CN107200868B - 一种云母复合填料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种云母复合填料、制备方法及其应用，云母复合填料由云母粉及包覆于云母粉表面的纳米TiO2组成；在包覆后，纳米TiO2的外表面为粗糙表面。本技术方案通过在云母粉的表面使用纳米TiO2包覆后，原来云母粉表面其锐利的棱角变得钝化，平滑的云母粉晶体外表面也变的粗糙，缓解了由此造成的复合材料内局部应力集中的问题。同时包覆在云母粉表面的纳米TiO2还增强了填料与聚烯烃基体之间的界面作用力，从而提升聚烯烃复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，特别是指一种新型云母复合填料、制备方法及其应用。
背景技术
一直以来，云母粉在高分子材料中有着广泛的应用，云母粉用于增韧增强聚合物是近年来新研究开发出来的技术方案。
但是云母粉在添加到聚合物中时，因为云母粉的表面存在尖锐的棱角，并且其与聚合物在混合过程中因为两者之间的融合性问题，导致加入云母粉的聚合物的材料内部存在局部应力集中问题，而导致聚合物的力学性能的提高受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种云母复合填料、其制备方法及其应用，以解决复合材料内部在局部存在应力集中的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种云母复合填料，由云母粉及包覆于所述云母粉表面的纳米TiO2组成；
在包覆后，所述纳米TiO2的外表面为粗糙表面。
所述云母粉为白云母，且所述云母粉的粒径为6-10μm。
上述云母复合填料的制备方法，包括以下步骤：
1)将云母粉干燥，充分去除所述云母粉表面吸附的水分；
2)将偏钛酸钠、干燥后的所述云母粉及聚乙二醇加入到乙醇水溶液中，使所述云母粉完全溶解；
3)在搅拌状态下缓慢滴加饱和氯化铵溶液，静置设定时间后经过离心、过滤、干燥、粉碎，即制得云母复合填料。
在步骤1)中对所述云母粉的干燥为在90-110℃的烘箱中干燥3-5h。
所述偏钛酸钠、所述云母粉、所述聚乙二醇及所述饱和氯化铵溶液的质量比为(40-60)：(120-180)：(4-8)：(20-30)。
步骤2)中，将偏钛酸钠、干燥后的所述云母粉及聚乙二醇加入到乙醇水溶液中，于温度为80-100℃的恒温水浴锅中10-12h后使其完全溶解。
所述静置设定时间为2h。
一种云母复合填料的应用，上述任一项所述云母复合填料被用于改性聚烯烃。
本发明的有益效果是：
本技术方案通过在云母粉的表面使用纳米TiO2包覆后，原来云母粉表面其锐利的棱角变得钝化，平滑的云母粉晶体外表面也变的粗糙，缓解了由此造成的复合材料内局部应力集中的问题。同时包覆在云母粉表面的纳米TiO2还增强了填料与聚烯烃基体之间的界面作用力，从而提升聚烯烃复合材料的力学性能。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请的实施例中所用的原料如下：
PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾国乔；偏钛酸钠，湖北邦盛化工有限公司；云母粉，石家庄马跃云母粉厂；聚乙二醇，海安石油化工；氯化铵，株洲江海环保实业有限公司。
本申请中所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
一种云母复合填料，由云母粉及包覆于云母粉表面的纳米TiO2组成；
在包覆后，纳米TiO2的外表面为粗糙表面。
云母粉为白云母，且云母粉的粒径为6-10μm。
上述云母复合填料的制备方法，包括以下步骤：
1)将云母粉在90-110℃的烘箱中干燥3-5h，充分去除云母粉表面的吸附水以备用；
2)将偏钛酸钠、干燥后的云母粉及聚乙二醇加入到乙醇水溶液中，于温度为80-100℃的恒温水浴锅中10-12h后使云母粉完全溶解；
3)在电动搅拌器搅拌状态下缓慢滴加饱和氯化铵溶液，静置2h后经过离心、过滤、干燥、粉碎，即制得云母复合填料。
偏钛酸钠、云母粉、聚乙二醇及饱和氯化铵溶液的质量比为(40-60)：(120-180)：(4-8)：(20-30)。
一种云母复合填料的应用，上述任一项云母复合填料被用于改性聚烯烃。
实施例1
1)将粒径为6μm的白云母在90℃的烘箱中干燥3h，充分去除云母粉表面的吸附水以备用。
2)将400g偏钛酸钠、1.2kg云母粉和40g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为80℃的恒温水浴锅中10h后使云母粉完全溶解。
3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加200g饱和氯化铵溶液，静置2h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得云母复合填料P1。
应用例1
取20份P1加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。
对比例1
取20份白云母加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到云母粉/PP复合材料D1。
将上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：
X1的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D1的要大，这说明加入P1改性PP比单纯加入云母粉的物理性能更好。
实施例2
1)将粒径为10μm的白云母在110℃的烘箱中干燥5h，充分去除云母粉表面的吸附水以备用。
2)将600g偏钛酸钠、1.8kg云母粉和80g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为100℃的恒温水浴锅中12h后使云母粉完全溶解。
(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加300g饱和氯化铵溶液，静置2h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得云母复合填料P2。
应用例2
取20份P2加入到80份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
取20份白云母加入到80份PBT中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到云母/PBT复合材料D2。
将上述应用例2及对比例2制备的PBT复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：
X2的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D2的要大，这说明加入P2改性PBT比单纯加入云母的物理性能更好。
实施例3
1)将粒径为8μm的白云母在100℃的烘箱中干燥4h，充分去除云母粉表面的吸附水以备用。
2)将500g偏钛酸钠、1.5kg云母粉和60g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为90℃的恒温水浴锅中11h后使云母粉完全溶解。
3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加250g饱和氯化铵溶液，静置2h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得云母复合填料P3。
应用例3
取20份P3加入到80份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
对比例3
取20份白云母加入到80份PE中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到云母/PE复合材料D3。
将上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：
X3的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D3的要大，这说明加入P3改性PE比单纯加入云母的物理性能更好。
实施例4
1)将粒径为7μm的白云母在95℃的烘箱中干燥3h，充分去除云母粉表面的吸附水以备用。
2)将450g偏钛酸钠、1.4kg云母粉和50g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为80℃的恒温水浴锅中12h后使云母粉完全溶解。
3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加230g饱和氯化铵溶液，静置2h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得云母复合填料P4。
应用例4
取20份P4加入到80份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为130℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。
对比例4
取20份白云母加入到80份PA6中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到云母/PA6复合材料D4。
将上述应用例4及对比例4制备的PA6复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：
X4的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D4的要大，这说明加入P4改性PA6比单纯加入云母的物理性能更好。
实施例5
1)将粒径为9μm的白云母在105℃的烘箱中干燥3h，充分去除云母粉表面的吸附水以备用。
2)将560g偏钛酸钠、1.6kg云母粉和70g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为95℃的恒温水浴锅中11h后使云母粉完全溶解。
3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加280g饱和氯化铵溶液，静置2h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得云母复合填料P5。
应用例5
取20份P5加入到80份苯乙烯(PS)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。
对比例5
取20份白云母加入到80份PS中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到云母/PS复合材料D5。
将上述应用例5及对比例5制备的PS复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：
X5的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D5的要大，这说明加入P5改性PS比单纯加入云母的物理性能更好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。
Claims (5)
1.一种云母复合填料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将云母粉干燥，充分去除所述云母粉表面吸附的水分；
2)将偏钛酸钠、干燥后的所述云母粉及聚乙二醇加入到乙醇水溶液中，使所述云母粉完全溶解；
3)在搅拌状态下缓慢滴加饱和氯化铵溶液，静置设定时间后经过离心、过滤、干燥、粉碎，即制得云母复合填料。
2.根据权利要求1所述的云母复合填料的制备方法，其特征在于：在步骤1)中对所述云母粉的干燥为在90-110℃的烘箱中干燥3-5h。
3.根据权利要求1所述的云母复合填料的制备方法，其特征在于：所述偏钛酸钠、所述云母粉、所述聚乙二醇及所述饱和氯化铵溶液的质量比为(40-60)：(120-180)：(4-8)：(20-30)。
4.根据权利要求1所述的云母复合填料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，将偏钛酸钠、干燥后的所述云母粉及聚乙二醇加入到乙醇水溶液中，于温度为80-100℃的恒温水浴锅中10-12h后使其完全溶解。
5.根据权利要求1所述的云母复合填料的制备方法，其特征在于：所述静置设定时间为2h。
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