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CN107342365B - 一种钙钛矿光电探测器及其制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿光电探测器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种稳定的钙钛矿光电探测器，依次相连的基底(1)、共混活性层(2)、电极(3)，所述共混活性层(2)为钙钛矿和聚3‑己基噻吩共混使聚3‑己基噻吩包裹在钙钛矿表面而成。进一步的本发明提供了光电探测器的制备方法，包括以下步骤：基底准备与清洗、处理；配制钙钛矿前驱体溶液，然后通过溶剂诱导法结晶形成钙钛矿纳米粉体分散液；配制聚3‑己基噻吩溶液；配制钙钛矿和聚3‑己基噻吩的共混溶液；使用旋涂或刮涂方式制备钙钛矿和聚3‑己基噻吩共混薄膜，热退火处理后得到高质量共混活性层；采用蒸镀法制备电极。本发明的产品具有响应时间短、空气中稳定、成本低等优点。

Description

一种钙钛矿光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及光电器件技术领域，具体涉及一种稳定的钙钛矿光电探测器及其制备方法。
背景技术
光电探测器能够有效地探测光信号、测量光照强度，以及将时间相关的光信号转换成电信号。因此，其在生物传感、光学成像、光通信、环境监测、国防军工等领域具有广泛的应用。过去的几十年，硅、二硫化钼、铟镓砷、氧化锌、硫化镉等半导体材料均被应用于光电探测。
相比较于上述材料，有机无机杂化的钙钛矿(CH3NH3PbA3或CH3NH3PbA3-xBx，其中A、B＝I、Cl或Br)受到了越来越多的关注。正是由于钙钛矿材料具有合适的禁带宽度、高的吸收系数、长的电子空穴对扩散长度和载流子寿命，以及优秀的电荷传输特性，使得钙钛矿材料在光电行业得到广泛应用，如光电探测器、发光二级管、激光器件等。钙钛矿材料在2009年首次应用于太阳能电池，并取得了3.81％的光电转换效率。经过几年的研究和发展，目前的钙钛矿太阳能电池的光电转换效率已超过20％。
众所周知，钙钛矿材料对水分子非常敏感，暴露在空气中时，钙钛矿材料会与空气中的水发生反应，导致钙钛矿材料分解而失效。因此，通过合适的手段提高钙钛矿材料或器件在空气中的稳定性，是提高钙钛矿光电器件使用寿命和推进钙钛矿光电探测器实用化的关键，也成为了发展钙钛矿材料实际应用的关键技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种光电探测性能优秀、空气中性能稳定的钙钛矿光电探测器，还相应提供一种工艺过程简单、产品性能好、成本低的前述稳定的钙钛矿光电探测器的制备方法。
本发明第一方面提供了一种钙钛矿光电探测器，包括依次相连的基底、共混活性层、电极，所述共混活性层为钙钛矿和聚3-己基噻吩共混使聚3-己基噻吩包裹在钙钛矿表面而成，所述钙钛矿为钙钛矿纳米粉体，钙钛矿化学式为CH3NH3PbA3，其中A＝I、Cl或Br。
针对钙钛矿光电探测器的使用条件，本发明提出了一种以钙钛矿和聚3-己基噻吩共混薄膜作为活性层的体相异质结构，其特别是基于以下思路和研究经验：钙钛矿材料是新兴的光吸收材料，其在紫外、可见光、近红外区域均吸收较好的光吸收特性，能够满足光电探测的要求。但是，单纯的钙钛矿薄膜的光电探测器件不能满足大气环境的使用要求，钙钛矿材料会与大气中的水分子反应而分解，从而导致光电性能失效。聚3-己基噻吩(P3HT)是一类具有制备简单、成本低、可低温制备的优秀有机半导体材料，聚3-己基噻吩具有优异的空气稳定性，能够防止空气中的水和氧气扩散，从而实现对钙钛矿材料的防护。此外，聚3-己基噻吩具有非常好的空气稳定性和高的空穴迁移率，通过共混实现体相异质结构，由于两类材料的界面能级匹配，从而达到光吸收增强的目的。经过我们的反复研究，聚3-己基噻吩包裹于钙钛矿纳米粉体表面，可以实现光生电子空穴对的分离，减小电子空穴对的复合，从而提高光电探测器的性能，最终为本发明技术思路的实施和实现提供了前提和基础。
优选的，所述共混活性层厚度为50～500nm。
更加优选的，所述基底为二氧化硅、陶瓷片或聚合物薄膜。
本发明第二方面提供了上述钙钛矿光电探测器的制备方法，步骤包括：
S1、将基底清洗、吹干、用紫外-臭氧处理；
S2、配制钙钛矿前驱体溶液，然后通过溶剂诱导法结晶形成钙钛矿纳米粉体分散液；
S3、配制聚3-己基噻吩溶液；
S4、配制钙钛矿和聚3-己基噻吩的共混溶液；
S5、使用旋涂或刮涂方式在基底上制备钙钛矿和聚3-己基噻吩共混薄膜，热退火处理后得到共混活性层；
S6、采用蒸镀法在共混活性层上制备电极。
具体的，步骤S1中，基底的清洗、吹干、用紫外-臭氧处理指将基底使用去离子水、丙酮、无水乙醇分别超声清洗，然后使用高纯气体吹干，最后再紫外-臭氧处理20分钟。通过上述步骤超声清洗、高纯气体吹干，可以有效去除基底表面的有机物、杂质等，有利于形成高质量的共混活性层；此外，通过紫外-臭氧处理基底，可提高共混溶液在基底表面的浸润性，有利于共混活性层的形成。
优选的，步骤S2中，所述钙钛矿前驱体溶液配制步骤包括：将CH3NH3A:PbA2按摩尔比1:1称取后，溶于N-N二甲基甲酰胺中，形成浓度在300mg/ml～600mg/ml的钙钛矿前驱体溶液，在60℃温度下加热搅拌12h。采用上述配比，并通过加热、搅拌等手段，可以使材料充分互溶，以保证薄膜座制备过程中各组分的配比，使薄膜在后续退火环节中能够充分反应，减少残存的PbI2、PbCl2或PbBr2物质。
优选的，步骤S2中，所述通过溶剂诱导法结晶形成钙钛矿纳米粉体分散液的步骤包括：将钙钛矿前驱体溶液：溶剂按体积比100：1～5混合后，钙钛矿晶体析出形成钙钛矿纳米粉体分散液，所述溶剂为氯苯、邻二氯苯中的一种或几种。通过溶剂工程原理，选用氯苯或邻二氯苯这类钙钛矿物质的反溶剂，能够使钙钛矿晶体在氯苯或邻二氯苯中快速析出，从而得到钙钛矿纳米粉体分散液。
优选的，步骤S3中，所述聚3-己基噻吩溶液配制步骤包括：将聚3-己基噻吩：氯苯按质量比200：1～3称取后混匀，形成浓度在5mg/ml～15mg/ml的聚3-己基噻吩溶液。
优选的，步骤S4中，所述钙钛矿和聚3-己基噻吩的共混溶液配制步骤包括：将聚3-己基噻吩溶液：钙钛矿纳米粉体分散液按20：1～2的体积比，混合均匀。由于聚3-己基噻吩溶液和钙钛矿纳米粉体分散液均为苯类溶剂，在两类物质互溶形成共混溶液的过程中，能够充分混合，在后续成膜中，更易得到钙钛矿分散均匀的体相异质结构薄膜。
优选的，步骤S5中，所述热退火处理是在80～120℃下退火处理10～120min。通过上述退火处理，能够保证钙钛矿充分反应，形成高质量的结晶薄膜。
本发明的有益效果是：
1.本发明的稳定的钙钛矿光电探测器采用体相异质结构设计，利用了复合材料功能叠加及优势互补原理，光吸收材料采用钙钛矿纳米纳体，有机材料选用聚3-己基噻吩。钙钛矿材料具有优秀的光电特性，比如合适的直接带隙宽度、较小的激发结合能、较宽的吸收带宽、较长的激子扩散长度和载流子寿命。本发明的聚3-己基噻吩有机材料具有非常好的空气稳定性，形成的体相异质结构，能使聚3-己基噻吩包裹钙钛矿纳米粉体，形成的保护层增加了钙钛矿材料的空气寿命；此外，聚3-己基噻吩有机材料具有高的激子迁移率，使光生载流子通过聚3-己基噻吩形成的网络传输至电极，形成了稳定的钙钛矿光电探测器。
2.本发明较单纯的钙钛矿材料光电探测器，如钙钛矿薄膜、钙钛矿单晶、钙钛矿纳米线、钙钛矿纳米片等光电探测器，光探测性能和空气中使用寿命均得到显著提高。
总体来说，本发明提供了一种稳定的钙钛矿光电探测器，最终获得的光电探测器具有空气稳定性好、成本低的显著特点，大大改善了单纯钙钛矿薄膜光电探测器的光探测性能和使用寿命，对提高钙钛矿基光电探测器实用化具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明稳定的钙钛矿光电探测器结构示意图。
图2为本发明实施例1中钙钛矿有机异质结截面扫描电镜照片。
图3为本发明实施例1中钙钛矿分散液的X射线衍射谱。
图4为本发明实施例1中稳定的钙钛矿光电探测器的光电流-电压曲线。
图5为本发明实施例1中稳定的钙钛矿光电探测器的响应时间-光电流曲线。
图6为本发明实施例1中稳定的钙钛矿光电探测器的稳定性曲线。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供了一种稳定的钙钛矿光电探测器，包括依次相连的二氧化硅基底1、CH3NH3PbI3和聚3-己基噻吩共混活性层2以及电极3，所述共混活性层2上表面两侧分别设置有电极3，其中所述共混活性层2厚度为500nm。所述共混活性层2中聚3-己基噻吩包裹于钙钛矿纳米粉体4表面，其结构示意图如附图1所示。
本实施例中稳定的钙钛矿光电探测器的制备方法包括以下步骤：
(1)使用去离子水、丙酮、无水乙醇将基底分别超声清洗20min，然后使用高纯气体吹干，最后再紫外-臭氧处理20min。
(2)将CH3NH3I:PbI2按摩尔比1:1称取后，先将CH3NH3I溶于N-N二甲基甲酰胺中，然后将CH3NH3I溶液与PbI2混合，最后加热搅拌，其中加热温度为60℃，搅拌时间为12h，得到600mg/ml的CH3NH3PbI3先驱体溶液。
(3)将CH3NH3PbI3先驱体溶液：氯苯溶剂按体积比100：1混合后，钙钛矿晶体析出形成纳米粉体分散液。
(4)将聚3-己基噻吩：氯苯按质量比200：3称取后，混合均匀，形成浓度在15mg/ml的聚3-己基噻吩溶液。
(5)将聚3-己基噻吩溶液：钙钛矿纳米粉体分散液按20：2的体积比，混合均匀备用。
(6)采用旋涂方式在基底上制备钙钛矿和聚3-己基噻吩共混薄膜，并在120℃下退火处理10min。
(7)采用蒸镀法在共混活性层上制备电极制备电极。
通过上述步骤，即可制备得到一种稳定的钙钛矿光电探测器，该光电探测器的结构示意图、共混薄膜截面扫描电镜照片、X射线衍射谱、光电探测器的光电流-电压曲线、响应时间-光电流曲线、稳定性曲线分别如图1、图2、图3、图4、图5和图6所示。截面扫描电镜照片表明，上述方法制备的共混薄膜具有致密的连续结构和结晶度，可以为光生载流子提供完整的传输通道，从而有效降低光生载流子的复合率。光电流-电压曲线和响应时间-光电流曲线表明，钙钛矿光电探测器具有优秀的光电探测性能。稳定性曲线表明，器件的空气稳定性较相关报道有明显提升。经测定，该稳定的钙钛矿光电探测器中共混薄膜的厚度为500nm。
通过上述方法制得的本实施例的稳定的钙钛矿光电探测器，对紫外光、可见光以及近红外光均具有良好的光响应，在空气中放置40天后，性能无明显衰减，达到预期目标。
实施例2
本实施例提供了一种稳定的钙钛矿光电探测器，包括依次相连的Al2O3陶瓷片基底1、CH3NH3PbCl3和聚3-己基噻吩共混活性层2以及电极3，其中所述共混活性层2厚度为300nm。所述共混活性层2中聚3-己基噻吩包裹于钙钛矿纳米粉体4表面，其结构示意图如附图1所示。
本实施例中稳定的钙钛矿光电探测器的制备方法包括以下步骤：
(1)使用去离子水、丙酮、无水乙醇将基底分别超声清洗20min，然后使用高纯气体吹干，最后再紫外-臭氧处理20min。
(2)将CH3NH3Cl:PbCl2按摩尔比1:1称取后，先将CH3NH3Cl溶于N-N二甲基甲酰胺中，然后将CH3NH3Cl溶液与PbCl2混合，最后加热搅拌，其中加热温度为60℃，搅拌时间为12h，得到400mg/ml的CH3NH3PbCl3先驱体溶液。
(3)将CH3NH3PbCl3先驱体溶液：邻二氯苯溶剂按体积比100：5混合后，钙钛矿晶体析出形成纳米粉体分散液。
(4)将聚3-己基噻吩：氯苯按质量比200：1称取后，混合均匀，形成浓度在5mg/ml的聚3-己基噻吩溶液。
(5)将聚3-己基噻吩溶液：钙钛矿纳米粉体分散液按20：1的体积比，混合均匀备用。
(6)采用刮涂方式在基底上制备钙钛矿和聚3-己基噻吩共混薄膜，并在80℃下退火处理120min。
(7)采用蒸镀法在共混活性层上制备电极制备电极。
通过上述步骤，即可制备得到一种如图1所示的稳定的钙钛矿光电探测器。经测定，该稳定的钙钛矿光电探测器中共混薄膜的厚度分别的300nm。通过上述方法制得的本实施例的稳定的钙钛矿光电探测器，对紫外光、可见光以及近红外光均具有良好的光响应，在空气中放置20天后，性能无明显衰减，达到预期目标。
实施例3
本实施例提供了一种稳定的钙钛矿光电探测器，包括依次相连的聚对苯二甲酸乙二醇酯聚合物薄膜基底1、CH3NH3PbBr3和聚3-己基噻吩共混活性层2以及电极3，其中所述共混活性2层厚度为50nm。所述共混活性层2中聚3-己基噻吩包裹于钙钛矿纳米粉体4表面，其结构示意图如附图1所示。
本实施例中稳定的钙钛矿光电探测器的制备方法包括以下步骤：
(1)使用去离子水、丙酮、无水乙醇将基底分别超声清洗20min，然后使用高纯气体吹干，最后再紫外-臭氧处理20min。
(2)将CH3NH3Br：PbBr2按摩尔比1:1称取后，先将CH3NH3Br溶于N-N二甲基甲酰胺中，然后将CH3NH3Br溶液与PbBr2混合，最后加热搅拌，其中加热温度为60℃，搅拌时间为12h，得到300mg/ml的CH3NH3PbBr3先驱体溶液。
(3)将CH3NH3PbBr3先驱体溶液：氯苯溶剂按体积比100：2混合后，钙钛矿晶体析出形成纳米粉体分散液。
(4)将聚3-己基噻吩：氯苯按质量比200：2称取后，混合均匀，形成浓度在10mg/ml的聚3-己基噻吩溶液。
(5)将聚3-己基噻吩溶液：钙钛矿纳米粉体分散液按20：1的体积比，混合均匀备用。
(6)采用旋涂方式在基底上制备钙钛矿和聚3-己基噻吩共混薄膜，并在100℃下退火处理30min。
(7)采用蒸镀法在共混活性层上制备电极制备电极。
通过上述步骤，即可制备得到一种如图1所示的稳定的钙钛矿光电探测器。经测定，该稳定的钙钛矿光电探测器中共混薄膜的厚度分别的50nm。通过上述方法制得的本实施例的稳定的钙钛矿光电探测器，对紫外光、可见光以及近红外光均具有良好的光响应，在空气中放置30天后，性能无明显衰减，达到预期目标。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种钙钛矿光电探测器，包括依次相连的基底(1)、共混活性层(2)、电极(3)，其特征在于：所述共混活性层(2)为钙钛矿和聚3-己基噻吩共混使聚3-己基噻吩包裹在钙钛矿表面而成，所述钙钛矿为钙钛矿纳米粉体(4)，钙钛矿化学式为CH3NH3PbA3，其中A＝I、Cl或Br。
2.如权利要求1所述的钙钛矿光电探测器，其特征在于：所述共混活性层厚度为50～500nm。
3.如权利要求2所述的钙钛矿光电探测器，其特征在于：所述基底为二氧化硅、陶瓷片或聚合物薄膜。
4.权利要求1至3任一项权利要求所述钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤包括：
S1、将基底清洗、吹干、用紫外-臭氧处理；
S2、配制钙钛矿前驱体溶液，然后通过溶剂诱导法结晶形成钙钛矿纳米粉体分散液；
S3、配制聚3-己基噻吩溶液；
S4、配制钙钛矿和聚3-己基噻吩的共混溶液；
S5、使用旋涂或刮涂方式在基底上制备钙钛矿和聚3-己基噻吩共混薄膜，热退火处理后得到共混活性层；
S6、采用蒸镀法在共混活性层上制备电极。
5.如权利要求4所述的钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述钙钛矿前驱体溶液配制步骤包括：将CH3NH3A:PbA2按摩尔比1:1称取后，溶于N-N二甲基甲酰胺中，形成浓度在300mg/ml～600mg/ml的钙钛矿前驱体溶液。
6.如权利要求4所述的钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述通过溶剂诱导法结晶形成钙钛矿纳米粉体分散液的步骤包括：将钙钛矿前驱体溶液：溶剂按体积比100：1～5混合后，钙钛矿晶体析出形成钙钛矿纳米粉体分散液，所述溶剂为氯苯、邻二氯苯中的一种或几种。
7.如权利要求4所述的钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述聚3-己基噻吩溶液配制步骤包括：将聚3-己基噻吩：氯苯按质量比200：1～3称取后混匀，形成浓度在5mg/ml～15mg/ml的聚3-己基噻吩溶液。
8.如权利要求4所述的钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述钙钛矿和聚3-己基噻吩的共混溶液配制步骤包括：将聚3-己基噻吩溶液：钙钛矿纳米粉体分散液按20：1～2的体积比，混合均匀。
9.如权利要求4所述的钙钛矿光电探测器的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述热退火处理是在80～120℃下退火处理10～120min。
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