CN107287263B - 一种高纯度麦芽糖联产β-极限糊精的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度麦芽糖联产β‑极限糊精的制备方法，步骤如下：(1)配制淀粉乳；(2)将进行糊化，加入β‑淀粉酶进行糖化反应，制得糖化产物；(3)将糖化产物进行脱色、除蛋白处理，经脱盐、浓缩，制得浓缩产物；(4)将浓缩产物经色谱分离，分别制得麦芽糖和β‑极限糊精；(5)对麦芽糖经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得高纯度麦芽糖；(6)对β‑极限糊精经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得低DE值β‑极限糊精。本发明通过在糊化后经β‑淀粉酶作用，生成麦芽糖和β‑极限糊精，利于分离，从而获得高纯度麦芽糖和低DE值β‑极限糊精。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度麦芽糖联产β-极限糊精的制备方法，属于生物工程技术领域。
背景技术
麦芽糖浆是以优质淀粉为原料，经过液化、糖化、脱色过滤、精致浓缩而成的，以麦芽糖为主要成分产品。麦芽糖(maltose)是经α-1,4糖苷键连接两个葡萄糖单位而成的双糖，又称为麦芽二糖。因C1羟基的位置不同有两种异构体，分别为α-和β-异构体。根据麦芽糖质量分数不同，麦芽糖浆可分为普通麦芽糖浆、高麦芽糖浆和超高麦芽糖浆。麦芽糖质量分数在60％以下的麦芽糖浆为普通麦芽糖浆，麦芽糖质量分数在60％～70％之间称为高麦芽糖浆，麦芽糖质量分数70％以上称为超高麦芽糖浆。
由于麦芽糖浆较低的吸潮性和较高的保湿性，温和适中的甜度，良好的抗结晶性，抗氧化性，适中的粘度，良好的化学稳定性，冰点低等特性，故被广泛应用于糖果、冷饮制品、乳制品、啤酒、果冻、焙烤食品、调味品、酶制剂、方便食品、肉制品等行业。
目前生产麦芽糖多采用高温淀粉酶进行水解液化，最终产品组分较复杂，含有一定量的葡萄糖和麦芽三糖，不利于后续的分离提纯，加大了产品分离难度，纯度不高限制了其在食品中的应用。
中国专利文献CN103194509A(申请号201310143750.X)公开了一种高纯度β-极限糊精的制备方法，包括以下步骤：a)生物酶糖化：利用β-淀粉酶进行糖化，生成含β-极限糊精的糖化液；b)色谱分离提纯：利用色谱分离技术去除糖化液中的小分子糖，得到高纯度β-极限糊精糖液：c)精制：将获得的高纯度β-极限糊精糖液经过活性碳脱色过滤、离子交换脱盐、真空浓缩，得到高纯度β-极限糊精产品。但由于其产品中不同聚合度的小分子糖较多，所得产品品质差，无法满足市场的需求。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种高纯度麦芽糖联产β-极限糊精的制备方法。
本发明技术方案如下：
一种高纯度麦芽糖联产β-极限糊精的制备方法，步骤如下：
(1)蜡质玉米淀粉与反渗透水混合后，配制成质量百分比浓度为10～30％的淀粉乳，pH 4～6；
(2)将步骤(1)制得的淀粉乳加热至70～95℃，进行糊化60～120min，然后冷却至50～65℃，加入β-淀粉酶进行糖化反应，灭酶活，制得糖化产物；
(3)将步骤(2)制得的糖化产物进行脱色、除蛋白处理，经脱盐、浓缩，制得固定物质量百分含量为40～60％的浓缩产物；
(4)将步骤(3)制得的浓缩产物经色谱分离，分别制得麦芽糖和β-极限糊精；
(5)对步骤(4)制得的麦芽糖经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得高纯度麦芽糖；
(6)对步骤(4)制得的β-极限糊精经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得低DE值β-极限糊精。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，β-淀粉酶的添加量为7×104-7×105 0DP/t干基淀粉。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，糖化反应时间为30～50小时。
根据本发明优选的，所述步骤(2)中，灭酶活的条件为85～100℃保温20～60min。
根据本发明优选的，所述步骤(3)中，脱色、除蛋白处理为加入干基淀粉质量百分比0.5～2％的活性炭，在温度50～85℃的条件下，处理20～60min，经过滤去除杂质。
进一步优选的，所述过滤为采用板框压滤过滤。
根据本发明优选的，所述步骤(3)中，脱盐为采用阳阴阳离子交换脱盐。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中，色谱分离为在温度70～85℃的条件下进行。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中，麦芽糖纯度为98％以上，β-极限糊精DE为1～4％。
上述步骤(5)和步骤(6)中的脱色离交、浓缩、干燥精制均为本领域的常规技术。
本发明的有益效果
1、发明人通过研究发现，常规液化处理后会产生不同聚合度的小分子糖，而这些小分子糖的产生会导致后续提纯困难，杂糖升高，从而严重影响产品品质；因而发明人通过在糊化后经β-淀粉酶作用，生成麦芽糖和β-极限糊精，利于分离，从而获得高纯度麦芽糖和低DE值β-极限糊精；
2、本发明采用以含有100％支链淀粉的蜡质玉米淀粉为原料，因而减少了葡萄糖和麦芽三糖、麦芽四糖等组分的含量，利于后续提纯，制得的产品纯度高、品质好；
3、本发明在糖化步骤后，采用70～85℃高温体系分离，防止料液中大量的β-极限糊精导致粘度高升高，避免采用60℃常规色谱分离时柱压高、分离效率低的问题，从而有利于降低产品粘度、确保分离提纯顺利进行。
具体实施方式
为了更好地阐述本发明的技术方案，下面通过实例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。
原料来源
蜡质玉米淀粉购自长春大成集团公司
β-淀粉酶购自杰能科公司，酶活14000DP/g(1个0DP单位是指在0.1ml5％浓度的酶样品溶液与100ml特定底物在20℃反应1小时能够还原5ml斐林试剂所需要的酶量)
实施例1
一种高纯度麦芽糖联产β-极限糊精的制备方法，步骤如下：
(1)蜡质玉米淀粉与反渗透水混合后，配制成质量百分比浓度为10％的淀粉乳，pH4；
(2)将步骤(1)制得的淀粉乳加热至70℃，进行糊化60min，然后冷却至50℃，加入β-淀粉酶7×104 0DP/t干基淀粉进行糖化反应30小时，85℃灭酶活20min，制得糖化产物；
(3)将步骤(2)制得的糖化产物进行脱色、除蛋白处理，经阳阴阳离子交换脱盐、浓缩，制得固定物质量百分含量为40％的浓缩产物；
所述脱色、除蛋白处理为加入干基淀粉质量百分比0.5％的活性炭，在温度50℃的条件下，处理20min，经板框压滤过滤去除杂质；
(4)将步骤(3)制得的浓缩产物在温度70℃的条件下经色谱分离，分别制得麦芽糖和β-极限糊精；
经检测，麦芽糖的纯度为96.5％，其它3.5％，β-极限糊精的DE值为1.2％。
(5)对步骤(4)制得的麦芽糖经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得高纯度麦芽糖；
(6)对步骤(4)制得的β-极限糊精经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得低DE值β-极限糊精。
经检测，麦芽糖的纯度为99.5％，β-极限糊精的DE值为1％。
实施例2
一种高纯度麦芽糖联产β-极限糊精的制备方法，步骤如下：
(1)蜡质玉米淀粉与反渗透水混合后，配制成质量百分比浓度为20％的淀粉乳，pH5；
(2)将步骤(1)制得的淀粉乳加热至85℃，进行糊化100min，然后冷却至60℃，加入β-淀粉酶3.5×105 0DP/t干基淀粉。
进行糖化反应40小时，90℃灭酶活40min，制得糖化产物；
(3)将步骤(2)制得的糖化产物进行脱色、除蛋白处理，经阳阴阳离子交换脱盐、浓缩，制得固定物质量百分含量为50％的浓缩产物；
所述脱色、除蛋白处理为加入干基淀粉质量百分比1％的活性炭，在温度70℃的条件下，处理40min，经板框压滤过滤去除杂质；
(4)将步骤(3)制得的浓缩产物在温度75℃的条件下经色谱分离，分别制得和β-极限糊精；
经检测，麦芽糖的纯度为96.1％，其它3.9％，β-极限糊精的DE值为2.3％。
(5)对步骤(4)制得的麦芽糖经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得高纯度麦芽糖；
(6)对步骤(4)制得的β-极限糊精经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得低DE值β-极限糊精。
经检测，麦芽糖的纯度为99.3％，β-极限糊精的DE值为2％。
实施例3
一种高纯度麦芽糖联产β-极限糊精的制备方法，步骤如下：
(1)蜡质玉米淀粉与反渗透水混合后，配制成质量百分比浓度为30％的淀粉乳，pH6；
(2)将步骤(1)制得的淀粉乳加热至95℃，进行糊化120min，然后冷却至65℃，加入β-淀粉酶7×105 0DP/t干基淀粉。
进行糖化反应50小时，100℃灭酶活60min，制得糖化产物；
(3)将步骤(2)制得的糖化产物进行脱色、除蛋白处理，经阳阴阳离子交换脱盐、浓缩，制得固定物质量百分含量为60％的浓缩产物；
所述脱色、除蛋白处理为加入干基淀粉质量百分比2％的活性炭，在温度85℃的条件下，处理60min，经板框压滤过滤去除杂质；
(4)将步骤(3)制得的浓缩产物在温度85℃的条件下经色谱分离，分别制得麦芽糖和β-极限糊精；
经检测，麦芽糖的纯度为95.7％，其它4.3％，β-极限糊精的DE值为2.5％。
(5)对步骤(4)制得的麦芽糖经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得高纯度麦芽糖；
(6)对步骤(4)制得的β-极限糊精经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得低DE值β-极限糊精。
经检测，麦芽糖的纯度为98.7％，β-极限糊精的DE值为2.3％。
对比例1
如实施例2所述的制备方法，不同之处在于，原料为普通玉米淀粉。
普通玉米淀粉购自山东西王玉米有限公司。
一种高纯度麦芽糖联产β-极限糊精的制备方法，步骤如下：
(1)普通玉米淀粉与反渗透水混合后，配制成质量百分比浓度为20％的淀粉乳，pH5；
(2)将步骤(1)制得的淀粉乳加热至85℃，进行糊化100min，然后冷却至60℃，加入β-淀粉酶3.5×105 0DP/t干基淀粉进行糖化反应40小时，90℃灭酶活40min，制得糖化产物；
(3)将步骤(2)制得的糖化产物进行脱色、除蛋白处理，经阳阴阳离子交换脱盐、浓缩，制得固定物质量百分含量为50％的浓缩产物；
所述脱色、除蛋白处理为加入干基淀粉质量百分比1％的活性炭，在温度70℃的条件下，处理40min，经板框压滤过滤去除杂质；
(4)将步骤(3)制得的浓缩产物在温度75℃的条件下经色谱分离，分别制得麦芽糖和β-极限糊精；
经检测，麦芽糖的纯度为90.5％，葡萄糖和麦芽三糖、麦芽四糖等杂糖含量7.2％，其它杂质2.3％，β-极限糊精的DE值为12.2％。
(5)对步骤(4)制得的麦芽糖经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得麦芽糖；
(6)对步骤(4)制得的β-极限糊精经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得低DE值β-极限糊精。
经检测，麦芽糖的纯度为91.4％，葡萄糖和麦芽三糖、麦芽四糖等杂糖含量8.6％，β-极限糊精的DE值为10.6％。
对比例2
如实施例2所述的制备方法，不同之处在于，采用液化步骤。
一种高纯度麦芽糖联产β-极限糊精的制备方法，步骤如下：
(1)蜡质玉米淀粉与反渗透水混合后，配制成质量百分比浓度为20％的淀粉乳，pH5；
(2)将步骤(1)制得的淀粉乳加入α高温淀粉酶，95～110℃进行液化，然后冷却至60℃，加入β-淀粉酶3.5×105 0DP/t干基淀粉进行糖化反应40小时，90℃灭酶活40min，制得糖化产物；
(3)将步骤(2)制得的糖化产物进行脱色、除蛋白处理，经阳阴阳离子交换脱盐、浓缩，制得固定物质量百分含量为50％的浓缩产物；
所述脱色、除蛋白处理为加入干基淀粉质量百分比1％的活性炭，在温度70℃的条件下，处理40min，经板框压滤过滤去除杂质；
(4)将步骤(3)制得的浓缩产物在温度75℃的条件下经色谱分离，分别制得麦芽糖和β-极限糊精；
经检测，麦芽糖的纯度为80.1％，小分子糖15.3％，其它杂质4.6％，β-极限糊精的DE值为23％。
(5)对步骤(4)制得的麦芽糖经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得麦芽糖；
(6)对步骤(4)制得的β-极限糊精经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得低DE值β-极限糊精。
经检测，麦芽糖的纯度为82.7％，小分子糖17.3％，β-极限糊精的DE值为20.7％。
通过以上数据对比可知，本发明实施例所得产品较对比例1、对比例2减少了葡萄糖和麦芽三糖、麦芽四糖等组分的含量，利于后续提纯，制得的产品纯度高、品质好，利于其在食品中的应用。
Claims (5)
1.一种高纯度麦芽糖联产β-极限糊精的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）蜡质玉米淀粉与反渗透水混合后，配制成质量百分比浓度为10～30%的淀粉乳，pH4～6；
（2）将步骤（1）制得的淀粉乳加热至70～95℃，进行糊化60～120min，然后冷却至50～65℃，加入β-淀粉酶进行糖化反应，灭酶活，制得糖化产物；
所述β-淀粉酶的添加量为7×104-7×1050DP/t干基淀粉, 糖化反应时间为30～50小时；
（3）将步骤（2）制得的糖化产物进行脱色、除蛋白处理，经脱盐、浓缩，制得固定物质量百分含量为40～60%的浓缩产物；
（4）将步骤（3）制得的浓缩产物经在温度70～85℃的条件下进行色谱分离，分别制得麦芽糖和β-极限糊精；
（5）对步骤（4）制得的麦芽糖经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得高纯度麦芽糖；
（6）对步骤（4）制得的β-极限糊精经脱色离交、浓缩、干燥精制，制得低DE值β-极限糊精。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，灭酶活的条件为85～100℃保温20～60min。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，脱色、除蛋白处理为加入干基淀粉质量百分比0.5～2%的活性炭，在温度50～85℃的条件下，处理20～60min，经过滤去除杂质。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述过滤为采用板框压滤过滤。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，脱盐为采用阳阴阳离子交换脱盐。
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