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CN107293654B - 一种锂离子电池用软包装材料 - Google Patents

一种锂离子电池用软包装材料 Download PDF

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CN107293654B CN201710636589.8A CN201710636589A CN107293654B CN 107293654 B CN107293654 B CN 107293654B CN 201710636589 A CN201710636589 A CN 201710636589A CN 107293654 B CN107293654 B CN 107293654B
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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池用软包装材料，它包括层叠体以及形成在所述层叠体表面的密封层，所述层叠体包括依次层叠设置的基材层、粘结层和铝箔层，所述密封层包括依次层叠设置的粘结树脂层和热封层，所述粘结树脂层形成在所述铝箔层的另一表面上，所述层叠体和所述密封层通过热压辊层压复合，所述热压辊的温度为80～300℃、转速为0.5～150m/min以及压力为0.5～50N。通过采用特定参数的热压辊层压工艺使得层叠体和密封层复合在一起，可保持密封层与铝箔层具有较高的层间剥离强度及绝缘性，其中层间剥离强度大于10N/15mm。

Description

一种锂离子电池用软包装材料
技术领域
本发明属于锂离子电池包装材料领域，具体涉及一种锂离子电池用软包装材料。
背景技术
近年来，锂离子电池在移动通信和电子娱乐设备上得到一定应用，随着电动汽车、混合动力汽车等新兴市场的发展，锂离子电池在车载动力电池上的应用也会凸显重要，对锂离子电池自身的薄轻化、小型化提出了更为严格的要求，在满足动力电池基本功能性的同时，要求具有更高的体积能量密度、耐内部电解液腐蚀性、高散热性等性能。
专利CN103534085A通过使用酸改性聚烯烃或聚烯烃多元醇主剂与多官能异氰酸酯固化剂配合作为铝箔层与内侧密封层的粘接层，来降低锂电池软包装材料在冲压成型时的针孔率。专利CN105518897A通过在内侧密封层中加入熔点在135℃以上的聚烯烃弹性体，有效抑制电池用包装材料在热封时密封部位产生微裂纹，提高其绝缘性。专利CN1702885A公开了在铝塑复合膜的内侧密封层中，通过配置高流动性聚丙烯和低流动性聚丙烯两层共挤层，其中高流动性聚丙烯为最内侧层，这种配合体系有效的提高了密封层与铝箔层间的绝缘性，在热封时密封层不至于变薄而导致根裂现象。专利CN104203567A使用溶解在有机溶剂中的粘结剂通过干式层压法将内侧密封层与金属铝箔层粘接在一起，其中所述的粘结剂为在130℃条件下测定得到的熔融指数为5～42g/10min的具有羧基的改性聚烯烃树脂和多官能团异氰酸酯化合物，可以充分确保层间层压强度，保持该包装材料具有优异的成型性。以上这些专利主要在如何配比内侧密封层的组份体系而进一步提高锂电池软包装材料中密封层与铝箔阻挡层之间的层压强度、绝缘性加以阐述，没有通过在内侧密封层配比体系基础之上加以改变该软包装材料的成型工艺，进而来提高层间层压强度，降低该软包装材料在冷冲压成型的裂纹针孔率。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种锂离子电池用软包装材料。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种锂离子电池用软包装材料，它包括层叠体以及形成在所述层叠体表面的密封层，所述层叠体包括依次层叠设置的基材层、粘结层和铝箔层，所述密封层包括依次层叠设置的粘结树脂层和热封层，所述粘结树脂层形成在所述铝箔层的另一表面上，所述层叠体和所述密封层通过热压辊层压复合，所述热压辊的温度为80～300℃、转速为0.5～150m/min以及压力为0.5～50N。
优化地，在将所述层叠体和所述密封层层压复合前，对所述层叠体在20～150℃进行预热。
优化地，所述粘结树脂层中还分散有质量百分含量为其0.5～25wt％的热塑性弹性体，所述热塑性弹性体为聚烯烃类弹性体、苯乙烯类弹性体、乙烯丙烯酸酯类弹性体、热塑性聚氨酯类弹性体和有机硅类弹性体中的一种或多种组成的混合物。
进一步地，所述热塑性弹性体的粒径为0.01～20μm。
优化地，所述基材层为单层或多层层叠结构，其材质为经过双向拉伸的聚酰胺树脂、对苯二甲酸乙二醇酯、对苯二甲酸丁二醇酯、对萘二甲酸乙二醇酯和对萘二甲酸丁二醇酯中的一种或多种。
优化地，所述粘结层的材质为聚氨酯系粘接剂、聚醚系粘接剂、环氧树脂系粘接剂、酸改性聚烯烃系粘接剂、丙烯酸酯系粘接剂或有机硅系粘接剂。
优化地，所述铝箔层中与所述密封层相接触的表面经铬酸盐处理液进行化学改性使得铬的附着含量为0.01-100mg/m2。
优化地，所述粘结树脂层为聚氨酯系粘结树脂、酸改性聚烯烃树脂、环氧系粘结树脂、苯乙烯系弹性体粘结树脂或乙烯丙烯酸系粘结树脂。
优化地，所述热封层为单层或多层聚烯烃树脂薄膜层叠而成，所述聚烯烃树脂为选自低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、乙烯丙烯无规共聚聚丙烯和乙烯丙烯丁烯三元无规共聚聚丙烯中的一种或多种。
优化地，所述基材层的厚度为15～80μm，所述粘结层的厚度为0.5～20μm，所述铝箔层的厚度为15～90μm；所述粘结树脂层的厚度为1～100μm，所述热封层的厚度为1～150μm。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明锂离子电池用软包装材料，通过采用特定参数的热压辊层压工艺使得层叠体和密封层复合在一起，可保持密封层与铝箔层具有较高的层间剥离强度及绝缘性，其中层间剥离强度大于10N/15mm。
附图说明
附图1为本发明锂离子电池用软包装材料的结构示意图；
附图2为本发明锂离子电池用软包装材料的复合设备结构示意图。
具体实施方式
本发明锂离子电池用软包装材料，如图1所示，它包括层叠体1以及形成在层叠体1表面的密封层2，层叠体1包括依次层叠设置的基材层11、粘结层12和铝箔层13，密封层2包括依次层叠设置的粘结树脂层21和热封层22，粘结树脂层21形成在铝箔层13的另一表面上，层叠体1和密封层2通过热压辊层压复合，热压辊的温度为80～300℃、转速为0.5～150m/min以及压力为0.5～50N。通过采用特定参数的热压辊层压工艺使得层叠体和密封层复合在一起，可保持密封层与铝箔层具有较高的层间剥离强度及绝缘性，其中层间剥离强度大于10N/15mm。
在将层叠体1和密封层2层压复合前，对层叠体1在20～150℃进行预热，作用在于基材层11不会发脆变褶皱，铝箔层13与粘结树脂层21更好的热压成型，即如图2所示，层叠体1先经过预热辊3进行预热(层叠体1的基材层11贴在预热辊3上，预热温度为20～150℃)，随后将层叠体1同密封层2经加热辊4与压紧辊5热合层压(层叠体1中的铝箔层13与热封层2中的粘结树脂层21热压贴合)。为了实现对辊面温度的精确控制，预热辊3、加热辊4优选为电磁加热辊；压紧辊5应该具有一定的耐热性、耐磨性，与热封层22具有较好的剥离性能，优选在压紧辊5外侧包覆一层耐热性的硅橡胶或氟硅橡胶。
作为锂离子电池软包装材料的基材层11，其主要作用是保证了该电池包装材料的外部绝缘性能，防止铝箔层13因冷冲压成型产生缩颈而出现裂纹，同时赋予材料具有一定的耐热性和使用机械强度，它优选使用经过双向拉伸的聚酰胺树脂薄膜，聚酰胺树脂经过双向拉伸其结晶化程度增加，力学强度得到明显提高，同时降低了薄膜的各向异性，其可以为尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙12等脂肪族类聚酰胺薄膜，更优选使用经过双向拉伸的尼龙6薄膜。
构成基材层11的聚酰胺树脂薄膜熔点应该比密封层2(粘接树脂层21与热封层22共混熔点)的熔点高40～100℃，防止该包装材料在热封时发生熔融或软化，降低其力学强度或薄膜出现缺陷。基材层11的厚度可以为15～80μm，可以保证该软包装材料的机械延展性，不会产生微裂纹，同时保证该软包装材料具有较高强度同时不影响其散热性，有利于降低锂电池体积能量密度，提高其薄轻化使用性能；基材层11的厚度优选为25～45μm。
为了提高本发明锂离子电池软包装材料的耐针孔穿刺性，基材层11可以为两层或多层双向拉伸热塑性树脂薄膜构成的复合叠层结构，可以为对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、对萘二甲酸乙二醇酯或对萘二甲酸丁二醇酯等聚酯薄膜，或者其与前述聚酰胺树脂薄膜构成的复合层叠结构，在多层膜之间可使用溶剂型粘接剂通过干式层压法层叠，也可以直接采用多层共挤出方法或热层压法进行层叠粘接，由多层热塑性树脂薄膜构成的基材层11，其总厚度在不影响本发明锂离子电池软包装材料基本性能的条件下，优选为30～60μm。
作为本发明锂离子电池软包装材料支撑层的铝箔层13，一方面使电池软包装材料具有一定的加工成型性，同时又阻止了水分和氧气浸入到锂电池内部与电解液发生反应，产生氢氟酸腐蚀性液体或其它气体，破坏锂离子电池的完整性，即铝箔层13承担了对外界水气阻隔性的作用。作为铝箔层13的厚度可以为15～90μm，保证其在冷冲压成型时铝箔不产生微裂纹或针孔等缺陷；在起到阻隔性作用同时降低铝箔层13的厚度有利于减小锂电池的总重量，提高锂电池的体积能量密度；如果铝箔层13厚度过大，则该软包装材料在进行冷冲压成型时产生较大的内应力，不利于其加工成型，其厚度优选为25～60μm。
为了防止电解液经密封层2浸入到铝箔层13对其造成腐蚀，需要对密封层2一侧的铝箔层13进行化学改性处理，形成一层具有耐腐蚀性的化学合成膜，可以使用铬酸盐处理液处理铝箔层13，在铝箔层13表面形成耐酸性的化学合成膜，可以列举为：通过辊涂法，将配置好的铬酸盐处理液涂布在密封层2一侧的铝箔层13的表面，在120～200℃的条件下烘干5～60s以挥发溶剂，在铝箔层13的表面形成化学合成膜，经XRF(X射线荧光光谱仪)测试铝箔层13经化学改性后其处理表面铬的附着含量。在本发明中，位于密封层2一侧的铝箔层13经化学改性处理后，其铬的附着含量为0.01～100mg/m2，优选为0.5～80mg/m2。为了更好的实现铝箔层13与基材层11的粘结，更有效的对密封层2一侧的铝箔层13进行化学改性处理，可以预先采用酸清洗法或浸渍法对铝箔层13的表面进行脱脂处理，除去铝箔层13表面的污垢或杂质等成分。
作为本发明中基材层11与铝箔层13之间的粘接层12，可以列举为聚氨酯系粘接剂、聚醚系粘接剂、环氧树脂系粘接剂、酸改性聚烯烃系粘接剂、丙烯酸酯系粘接剂、有机硅系粘接剂等，考虑在本发明中基材层11优选为PA6薄膜，加之从熟化温度低、成型性好的观点出发，本发明中粘接层12优选为双组份液体聚氨酯系粘接剂，保证基材层11同铝箔层13具有较高的层间剥离强度，使该锂离子电池软包装材料具有一定的延展性和耐应变性，在较高温度下不会出现层间剥离。在该锂离子电池软包装材料进行冷冲压成型时，粘接层12同基材层11、铝箔层13具有较好的追从性，三者之间的内应力较小，从而在冲压成型后材料的拐角、薄弱处不会出现气孔、裂纹等缺陷。本发明中粘接层12的厚度为0.5～20μm，可保证基材层11同铝箔层13的层间强度，不会发生剥离，又可保证聚氨酯系粘接剂在固化成型时产生的气体及时排除，不会产生气孔而降低层间强度，同时更薄的粘接层厚度可降低熟化时间，提高生产效率。本发明中粘接层12的厚度更优选为1～10μm。本发明中可采用干式层压法基材层11与铝箔层13，具体的实施方式可以为：采用凹版辊涂覆方法将基材层11或铝箔层13的表面涂布配比好的双组份液体聚氨酯系粘接剂，在50～120℃条件下，通过热风烘干10～60s以挥发除去溶剂，采用干式层压法层叠铝箔层13或基材层11，最后在60～80℃条件下，熟化处理12～48h，形成依次基材层11/粘接层12/铝箔层13形成的叠层体1。
作为本发明中锂离子电池软包装材料的粘接树脂层21，对铝箔层13和热封层22具有优异的粘接性、耐电解液腐蚀性，本发明中通过热压贴合的方式使得密封层2与层叠体1紧密贴合粘接，进而密封层2与铝箔层13具有较高的层间剥离强度。本发明中粘结树脂层21可以为聚氨酯系粘结树脂、酸改性聚烯烃树脂、环氧系粘结树脂、苯乙烯系弹性体粘结树脂或乙烯丙烯酸系粘结树脂等。考虑到本发明中当热封层22为聚烯烃树脂所构成时，该粘结树脂层21优选为酸改性聚烯烃树脂。所述酸改性聚烯烃树脂可由不饱和羧酸、酸酐或含有羧基的丙烯酸类单体接枝到聚烯烃树脂上改性而成，也可以由烯烃单体与不饱和羧酸、酸酐或含有羧基的丙烯酸类单体共聚而成，其中所述不饱和羧酸可以为马来酸、富马酸、衣康酸等，所述不饱和酸酐可以为马来酸酐、富马酸酐、衣康酸酐等，所述含有羧基的丙烯酸类单体可以为丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯等，本发明中从实际生产及低成本的观点出发，优选使用接枝聚合的方法制备的酸改性聚烯烃树脂。所述接枝聚合方法制备酸改性聚烯烃树脂，可以为熔融接枝、溶液接枝、辐射接枝、固相接枝、表面接枝等方法制备，本发明中优选使用熔融接枝方法制备的酸改性聚烯烃树脂作为粘接树脂层21，所述熔融接枝法制备酸改性聚烯烃树脂，可以使用双螺杆挤出机将聚烯烃树脂加热熔融，在自由基的作用下，不饱和羧酸、酸酐或含有羧基的丙烯酸类单体与聚烯烃树脂发生接枝反应从而制备酸改性聚烯烃树脂。本发明中所述聚烯烃树脂可以是由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯等α烯烃或某些环烯烃自聚或共聚而成的热塑性聚烯烃树脂，本发明中优选使用聚乙烯或聚丙烯树脂，更优选使用聚丙烯树脂，可以为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯(乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-丙烯-丁烯三元无规共聚物)，本发明中所述聚烯烃树脂也可以由两种或两种以上的聚丙烯树脂共混物组成。本发明中所述聚烯烃树脂也可以为聚烯烃系弹性体，所制备的酸改性聚烯烃树脂具有更低的熔点、更好的加工流动性，所述聚烯烃系弹性体可以为采用茂金属催化剂制备的乙烯与α-烯烃(丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-辛烯、1-己烯、4甲基-1-戊烯等)单体聚合的分子量分布较窄的半结晶性共聚物。本发明中优选使用马来酸酐改性聚丙烯树脂作为粘接树脂层21的主体树脂，所述的聚丙烯树脂更优选为乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯或乙烯-丙烯-丁烯的三元无规共聚聚丙烯。本发明中优选粘接树脂层21与热封层22经挤出机T型模头熔融共挤出流延成膜密封层2，再与层叠体1进行热辊层压贴合的加工成型工艺，故本发明中所述的马来酸酐改性聚丙烯树脂的熔点优选为60～180℃，密封层2与铝箔层13具有较高的层压强度，在该锂离子电池软包装材料进行冷冲压成型时具有较好的延展性，避免微裂纹或针孔的产生，更优选为80～170℃。本发明中所述的马来酸酐改性聚丙烯树脂的熔融指数(230℃/2.16Kg)优选为1～30g/10min，保证熔融挤出粘结树脂层21稳定的挤出流动性，在热层压过程中对铝箔层13更好的表面润湿，更优选为5～20g/10min。
本发明中粘结树脂层21的厚度为1～100μm，其厚度小于1μm会明显降低密封层2与铝箔层13间的层压强度，并且在该锂离子电池软包装材料进行热封时粘结树脂层2会变薄，且绝缘性降低，粘结树脂层21的厚度大于100μm会降低锂离子电池的体积能量密度，在该锂离子电池软包装材料热封后，粘结树脂的冷却速度变慢，结晶化程度提高，进而在该锂离子电池软包装材料冷冲压成型时密封层2会应力发白或产生微裂纹、针孔等缺陷。粘结树脂层21的厚度优选为5～80μm。本发明中酸改性聚丙烯树脂的熔融指数，根据GB/T-3682采用三思纵横MTM型万能试验机测试，其测试条件为230℃、2.16Kg，本发明中所述马来酸酐改性聚丙烯树脂的熔点，采用耐驰DSC214差示扫描量热仪测试，以20℃/min的升温速率第一次升温，消除热历史，降温后再以10℃/min的升温速率下进行第二次升温，该聚合物第二次升温曲线上熔融峰的峰值温度即为测试样品的熔点。
本发明中可以在粘接树脂层21中加入一定量的热塑性弹性体，进一步提高粘接树脂层21的粘接性和成型性，所述热塑性弹性体可以为聚烯烃类弹性体、苯乙烯类弹性体、乙烯丙烯酸酯类弹性体、热塑性聚氨酯类弹性体、有机硅类弹性体等，所述热塑性弹性体可以释放在该锂离子电池软包装材料经冷冲压成型时产生的残余应力，使得密封层2与铝箔层13间的应力得到均匀分散，粘接树脂层21的柔顺韧性增强，同时抑制该包装材料在经热封后粘接树脂层21的结晶化程度，减少该包装材料经冷冲压成型后在弯曲折角处产生应力发白或微裂纹。
本发明中粘接树脂层21优选为酸改性聚丙烯树脂，热封层22优选为聚丙烯树脂，从相容性的角度考虑，上述热塑性弹性体优选为聚烯烃类弹性体，更优选为丙烯基聚烯烃弹性体。所述丙烯基聚烯烃弹性体为采用茂金属催化剂制备的丙烯与乙烯或α-烯烃(1-丁烯、1-戊烯、1-辛烯、1-己烯、4甲基-1-戊烯等)单体聚合的分子量分布较窄的半结晶性共聚物。从相容性的角度考虑，本发明中所述丙烯基聚烯烃弹性体可以是在等规聚丙烯的链段上引入一定量的乙烯链段，破坏了等规聚丙烯的结晶区，通过均匀分散的等规聚丙烯链段结晶点链接起无定型的乙烯-丙烯链段，使得丙烯-乙烯共聚物具有一定的弹性体性能。本发明所述丙烯基聚烯烃弹性体中乙烯含量优选为1～30wt％，通常乙烯含量越大，聚合物的结晶程度越低，分子链柔顺性越高，为了粘接树脂具有较好的相容性和挤出熔体的流动稳定性，乙烯含量更优选为5～20wt％。本发明所述丙烯基聚烯烃弹性体的熔融指数(190℃/2.16Kg)为5～40g/10min，有利于该丙烯基弹性体在粘接树脂层21中的均匀分散和共混熔体的加工流动性，优选为8～25g/10min。本发明中，将丙烯基聚烯烃弹性体与马来酸酐改性聚烯烃树脂经共混熔融挤出而形成粘接树脂层21，其中形成以丙烯基聚烯烃弹性体为分散相、马来酸酐改性聚烯烃树脂为连续相的“海岛结构”。根据丙烯基聚烯烃弹性体、马来酸酐改性的聚烯烃树脂的熔融指数、二者共混比和加工工艺条件等因素，来调节丙烯基聚烯烃弹性体在粘接树脂层21中的分散相粒径，粒径大小优选为0.01～20μm，当分散相丙烯基聚烯烃弹性体的粒径大于0.01μm时，利于二者之间的界面粘合和润湿，使得粘接树脂层21中因结晶引起的空气层极小化，提高粘接树脂层21的冲击韧性，促粘接树脂层21与铝箔层13的粘接强度，其粒径大小控制在20μm以内，否则二者容易形成共连续相结构，在该包装材料冷冲压成型过程中，界面出现剪切银纹断裂带，破坏材料的界面强度，本发明中丙烯基聚烯烃弹性体的粒径大小更优选为0.5～10μm。本发明中所述丙烯基弹性体的熔点优选为60～150℃，其熔点高于60℃有利于弹性体在粘接树脂层21中分散均匀，提高润湿性，熔点低于150℃有利于粘接树脂层21与热封层22间聚合物分子链的相互缠结和润湿。本发明中优选通过选用不同熔融指数(230℃/2.16Kg)的丙烯基聚烯烃弹性体和马来酸酐改性聚烯烃树脂来调节丙烯基弹性体在粘接树脂层21中的粒径尺寸，可以列举为当丙烯基聚烯烃弹性体在粘接树脂层21中的含量为5wt％，选择丙烯基聚烯烃弹性体的MFR为18g/10min，马来酸酐改性聚丙烯树脂的MFR为10g/10min，则弹性体在粘接树脂层21中的粒径尺寸为2μm，当选择丙烯基聚烯烃弹性体的MFR为15g/10min，马来酸酐改性聚丙烯树脂的MFR为10g/10min，则弹性体在粘接树脂层21中的粒径尺寸为3μm，本发明中采用德国卡尔蔡司的300/VP扫描电子显微镜(SEM)测试粘接树脂层21中丙烯基聚烯烃弹性体的粒径尺寸。本发明中丙烯基聚烯烃弹性体在粘接树脂层21中的含量优选为0.5～30wt％，丙烯基弹性体在粘接树脂层21中得到均匀的分散，形成明显的“海岛结构”，其含量小于0.5wt％，对马来酸酐改性聚烯烃树脂的结晶化起不到抑制作用，热辊层压时产生的残余应力不能及时得到释放，其含量大于30wt％，丙烯基聚烯烃弹性体的粒径尺寸过大，粘接树脂层21的“海岛结构”转变为“共连续相结构”，相容性降低，经熔融共挤的密封层2的力学强度降低，本发明中丙烯基聚烯烃弹性体在粘接树脂层2中的含量更优选为1～15wt％。本发明中可以将丙烯基聚烯烃弹性体与马来酸酐改性聚丙烯树脂经双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒备用，再经单螺杆挤出机的T型模头与热封层22共挤流延成膜形成密封层2，也可以将丙烯基聚烯烃弹性体与马来酸酐改性聚丙烯树脂在高速混合机中完成物料共混，再将共混后物料经单螺杆挤出机的T型模头与热封层22共挤流延成膜形成密封层2。
本发明中热封层22作为该锂离子电池软包装材料的最内层，在该包装材料热封成型后，阻止电池内容物对阻挡层铝箔层13的腐蚀，保证了电池的完整性。本发明中热封层22可由聚烯烃树脂构成，可以列举为聚乙烯树脂(低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯)，聚丙烯树脂(均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、乙烯丙烯无规共聚聚丙烯、乙烯丙烯丁烯三元无规共聚聚丙烯)等，构成热封层22的聚烯烃树脂也可以为其中两种或两种以上聚烯烃树脂的混合物，为了达到更好热封强度和力学强度，热封层22也可以由多层聚烯烃树脂薄膜层叠而成。本发明中构成热封层22的聚丙烯树脂，是由一种高熔点(Tm)低熔体流动速率(MFR)的聚丙烯树脂和一种低Tm高MFR的聚丙烯树脂共混物组成，构成该树脂共混物的聚丙烯树脂，可以为均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯中的一种或几种。由于锂离子电池在长期使用过程中，因反复充放电的影响，内部产生的气体造成电池内部压力升高和温度增加，如果不及时将气体排出，则锂电池内部易发生爆炸破裂。本发明中，当锂离子电池的内部温度增加，热封层22共混树脂组合物中低Tm高MFR的聚丙烯树脂先熔融流动，电池内部压力使热封层22之间或粘接树脂层21与热封层22之间产生剥离间隙，锂离子电池内部的弯曲或折角处容易产生微小裂纹，此时内部气体通过层间间隙或裂纹处及时排除，温度开始降低，各个层间间隙重新粘合，保证了锂离子电池的密闭性。本发明中热封层22的聚丙烯树脂熔点优选为130～175℃，聚丙烯树脂熔点优选为110～150℃，聚丙烯树脂的熔点上限优选为175℃，可提供热封层22具有较好的热封性能，聚丙烯树脂的熔点下限优选为110℃，可提供热封层22具有较好的耐热性能。本发明中热封层22的聚丙烯树脂的熔点比聚丙烯树脂的熔点至少高5～20℃。本发明中热封层22的聚丙烯树脂的熔融指数优选为3～10g/10min，聚丙烯树脂的熔融指数优选为8～30g/10min，可以使热封层22中两种聚丙烯树脂熔融共混均匀，保证密封层2的流延成膜性。本发明中热封层22的高Tm低MFR聚丙烯树脂22a的含量优选为30～95wt％，保证锂离子电池软包装材料具有较高的热封强度同时，及时排除电池内部产生的气体。本发明中热封层22的厚度优选1～150μm，其厚度大于5μm保证热封层22的绝缘性的同时，该锂电池软包装材料具有一定的热封强度，热封层22的厚度小于150μm可以降低锂离子电池的体积能量密度，热封后减少水汽的透过量，热封层22的厚度优选为5～100μm。本发明中热封层22的高Tm低MFR聚丙烯树脂22a、低Tm高MFR聚丙烯树脂22b两种粒子可经双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒备用，再经单螺杆挤出机的T型模头与粘接树脂层21多层共挤流延成膜密封层2，也可以将上述两种聚丙烯粒子在高速混合机中完成物料共混，再将共混后物料经单螺杆挤出机的T型模头与粘接树脂层21共挤流延成膜形成密封层2。本发明中聚丙烯树脂的熔融指数，根据GB/T-3682采用三思纵横MTM型万能试验机测试，其测试条件为230℃、2.16Kg，本发明中构成热封层22的两种聚丙烯树脂共混物的熔点，采用耐驰DSC214差示扫描量热仪测试，以20℃/min的升温速率第一次升温，消除热历史，降温后再以10℃/min的升温速率下进行第二次升温，根据各熔融峰的面积比率和峰值，计算热封层22两种共混聚丙烯树脂的熔点温度。
本发明可以在热封层22中加入一定量的爽滑剂，防止该锂离子电池软包装材料在冷冲压成型时模具和材料之间贴合紧密，因脱模应力存在，在材料成型周围区域发生后仰，降低了包装材料各层间的层压强度，爽滑剂的加入有利于降低热封层22表面摩擦系数，增大其同模具间的滑动性，提高其冷冲压成型性。密封层2在挤出流延成膜时经过冷却辊，如果摩擦力过大，则发生设备黏辊，容易在薄膜处产生缺陷，不利于成型，且在冷却辊上的残存物将导致流延膜产生尺寸较大的晶点。加入一定量的爽滑剂还可降低密封层2表面摩擦系数，且多层熔体共挤成薄膜容易分子链间滑动，有利于成膜的稳定性，当该包装材料在冷冲压成型时，多层聚烯烃薄膜间因爽滑剂的存在，利于分子链间的有效滑移，不会因此产生微裂纹或其他针孔性缺陷。爽滑剂可以选择为脂肪酸树脂、液体石蜡、脂肪酸酰胺树脂、有机硅氧烷树脂等，优选为芥酸酰胺或油酸酰胺等，因其具有一定的极性，添加到聚烯烃树脂构成的热封层22中可以迁移到其表面，从而降低其摩擦系数。爽滑剂的添加量一般为200～2000ppm，添加含量过低达不到降低热封层22表面摩擦系数的作用，添加含量大2000ppm容易降低热封层22，22间的热封强度，本发明中爽滑剂的添加量优选为500～1500ppm。本发明中关于爽滑剂的添加方法可以直接加到热封层22的树脂共混物中，同其一起流延挤出，因爽滑剂自身带有极性，与聚烯烃树脂不与其相容，很容易迁移到热封层22的表面，也可以将爽滑剂溶解于适当的有机溶剂，涂覆到热封层22的表面上，再经40～100℃、5～60s条件下，热风烘干以挥发有机溶剂，在热封层22的表面形成爽滑剂层。
下面将结合通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种锂离子电池用软包装材料，具体步骤如下：
使用铬酸盐处理液对铝箔层13(粘结剂层12相反一侧)进行化学处理，使其表面形成一层耐腐蚀性的化学合成膜，其中铬含量约为5mg/m2；选择25μm的双向拉伸PA6薄膜作为基材层11，在40μm的铝箔层13表面(未进行化学处理的表面)涂布3μm的双组份液体聚氨酯系胶黏剂作为粘结层12，采用干式层压法将铝箔层13与基材层11进行层叠，在60℃条件下热处理3天以制备层叠体1；
采用无规共聚聚丙烯树脂接枝马来酸酐树脂21a作为粘结树脂层21的基体树脂，在粘结树脂层21中加入丙烯基弹性体21b，其中21a、21b的含量分别95wt％、5wt％。21a为Tm152℃、MFR8g/10min无规共聚聚丙烯接枝马来酸酐树脂，21b为的Tm95℃、MFR18g/10min、乙烯含量6wt％的丙烯-乙烯基弹性体。
热封层22作为该包装材料的最内层，选择含量75wt％的乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂22a，含量25wt％的乙烯-丙烯-丁烯无规共聚聚丙烯树脂22b，其中22a为Tm163℃、MFR为6.3g/10min，22b的Tm为152℃、MFR为11.5g/10min，同时在热封层22加入800ppm的芥酸酰胺型爽滑剂。热封层22中的聚丙烯树脂22a、22b经高混机共混后与粘结树脂层21经T型模头流延共挤成膜密封层2，通过共挤车速、挤出量控制粘结树脂层21的厚度为15μm、密封层22的厚度为25μm。
层叠体1和所述密封层2通过热压辊层压复合：将热压工艺条件设置为预热辊80℃、加热辊150℃、热辊压力8N，转速控制为80m/min，以使层叠体1与密封层2热压贴合而制备本发明中的锂离子电池软包装材料。
实施例2
本实施例提供一种锂离子电池用软包装材料，除了组成粘结树脂层21中21a、21b的含量分别85wt％、15wt％，21a为Tm145℃、MFR9.2g/10min无规共聚聚丙烯接枝马来酸酐树脂，21b为Tm83℃、MFR21.5g/10min、乙烯含量8wt％的丙烯-乙烯基弹性体，其它与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种锂离子电池用软包装材料，除了组成粘结树脂层21中21a、21b的含量分别95wt％、5wt％，21a为Tm 152℃、MFR8g/10min无规共聚聚丙烯接枝马来酸酐树脂，21b为Tm为62℃、MFR28.2g/10min、乙烯含量13wt％的丙烯-乙烯基弹性体，其它与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种锂离子电池用软包装材料，除了组成粘结树脂层21中21a、21b的含量分别60wt％、40wt％，21a为Tm 152℃、MFR 8g/10min无规共聚聚丙烯接枝马来酸酐树脂，21b为Tm为62℃、MFR 28.2g/10min、乙烯含量13wt％的丙烯-乙烯基弹性体，其它与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种锂离子电池用软包装材料，除了组成热封层22中22a、22b的含量分别为90wt％、10wt％，22a为Tm 161℃、MFR 6.1g/10min乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂，22b为Tm 148℃、MFR 12.1g/10min乙烯-丙烯-丁烯无规共聚聚丙烯树脂，其它与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种锂离子电池用软包装材料，除了通过共挤车速、挤出量控制粘结树脂层21的厚度为25μm、密封层22的厚度为15μm，其它与实施例1相同。
对比例1
本对比例中除了不加入聚烯烃弹性体21b而只使用Tm 152℃、MFR 8g/10min无规共聚聚丙烯树脂接枝马来酸酐树脂的21a作为粘结树脂层21，其它与实施例1相同。
对比例2
本对比例中除了组成粘结树脂层21中21a、21b的含量分别75wt％、25wt％，21aTm145℃、MFR 9.2g/10min无规共聚聚丙烯树脂接枝马来酸酐树脂，21b为Tm 83℃、MFR23.5g/10min丙烯基弹性体，其它与实施例1相同。
对比例3
本对比例中除了组成热封层22中22a、22b的含量分别为40wt％、60wt％，22a为Tm163℃、MFR 6.3g/10min乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂，22b为Tm 152℃、MFR 11.5g/10min乙烯-丙烯丁烯无规共聚聚丙烯树脂，其它与实施例1相同。
综合性能评价
密封层2与铝箔层13层间剥离强度测试：将成型用软包装材料裁剪成15×150mm的实验样条，在长度方向上，采用三四纵横UTM电子拉力试验机测试试样的180°剥离强度，拉伸速率为200mm/min，所测试值即为密封层2与铝箔层13的剥离强度。
热封层22之间的热封强度测试：将成型用包装材料的热封层22侧彼此相对，采用兰光HST-H3型热封仪在190℃、0.5MPa的条件下对其进行热封，热封时间为3s，再将热封后的试样裁剪成15×150mm的实验样条，在长度方向上，采用三四纵横UTM电子拉力试验机测试试样的180度剥离强度，拉伸速率为200mm/min，所测试值即为该成型用包装材料的热封强度。
针孔裂纹产生率测试：采用冷冲压成型机将该成型用包装材料经40×35×5mm凸模、间隙度0.2mm凹模的模具冲压成型为40×35×5mm的凹槽试样，同一批次样品制备该冷冲压成型样品50个，在弯曲折角处观察是否有针孔或微裂纹，若有则计为不合格品，计算其针孔裂纹产生率。
减压排气性能测试：采用冷冲压成型机将该成型用包装材料经40×35×5mm凸模、间隙度0.2mm凹模的模具冲压成型为40×35×5mm的凹槽试样，在凹槽试样中注入2/3体积的水来模拟锂电池内容物，将同样尺寸的未经成型包装材料的热封层22与凹槽试样的热封层22相对，采用兰光HST-H3型热封仪在190℃、0.5MPa的条件下对其进行热封，热封时间为3s，热封宽度10mm，将所制备样品放入130℃烘箱，在样品上表面放加载200g重物，模拟锂电池高温高压环境，透过烘箱玻璃观察样品有无损坏。
关于减压排气性能的表征评价：“××”表示样品在130℃烘箱中5min还没有发生破裂，模拟锂电池内部气体不能及时排除，可能导致爆炸的危险，“×”表示样品130℃烘箱中2～4min内发生微弱的破裂，模拟锂电池内部有一定量的水汽溢出，“○”表示样品130℃烘箱中1min左右时热封周围有水汽产生，模拟锂电池内部气体得到及时的排除，不会因内压升高发生破裂爆炸。
表1实施例1至6、对比例1至3中锂离子电池用软包装材料的性能测试表
Figure BDA0001364998250000111
Figure BDA0001364998250000121
表1中：实施例1表明提高聚烯烃弹性体的含量，会使层间剥离强度有一定的降低，实施例3中使用高乙烯含量的聚烯烃弹性体使得材料在保持较低针孔裂纹率同时，具有较高的层间剥离强度，实施例4、实施例5表明热封层22中22a、22b含量配比在热层压成型过程中，直接影响其热封强度和减压排气性，实施例6将热封层22的厚度提高有利于其热封强度，但模拟锂电池内容物具有较差的减压排气性。
热压成型过程中，粘结树脂层21因冷却结晶和热层压力的影响，会产生一定的内部应力，对比例1中未加入聚烯烃弹性体，故有较低的层间剥离强度，在冷冲压成型时密封层2出现微裂纹，对比例2中聚烯烃弹性体含量25wt％会使得粘结树脂层21内部产生共连续相结构，严重降低层间剥离强度，对比例3中加入60wt％高含量的无规共聚聚丙烯树脂，降低了材料的热封性能且具有很差的减压排气性。
实施例7～12、比较例4～6
实施例7，本实施例中除了将热压工艺条件设置为预热辊120℃，其它与实施例1相同。
实施例8，本实施例中除了将热压工艺条件设置为加热辊160℃，其它与实施例7相同。
实施例9，本实施例中除了将热压工艺条件设置为热辊压力20N，其它与实施例1相同。
实施例10，本实施例中除了将热压工艺条件设置为加热辊180℃，其它与实施例9相同。
实施例11，本实施例中除了将热压工艺条件设置为加热辊200℃、热辊压力5N，其它与实施例1相同。
实施例12，本实施例中除了将热压工艺条件设置为转速控制120m/min，其它与实施例1相同。
对比例4，本对比例中将热压工艺条件设置为预热辊不加热，其它与实施例1相同。
对比例5，本对比例中将热压工艺条件设置为预热辊60℃、加热辊100℃，其它与实施例1相同。
对比例6，本对比例中将热压工艺条件设置为转速控制200m/min，其它与实施例1相同。
综合性能评价
密封层2与铝箔层13层间剥离强度测试：将成型用软包装材料裁剪成15×150mm的实验样条，在长度方向上，采用三四纵横UTM电子拉力试验机测试试样的180度剥离强度，拉伸速率为200mm/min，所测试值即为密封层2与铝箔层13的剥离强度。
耐应力发白性能测试：采用冷冲压成型机将该成型用包装材料经40×35×5mm凸模、间隙度0.2mm凹模的模具冲压成型为40×35×5mm的凹槽试样，目测观察凹槽试样弯曲折角处外观形貌，评价该软包装材料的耐应力发白性能。
“××”表示试样在弯曲折角处应力发白明显或有针孔裂纹破坏，“×”表示试样在弯曲折角处具有不明显的应力发白形貌，完整性较好，“○”表示试样在弯曲折角处几乎没有应力发白形貌。
表2实施例7至12、对比例4至6中锂离子电池用软包装材料的性能测试表
剥离强度(N/15mm) 耐应力发白性能
实施例1 15.2 ○
实施例7 13.5 ○
实施例8 16.7 ○
实施例9 16.1 ○
实施例10 15.8 ×
实施例11 16.1 ×
实施例12 14.2 ○
比较例4 3.2 ××
比较例5 5.8 ××
比较例6 8.2 ××
表2中：实施例7、实施例8表明有效调节预热辊、加热辊温度可改变铝箔层13与粘结树脂层的层间剥离强度，实施例9、实施例10表明增加层压辊间的压力可提高其层间剥离强度，但在较高的层压温度区间时，其耐应力发白性较差，实施例10表明提高加热辊温度200℃，虽然层间剥离强度得到增加，但因共挤薄膜受热明显而厚度降低，结晶行为收到影响导致耐应力发白较差，实施例12表明提高层压辊转速，有效复合的时间减少，铝箔层13与粘结树脂层21的层间剥离强度略有降低。比较例4、比较例5表明在热层压工艺中，层叠体1铝箔层13没有预热或加热温度过低，其铝箔层13与粘结树脂层21的层间剥离强度较低，且其耐应力发白性较差，比较例6表明层压辊间转速过大，密封层2树脂受热时间短，结晶程度不完善均匀，导致其耐应力发白性较差。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种锂离子电池用软包装材料，它包括层叠体（1）以及形成在所述层叠体（1）表面的密封层（2），所述层叠体（1）包括依次层叠设置的基材层（11）、粘结层（12）和铝箔层（13），所述密封层（2）包括依次层叠设置的粘结树脂层（21）和热封层（22），所述粘结树脂层（21）形成在所述铝箔层（13）的另一表面上，其特征在于：所述层叠体（1）和所述密封层（2）通过热压辊层压复合，所述热压辊的温度为160℃、转速为0.5~150m/min以及压力为0.5~50N，采用无规共聚聚丙烯树脂接枝马来酸酐树脂21a作为粘结树脂层（ 21） 的基体树脂，在粘结树脂层（ 21） 中加入丙烯基弹性体21b，粘结树脂层（21）中21a、21b的含量分别95wt%、5wt%，21a为Tm 152℃、MFR8g/10min无规共聚聚丙烯接枝马来酸酐树脂，21b为Tm为62℃、MFR28.2g/10min、乙烯含量13wt%的丙烯-乙烯基弹性体。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用软包装材料，其特征在于：在将所述层叠体（1）和所述密封层（2）层压复合前，对所述层叠体（1）在20~150℃进行预热。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用软包装材料，其特征在于：所述基材层（11）为单层或多层层叠结构，其材质为经过双向拉伸的聚酰胺树脂、对苯二甲酸乙二醇酯、对苯二甲酸丁二醇酯、对萘二甲酸乙二醇酯和对萘二甲酸丁二醇酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用软包装材料，其特征在于：所述粘结层（12）的材质为聚氨酯系粘接剂、聚醚系粘接剂、环氧树脂系粘接剂、酸改性聚烯烃系粘接剂、丙烯酸酯系粘接剂或有机硅系粘接剂。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用软包装材料，其特征在于：所述铝箔层（13）中与所述密封层（2）相接触的表面经铬酸盐处理液进行化学改性使得铬的附着含量为0.01-100mg/m2。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用软包装材料，其特征在于：所述热封层（22）为单层或多层聚烯烃树脂薄膜层叠而成，所述聚烯烃树脂为选自低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、均聚聚丙烯、嵌段共聚聚丙烯、乙烯丙烯无规共聚聚丙烯和乙烯丙烯丁烯三元无规共聚聚丙烯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池用软包装材料，其特征在于：所述基材层（11）的厚度为15~80μm，所述粘结层（12）的厚度为0.5~20μm，所述铝箔层（13）的厚度为15~90μm；所述粘结树脂层（21）的厚度为1~100μm，所述热封层（22）的厚度为1~150μm。
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