CN107247394B - 一种用于加热定影工艺的碳粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于加热定影工艺的碳粉及其制备方法，属于静电显影技术领域。旨在提供一种能够迅速引发性以及在节能性优异的轻压定影系统中以及在高速显影系统中低温定影性、高温鬼影性及如同分离性优异的定影性并带有高光泽、高彩度、与环境无关的提供显像稳定性优异的用于加热定影工艺的碳粉及其制备方法。本发明提供的技术方案是这样的：一种用于加热定影工艺的碳粉，包括下述重量份组分：粘合树脂100重量份、着色剂2～20重量份、蜡1～10重量份和电荷调节剂1～10重量份；所述碳粉需同时满足Tfb<125℃；T1/2–Tfb>40℃；其中，Tfb是指流动起始温度，T1/2是指活塞行程的最低点和最高点的1/2点的温度。

Description

一种用于加热定影工艺的碳粉及其制备方法

技术领域

本发明属于静电显影技术领域，尤其是一种用于加热定影工艺的碳粉及其制备方法。

背景技术

近来利用电子照相法形成图像的设施有办公用、私人用、图像市场等,在任何市场广泛需求快速启动以及节能性良好的成像系统。因此在定影系统中，耗电降低的角度由传统的大热容量硬辊系，往热容量小的软片定影或传动带定影的轻压定影系统主流趋势。此类的轻压定影系统因热容量小，能缩短系统温度提升到定影设定温度(如下称调整温度)所需的时间并快速启动性优越。还有与传统的硬辊不同，不使用厚的金属配件或多个加热器，因此能做到定影机小型化以及轻量化的优点。然而另一方面轻压定影系统由于低热容量，因此相比传统的硬辊系连续进行复印时，定影材料表面的温度下降大，并轻压定影系统是带给记录体的碳粉压力小，导致容易发生定影不良。相反在轻压定影系统中，比如在软片定影中为了防止定影材和加压材的接触领域温度下降，有提案过在记录体上能充分定影碳粉相的定影材。不过此类的轻压系统相比传统的硬辊系，仍然很容易发生定影材表面温度下降，并在容易出现定影辊隙的定影温度分布及定影压分布不均匀的现象。由此很容易发生由于温度下降出现的定影不良或温度超过调整温度导致在定影辊隙中碳粉粘在定影部污染定影部件，并污染的定影部件再次与记录体接触时污染记录体，还能容易发生所谓的高温鬼影(Hot offset)现象。

如同上述尽管研发出能防止温度下降并能在定影辊隙的定影温度分布及定影压分布均匀的各种解决方案，但要求进一步改进的解决方案。

因此，为了碳粉能适应不仅传统的硬辊系，还能适应节能性优越的轻压定影系统，要求进一步提高低温定影性以及定影温度幅度宽的碳粉。

时下利用电子照相法的成像设备，要求进一步高速化及高清晰度。为了相应此类的高速显影系统，提高显影性和如同上述提高低温定影性称之为(Trade-off)权衡关系。比如，低温定影性优先的碳粉为缩小粘合树脂分子量的分布或有降低粘合树脂软化点的倾向，其结果在高速显影时容易发生碳粉热化以及显影配件的污染等的弊病。相反显影性优先的碳粉为放大粘合树脂的分子量分布或有增加软化点的倾向，其结果碳粉的低温定影性变恶化并很难达到节能性优越的成像系统。

鉴于上述内容为了相应市场的必要性，对适应高速显影系统及轻压定影系统的碳粉，要求并存高水准的定影性和显影性。为了提供定影性和显影性并存的碳粉，一直以来提供各种方案，比如，通过并用低软化点树脂和高软化点树脂，利用各树脂的益处制作的碳粉。此类碳粉为了并存定影性和显影性目的，通过提高低软化点树脂的低温定影性和高软化点树脂的高温鬼影性，确保定影宽容度并形成均衡。此类提案中，几种提案通过并用两种以上的树脂，将低软化点树脂灌制到高软化点树脂结构的内部，所谓海岛(sea-island)结构的碳粉。此种碳粉控制各自低软化点树脂的涌出，确保定影区域的优异性。但将各自的碳粉如同上述，要在适应轻压定影系统，需要更加进一步提高低温定影性。

再则并用低软化点树脂和高软化点树脂的碳粉相关另一提案中，通过并用兼容性良好的两种以上树脂，充分满足碳粉低温定影性和保存性。但此类的提案仍然在上述的轻压定影系统中，确保定影区域以及在高速显像系统中提高显像性不足。对于并存高水平的定影性和显影性，目前仍然存在一些问题。

发明内容

本发明旨在提供一种能够迅速引发性以及在节能性优异的轻压定影系统中以及在高速显影系统中低温定影性、高温鬼影性及如同分离性优异的定影性并带有高光泽、高彩度、与环境无关的提供显像稳定性优异的用于加热定影工艺的碳粉及其制备方法。

为了实现上述技术效果，本发明提供的前一技术方案是这样的：一种用于加热定影工艺的碳粉，包括下述重量份组分：粘合树脂100重量份、着色剂2～20重量份、蜡1～10重量份和电荷调节剂1～10重量份；

所述碳粉需同时满足Tfb<125℃；T1/2–Tfb>40℃；

其中，Tfb是指流动起始温度，T1/2是指活塞行程的最低点和最高点的1/2点的温度。

所述的着色剂优选3～10重量份，电荷调节剂1～5重量份，

其中，所述的粘合树脂玻璃化温度为50～100℃。

其中，所述碳粉的球形化度为0.945～0.995；具体地说，是指通过图像处理分辨率512X512像素的流动式颗粒检测仪器测量的圆形图，在0.200～1.000的圆形图范围分割800诠释的平均圆形图0.945～0.990；所述的1像素等于0.37μm×0.37μm。

本发明所述球形化度的测量方法为：使用希森美康(SYSMEX)公司的FPIA-2000仪器，球形化度＝(与颗粒投影面积相同面积的圆周长)/(颗粒投影像的周长)，在此颗粒投影面积指二次元化的碳粉颗粒状的面积，将颗粒投影像的周长定义为通过连接碳粉颗粒状的周长取得的轮廓线的长度。

测量使用512*512分辨率图像处理时颗粒状的周长。

通过FPIA2000仪器核算球形化度之后，平均球形化度的核算方法为将颗粒的球形化度0.2～1.0至,每0.001分割800之后，通过测量颗粒数和分割点的中心数相乘，核算出平均球形化度。

其中，所述的粘合树脂为聚酯苯乙烯系树脂、聚酯丙烯酸系树脂、苯乙烯丙烯酸系共聚物树脂、聚烯烃系树脂、聚酯系树脂、聚酰胺系树脂、聚碳酸酯系树脂、聚醚系树脂、聚乙酸乙烯酯系树脂、聚砜系树脂和聚氨酯树脂中的一种或几种。

其中，所述的着色剂为有金属粉末型颜料、金属氧化物型、碳素型颜料、硫化物型颜料、铬盐型颜料、氰化铁型颜料、偶氮型颜料、酸性染料型颜料、碱性染料型颜料、酞菁、喹吖啶酮型颜料和二恶烷型颜料中的一种或几种。

其中，所述的蜡为聚亚烷基蜡、酯蜡、地蜡、巴西棕榈蜡、石蜡、Montaen蜡和米蜡中的一种或几种。

其中，所述的电荷调节剂分为负电性电荷调节剂和正电性电荷调节剂；

所述负电性电荷调节剂为含铬的偶氮染料、单体偶氮金属染料的有机金属染料或螯合物、含金属复方水杨酸、芳族羟基羧酸和芳族二羧酸中的一种或几种；

所述正电性电荷调节剂为尼格及其脂肪酸金属盐、三丁基苄基氯化铵-1-羟基-4-萘磺酸盐及四丁基铵和四氟硼酸中的一种或几种。

本发明提供的后一技术方案是这样的：一种制备如上所述的用于加热定影工艺的碳粉的方法，包括下述步骤：

步骤1：将粘合树脂、着色剂、蜡以及电荷调节剂混合，搅拌；

步骤2：将上述混合物使用双轴挤出机挤出，粉碎至粒径为5～25μm，得碳粉。

其中，步骤1所述的搅拌速度为500～1000rpm，搅拌时间为30s～30min。

其中，步骤2所述的挤出温度为90～170℃，优选95～160℃，最优选100℃和150℃。

所述的挤出机分三个区段，区段1为130～170℃；区段2为110～150℃；区段3为90～130℃；优选地，区段1为140～160℃；区段2为120～140℃；区段3为100～120℃。

所述的步骤2使用冲撞板粉碎机以及气流式分级机等进行粉碎。在上述粉碎阶段中，将挤出物的体积平均粒径达到5～25μm，优选地5～20μm，最优选5～15μm。

所述步骤2在粉碎前需用无机微粒子对其进行涂层并将碳粉在200～400℃的热气流中以50～200g/hr进行喷射；优选地，在200～350℃的热气流中以60～150g/hr进行喷射；最优选地，在200～320℃的热气流中以70～130g/hr进行喷射。

上述无机微粒子为二氧化硅、氧化铝、氧化钛、钛酸镁、钛酸锶、氧化锌、氧化锑和碳酸钙中的一种或几种；其与碳粉的用量比例为100：1～5；无机微粒子可通过四烷氧基硅烷等硅烷系化合物进行疏水化处理，以使其粒径为0.01～1mm。

所述的用无机微粒子对未粉碎的碳粉进行涂层时，以1000～5000rpm的搅拌速度进行混合；优选地，1500～4000rpm；最优选，2000～3000rpm。

本发明中如同图1热分析涌出曲线要满足数学式1：Tfb<125℃；数学式2：T1/2–Tfb>40℃的相关数学式非常重要；其中，在图1中，Tfb是指流动起始温度，T1/2是指活塞行程的最低点和最高点的1/2点的温度，Tend是指停止测量温度。

本发明与传统方法相比，具有以下优点：

1、本发明所述的涌出曲线同时满足数学式1和数学式2时，在低温领域中定影时，碳粉中的粘合树脂迅速涌出，在高温领域中定影时，碳粉中的粘合树脂涌出被抑制，实现良好的低温定影性和确保宽领域的定影性。

2、该发明的碳粉为在通过差示扫描量热计检测的吸热曲线中，最大吸热顶点50～100℃。碳粉的最大吸热顶点在上述范围时，可以获得上述良好的定影性并能促进提高显影性。首先进一步提高定影配件和碳粉之间的分离性同时，并防止定影配件的污染，能长久的取得良好的图像。

3、碳粉的最大吸热顶点在50到110℃时，提高定影辊隙内的碳粉离型作用，与温度分布以及压力分布无关的能提高分离性。碳粉的最大吸热顶点不到50℃时，能取得良好的分离性，但碳粉的保存性变恶化或者在高速显像时，碳粉热化或出现显像配件污染。碳粉的最大吸热顶点超过110℃时，不能取得良好的分离性并发生记录体卷在定影配件或能发生定影配件污染等问题。

4、碳粉的平均圆形图在0.945～0.990范围内时，能获得以上良好的定影性以及促进显像性的提高。碳粉的平均圆形图不到0.945时，容易出现碳粉的摩擦带电不均匀以及显像性和转印效率不充分的现象。碳粉的平均圆形图超过0.990时，碳粉的摩擦带电变均匀由此能获得良好的显像性以及良好的转印效率，但流动性变得过高有时发生图像不良原因之一的碳粉飞扬现象。

5、通过本发明所述的技术方案能生产出拥有进一分布步均匀物性的碳粉颗粒。

6、本发明所述的各物料的用量可防止过量添加导致的物性下滑。

7、本发明中的各组分所起到的作用如下所示：

所述的粘合树脂是能使碳粉在印刷介质上稳固作用的接合剂；

所述的着色剂是为了碳粉体现颜色使用的成分，能使用公知的黑色、黄色、品红色、青色着色剂，含有炭黑、氧化铁、二氧化钛的黑色着色剂；C.I.颜料黄色12,13,14,17,62,74,83,93,94,95,109,110,111,128,129,147以及含168的黄色着色剂；C.I.颜料红色2,3,5,6,7,23,48:2,48:3,48:4,57:1,81:1,144,146,166,169,177,184,185,202,206,220,221及含254的品红色着色剂；C.I.颜料蓝色1,7,15,15:1,15:2,15:3,15:4,60,62及含66的青色着色剂等；在为着色碳粉之后，通过显像能形成可视图形为好，过量添加时碳粉的电阻抗变低不能获得充足的摩擦带电量，导致出现污染现象，在本发明所述的范围内可防止出现此类现象。

所述的蜡为起到提高碳粉图像定影性作用的离型剂；

所述的电荷调节剂为通过静电力将碳粉既能稳定又快速的进行带电，并保持碳粉在显影辊上稳定作用的成分；本发明所述的使用范围可防止既能赋予最低限的电荷调节性，还能过量添加时，在显影辊表面形成不均匀的碳粉层导致碳粉的带电分布宽并形成不均匀的图像。

8、用FPIA-3000之类的检测仪器检测碳粉的球形化度时，可达0.95以上，由此可以看出球形化度非常优异。

9、将碳粉颗粒通过利用热气流中喷射方法，能以简化的方法制造球形化度、凝结度、流动性、以及分流性等物性优异的碳粉。

10、通过热气流喷射阶段获得的碳粉中，添加无机微粒子混合时，通过在碳粉颗粒表面附着无机微粒子，可以看出碳粉颗粒之间的带电量是否均匀；通过添加无机微粒子，优化颗粒之间带电量的均匀度并为了防止过量添加导致碳粉物性下滑。

附图说明

图1为本发明的热分析涌出曲线图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明的权利要求保护范围内所做的有限次修改，仍在本发明的权利要求保护范围内。

实施例1

(碳粉的准备)

对聚酯树脂(平均分子量：4000,产品名:ER508,生产商:三菱丽阳株式会社)100重量，着色剂(产品名:C44,生产商:三菱化学)4.4重量、蜡(产品名:660P,生产商:三洋)3.3重量、电荷调节剂(产品名:MEC-105,生产商:KM&E)2.2重量投入到高速混料机之后，以700rpm的搅拌速度每次一分钟共混合三次。

上述混合物100kg/hr投入到双轴挤出机并通过Zone1:Zone2:Zone3＝150℃:130℃:110℃加热挤出之后，在15℃中进行冷轧。

将上述冷轧物使用冲撞板粉碎机粉碎之后，使用气流式分级机制造体积平均粒径7μm的主体碳粉。

(碳粉的热气流喷射)

上述粉碎碳粉100重量中投入3重量无机微粒子(产品名:R202,生产商:赢创)之后，通过高速旋转混料机以1200rpm速度每次一分钟共混合两次后，利用热风式烘干设备(生产商:NPK)在300℃的热气流中，将上述碳粉以100g/h速度喷射进行球形化并获得已烘干的碳粉。

(无机微粒子的混合)

对上述通过热气流取得的100重量碳粉(经过球形化之后烘干的碳粉)与二氧化硅1重量以及0.2重量氧化钛混合之后，在高速搅拌机中以2400rpm的搅拌速度每一次30秒共混合六次，取得表面附着无机微粒子的碳粉。

实施例2

上述实施例1的聚苯乙烯树脂(平均分子量:4000,产品名:FB-1753,生产商:三菱丽阳)100重量中除了添加的电荷调节剂(产品名:T95,生产商:保土谷)之外，与实施例1相同的方法制造碳粉。

比较例1

在实施例1中使用电荷调节剂(产品名:T77,生产商:保土谷)制造碳粉。

比较例2

在实施例2中使用电荷调节剂(产品名T77,生产商:保土谷)制造碳粉。

对上述实施例和比较例的检测结果如表1：

表1

	Tfb	T1/2	T1/2-Tfb	定影性	内鬼影
						实施例1	118℃	175℃	57℃	5	5
实施例2	115℃	173℃	58℃	5	4
						比较例1	115℃	141℃	26℃	5	3
比较例2	113℃	148℃	35℃	5	3

定影性的检测方法

通过该发明的实施例和比较例获得的碳粉，使用单独的转印设备在纸上转印，并用Φ40mm的加热辊定影机在150℃定影之后，浓度达到1.4以上的部分通过摩擦色牢度仪(Crockmeter)比较五次刮擦前和后的图像浓度检测定影性。定影性的数据越大说明定影性优越。

定影性“5”：0.95以上；

定影性“4”：0.85以上；

定影性“3”：0.75以上；

定影性“2”：0.65以上；

定影性“1”：0.65。

高温鬼影性的检测方法

通过该发明的实施例和比较例获得的碳粉，使用单独的转印设备在纸上转印之后，图像浓度有异常的部分，边提高温度边使用Φ40mm的加热辊定影机定影之后，检测非打印并没有污染的部分温度，其检测数据越大说明高温鬼影性优越。

高温鬼影性“5”:190℃以上,

高温鬼影性“4”:190℃～180℃,

高温鬼影性“3”:180℃～170℃,

高温鬼影性“2”:170℃以下。

以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于加热定影工艺的碳粉，其特征在于，包括下述重量份组分：粘合树脂100重量份、着色剂2～20重量份、蜡1～10重量份和电荷调节剂1～10重量份；

所述碳粉需同时满足Tfb<125℃；T1/2–Tfb>40℃；

其中，Tfb是指流动起始温度，T1/2是指活塞行程的最低点和最高点的1/2点的温度。

2.根据权利要求1所述的一种用于加热定影工艺的碳粉，其特征在于，所述粘合树脂的玻璃化温度为50～100℃。

3.根据权利要求1所述的一种用于加热定影工艺的碳粉，其特征在于，所述碳粉的球形化度为0.945～0.995。

4.根据权利要求1所述的一种用于加热定影工艺的碳粉，其特征在于，所述的粘合树脂为聚酯苯乙烯系树脂、聚酯丙烯酸系树脂、苯乙烯丙烯酸系共聚物树脂、聚烯烃系树脂、聚酰胺系树脂、聚碳酸酯系树脂、聚醚系树脂、聚乙酸乙烯酯系树脂、聚砜系树脂和聚氨酯树脂中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种用于加热定影工艺的碳粉，其特征在于，所述的着色剂为有金属粉末型颜料、金属氧化物型、碳素型颜料、硫化物型颜料、铬盐型颜料、氰化铁型颜料、偶氮型颜料、碱性染料型颜料、酞菁、喹吖啶酮型颜料和二恶烷型颜料中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种用于加热定影工艺的碳粉，其特征在于，所述的蜡为聚亚烷基蜡、酯蜡、地蜡、巴西棕榈蜡、石蜡、Montaen蜡和米蜡中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种用于加热定影工艺的碳粉，其特征在于，所述的电荷调节剂分为负电性电荷调节剂和正电性电荷调节剂；

所述负电性电荷调节剂为含铬的偶氮染料、单体偶氮金属染料的有机金属染料或螯合物、含金属复方水杨酸、芳族羟基羧酸和芳族二羧酸中的一种或几种；

所述正电性电荷调节剂为尼格及其脂肪酸金属盐、三丁基苄基氯化铵-1-羟基-4-萘磺酸盐及四丁基铵四氟硼酸中的一种或几种。

8.一种制备如权利要求1所述的用于加热定影工艺的碳粉的方法，其特征在于，包括下述步骤：

步骤1：将粘合树脂、着色剂、蜡以及电荷调节剂混合，搅拌；

步骤2：将上述混合物使用双轴挤出机挤出，粉碎至粒径为5～25μm，得碳粉。

9.根据权利要求8所述的一种用于加热定影工艺的碳粉的制备方法，其特征在于，步骤1所述的搅拌速度为500～1000rpm，搅拌时间为30s～30min。

10.根据权利要求8所述的一种用于加热定影工艺的碳粉的制备方法，其特征在于，步骤2所述的挤出温度为90～170℃。

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