的挥发物组分全面;
2)收集挥发物成分充分,凝结及气体组分均可收集到;
3)利用此方法可以制备得到不同加工温度下挥发物;
4)得到的挥发物组分可以进行不同种类的定性定量分析,可拓展范围强。
附图说明
图1为本发明所述挥发物制备收集装置的一种结构示意图;
图2为本发明所述气体收集袋的一种结构示意图;
图3为本发明所述气体收集装置的一种结构示意图;
图4为本发明所述挥发物制备容器的一种结构示意图;
图5为本发明实施例1的挥发物冷凝组分的傅里叶红外光谱图;
图6为本发明实施例1的挥发物未冷凝组分的GC-MS谱图;
图7为本发明实施例2的挥发物冷凝组分的傅里叶红外光谱图;
图8为本发明实施例2气体收集的挥发物未冷凝组分的GC-MS谱图;
图9为本发明实施例2液体收集的挥发物未冷凝组分的GC-MS谱图;
其中,1、加热板;2、待测样品;3、容器本体;4、容器盖子;5、挥发物出气管;6、三通管的其中一个与气体收集装置的连接口;7、连接管;8、液体收集容器;9、极性吸收溶剂;10、非极性吸收溶剂;11、气体收集袋;12、气体收集袋支撑架;13、带有填料的吸附管;14、三通管;15、流量泵;16、惰性气体输入管;17、加热套;18、挥发物出口;19、惰性气体入口;20、水循环管;A、B、C、D代表铁架台。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述挥发物制备收集装置的一种实施例,本实施例所述挥发物制备收集装置的结构示意图如附图1(附图1中将6处的连接口利用控制阀关闭)和附图4所示:
包括挥发物制备装置和挥发物收集装置(如附图1所示);
挥发物制备装置(如附图4所示)包括挥发物制备容器和用于对挥发物制备容器加热的加热装置,挥发物制备容器包括容器本体3、与容器本体3相适配的容器盖子4,容器盖子4上设有挥发物出口18和惰性气体入口19,惰性气体(纯氮气)入口处连接有惰性气体输入管(聚四氟乙烯管)16,惰性气体输入管16的下端通入并延伸至容器本体3的下部;挥发物出口连接于挥发物出气管5的一端,挥发物出气管5的另一端与挥发物收集装置连接,挥发物出气管5的外表面设有保温套;
容器盖子4上设有温控装置,为水循环管20,水循环管在容器盖子4内从容器盖子4的一侧延伸到容器盖子4的另一侧;
加热装置包括加热板1和设于加热板1上的加热套17;挥发物制备容器设于加热装置的加热套17中,加热套17中含有水、油、沙中的一种;
挥发物收集装置为液体收集装置;液体收集装置包括两个液体收集容器8,其中一个液体收集容器装有极性吸收溶剂,另一个液体收集容器装有非极性吸收溶剂,两个液体收集容器8之间通过连接管7连通,两个液体收集容器8上均设有挥发物进口;挥发物出气管5的一端通过其挥发物进口通入其中一个液体收集容器8的下部;
加热装置的加热套17、液体收集装置的液体收集容器8分别通过铁架台A、C、D进行固定。
在进行某改性ABS注塑成型过程中,发现制件出现水花的外观缺陷;通过本装置测试改性ABS在加工条件下的挥发物成分。
实施过程:
将装有待测样品(12g阻燃ABS样品)的挥发物制备容器(磨口石英容器)放置于加热装置上,加热装置的加热温度调至240℃,恒温加热60min,挥发物制备容器制备所得挥发物分为两部分,分子量较大挥发物组分凝结到容器盖子4(磨口容器盖子)表面,分子量较小的未冷凝的挥发物组分通过挥发物出气管5进入到液体收集装置,其中,极性挥发物进入到装有极性吸收溶剂9(丙酮吸收液:80mL)的液体收集容器8中,非极性挥发物进入到装有非极性吸收溶剂10(正己烷吸收液:80mL)的液体收集容器8中。
测试结束后,冷却3-5min,戴上防护手套趁热将容器盖子4(磨口容器盖子)与样品和容器本体3分离开,将液体收集容器8与连接管7分离开来,并进行标记,以备后面其它测试,可以将收集到的挥发物进行红外测试分析,具体分析过程如下:
1)首先将冷凝组分从容器盖子4(磨口容器盖子)上分离开来,具体是选用合适的溶剂对容器盖子4(磨口容器盖子)进行淋洗,将冷凝组分淋洗至干净的玻璃容器中,若容器盖子4(磨口容器盖子)上仍残留未溶解的固体,则采用合适的药匙将该未溶解的冷凝物取下来并置于干净的培养皿中备用。
2)红外光谱分析
2.1称量适量的光谱级溴化钾至玻璃培养皿中,置于红外烤灯下,对溴化钾进行干燥处理;
2.2取适量干燥好的溴化钾置于干燥洁净的玛瑙皿中,用研磨棒将玛瑙皿中的溴化钾颗粒磨细;
2.3取出溴化钾制样工具,并进行清洁和干燥处理,再使用溴化钾制样工具制备空白溴化钾片用来扣除溴化钾的背景红外光谱;
2.4冷凝组分样品盐片的制备:冷凝组分若可以完全溶解,则另外制备一个空白溴化钾片,将溶解有冷凝组分的溶液滴加到此空白溴化钾盐片上,烘干,待用;若冷凝组分存在固体样品,则需将该固体样品和适量溴化钾粉末一起研磨均匀,利用溴化钾制样工具制备待测样品的溴化钾盐片;
2.5待测样品盐片的测试:设置傅里叶红外光谱仪器参数和样品名称,取出烘干的空白溴化钾盐片用以扣除空气背景,接下来将待测样品的溴化钾盐片置于傅里叶红外光谱仪内进行测试,即可得到样品冷凝组分的红外光谱;
根据上述步骤,利用傅里叶红外光谱仪测得的冷凝组分的测试结果如图5所示;
2.6数据分析:从得到红外光谱可知:波数为551cm-1、683cm-1处为C-Br的伸缩振动;700cm-1、760cm-1、813cm-1、858cm-1为三溴苯氧基的苯环1,2,3,5-四取代后苯环上C-H的变形振动;1043cm-1、1157cm-1、1229cm-1为C-O的伸缩振动;1273cm-1、1313cm-1为C-N振动吸收峰;1380cm-1为-CH3的剪式振动、1457cm-1、1614cm-1为苯环的骨架变形振动;1273cm-1、1491cm-1、1550cm-1为三嗪环的骨架振动;1659cm-1、1709cm-1为C=O的伸缩振动;2925cm-1为C-H的伸缩振动;3077cm-1为苯环上C-H的伸缩振动;3486cm-1为O-H伸缩振动;根据以上红外光谱特征吸收峰的分析结果可知冷凝组分的主要成分为溴代三嗪类物质。
3)吸收液-GC-MS分析
3.1吸收液的浓缩:将两个液体收集容器8的极性吸收溶剂、非极性吸收溶剂分别转移至圆底烧瓶中,然后在旋转蒸发仪上进行浓缩至10-15mL;
3.2GC-MS测试:取1.5-2.0mL浓缩后的极性吸收溶剂、非极性吸收溶剂于样品瓶中,并制备相应的空白溶液;置于自动进样样品架上,调用合适的分析方法,设置自动进样程序,点击运行即可自动进行测试,便可得到相应的分析结果,如图6所示;
3.3数据的分析
对得到的气相色谱质谱结果进行分析:保留时间为7.511min,质荷比m/z为198,经检索可知,为C14的烷烃;保留时间为8.834min,质荷比m/z为226,经检索可知,为C16的烷烃;保留时间为9.99min,质荷比m/z为254.0,经检索可知,为C18的烷烃;保留时间为12.691min,质荷比m/z为281.0,经检索可知,为芥酸酰胺成分;保留时间为17.134min,质荷比m/z为646.0,经分析可知,为有机亚磷酸酯成分。
实施例2
本发明所述挥发物制备收集装置的一种实施例,本实施例所述挥发物制备收集装置的结构示意图如附图1~4所示:
包括挥发物制备装置和挥发物收集装置(如附图1所示);
挥发物制备装置(如附图4所示)包括挥发物制备容器和用于对挥发物制备容器加热的加热装置,挥发物制备容器包括容器本体3、与容器本体3相适配的容器盖子4,容器盖子4上设有挥发物出口18和惰性气体入口19,惰性气体入口19处连接有惰性气体输入管16,惰性气体输入管16的下端通入并延伸至容器本体3的下部;挥发物出口连接于挥发物出气管5的一端,挥发物出气管5的另一端与挥发物收集装置连接,挥发物出气管5的外表面设有保温套;
容器盖子4上设有温控装置,为水循环管20,水循环管在容器盖子4内从容器盖子4的一侧延伸到容器盖子4的另一侧;
加热装置包括加热板1和设于加热板1上的加热套17;挥发物制备容器设于加热装置的加热套17中,加热套17中含有水、油、沙中的一种;
挥发物收集装置(如附图1所示)包括气体收集装置和液体收集装置,气体收集装置和液体收集装置通过三通管14与挥发物出气管5连通,三通管14的三个连接口分别与气体收集装置、液体收集装置连通;气体收集装置(如附图3所示)包括气体收集袋11、与气体收集袋11连接的吸附管13、与吸附管13连接的流量泵15,吸附管13中设有填料,气体收集袋11与挥发物出气管5通过三通管的其中一个与气体收集装置的连接口6连通;液体收集装置包括两个液体收集容器8,两个液体收集容器8之间通过连接管7连通,两个液体收集容器8上均设有挥发物进口;挥发物出气管5的一端通过其挥发物进口通入其中一个液体收集容器8的下部;
加热装置的加热套17、气体收集装置的气体收集袋11、液体收集装置的液体收集容器8分别通过铁架台A、B、C、D进行固定。
在进行某改性工程塑料注塑成型过程中,发现成型一定数量制件后,模具表面残留较多模垢;通过本装置测试某改性工程塑料在加工条件下的挥发物冷凝成分和未冷凝的气体挥发物成分。
实施过程:
将装有待测样品(62g阻燃PPE样品)的挥发物制备容器(磨口石英容器)放置于加热装置上,加热装置的加热温度调至300℃,恒温加热50-60min,挥发物制备容器制备所得挥发物分为两部分,分子量较大挥发物组分凝结到容器盖子4(磨口容器盖子)表面,分子量较小的挥发物组分通过挥发物出气管与气体收集装置的连接处6进入到气体收集袋11中;同时,分子量较小的未冷凝的挥发物组分也可以通过挥发物出气管5进入到液体收集装置,其中,极性挥发物进入到装有极性吸收溶剂9(丙酮吸收液:80mL)的液体收集容器8中,非极性挥发物进入到装有非极性吸收溶剂10(正己烷吸收液:80mL)的液体收集容器8中。
1)挥发物冷凝成分分析
测试结束后,冷却3-5min,戴上防护手套趁热将容器盖子4(磨口容器盖子)和容器本体3分离开,将液体收集容器8与连接管7分离开来,气体收集袋11与三通管的其中一个与气体收集装置的连接口6分离开来,并进行标记,以备后面其它测试,将挥发物冷凝成分进行红外光谱分析,具体分析方法同实施例1中的方法,分析结果如图7所示:
从得到红外光谱可知:波数为700cm-1处为苯环上C-H的面外弯曲振动吸收;903cm-1、1026cm-1为P-O-C的振动吸收;966cm-1、1162cm-1、1188cm-1为P-O的振动吸收峰;1225cm-1为C-P振动吸收峰;1362cm-1为CH3变形振动吸收峰;1267cm-1、1295cm-1为P=O的吸收峰;1455cm-1、1490cm-1为苯环的上C-C伸缩振动;1511cm-1、1552cm-1为苯环骨架C=C伸缩振动;1491cm-1、1592cm-1为苯环上C-H振动吸收峰;1708cm-1为C=O的伸缩振动;2858cm-1、2929cm-1、2959cm-1为-CH2-和-CH的伸缩振动;3026cm-1、3061cm-1为苯环上C-H的伸缩振动;根据以上红外光谱特征吸收峰的分析结果可知冷凝组分的主要成分为苯基磷酸酯类物质。
2)气体收集分析-GC-MS分析
2.1气体的吸附:通过流量泵15,使带有填料的吸附管13吸附500mL气体,并用盖子密封吸附管13;
2.2GC-MS测试:取已吸附样品的吸附管进行上机测试,并制备相应的空白;置于自动进样样品架上,调用合适的分析方法,设置自动进样程序,点击运行即可自动进行测试,便可得到相应的分析结果,如图8所示;
2.3数据的分析:
对得到气相色谱质谱结果进行分析:保留时间为6.817min,质荷比m/z为90.9,经检索可知,为甲苯成分;保留时间为7.632min,质荷比m/z为103.9,经检索可知,为苯乙烯成分;保留时间为8.114min,质荷比m/z为94.0,经检索可知,为苯酚成分。
3)吸收液-GC-MS分析
3.1吸收液的浓缩:将两个液体收集容器8的极性吸收溶剂、非极性吸收溶剂分别转移至圆底烧瓶中,然后在旋转蒸发仪上进行浓缩至10-15mL;
3.2GC-MS测试:取1.5-2.0mL浓缩后的极性吸收溶剂、非极性吸收溶剂于样品瓶中,并制备相应的空白溶液;置于自动进样样品架上,调用合适的分析方法,设置自动进样程序,点击运行即可自动进行测试,便可得到相应的分析结果,如图9所示;
3.3数据的分析:
对得到气相色谱质谱结果进行分析:保留时间为6.817min,质荷比m/z为90.9,经检索可知,为甲苯成分;保留时间为7.632min,质荷比m/z为103.9,经检索可知,为苯乙烯成分;保留时间为8.120min,质荷比m/z为94.0,经检索可知,为苯酚成分;保留时间为18.165min,质荷比m/z为325.7,经检索可知,为苯基磷酸酯类化合物成分;保留时间为18.886min,质荷比m/z为311.9,经检索可知,为苯基氧氮杂环类化合物成分。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种挥发物制备收集装置,其特征在于,包括挥发物制备装置和挥发物收集装置;
所述挥发物制备装置包括挥发物制备容器和用于对所述挥发物制备容器加热的加热装置,所述挥发物制备容器包括容器本体、与所述容器本体相适配的容器盖子,所述容器盖子上设有挥发物出口和惰性气体入口,所述惰性气体入口处连接有惰性气体输入管,所述惰性气体输入管的下端通入并延伸至所述容器本体的下部;
所述挥发物出口连接于挥发物出气管的一端,所述挥发物出气管的另一端与所述挥发物收集装置连接。
2.如权利要求1所述的挥发物制备收集装置,其特征在于,所述容器盖子上设有温控装置。
3.如权利要求2所述的挥发物制备收集装置,其特征在于,所述温控装置为水循环管,所述水循环管在所述容器盖子内从所述容器盖子的一侧延伸到所述容器盖子的另一侧。
4.如权利要求1所述的挥发物制备收集装置,其特征在于,所述加热装置包括加热板和设于所述加热板上的加热套;所述挥发物制备容器设于所述加热装置的加热套中。
5.如权利要求4所述的挥发物制备收集装置,其特征在于,所述加热套中含有水、油、沙中的一种。
6.如权利要求1所述的挥发物制备收集装置,其特征在于,所述挥发物收集装置为气体收集装置、液体收集装置中的至少一种;
所述气体收集装置包括气体收集袋,所述气体收集袋与所述挥发物出气管连通;
所述液体收集装置包括至少两个液体收集容器,所述至少两个液体收集容器之间通过连接管连通,所述至少两个液体收集容器上均设有挥发物进口;所述挥发物出气管的一端通过其挥发物进口通入其中一个液体收集容器的下部。
7.如权利要求6所述挥发物制备收集装置,其特征在于,所述气体收集装置包括与所述气体收集袋连接的吸附管、与所述吸附管连接的流量泵,所述吸附管中设有填料。
8.如权利要求7所述挥发物制备收集装置,其特征在于,所述气体收集装置包括至少两个吸附管,所述至少两个吸附管的一端分别与所述气体收集袋连接,所述至少两个吸附管的另一端分别连接有流量泵。
9.如权利要求6、7或8所述的挥发物制备收集装置,其特征在于,所述挥发物收集装置包括气体收集装置和液体收集装置,所述气体收集装置、所述液体收集装置均与所述挥发物出气管连通。
10.如权利要求1或6所述的挥发物制备收集装置,其特征在于,所述挥发物出气管的外表面设有保温套。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109557195A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-04-02 | 谱尼测试集团股份有限公司 | 一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法 |
CN112834645A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-25 | 国高材高分子材料产业创新中心有限公司 | 一种注塑过程中产生的gas气收集与检测的方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4568424A (en) * | 1984-11-05 | 1986-02-04 | Bethlehem Steel Corporation | Method for determining the end of devolatilizing in a coke oven and adjusting the coke cycle based thereon |
JPS62187250A (ja) * | 1986-02-12 | 1987-08-15 | Shimadzu Corp | 揮発性成分分析用キヤピラリ−ガスクロマトグラフ装置 |
JPH06180306A (ja) * | 1992-12-14 | 1994-06-28 | Nippon Bunseki Kogyo Kk | ガスクロマトグラフによる試料の気化分析方法、及び気化分析装置 |
CN1743049A (zh) * | 2005-07-21 | 2006-03-08 | 上海交通大学 | 循环冷凝固相微萃取装置 |
CN102141488A (zh) * | 2011-03-15 | 2011-08-03 | 重庆大学 | 用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置 |
CN204085189U (zh) * | 2014-09-28 | 2015-01-07 | 西安广大电炉有限公司 | 一种钢包精练炉水冷炉盖 |
CN205506496U (zh) * | 2016-02-26 | 2016-08-24 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种样品中挥发性半挥发性成分提取装置 |
CN106182281A (zh) * | 2015-09-29 | 2016-12-07 | 北京林业大学 | 一种木材热处理过程中voc的收集系统与方法 |
CN207081656U (zh) * | 2017-08-16 | 2018-03-09 | 金发科技股份有限公司 | 一种挥发物制备收集装置 |
-
2017
- 2017-08-16 CN CN201710704572.1A patent/CN107356697A/zh active Pending
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4568424A (en) * | 1984-11-05 | 1986-02-04 | Bethlehem Steel Corporation | Method for determining the end of devolatilizing in a coke oven and adjusting the coke cycle based thereon |
JPS62187250A (ja) * | 1986-02-12 | 1987-08-15 | Shimadzu Corp | 揮発性成分分析用キヤピラリ−ガスクロマトグラフ装置 |
JPH06180306A (ja) * | 1992-12-14 | 1994-06-28 | Nippon Bunseki Kogyo Kk | ガスクロマトグラフによる試料の気化分析方法、及び気化分析装置 |
CN1743049A (zh) * | 2005-07-21 | 2006-03-08 | 上海交通大学 | 循环冷凝固相微萃取装置 |
CN102141488A (zh) * | 2011-03-15 | 2011-08-03 | 重庆大学 | 用于分离纯化高沸点挥发性单体成分的制备型气相色谱装置 |
CN204085189U (zh) * | 2014-09-28 | 2015-01-07 | 西安广大电炉有限公司 | 一种钢包精练炉水冷炉盖 |
CN106182281A (zh) * | 2015-09-29 | 2016-12-07 | 北京林业大学 | 一种木材热处理过程中voc的收集系统与方法 |
CN205506496U (zh) * | 2016-02-26 | 2016-08-24 | 河南中烟工业有限责任公司 | 一种样品中挥发性半挥发性成分提取装置 |
CN207081656U (zh) * | 2017-08-16 | 2018-03-09 | 金发科技股份有限公司 | 一种挥发物制备收集装置 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
卢志刚;张桂珍;李翔;李建军;: "饰面人造板中挥发性有机化合物释放率测定方法", vol. 37, no. 10, pages 47 - 56 * |
吴惠勤;朱志鑫;黄晓兰;黄芳;林晓珊;: "汽车装饰材料挥发性有机物的气相色谱-质谱法测定", vol. 27, no. 07, pages 705 - 708 * |
郑勇: "浅析车内挥发性有 机物的来源及检测", no. 02, pages 35 - 39 * |
郑勇;: "浅析车内挥发性有机物的来源及检测" * |
郑勇;: "浅析车内挥发性有机物的来源及检测", 纺织科技进展, no. 02, 25 February 2017 (2017-02-25), pages 35 - 39 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109557195A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-04-02 | 谱尼测试集团股份有限公司 | 一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法 |
CN112834645A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-25 | 国高材高分子材料产业创新中心有限公司 | 一种注塑过程中产生的gas气收集与检测的方法 |
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