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CN107200723A - 一种利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法 - Google Patents

一种利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，属于豆制品技术领域。解决了现有技术工艺复杂、耗时耗能、成本较高，不清洁环保的问题。其包括以下步骤：(1)将大豆糖蜜稀释成稀糖蜜；(2)将稀糖蜜加热并搅拌保温；(3)将稀糖蜜离心固液分离保留沉淀物；(4)将沉淀物溶于乙醇溶液，搅拌离心分离取上层清液；(5)上层清液负压蒸馏回收乙醇得到膏状大豆异黄酮；(6)用乙醇溶液对膏状大豆异黄酮进行再次溶解，离心分离取上层清液；(7)将(6)中上层清液经负压浓缩得到大豆异黄酮浓缩液，同时回收乙醇；(8)将大豆异黄酮浓缩液经真空干燥后粉粹得到大豆异黄酮。本发明方法可用于提取大豆糖蜜中的大豆异黄酮。

Description

一种利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法
技术领域
本发明涉及一种利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，属于豆制品技术领域。
背景技术
大豆异黄酮具有植物雌激素的特点，对人体内由于雌激素试调引起的病症和衰老有一定的预防和治疗作用，且不会引起副作用。此外，大豆异黄酮还具有预防骨质酥松、抗氧化、降低胆固醇、预防和治疗某些方面的癌症等一系列保健作用。因此，大豆异黄酮是一种极富发展前景的多功能药物与保健品。但是目前80％的大豆都被作为油料使用了，而用作油料之后的豆粕作为肥料或动物饲料，有的豆粕用来提取大豆蛋白后剩下的大豆糖蜜被低价卖出，其富含的大豆异黄酮大多没有被充分利用
目前提取大豆异黄酮一般以豆粕或大豆为原料，经粉碎、脱脂、脱蛋白、乙醇萃取、分离、纯化等一系列步骤，工艺复杂、耗时耗能、成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，环保安全，工艺简单，生产成本低。
所述的利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，包括以下步骤：
(1)调糖：用蒸馏水将大豆糖蜜稀释成稀糖蜜；
(2)搅拌提取：将稀糖蜜加热至35-60℃，并搅拌保温1-1.5h；
(3)固液分离：将稀糖蜜离心固液分离，去除上层清夜，保留沉淀物；
(4)乙醇提取：将沉淀物溶于乙醇溶液，搅拌20-40min，离心分离取上层清液；
(5)乙醇回收：将(4)中的上层清液通过负压蒸馏回收乙醇得到膏状大豆异黄酮；
(6)再次提取：用乙醇溶液对膏状大豆异黄酮进行再次溶解，离心分离取上层清液；
(7)收集大豆异黄酮：将(6)中上层清液经负压浓缩得到大豆异黄酮浓缩液，同时回收乙醇；
(8)干燥：将大豆异黄酮浓缩液经真空干燥后粉粹得到大豆异黄酮。
进一步地讲，步骤(1)所述的稀糖蜜的糖度为20-30％。
进一步地讲，步骤(4)和步骤(6)所述的乙醇溶液的体积分数为70-85％。
进一步地讲，步骤(5)所述的负压蒸馏温度为55-75℃，真空度为0.07-0.01MPa。
进一步地讲，步骤(8)所述的真空干燥的真空度为0.07-0.01Mpa。
进一步地讲，步骤(8)所述的真空干燥的温度为60-75℃，时间为4-8小时。
进一步地讲，步骤(8)所述的大豆异黄酮纯度大于50％。
进一步地讲，所述的离心转速为4000-8000rpm，时间为10-25min。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
本发明以大豆糖蜜为原料，采用加热和搅拌等物理方法提取大豆异黄酮，不但工艺简单，充分利用了大豆糖蜜，避免了对大豆资源的浪费，而且本工艺全程只涉及乙醇一种化学试剂，对人体和环境无污染，乙醇在纯化过程中可以回收重复利用。本发明大大降低了生产成本，简化了工艺流程，提高了生产效率。生产的大豆异黄酮纯度大于50％，与柱层析、萃取等化学方法提取的大豆异黄酮纯度相当。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
所述的利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，包括以下步骤：
(1)调糖：用蒸馏水将大豆糖蜜稀释成糖度为20％的稀糖蜜；
(2)搅拌提取：将稀糖蜜加热至35℃，并搅拌保温1h；
(3)固液分离：将稀糖蜜以4000rpm的转速离心10min固液分离，去除上层清夜，保留沉淀物；
(4)乙醇提取：将沉淀物溶于体积分数为70％的乙醇溶液，搅拌20min，离心分离取上层清液；
(5)乙醇回收：将(4)中的上层清液在温度为55℃，真空度为0.07MPa条件下负压蒸馏回收乙醇得到膏状大豆异黄酮；
(6)再次提取：用体积分数为70％的乙醇溶液对膏状大豆异黄酮进行再次溶解，以4000rpm的转速离心10min分离取上层清液；
(7)收集大豆异黄酮：将(6)中上层清液经负压浓缩得到大豆异黄酮浓缩液，同时回收乙醇；
(8)干燥：将大豆异黄酮浓缩液在真空度为0.07Mpa，温度为60℃条件下真空干燥4小时后粉粹得到纯度为51.01％的大豆异黄酮。
实施例2
所述的利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，包括以下步骤：
(1)调糖：用蒸馏水将大豆糖蜜稀释成糖度为30％的稀糖蜜；
(2)搅拌提取：将稀糖蜜加热至60℃，并搅拌保温1.5h；
(3)固液分离：将稀糖蜜以8000rpm的转速离心25min固液分离，去除上层清夜，保留沉淀物；
(4)乙醇提取：将沉淀物溶于体积分数为85％的乙醇溶液，搅拌40min，离心分离取上层清液；
(5)乙醇回收：将(4)中的上层清液在温度为75℃，真空度为-0.01MPa条件下负压蒸馏回收乙醇得到膏状大豆异黄酮；
(6)再次提取：用体积分数为85％的乙醇溶液对膏状大豆异黄酮进行再次溶解，离心分离取上层清液；
(7)收集大豆异黄酮：将(6)中上层清液经负压浓缩得到大豆异黄酮浓缩液，同时回收乙醇；
(8)干燥：将大豆异黄酮浓缩液在真空度为-0.01Mpa，温度为75℃条件下真空干燥8小时后粉粹得到纯度为54.32％的大豆异黄酮。
实施例3
所述的利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，包括以下步骤：
(1)调糖：用蒸馏水将大豆糖蜜稀释成糖度为25％的稀糖蜜；
(2)搅拌提取：将稀糖蜜加热至50℃，并搅拌保温1.2h；
(3)固液分离：将稀糖蜜以5000rpm的转速离心20min固液分离，去除上层清夜，保留沉淀物；
(4)乙醇提取：将沉淀物溶于体积分数为75％的乙醇溶液，搅拌30min，离心分离取上层清液；
(5)乙醇回收：将(4)中上层清液的在温度为60℃，真空度为0.03MPa条件下负压蒸馏回收乙醇得到膏状大豆异黄酮；
(6)再次提取：用体积分数为75％的乙醇溶液对膏状大豆异黄酮进行再次溶解，离心分离取上层清液；
(7)收集大豆异黄酮：将(6)中上层清液经负压浓缩得到大豆异黄酮浓缩液，同时回收乙醇；
(8)干燥：将大豆异黄酮浓缩液在真空度为0.04Mpa，温度为65℃条件下真空干燥6小时后粉粹得到纯度为54.12％的大豆异黄酮。
现有技术大多以大豆或豆粕为原料需经过前期的粉碎、去脂肪、除蛋白等一系列工序，期间还会涉及化学试剂，之后又是生产污水处理，这样大大提高了生产成本，本发明用乙醇对大豆异黄酮进行纯化，在提取异黄酮阶段只用到了加热和搅拌等物理方法，乙醇对人体和环境都无污染，而且乙醇在纯化过程中可以回收重复利用。因此本发明与现有技术用硅胶柱层析纯化法相比更加环保和安全。本发明方法简化了工艺流程、降低了生产成本，提高了生产效率。
在生产大豆异黄酮时随着乙醇的减少，大豆异黄酮有部分析出，但是大豆糖蜜中含有60％左右的大豆低聚糖，粘度较高，使得大豆异黄酮悬浮于溶液中。所以将大豆糖蜜的糖度调节至20-30％，温度加热至35-60℃，可以达到使大豆异黄酮进一步析出的效果。
本申请中使用乙醇溶液的体积分数为70-85％，在高温条件下，异黄酮种类的分布会被显著改变，因此在真空度为0.07-0.01Mpa，温度为60-75℃的条件下进行真空干燥的，温度相对较低，但是耗时更短，最后达到同样干燥程度的样品，这样既尽可能的保留原料中异黄酮的种类分布，也缩短了提取时间，提高了生产效率。

Claims (8)

1.一种利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)调糖：用蒸馏水将大豆糖蜜稀释成稀糖蜜；
(2)搅拌提取：将稀糖蜜加热至35-60℃，并搅拌保温1-1.5h；
(3)固液分离：将稀糖蜜离心固液分离，去除上层清夜，保留沉淀物；
(4)乙醇提取：将沉淀物溶于乙醇溶液，搅拌20-40min，离心分离取上层清液；
(5)乙醇回收：将(4)中的上层清液通过负压蒸馏回收乙醇得到膏状大豆异黄酮；
(6)再次提取：用乙醇溶液对膏状大豆异黄酮进行再次溶解，离心分离取上层清液；
(7)收集大豆异黄酮：将(6)中上层清液经负压浓缩得到大豆异黄酮浓缩液，同时回收乙醇；
(8)干燥：将大豆异黄酮浓缩液经真空干燥后粉粹得到大豆异黄酮。
2.根据权利要求1所述的利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，其特征在于：步骤(1)所述的稀糖蜜的糖度为20-30％。
3.根据权利要求1或2所述的利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，其特征在于：步骤(4)和步骤(6)所述的乙醇溶液的体积分数为70-85％。
4.根据权利要求3所述的利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，其特征在于：步骤(5)所述的负压蒸馏温度为55-75℃，真空度为0.07-0.01MPa。
5.根据权利要求4所述的利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，其特征在于：步骤(8)所述的真空干燥的真空度为0.07-0.01Mpa。
6.根据权利要求5所述的利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，其特征在于：步骤(8)所述的真空干燥的温度为60-75℃，时间为4-8小时。
7.根据权利要求6所述的利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，其特征在于：步骤(8)所述的大豆异黄酮纯度大于50％。
8.根据权利要求1所述的利用大豆糖蜜提取大豆异黄酮的物理方法，其特征在于：所述的离心转速为4000-8000rpm，时间为10-25min。
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