CN107225253A - 一种钝化锂微球离心雾化生产装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钝化金属锂微球离心雾化生产装置，包括熔锂罐和钝化罐，所述熔锂罐设有加热器，所述熔锂罐的底部通过输送管道与所述钝化罐的顶部连接，所述输送管道的出口部伸入在所述钝化罐内，在所述钝化罐内的顶部固定有与输送管道出口衔接的离心雾化器，所述钝化罐设有气流冷却循环系统，在所述钝化罐的底部设有出料口，所述钝化罐的出料口与氩气手套箱的入料口密封连接，在所述氩气手套箱内设有相互衔接的筛分器和收集箱，所述收集箱设置在所述筛分器的下方，所述筛分器与所述钝化罐的出料口衔接，在所述氩气手套箱上设有过渡舱门。本发明不需要使用溶剂，制备的金属锂微球表面比较干净。

Description

一种钝化锂微球离心雾化生产装置

技术领域

本发明属于二次电池领域，特别涉及一种钝化金属锂微球离心雾化生产装置。

背景技术

近年来，随着智能手机、平板电脑、电动汽车等电器产品对高能量密度化学电源的需求，对二次电池的比容量要求也越来越高。但是现有的二次电池因受材料限制，比容量发展空间有限，因此，急需研究高容量的电池材料。钝化金属锂微球质量轻，电极电势低，作为高容量的电池负极材料具有很多优势，可以作为锂硫电池、锂空气电池、锂全固态电池、锂聚合物电池的负极以及其它以钝化金属锂微球为负极的二次电池；钝化金属锂微球还可以应用于电池正极或负极材料补锂用，补充电池循环过程中形成SEI膜消耗的锂离子，达到提高电池容量的作用；钝化金属锂微球也可以作为锂离子超级电容器的锂源，提高电池的容量。

目前金属锂微球主要采用湿法制备，专利文献CN101213039A公开的制备金属锂微球的方法是：将固体的金属锂加入溶剂烃油中，加热搅拌，金属锂熔化，再通过高速搅拌，制备得到金属锂微球，再加入氟化剂将其钝化，得到表面有氟化锂保护的金属锂微球，之后经过冷却过滤，得到表面有烃油的金属锂微球，经过溶剂己烷三次清洗，溶剂戊烷一次清洗，得到产品。湿法制备存在的问题：1)工艺路线长，制备过程复杂；2)产品表面会有少量的溶剂(烃油、己烷、戊烷)残留，对产品的电化学性能发挥有一定的影响。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种钝化金属锂微球离心雾化生产装置，该装置不需要使用溶剂，制备的金属锂微球表面比较干净。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：一种钝化金属锂微球离心雾化生产装置，包括熔锂罐和钝化罐，所述熔锂罐设有加热器，所述熔锂罐的底部通过输送管道与所述钝化罐的顶部连接，所述输送管道的出口部伸入在所述钝化罐内，在所述钝化罐内的顶部固定有与输送管道出口衔接的离心雾化器，所述钝化罐设有气流冷却循环系统，在所述钝化罐的底部设有出料口，所述钝化罐的出料口与氩气手套箱的入料口密封连接，在所述氩气手套箱内设有相互衔接的筛分器和收集箱，所述收集箱设置在所述筛分器的下方，所述筛分器与所述钝化罐的出料口衔接，在所述氩气手套箱上设有过渡舱门。

所述气流冷却循环系统包括依次连接的回风管、过滤器、抽风机、冷却器Ⅱ和供风管，所述供风管的出口伸入至所述钝化罐内的底部，所述回风管与所述钝化罐的顶部连接，所述抽风机和所述冷却器Ⅱ设置在所述钝化罐的外部。

所述气流冷却循环系统还包括钝化剂雾化器，所述气流冷却循环系统包括依次连接的所述回风管、所述过滤器、所述抽风机、所述冷却器Ⅱ、所述钝化剂雾化器和供风管。

在所述输送管道的外侧设有保温加热结构。

在所述钝化罐的中部外侧设有冷却器Ⅰ。

所述钝化罐采用两头小中间大的橄榄型结构。

在所述输送管道上设有阀门。

本发明具有的优点和积极效果是：通过采用干燥的熔锂罐将固态的金属锂熔融成液态的金属锂，并在干燥的钝化罐内将液态的金属锂雾化成细微的金属锂液滴使其分散下落，在下落过程中与冷却钝化气流相遇，受冷凝固成金属锂微球，同时与钝化剂反应在金属锂微球的表面形成钝化膜，获得已经钝化的金属锂微球，表面活性较低。本发明采用干法生产，工艺路线简单，制备过程中不需要使用溶剂，制备的金属锂微球表面比较干净，获得的钝化金属锂微球直径为0.010～0.120mm，可以根据不同的应用筛分成不同目数的产品，用作高容量的二次电池的负极、二次电池负极或正极补锂及作为锂离子超级电容器锂源，能极大地提高二次电池的容量。并且本发明能够提高生产效率，保证产品质量。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中：1、收集箱；2、筛分器；3、氩气手套箱；4、加热器；5、熔锂罐；6、输送管道；7、钝化罐；8、阀门；9、离心雾化器；10、高速电机；11、回风管；12、过滤器；13、抽风机；14、冷却器Ⅰ；15、冷却器Ⅱ；16、供风管；17、钝化剂雾化器；18、过渡舱。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：

请参阅图1，一种钝化金属锂微球离心雾化生产装置，包括熔锂罐5和钝化罐7，所述熔锂罐5设有加热器4，所述熔锂罐5的底部通过输送管道6与所述钝化罐7的顶部连接，所述输送管道6的出口部伸入在所述钝化罐7内，在所述钝化罐7内的顶部固定有与输送管道出口衔接的离心雾化器9，所述钝化罐7设有气流冷却循环系统，在所述钝化罐7的底部设有出料口，所述钝化罐7的出料口与氩气手套箱3的入料口密封连接，在所述氩气手套箱3内设有相互衔接的筛分器2和收集箱1，所述收集箱1设置在所述筛分器2的下方，所述筛分器2与所述钝化罐7的出料口衔接，在所述氩气手套箱3上设有过渡舱门18。

在本实施例中，为了使冷却钝化气流与分散下落的金属锂液滴形成对流，提高钝化质量，所述气流冷却循环系统包括依次连接的回风管11、过滤器12、抽风机13、冷却器Ⅱ15和供风管16，所述供风管16的出口伸入至所述钝化罐7内的底部，所述回风管11与所述钝化罐7的顶部连接，所述抽风机13和所述冷却器Ⅱ15设置在所述钝化罐7的外部。为了方便非气态钝化剂的使用，所述气流冷却循环系统还包括钝化剂雾化器17，所述气流冷却循环系统包括依次连接的所述回风管11、所述过滤器12、所述抽风机13、所述冷却器Ⅱ15、所述钝化剂雾化器17和供风管16。为了便于金属锂液的输送和雾化，在所述输送管道6的外侧设有保温加热结构，用于保证输送管道6出口处的温度为200～800℃。为了防止细微的金属锂液滴在分散下落的过程中粘连在罐壁上，在所述钝化罐7的中部外侧设有冷却器Ⅰ14，用于保证钝化罐的温度较低，钝化罐的温度以0～80℃为宜。为了保证生产顺畅，所述钝化罐7采用两头小中间大的橄榄型结构。为了调节控制液态金属锂的流量，在所述输送管道6上设有阀门8。

以使用非气态钝化剂为例对本发明的工作过程及原理进行说明如下：

锂锭去除包装后，加入干燥的熔锂罐5，抽真空后充金属锂保护气，在本实施例中，金属锂保护气采用氩气。启动加热器4，将金属锂加热至熔融；然后在熔锂罐5内用氩气加压0.005～0.1Mp，液态金属锂通过输送管道6经阀门8进入钝化罐7内，此时在钝化罐7内已经形成有冷却钝化气流。输送管道6及阀门8需要加热保温，使输送管道6出口处的温度为200～800℃；从输送管道6出口滴流出的高温金属锂液进入离心雾化器9，离心雾化器9由高速电机10驱动，高速电机10的转速可达1～8万转/分。高温金属锂液被离心雾化器9雾化成细微的金属锂液滴分散下落。同时钝化罐7内的冷却钝化气流经抽风机13增压、经冷却器Ⅱ15冷却，进入钝化剂雾化器17，将雾化后蒸汽形态的钝化剂混入冷却钝化气流后进入供风管16，经供风管出口在钝化罐7的下部排出，通过调节冷却器Ⅱ15控制供风管16出口处冷却钝化气流的温度为0～80℃。在抽风机13的作用下，冷却钝化气流缓慢均匀地上升，与分散下落的细微的金属锂液滴形成对流，细微的金属锂液滴在冷却钝化气流的作用下凝固成金属锂微球，同时与冷却钝化气流中蒸汽形态的钝化剂反应在表面形成保护膜，获得钝化金属锂微球。钝化金属锂微球通过钝化罐7底部的出料口落入氩气手套箱内的筛分器2进行筛分，获得所需粒径的产品落入收集箱1。收集箱1可以经氩气手套箱3上的过渡舱门18取出。

上述冷却钝化气流是由钝化罐内的金属锂保护气掺入钝化剂形成的，钝化剂用于对金属锂微球表面进行钝化，可以采用磷酸类、磷酸酯类、硫酸类、硫醇类、硅氧烷类、含氟的化合物和液体石蜡等，也可以采用二氧化碳与氧气混合等气体。如果使用气态钝化剂，只需将气态钝化剂直接充入钝化罐，气态钝化剂与罐内的金属锂保护气混合，在气流冷却循环系统的作用下形成冷却钝化气流，此时所述气流冷却循环系统不包括钝化剂雾化器17。如果使用非气态钝化剂，需要将非气态钝化剂雾化后，将钝化剂雾化蒸汽加入金属锂保护气，在气流冷却循环系统的作用下形成冷却钝化气流，此时所述气流冷却循环系统应该包括钝化剂雾化器17。金属锂保护气可使用氩气等不与金属锂反应的惰性或稳定气体。

上述生产装置对环境的相对湿度有一定要求，最好将钝化罐安置在干燥间内。上述钝化金属锂微球包括钝化纯金属锂微球，还包括钝化锂金属中掺杂铝元素、硅元素、硼元素、镁元素、铟元素、锌元素等其他元素的锂合金微球，掺杂方式可以采用单元、二元、三元或多元掺杂，掺杂元素的含量为0.01％～40％。例如：钝化锂铝合金微球、钝化锂镁硼合金微球、钝化锂镁硼硅合金微球等。

尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围的情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钝化金属锂微球离心雾化生产装置，其特征在于，包括熔锂罐和钝化罐，所述熔锂罐设有加热器，所述熔锂罐的底部通过输送管道与所述钝化罐的顶部连接，所述输送管道的出口部伸入在所述钝化罐内，在所述钝化罐内的顶部固定有与输送管道出口衔接的离心雾化器，所述钝化罐设有气流冷却循环系统，在所述钝化罐的底部设有出料口，所述钝化罐的出料口与氩气手套箱的入料口密封连接，在所述氩气手套箱内设有相互衔接的筛分器和收集箱，所述收集箱设置在所述筛分器的下方，所述筛分器与所述钝化罐的出料口衔接，在所述氩气手套箱上设有过渡舱门。

2.根据权利要求1所述的钝化金属锂微球离心雾化生产装置，其特征在于，所述气流冷却循环系统包括依次连接的回风管、过滤器、抽风机、冷却器Ⅱ和供风管，所述供风管的出口伸入至所述钝化罐内的底部，所述回风管与所述钝化罐的顶部连接，所述抽风机和所述冷却器Ⅱ设置在所述钝化罐的外部。

3.根据权利要求2所述的钝化金属锂微球离心雾化生产装置，其特征在于，所述气流冷却循环系统还包括钝化剂雾化器，所述气流冷却循环系统包括依次连接的所述回风管、所述过滤器、所述抽风机、所述冷却器Ⅱ、所述钝化剂雾化器和供风管。

4.根据权利要求1所述的钝化金属锂微球离心雾化生产装置，其特征在于，在所述输送管道的外侧设有保温加热结构。

5.根据权利要求1所述的钝化金属锂微球离心雾化生产装置，其特征在于，在所述钝化罐的中部外侧设有冷却器Ⅰ。

6.根据权利要求1所述的钝化金属锂微球离心雾化生产装置，其特征在于，所述钝化罐采用两头小中间大的橄榄型结构。

7.根据权利要求1所述的钝化金属锂微球离心雾化生产装置，其特征在于，在所述输送管道上设有阀门。